气相色谱仪使用作业指导书精.docx

气相色谱仪使用作业指导书精.docx

《气相色谱仪使用作业指导书精.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《气相色谱仪使用作业指导书精.docx（31页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

气相色谱仪使用作业指导书精

浙江泰鸽安全科技有限公司

类别：

仪器使用作业指导编号：

部门：

分析检测中心页码：

共页，第页

GC9790J型气相色谱仪操作规程

版次：

新订替代：

起草：

年月日

部门审核：

年月日

审阅：

年月日

批准：

年月日

生效日期：

年月日

授权：

现授权下列部门拥有并执行本标准（复印数：

）。

批准：

年月日

浙江泰鸽安全科技有限公司

仪器作业指导书

文件代号

第1版  第0次修订     第页  共页

GC9790J气相色谱仪操作规程

实施日期

2013年月日

1．目的

   为保证GC9790J气相色谱仪的正常运转，确保其出具的数据准确、可靠，特制定本规程。

2．适用范围

   本实验室现有的两台GC9790J（TG-ZY-10001，TG-ZY-10002）气相色谱仪的使用和维护。

3．职责

   仪器操作人员需严格按照此规程进行。

4．技术特性

4.1 使用环境：

4.1.1 仪器应放在干燥的房间内，室温5℃～35℃，室内相对湿度小于85％。

4.1.2 使用时放置在坚固平稳的工作台上，避免震动，周围不应有强烈的电磁

干扰，室内温度无剧烈变化，无腐蚀性气体，空气无大的对流存在。

4.1.3 电源电压：

220V±22V 频率50Hz±0.5Hz。

4.1.4 仪器表面,请勿使用酒精、丙酮等溶剂清洁。

4.2 主要技术参数

4.2.1 综合参数

外形尺寸：

555×490×480（㎜）；（长×宽×高）。

柱箱尺寸：

260×250×150（㎜）；（长×宽×高）。

色谱柱安装间隔尺寸：

152.4㎜；（6英寸标准接口）。

色谱柱：

填充柱外径Φ3～Φ5㎜；（金属柱或玻璃柱）

仪器重量：

45㎏

4.2.2 温度控制

柱温温度控制：

室温加8～350℃；（设定参数上限可达399℃有效，可允许使用但不保证技术指标）

温度波动：

不大于±0.1℃（环境温度变化或电压变化10％）

浙江泰鸽安全科技有限公司

仪器作业指导书

文件代号

第1版  第0次修订     第页  共页

GC9790J气相色谱仪操作规程

实施日期

2013年月日

温度梯度：

±1％（温度范围100℃～350℃）

 程序升温

程序阶数：

5阶。

升温速率：

（0.1～30）℃∕min（以0.1℃增量任设

降温速率：

柱箱温度从200℃降至100℃时间不大于3min。

4.2.3FID检测器

检测限：

不大于：

2×10-12g/s[n-C16]。

噪声：

2×10-13A[不大于0.02mv]。

飘移：

不大于4×10-12A/h。

启动时间：

不大于1.5小时。

5．操作步骤和程序

5.1.打开载气

5.1.1打开载气（氮气，99.999%钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约0.5MPa。

载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。

5.1.1调节主机总压为0.3MPa。

调节柱前压Ⅰ，即将稳流阀调节至30ml/min。

5.2.接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。

5.2.1氢气发生器

5.2.1.1先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。

5.2.1.2配制电解液：

将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。

注液时，观察液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。

5.2.1.3将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。

5.2.1.4用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，

浙江泰鸽安全科技有限公司

仪器作业指导书

文件代号

第1版  第0次修订     第页  共页

GC9790J气相色谱仪操作规程

实施日期

2013年月日

此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。

5.2.1.5开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。

5.2.1.6开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示

0.4Mpa，表示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。

5.2.1.7　关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。

5.2.1.8　工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确保密封。

（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用）

5.2.1.9　本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，经过净化管的缓冲作用而输出，所以输出流量稳定，故流量显示在十位数上有±1的变化亦为正常。

