化工硫回收规程甲醇厂硫回收装置操作规程.docx
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化工硫回收规程甲醇厂硫回收装置操作规程
第1章产品说明
一、技术特点
二、装置特点
三、产品名称及规模
四、装置组成
五、原料、添加剂及化学品的名称及规格
六、产品质量及原料、催化剂消耗
七、主要的公用工程消耗指标
八、催化剂介绍
第二章工艺原理及流程简述
一、工艺原理
二、工艺流程叙述
三、正常生产操作条件
第三章硫回收装置的开停车
第一节硫回收装置开车
一、装置原始开车（冷态开车）前的准备
1.系统检查
2.设备检查
3.其它检查
二、装置开车操作程序
1.系统升温：
2.系统升温过程中的检查和注意事项
3.硫回收装置引酸性气投料确认
4.硫回收装置引酸性气投料开车
5.短期停车后的开车（热态开车）
6.正常开车后注意事项
第二节硫回收的停车
总述
一、短期（维热）停车
二、长期停车（完全停车）
三、无燃料气供应停车步骤（快速降温停车）
四、系统硫吹扫具体过程
1.系统硫吹扫的目的和注意事项
2.系统硫吹扫方法和步骤
3.酸性气系统的
第四章硫回收装置的正常操作
一、硫回收装置的正常操作
1.酸气燃炉主燃室
2.废热锅炉
3.一、二级反应器R-2101/R-2102
4．冷凝器及汽包
5.反应器温度调节
6.鼓风机K-2101
7.泵
8.硫封罐、蒸汽夹套设备（夹套阀）和液硫管道
9.酸性气系统
10.燃料气系统
11.工艺过程气系统
12.硫磺成型机X-2102
二、长期停工的维护
1.工艺设备维护
2.机动设备维护
3.管道维护
第五章系统紧急停车及事故处理
一、紧急停工处理
二、主要故障的判断与处理
第六章三废及处理
一、三废及处理
1.废气
2.废水
3.粉尘及废渣
二、安全环保
1.前言
2.安全防范
第七章仪表工艺数据
第8章自调阀
第9章安全阀一览表
第10章分析检测项目一览表
第11章设备一览表
第十二章动设备操作规程
一、离心泵的操作
二、制硫风机开车操作：
三、硫磺成型机操作规程
第十三章Claus制硫催化剂装填、升温方案
第一章产品说明
硫回收装置是低温甲醇洗装置的下游工序之一，其目的是对低温甲醇洗装置排出的克劳斯气体进行处理，回收硫磺，起到变废为宝和保护环境的作用。
一、技术特点
本硫回收装置生产技术采用江苏晟宜环保科技有限公司的”C-C两段法”，即单级常规克劳斯+H2S直接氧化组合式硫回收工艺，该工艺主要由酸性气体部分燃烧转化、单级常规克劳斯催化反应、H2S直接氧化催化反应和尾气洗涤等过程组成。
处理的方法是：
界外低温甲醇洗来的酸性气体经分离后升温，升温后的酸气去部分燃烧转化，其中的H2S经氧化燃烧部分转化为SO2，工艺过程维持H2S/SO2比值稍高于化学计量值以满足后续H2S直接氧化反应段的需要，然后经过单级常规克劳斯反应使部分的H2S和SO2（包括部分COS）转化为硫磺和水，剩余H2S也在氧化催化反应段中直接氧化生成硫磺和水。
残余的SO2和H2S继续在直接氧化催化反应段中发生克劳斯反应，转化为硫磺和水，降温脱硫磺后的尾气送尾气洗涤塔洗涤后送至锅炉烟气脱硫系统脱硫后达标排放。
二、装置特点
1.工艺流程简单，占地面积少；节省投资，工艺安全可靠；能耗低，降低了操作成本；硫磺产品质量好；
2.尾气送锅炉烟气脱硫系统，达标排放，环境良好；
3.过程简单，无需过多的监控。
操作和维护费用低。
三、产品名称及规模
产品名称及规模：
~27.5吨/天硫磺。
（最大规模：
~35吨/天硫磺）
年操作时间：
330天（8000小时）
操作弹性：
40~110%
四、装置组成
本装置由硫回收、硫磺造粒包装两个单元组成。
五、原料、添加剂及化学品的名称及规格
原料、添加剂及化学品的名称及规格
