有机化学实验理论笔试题doc.docx

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有机化学实验理论笔试题doc

有机化学实验理论笔试题

一、填空题：

1、指出下列各级化学试剂标签的颜色：

（A）优级纯（B）分析纯（C）化学纯

2、测定有机化合物熔点，当温度上升到距该化合物熔点10-15°C时，升温速度应控制在。

3、减压蒸憎停止接收馆分后，结束减压操作的顺序是,,,最后关闭水泵。

4、能用水蒸气蒸憾的有机化合物应满足三个基本条件：

（1）,

（2）,

（3）o

5、蒸憾装置中，温度计的正确位置是：

o

6、合成正漠丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁瞇。

7、干燥下列四种物质，请选用合适的干燥剂填入下表的相应位置中，每种干燥剂只能使用一次。

备用干燥剂为:

人=氯化钙，8=硫酸镁，C=氢氧化钾，。

=金属钠。

乙醴

毗碇

漠苯

乙酸乙酯

8、薄层色谱操作步骤分五步

（1）

（2）

（3）

（4）

（5）

薄层色谱应用在哪些方面（请举两例）

（1）

（2）

9、蒸馆时，如果憾出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个防止侵入。

11、只适宜杂质含量在以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,

必须先采取其他方法初步提纯，例如等方法，再进行提纯。

12、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能,不应见到有o

13、萃取是从混合物中抽取；洗涤是将混合物中所不需要的物质-

14、测定熔点使用的熔点管（装试样的毛细管）一般外径为l-1.2mm,长约70-80mm；装试样的高度约为,

要装得和o

15、冷凝管通水是由而,反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水，由

此可能带来两个后果：

其一：

气体的不好。

其二，冷凝管的内管可能。

16、蒸馆时蒸馆烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的,也不应少于=

17、用竣酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取、

、等措施。

18、在减压蒸馆装置中，氢氧化钠塔用来吸收和,氯化钙塔用来吸

收0

19、在进行环己酮的合成中，縮酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制以防反应过于剧

烈。

温度过低反应,过高则增多。

20、色谱法的基本原理是利用混合物各组分在固定相中的或的不同，或其

的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。

21、金属钠可以用来除去、、等有机化合物中的微量水分。

22、用Perkin反应在实验室合成a—甲基一苯基丙烯酸，试问：

（1）主要反应原料有、、□

⑵反应方程式为o

⑶反应液中除产品外，主要还有：

A,Bo

（4）除去A的方法是；除去B的方法是。

23、蒸憎装置安装顺序是依次安装，装好后整个装置要求

24、分液漏斗主要应用在哪四个方面：

（1）

（2）

（3）（4）o使用时分液漏斗放在上，不能o开启下面活塞前应,上层液体应由倒出。

25、实验室中，简单分憾装置是由哪五个部分组成：

。

分憾液体体积以不超过烧瓶容积的为宜。

当开始有馆液流出时，应控制流出液速度为-如果分馆速度太快，产品将下降。

26、一个化合物从开始溶化到完全熔化的温度范围称为。

熔点的严格定义是

o已测定的熔点管不能冷却后再用于测定的原因是

O

27、蒸憾操作是有机实验中的常用方法，纯液态有机化合物在蒸憾过程中很小，所以

蒸憾可以用来测定沸点，当液体沸点高于140°C时应选用冷凝管，低于140°C时可选用o

二、单选题：

1、煤气灯火焰温度最高的区域是（）

（A）氧化焰区（B）还原焰区（C）焰心区（D）氧化焰区中靠近还原焰的区域

2、多组分液体有机物的各组分沸点相近时，采用的最适宜分离方法是（）

（A）常压蒸馆（B）萃取（C）分憾（D）减压蒸憾