5.2.1.10　如发现压力表指示的压力低或数码显示比平时大时，一般说来是由漏气造成的，应用皂液全面检漏，尤其是重新更换变色硅胶时更应特别注意上下螺纹密封处是否旋紧。

5.1.2.11添加电解液或补充纯化水不准超出液位管上限（H），否则加液超限，电解液溢出造成仪器污染或电器短路。

液位管下限（L）为电解液最低液位，当液位低于下限时必须补充纯化水，否则会将分离膜烧毁造成产氢停止。

5.2.2空气发生器

5.2.2.1打开电源开关，此时工作指示灯为绿色，压力表指针逐渐上升至0.4MPa。

约数分钟后，压缩机停止工作，工作指示灯变为红色。

将后面板上的空气输出A的密封螺母旋松，使之有排气量。

稍后，压缩机自动启动，在压缩机启动—停止—启动的反复循环中压力指针保持在0.4MPa。

5.2.2.2　以上正常，用外径Φ3管道连接到空气输出A端，另一端接色谱仪并保证不漏气。

再次工作时，只需打开电源开关即可。

如果B输出端不用，用

浙江泰鸽安全科技有限公司

仪器作业指导书

文件代号

第1版  第0次修订     第页  共页

GC9790J气相色谱仪操作规程

实施日期

2013年月日

盲孔螺母密封。

5.2.2.3　为避免机内存水过多，影响空气纯度，每次关机前需按排水开关数秒即可排出。

5.2.2.4　从侧面观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶。

更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管按逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换。

之后按反方向旋紧，确保不漏气。

5.2.2.5　为了确保气体纯度，仪器工作1000小时需要更换活性炭一次（活性炭为20～40目铅笔芯式）。

更换时，先关闭电源开关，待压力指示为零时把仪器右侧板打开，然后把装有活性炭的脱油净化器按逆时针旋下，再按逆时针旋下端盖。

倒出活性炭（铅笔芯式）进行更换，之后再按反方向旋紧，确保密封不漏气（特别注意螺旋纹密封处）。

5.2.3主机

5.2.3.1打开主机右侧的电源开关，鼓风马达应工作，同时温度控制器内的微机进行自检，依次在控制器显示窗显示出：

Testsystem…

Startime…

……OK!

表明分别对微机的RAM、PIO、ADC、AC-V、CROS检查无故障。

5.2.3.2直到屏幕出现“OK!

”字样后表示仪器自检通过，可以进入正常操作程序，并且显示器自动切换到屏幕信息状态，如下所示等待用户输入操作信息。

CHROMATOGRAPH

GC-9790

ZJ·Wenling

Fenxiyiqichang

5.2.4计算机

5.2.4.1打开计算机电源开关，Windows完全启动后，点击桌面点击【FL9500色谱工作站】图标.

5.2.4.2点击计算机桌面【FL9500在线色谱工作站】图标或点击桌面【开

浙江泰鸽安全科技有限公司

仪器作业指导书

文件代号

第1版  第0次修订     第页  共页

GC9790J气相色谱仪操作规程

实施日期

2013年月日

始】菜单，拉出【程序】菜单，点击【FL9500色谱工作站】下的【在线色谱工作站】图标，打开FL9500在线色谱工作站。

5.2.4.3打开通道，选择“打开通道1”，点击【OK】。

5.2.4.4编辑实验信息，根据需要，输入相应的实验标题、实验者、实验单位、实验简介，另外FL9500在线色谱工作站还自动给出实验时间和实验方法。

5.2.4.5编辑实验方法，点击【方法】，依次设置采样控制、积分、组分表、

谱图显示等。

5.2.4.6查看基线，点击【数据采集】进入谱图监视窗口，点击谱图监视窗口右边的【查看基线】，观察色谱仪基线。

5.3.待氢气、空气发生器气压稳定后，调节主机氢气、空气压力为0.1MPa，即氢气流速为30ml/min，空气流速为300ml/min。

5.4.设定主机柱箱、注样器、检测器温度至所需温度，仪器进入升温状态，并查看基线。

5.4.1柱恒温箱

5.4.1.1柱恒温箱恒温温度及过温保护温度设定

5.4.2注样器恒温箱温度设定

5.4.3检测器恒温箱温度设定

5.4.4其余加热区温度设定方法同上。

5.4.5参数设定：

5.5.待主机柱箱、注样器、检测器温度升至所需温度时，将氢气压力调至0.15～0.2MPa，空气压力调至0.05MPa，用电子点火枪沿检测器气体放空口进行点火，听到“卟”声，表明已点着，再用一块镜面玻璃，置于检测器气体放空口处检查应有水汽。