序号
名称
规格
备注
1
低温甲醇洗工段酸性气
正常工况：
流量:
3153Nm3/h
温度:
~26.85℃
压力:
0.09MpaG
酸性气组成:
（mol%）
CH4O:
0.13
CO2:
70.71
H2:
0
N2:
3.66
H2S:
25.49
CO:
0.01
最大工况：
流量:
3468Nm3/h
温度:
~26.85℃
压力:
0.09MpaG
酸性气组成:
（mol%）
CH4O:
0.13
CO2:
70.71
H2:
0
N2:
3.66
H2S:
25.49
CO:
0.01
2
一级反应催化剂
Al2O3/TiO2
Φ3～4mm球形
铝基触媒堆密度
600-720
kg/m3
一级反应器用
3
二级反应催化剂
TiO2
Φ4～φ6，圆柱形
堆密度900-1100kg/m3
二级反应器用
4
惰性瓷球
Al2O3+SiO2
Φ25/Φ38Φ10/Φ30
堆密度1400-1500kg/m3
六、产品质量及原料、催化剂消耗
1.产品规格及产量
产品规格及产量如下：
产品硫磺
质量标准GB2449－2006一级品
纯度≥99.9%
硫磺回收率≥97%
产量正常~27.56吨/天硫磺最大~35吨/天硫磺
2.原料消耗
1）原/辅材料消耗（以下均按照27.56吨/天硫磺规模计）
序号
名称
单位
消耗定额
小时消耗
年消耗
1
克劳斯酸气
Nm3
2746.59
3153.08
25224640
2
氧气
Nm3
317.25
364.21
2913649
原/辅材料消耗定额及消耗量（以吨产品硫磺计）（硫磺产量1.148t/h）
2）催化剂、瓷球及填料消耗量
序号
催化剂名称
单位
首次装填量
加入设备名称
使用寿命
1
铝基/钛基催化剂
m3
9
一级反应器
3年
2
钛基催化剂
m3
28
二级反应器
3~5年
3
惰性瓷球
m3
5
第一/二级反应器
3年
七、主要的公用工程消耗指标
主要的公用工程消耗指标
序号
名称
单位
消耗定额
小时消耗
使用情况
1
装置用水（补充水）
t
1.742
2.0
连续
2
装置区冲洗用水
t
1.05
1.200
间断
3
蒸汽
3.82MPa（G）250℃
t
0.913
1.048
连续
0.6MPa（G）165℃
t
1.307
1.5（最大）
间断/连续
输出0.6MPa（G）165℃
t
-2.738
-3.143
连续
输出2.5MPa（G）225℃
t
-0.32
-0.369
连续
输出0.2MPa（G）133℃
t
-0.337
-0.387
连续
4
回收蒸汽冷凝液
中压冷凝液
t
-0.913
-1.048
连续
低压冷凝液
t
-1.307
-1.5
连续
5
锅炉给水
0.8MPa（G）
t
2.79
3.2
连续
3.82MPa（G）
t
0.33
0.37
连续
6
电
kWh
54.2
62.5
间断
7
仪表空气
Nm3
45.18
52
连续
8
氮气
Nm3
34.8
40
间断/连续
9
氧气
Nm3
317.25
364.21
连续
10
压缩机
Nm3
10.70
9.50
连续
八、催化剂介绍
1.A958硫磺回收催化剂
A958催化剂是一种高活性并具有脱氧功能的双功能硫磺回收催化剂，综合性能达到了国际先进水平，系国内首创并处于技术领先地位。
该催化剂具有颗粒均匀、磨耗小、活性高和稳定性好等特点，其综合性能全面达到了国际先进水平。
适合在H2S含量和/或酸性气流量变化幅度较大的硫磺回收装置上使用。
A958催化剂的物化性能表如下
颜色及形状
红褐色球
外形尺寸（mm）
Φ4～6
A12O3％（m／m）
>92
比表面积（m2／g）
≥260
比孔容（ml／g）
>0.40
堆密度（kg/L）
0.70～0.90
平均压碎强度（N／颗）
>130