3、实验室减压蒸憾提纯液体化合物时，接收器可选用（）

（A）锥形瓶（B）圆底烧瓶（C）平底烧瓶（D）容量瓶

4、确定有机化合物官能团最适宜的方法是（）

（A）红外光谱法（B）质谱法（C）X-射线衍射法（D）色谱法

5、测固体的熔点时，熔点偏高的可能原因是（）

（A）试样中有杂质（B）试样未干燥（C）所用毛细管壁太厚（D）测定时温度上升太慢

6、使用水重结晶乙酰苯胺粗产物时，加入溶剂至恰好溶解后，为使热过滤顺利进行，溶剂还应过量（）：

（A）1%（B）5%（C）10%（D）20%

7、柱层析时，单一溶剂往往不能取得良好的分离效果，展开剂往往是极性溶剂与非极性溶剂的混合物。

下列各

种溶剂的极性顺序是（）：

（A）石油酉迷＞甲苯〉氯仿〉丙酮（B）甲苯〉石油瞇〉氯仿〉丙酮

（0石油醸〉丙酮〉氯仿〉甲苯（D）丙酮〉氯仿〉甲苯〉石油醞

8、用毛细管法测量化合物的熔点时，熔点管的内径约为（）：

（A）0.lmm（B）lmm（C）2mm（D）3mm

9、为使反应体系温度控制在一10〜一15°C应采用（）：

（A）冰/水浴（B）冰/氯化钙浴（C）丙酮/干冰浴（D）乙醇/液氮浴

10、一般领到的苯甲醛，其瓶口有少量的白色固体，此白色固体为（）：

（A）多聚苯甲醛（B）苯甲酸（C）水合苯甲醛（D）苯甲酸钠

11、以丁酸和乙醇发生酯化反应制备丁酸乙酯的实验中，加入苯的作用是（）

（A）降低反应温度（B）作反应物的溶剂（C）带出生成的酯（D）带出生成的水

12、利用红外光谱法可以测定反应动力学，例如，利用C=C的吸收峰的降低程度来测定聚合反应进行的程度，此

13、重结晶的常压热过滤常用的仪器是（）。

15、常压蒸懈装置中冷凝管的选择，蒸镉硝基苯（b.p210°C）用（）

（D）蛇形冷凝管

（A）空气冷凝管（B）直形冷凝管（C）球形冷凝管

16、水蒸汽蒸懈时，懈出物的温度计读数（）

（A）稍高于水的沸点（B）等于水的沸点（C）低于水的沸点

17、用纸色谱法分离物质A和B,已知A,B两组分的比移值分别是0.65和0.45,如色谱用纸的长度为20cm,则

A,B层析后的斑点间最大距离为（）

18、下列说法正确的是：

（）

（A）在合成液体化合物操作中，最后一步蒸憾仅仅是为了纯化产品。

（B）进行蒸馆时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。

（C）用蒸憾法、分憾法测定液体化合物的沸点，憾出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。

（D）测定纯化合物的沸点，用分憾法比蒸憾法准确。

19、在进行硅胶柱层析中，Rf值比较小，则该化合物的极性（）

（A）大（B）小（C）不多（D）以上都不对

20、实验室内因用电不符合规定引起导线及电器着火，此时应迅速（）o

（A）先切断电源，并用任意一种灭火器灭火

（B）电源后，用泡沫灭火器灭火

（0电源后，用水灭火

（D）电源后，用CO?

灭火器灭火

21、被碱灼伤时的处理方法是（）=

（A）量水冲洗后，用1%硼酸溶液冲洗（B）量水冲洗后，用酒精擦洗

（0量水冲洗后，用1%碳酸氢钠溶液冲洗（D）上红花油，然后擦烫伤膏

22、某同学在玻璃加工实验过程中，不小心被灼热的玻璃棒烫伤，正确的处理方法是（）o

（A）大量水冲洗即可（B）在烫伤处涂上烫伤膏或万花油

（0在烫伤处涂上碘酒（D）水冲洗，再在烫伤处涂上烫伤膏或万花油

23、正相液相色谱是指流动相的极性（）固定液的极性。

（A）小于（B）大于（C）等于（D）都不是

24、下列说法正确的是：

（）

（A）在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸憾前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。

（B）两个化合物的Rf值相同，说明是同一个化合物。

（C）在加热过程中，如果忘了加沸石。

可以直接从瓶口加入。

（D）在制备乙酸乙酯的过程中，烧瓶中液体的量不能多于2/3。

25、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（）。

（A）样有杂质；（B）样不干燥；

（C）熔点管太厚（D）温度太慢

三、简答题：

1、在蒸馄装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果?