此时观察工作站基线，信号应急剧增大。

将主机上氢气、空气压力调回0.1MPa。

5.6.待基线平稳后，即可进行进样分析。

进样时应选用已经接上色谱柱的进样口，用微量进样器进样。

5.6.1要保持注射器的清洁。

注射后，不要任意放置，针头不要沾染污物。

浙江泰鸽安全科技有限公司

仪器作业指导书

文件代号

第1版  第0次修订     第页  共页

GC9790J气相色谱仪操作规程

实施日期

2013年月日

5.6.2样品吸入后，不要在样品瓶中推出，应将注射器在样品瓶外推出针管内液体，并用样品反复冲洗数次。

5.6.3冲洗后，注射器重新吸满样品（注意，用力不宜过猛，针芯不得抽出。

5.6.4倒置注射器，（针头向上让空气升上来。

5.6.5缓慢推动针芯，排出过量样品，到所需样品量刻度为止。

5.6.6在上述两项步骤中检查注射器内有无气泡，如果有，可再一次吸入样品，再将注射器内的样品快速射出，几次以后，就可除去气泡了。

5.6.7一只手握注射器体，另一只手握针头，快速而平稳地将针尖刺入汽化室隔膜，推动针芯实现进样。

（注意：

此步骤中，针尖不可碰汽化室；插入时，针尖也不可碰汽化室内壁。

5.6.8快速退出注射器，同时按下摇控开关按钮或采集数据按钮，启动色谱工作站，采集色谱信号。

5.7一针样品分析结束即峰出完后，按下停止采集按钮或到【方法】设置中设定采集结束时间工作站自动停止采集。

5.8.分析完成后，退出色谱工作站，按下空气发生器上电动排水按钮10秒排除仪器中可能残存的水，依次关闭氢气、空气发生器电源开关，关闭计算机。

调整主机柱箱、注样器、检测器温度使其降温，待各项温度均降至40℃以下时，关闭主机电源及加热开关，关闭氮气瓶总阀。

6．仪器使用注意事项

6.1载气钢瓶的使用

6.1.1钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。

6.1.2操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。

6.1.3用后气瓶的剩余残压不应少于980kPa。

6.2减压阀的使用

6.2.1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7MPa。

6.2.2关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压

浙江泰鸽安全科技有限公司

仪器作业指导书

文件代号

第1版  第0次修订     第页  共页

GC9790J气相色谱仪操作规程

实施日期

2013年月日

阀内气体，最后松开调节螺杆。

6.2.2关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。

6.3氢火焰检测器的使用

6.3.1通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。

6.3.2使用FID时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。

如果离子室积木，可将端盖取下，待离子室温度较高时再盖上。

工作状态下，取下检测器罩盖，不能触及极化极，以防触电。

6.3.3离子室温度应大于100℃，待层析室温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。

6.4防止电事故：

拆掉仪器某些盖板部件时可能使一些电器部位暴露出来，在这些面板上一般都有危险的标志。

在拆掉面板之前，一定要注意先拔掉电源插头。

6.5防止烫伤：

仪器运行中其加热区温度较高，在关机以后其加热区的受热部位会在一定的时间内保持一定的温度。

为防止烫伤应避免与其接触，若需更换部件时一定要待仪器温度降低以后，或使用隔热手套或其它隔热保护层才能与其接触。

6.6气路：

气路系统要定期进行密封性检查；气路布置要合理，气瓶间不要与仪器相隔得太远，若气路太长或弯曲会增加气体的阻力易发生泄漏现象；仪器使用的样品量是很少的一般不会产生空气污染，特别是使用质量型的检测器时，样品经火焰燃烧后排放。