磨耗率％（m／m）
<0.3
2.A988TiO2基硫磺回收催化剂
A988催化剂是一种TiO2基抗硫酸盐化作用的硫磺回收催化剂，A988催化剂不需要进行活化处理，升温脱除吸附水后即可使用。
该催化剂与目前正在工业上推广使用的AL2O3基催化剂相比，具有以下几个方面的特点。
1）对有机硫化物的水解反应和H2S与SO2的克劳斯反应具有更高的催化活性，几近达到热力学平衡。
2）对于“漏O2”中毒不敏感，水解反应耐“漏O2”中毒能力为2000ppm，克劳斯反应耐“漏O2”中毒能力高达10000ppm，并且一旦排除了高浓度O2的影响，活性几乎得到完全恢复。
3）对达到相同的转化率水平，允许更短的约3秒接触时间，相当于1000～1200h－１空速，因此可以缩小反应器体积。
A988催化剂的物化性能表如下
颜色及形状
白色条形
外形尺寸（mm）
Φ（4±0.5）×（5～20）
TiO2%（m/m）
>85
比表面积（m2／g）
≥100
堆密度（kg／L）
0.95～1.05
平均压碎强度（N／颗）
≥80
磨耗率％（m／m）
<1.0
第二章工艺原理及流程简述
一、工艺原理
酸气进入酸性气燃烧炉与氧气混合燃烧，使酸气在燃烧炉内发生克劳斯反应，使60~70%的H2S转化为单质硫，出酸性气燃烧炉的酸气继续进入一级反应器发生催化转化反应，使从一级反应器出口的酸气中的H2S浓度基本达到满足直接氧化为单质硫的浓度，然后进行气相催化直接氧化反应。
硫回收装置主要由：
酸性气体部分氧化（燃烧）、克劳斯催化、直接氧化催化和尾气洗涤四个单元构成。
1）酸性气体部分氧化（燃烧）单元：
在本单元中进行的主要反应有：
H2S+3/2O2→SO2+H2O
2H2S+SO2→3/2S2+2H2O
2H2S+O2＝2H2O+2S；
副反应有：
H2S+CO2＝COS+H2O；
2H2S+CO2＝CS2+2H2O；
来自低温甲醇洗工段的克劳斯酸性气体，经缓冲后进入到原料气预热器中，用蒸汽加热到一定温度后，送入主燃烧器。
除了送入主燃烧器的酸性气体外，为了进行完全的氧化反应，采用纯氧作氧化剂代替空气，送入主燃烧器的氧气量要保证足以使原料气中的所有烃类和其它杂质完全燃烧转化。
送入主燃烧器的氧化剂量（此处为氧气或空气）通过燃烧器控制系统进行控制，该系统由两部分组成，即原料的前馈和后馈。
通过优化调节控制以确保工艺气体中的H2S含量，其目的是优化过程的硫回收率。
燃烧温度必须足够高，为了得到较高的燃烧温度，在酸性气体进入燃烧器之前采用中压蒸汽加热。
为了回收在主燃烧器中产生的热量，气体通过废热锅炉，工艺气体冷却，同时产生饱和蒸汽。
工艺气体进一步在第一硫冷凝器中冷却，工艺气体中的硫蒸汽从气体中冷凝并分离出来，来自第一硫冷凝器的液硫经锁斗直接进入硫回收槽。
2）克劳斯催化反应单元：
在本单元中进行的主要反应有：
2H2S+SO2→3/xSx+2H2O
COS+H2O＝CO2+H2S；
CS2+2H2O＝CO2+2H2S；
出第一硫冷凝器的气体在第一再热器中再次加热，其温度达到克劳斯催化反应器要求的最佳温度，克劳斯催化反应器顶部装填氧化铝型催化剂A958，底部装填氧化钛型催化剂A988，其目的是在反应器底床使H2S和CS2得到很好的转化。
在催化反应器中，工艺气体中的H2S和SO2在催化床上进行反应并达到反应平衡。
反应器进口温度维持240℃以有利于COS和CS2的转化。
同样在硫冷凝器中产生低压蒸汽。
3）直接氧化反应单元：
来自于Claus阶段的过程气与氧气混合。
在“绝热-等温一体反应器”中使用A988催化剂，来进行H2S的选择氧化，以得到元素硫。
将发生下列反应：
H2S+0.5O2→1/xSx+H2O-热量
此反应在热力学上是完全的，直接氧化转化的优化温度（210-220℃），因此可得到较高水平的元素硫。