2、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体?

3、有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？

蒸出反应装置有哪些形式?

4、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？

怎样操作回流反应装置?

5、如何使用和保养分液漏斗？

6、怎样正确进行水蒸汽蒸懈操作?

7、画出制备正淒丁烷的反应装置图

8、画出水蒸汽蒸馄的常规装置图。

怎样判断水蒸汽蒸憎是否完成？

蒸憎完成后，如何结束实验操作？

答案

一、填空题

I、绿、红、蓝

2^1~2°C/min

3、停止加热、撤去热浴、解除真空

4、

（1）不溶或难溶于水

（2）在沸腾时不与水发生化学反应（3）在100°C时至少有1.33KPa以上的蒸气压。

5、温度计水银球的上限和蒸馆头侧管的下限在同一水平线上

6、硫酸

7、DCAB

8、1）制板2）点样3）展开4）显色5）浓缩收集；应用：

分离鉴定；跟踪化学反应

9、干燥管；空气中的水分

10、蒸憾；抽气；安全保护；测压

II、重结晶；5%；色谱法

12、水份；除去；浑浊

13、有用的物质；除去

14>2~3mm；均匀；结实

15、上；下；冷凝效果；破裂

16、2/3；1/3

17、提高反应物的用量；减少生成物的量；选择合适的催化剂

18、酸性气体；水；水

19、反应温度；困难；副产物

20、吸附；溶解性能；亲和性

21、乙醍、脂肪怪、芳怪

22、

（1）苯甲醛；丙酸酊；丙酸钾或碳酸钾。

（2）反应方程式为：

C6H5CHO+（CH3CH2CO）2O麗眾箫c6h5ch=^-cooh

（3）A：

苯甲醛；B：

丙酸钾。

（4）水蒸气蒸憾；酸化后，冷却，过滤掉母液。

CH3

23、从下到上，从左到右。

横平竖直，准确端正

24、

（1）分离两种分层而不起作用的液体。

（2）从溶液中萃取某种成分。

（3）用水、酸或碱洗涤某种产品。

（4）用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）。

漏斗架，拿在手里，打开上面的活塞，上口

25、圆底烧瓶、分憾柱、冷凝管、尾接管、接收瓶。

2/3；l-2/s；纯度

26、溶程，固液两态在外界压力下转化达到平衡时的温度。

有时某些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其他结晶形式而影响测定结果。

27、分离液体混合物，沸程，空气冷凝管，直形冷凝管

二、选择题：

三、简答题：

1、答：

当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。

有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。

被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度，减少洗涤时的损失。

2、答：

如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。

若按规定的温度范围集取馆份，则按此温度计位置集取的馆份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的憾份误作为前憾份而损失，使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。

但若按规定的温度范围集取馆份时，则按此温度计位置集取的馆份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的憎份误认为后馆份而损失。

3、答：

在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置：

一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。

另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应,需及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。

蒸出反应装置有三种形式：

蒸憾装置、分憾装置和回流分水装置。

4、有两种情况需要使用回流反应装置：

一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。

二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。

回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。

进行回流反应，操作应注意：

1.根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热。

2.不应忘记加沸石。

3.控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3（即球形冷凝管的第一个球）。

过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。

5、答：

1.分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。

2.使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。

3.使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。

4.使用后，应洗净凉干，在磨口中间夹一纸片，以防粘结（注意：

部件不可拆开放置）。

6、答：

1.在进彳丁水蒸气蒸憎之前，应认真检查水蒸气蒸憎装置是否严密。

2.开始蒸馄时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以憾出速度2—3滴/秒为宜。

3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。

7、装置图如下：

8、装置图如下:

当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸懈结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。

待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。