所以一般不需要采用专门的通风设备。

但使用浓度型检测器分析有害物质时，仪器只对样品进行分离而未破坏样品的组份。

此时需要使用管路将仪器放空气体从仪器的放空口排至室外。

6.7常用的有机溶剂存放要远离仪器，应储存在防火的通风柜中，对有毒和易燃物品应有明显标志。

浙江泰鸽安全科技有限公司

类别：

仪器使用作业指导编号：

部门：

分析检测中心页码：

共页，第页

GC1690N型气相色谱仪操作规程

版次：

新订替代：

起草：

年月日

部门审核：

年月日

审阅：

年月日

批准：

年月日

生效日期：

年月日

授权：

现授权下列部门拥有并执行本标准（复印数：

）。

批准：

年月日

浙江泰鸽安全科技有限公司

仪器作业指导书

文件代号

第1版  第0次修订     第页  共页

GC1690N气相色谱仪操作规程

实施日期

2013年月日

1．目的

   为保证GC1690N气相色谱仪的正常运转，确保其出具的数据准确、可靠，特制定本规程。

2．适用范围

   本实验室现有的一台GC1690N（TG-ZY-09032）气相色谱仪的使用和维护。

3．职责

   仪器操作人员需严格按照此规程进行。

4．技术特性

4.1 使用环境：

4.1.1 仪器应放在干燥的房间内，室温5℃～35℃，室内相对湿度小于85％。

4.1.2 使用时放置在坚固平稳的工作台上，避免震动，周围不应有强烈的电磁

干扰，室内温度无剧烈变化，无腐蚀性气体，空气无大的对流存在。

4.1.3 电源电压：

220V±22V 频率50Hz±5Hz。

4.1.4 仪器表面,请勿使用酒精、丙酮等溶剂清洁。

4.2 主要技术参数

4.2.1 综合参数

外形尺寸：

350×450×480（㎜）；（长×宽×高）。

柱箱尺寸：

335×435×465（㎜）；（长×宽×高）。

色谱柱安装间隔尺寸：

152.4㎜；（6英寸标准接口）。

色谱柱：

填充柱外径Φ3～Φ4.5㎜；（金属柱或玻璃柱）

仪器重量：

45㎏

4.2.2 温度控制

柱温温度控制：

室温加15～350℃；（设定参数上限可达399℃有效，可允许使用但不保证技术指标）

温度波动：

不大于±0.1℃（环境温度变化或电压变化10％）

浙江泰鸽安全科技有限公司

仪器作业指导书

文件代号

第1版  第0次修订     第页  共页

GC1690N气相色谱仪操作规程

实施日期

2013年月日

温度梯度：

±1％（温度范围100℃～350℃）

 程序升温

程序阶数：

5阶。

升温速率：

（0.1～30）℃∕min（以0.1℃增量任设

降温速率：

柱箱温度从200℃降至100℃时间不大于3min。

4.2.3FID检测器

检测限：

不大于：

1.8×10-12g/s[n-C16]。

噪声：

2×10-13A[不大于0.02mv]。

飘移：

不大于3.5×10-12A/h。

启动时间：

不大于1.5小时。

5．操作步骤和程序

5.1.打开载气

5.1.1打开载气（氮气，99.999%钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约0.5MPa。

载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。

5.1.1调节主机总压为0.3MPa。

调节柱前压Ⅰ，即将稳流阀调节至30ml/min。

5.2.接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。

5.2.1氢气发生器

5.2.1.1先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。

5.2.1.2配制电解液：

将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。

注液时，观察液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。

5.2.1.3将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。

5.2.1.4用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，

浙江泰鸽安全科技有限公司

仪器作业指导书

文件代号

第1版  第0次修订     第页  共页

GC1690N气相色谱仪操作规程

实施日期

2013年月日

此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。

5.2.1.5开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。

5.2.1.6开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示

0.4Mpa，表示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。

5.2.1.7　关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。

5.2.1.8　工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确保密封。

（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用）

5.2.1.9　本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，经过净化管的缓冲作用而输出，所以输出流量稳定，故流量显示在十位数上有±1的变化亦为正常。