二、工艺流程叙述
来自低温甲醇洗工序的酸性气（26.85℃，3153Nm3/h，0.09Mpa）经过酸性气分离器（V-2101）去除液体后（正常工况下无液体）由酸气预热器（E-2101）用3.8MPa蒸汽加热至230℃。
酸性气分流后分别进入酸气燃烧炉主烧嘴（Z-2101）和酸气燃烧炉主燃烧室（F-2101），酸气的分配比例大约为65：
35。
进入酸气燃烧炉主烧嘴的酸气按一定比例配入氧气混合燃烧，并与炉内另一股酸气发生H2S克劳斯反应：
H2S+3/2O2→SO2+H2O
H2S+1/2SO2→H2O+3/4S2
出炉后的高温气体先在废热锅炉（E-2102）产0.6Mpa（G）的蒸汽同时降温至178℃，并在此分离出液硫。
从废锅出来的气体经过1#再热器（E-2103）升温至238℃进入一级反应器（R-2101）进行催化反应：
2H2S+SO2→3/xSx+2H2O
COS+H2O→H2S+CO2
CS2+2H2O→2H2S+CO2
反应后的气体进入第一硫冷凝器（E-2104）降温至180℃回收硫磺，脱硫磺后的气体进入2#再热器（E-2105）用3.82Mpa（G）中压蒸汽加热到231℃，并根据分析结果配入一定的氧气后进入二级反应器（R-2102）进行二段反应。
反应器内装填催化剂，在反应器中主要的化学反应是：
2H2S+SO2→3/xSx+2H2O
COS+H2O→H2S+CO2
2H2S+O2→2/xSx+2H2O
反应产生的热量由反应器内置的水冷系统通过汽包（V-2105）产2.5Mpa（G）蒸汽将其移出。
反应气出反应器后继续进入硫冷凝器（E-2106）冷凝出气体中的硫后再进入硫分离器（V-2106），分离后的气体经过喷水降温后进入尾气洗涤塔（C-2101）对残留的硫化合物进行再次洗涤，洗涤后达标并排放。
洗涤下来的洗涤液去气化使用。
所有冷凝分离下来的液体硫磺先流入液硫封，再流入液硫池（V-2108），通过液硫泵（P-2102）将液硫送至硫磺造粒机（X-2102）、硫磺包装机（X-2103）进行造粒包装。
硫磺造粒工艺原理：
回转带式冷凝造粒成型装置是利用物料的低熔点特性，对尚处于可流动的热融态物料，依据其不同温度下的粘度变化范围，通过特殊的布料装置，将熔融料快速、均匀地滴落在其下方匀速移动的钢带上。
在钢带下设有向上喷水淋冷却及回水装置，使均布在钢带上面的热融态物料在被输送至卸料端的过程中，同时得到冷却、固化，从而达到固化及成型的目的。
3、正常生产操作条件
正常生产主要操作条件
酸性气进界区压力
约0.1Mpa（G）
混合酸性气加热后温度
230℃
酸气至烧嘴与至燃烧炉流量比
65：
35（35%为最大值）
烧嘴酸气与氧气流量比
6.538
空分来的纯氧
40℃
0.3MPa（G）
99.6（Vol）
废锅产汽规格
2.73t/h
165.02℃
0.6Mpa（G）
废锅锅炉给水规格
2.865t/h
>104℃
>1.0Mpa（G）
废锅产汽室液位
66％
工艺气出废锅温度
178℃
工艺气进入一级反应器温度
238℃
一级反应器温度出口气温度
305℃
第一硫冷凝器产汽规格
0.4126t/h
165℃
0.5Mpa（G）
第一硫冷凝器锅炉给水规格
0.435t/h
>104℃
>1.0Mpa（G）
第一硫冷凝器产汽室液位
63％
工艺气出第一硫冷凝器温度
180℃
工艺气与配氧流量比
60
工艺气进入二级反应器温度
231℃
二级反应器温度出口气温度
232℃
第二硫冷凝器产汽规格
0.4126t/h
133.7℃
0.2MPa（G）
第二硫冷凝器锅炉给水规格
0.435t/h
>104℃
>1.0MPa（G）
第二硫冷凝器产汽室液位
67％
工艺气出第二硫冷凝器温度
150℃
洗涤液泵泵出口废水
2m3／h
67℃
0.6MPa（G）
尾气洗涤塔洗涤凝液