5.2.1.10如发现压力表指示的压力低或数码显示比平时大时，一般说来是由漏气造成的，应用皂液全面检漏，尤其是重新更换变色硅胶时更应特别注意上下螺纹密封处是否旋紧。

5.2.1.11添加电解液或补充纯化水不准超出液位管上限（H），否则加液超限，电解液溢出造成仪器污染或电器短路。

液位管下限（L）为电解液最低液位，当液位低于下限时必须补充纯化水，否则会将分离膜烧毁造成产氢停止。

5.2.2空气发生器

5.2.2.1打开电源开关，此时工作指示灯为绿色，压力表指针逐渐上升至0.4MPa。

约数分钟后，压缩机停止工作，工作指示灯变为红色。

将后面板上的空气输出A的密封螺母旋松，使之有排气量。

稍后，压缩机自动启动，在压缩机启动—停止—启动的反复循环中压力指针保持在0.4MPa。

5.2.2.2　以上正常，用外径Φ3管道连接到空气输出A端，另一端接色谱仪并保证不漏气。

再次工作时，只需打开电源开关即可。

如果B输出端不用，用

浙江泰鸽安全科技有限公司

仪器作业指导书

文件代号

第1版  第0次修订     第页  共页

GC1690N气相色谱仪操作规程

实施日期

2013年月日

盲孔螺母密封。

5.2.2.3　为避免机内存水过多，影响空气纯度，每次关机前需按排水开关数秒即可排出。

5.2.2.4　从侧面观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶。

更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管按逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换。

之后按反方向旋紧，确保不漏气。

5.2.2.5　为了确保气体纯度，仪器工作1000小时需要更换活性炭一次（活性炭为20～40目铅笔芯式）。

更换时，先关闭电源开关，待压力指示为零时把仪器右侧板打开，然后把装有活性炭的脱油净化器按逆时针旋下，再按逆时针旋下端盖。

倒出活性炭（铅笔芯式）进行更换，之后再按反方向旋紧，确保密封不漏气（特别注意螺旋纹密封处）。

5.2.3主机

5.2.3.1打开主机右侧的电源开关，鼓风马达应工作，同时温度控制器内的微机进行自检，依次在控制器显示窗显示出：

GC1690N

表明分别对微机的RAM、PIO、ADC、AC-V、CROS检查无故障。

5.2.3.2直到屏幕出现“OK!

”字样后表示仪器自检通过，可以进入正常操作程序，并且显示器自动切换到屏幕信息状态，如下所示等待用户输入操作信息。

启动GC1690N

5.2.4计算机

5.2.4.1打开计算机电源开关，Windows完全启动后，点击桌面点击【FL9500色谱工作站】图标.

5.2.4.2点击计算机桌面【FL9500在线色谱工作站】图标或点击桌面【开

浙江泰鸽安全科技有限公司

仪器作业指导书

文件代号

第1版  第0次修订     第页  共页

GC1690N气相色谱仪操作规程

实施日期

2013年月日

始】菜单，拉出【程序】菜单，点击【FL9500色谱工作站】下的【在线色谱工作站】图标，打开FL9500在线色谱工作站。

5.2.4.3打开通道，选择“打开通道1”，点击【OK】。

5.2.4.4编辑实验信息，根据需要，输入相应的实验标题、实验者、实验单位、实验简介，另外FL9500在线色谱工作站还自动给出实验时间和实验方法。

5.2.4.5编辑实验方法，点击【方法】，依次设置采样控制、积分、组分表、

谱图显示等。

5.2.4.6查看基线，点击【数据采集】进入谱图监视窗口，点击谱图监视窗口右边的【查看基线】，观察色谱仪基线。

5.3.待氢气、空气发生器气压稳定后，调节主机氢气、空气压力为0.1MPa，即氢气流速为30ml/min，空气流速为300ml/min。

5.4.设定主机柱箱、注样器、检测器温度至所需温度，仪器进入升温状态，并查看基线。

5.4.1柱恒温箱

5.4.1.1柱恒温箱恒温温度及过温保护温度设定

5.4.2注样器恒温箱温度设定

5.4.3检测器恒温箱温度设定

5.4.4其余加热区温度设定方法同上。

5.4.5