5m3／h
40℃
0.4MPa（G）
工艺气至尾气洗涤塔压力
不小于0.02Mpa（G）
工艺气至尾气洗涤塔温度
不高于120℃
尾气洗涤塔液位
50％
喷射器进口蒸汽
20m3/h
165℃
0.6MPa（G）
液硫池入口硫磺
1148kg/h
150℃
0.001MPa（G）
液硫泵出口硫磺
2m3/h
150℃
0.8MPa（G）
第一硫冷凝器出口气分析
H2S不高于4％（mol%）
液硫泵出口分析
H2S不高于200ppm
尾气洗涤塔出口气分析
总硫不高于1000ppm
燃料气调节阀阀位
0％
放空气切断阀阀位
0％
空气切断阀阀位
0％
氧气调节阀阀位
100％
锅炉水控制阀阀位
80％
第三章硫回收装置的开停车
第一节硫回收装置开车
一、装置原始开车（冷态开车）前的准备：
原始开车即新装置建好后第一次试运行过程；当燃烧炉温度不达700C，反应器温度不达200C且冷凝器温度低于120C，在此任一条件下即为冷态开车。
原始开车与冷态开车步骤相似，基本过程如下：
1.系统检查：
1）检查工艺管道，确认工艺管道安装是否符合流程和安装图的要求；
2）检查公用工程管道，确认公用工程管道安装是否符合流程图和安装图的要求；
3）检查伴热管道和夹套管道，确认蒸汽管道安装是否符合安装图和操作使用要求；
4）系统检查，确认管道介质流向、阀门和调节阀的安装位置及流向准确无误；确认管道上的温度、压力、流量仪表的安装位置及流向准确无误；确认管道附件如盲板、放空阀、管道支撑、过滤器、消音器、采样器等的安装位置准确无误。
5）液硫封中回装硫磺，并已熔化，所有蒸汽伴热管道已经打通。
2.设备检查
1）工艺设备检查
外部检查确认设备的平台、围栏、梯子、保温、涂漆等符合要求；
内部检查，必须在该设备外部有专职监护人的情况下进行。
确认设备内件的安装准确无误；设备内没有遗留物；设备内没有机械杂质；
外部附件检查，确认安全阀、放空阀、温度仪表、压力仪表、液面仪表及其它外部附件的安装准确无误。
2）机动设备检查
整体检查，确认设备基础符合设计要求、地脚螺栓牢固、劳动保护罩完整、铭牌及涂漆完好、附属管道附件安装准确无误，且各运转设备单体试车正常。
润滑系统检查，确认润滑系统安装施工无误；确认润滑油牌号与设备润滑要求一致；确认润滑油的过滤和加注程序符合规定；确认加注的润滑油量和油位符合要求。
3.其它检查
1）检查装置区的安全、消防设施，确认完好无损；
2）检查装置区内的场地、卫生，确认达到操作条件；
3）确认设备、管道试压及化学清洗（煮炉）余热锅炉已经完成；
4）确认电路安装、电路保护及继电器预校、电动机与机械的联结和调整已经完成；
5）确认仪表安装和试压、仪表调校、控制系统/安全系统/报警系统的调校已经完成；
6）确认排水系统畅通无阻；
7）确认所有设备的接地系统符合要求；
8）已备好开车各类曲线图；
9）人员准备：
所有操作人员都具有压力容器操作证和安全作业证，完全具备克劳斯硫回收上岗要求。
服从分厂及班组的统一指挥。
电气、仪表、消防人员及消防车就位，气防人员就位，救护车就位。
二、装置开车操作程序
1.系统升温：
1）升温流程
在原始开车前，操作员用人工方法将硫装填到各个液硫封X-2101A/D里，使其融化形成液封，同时用蒸汽伴热夹套管线。
然后按下流程序升温：
V-2101酸性气分离器→E-2101酸性气预热器→A-2101酸性气主烧嘴→F-2101酸性气燃烧炉主燃烧室→E-2102蒸汽发生器（1#硫锁斗X-2101，液硫池V-2108及伴热管汽）→E-2103一号再热器→R-2101一级反应器→E-2104第一流冷凝器（2#硫锁斗X-2101）→E-2105二号再热器→R-2102二级反应器（V-2105汽包）→E-2106第二流冷凝器（3#硫锁斗X-2101）→V-2106硫分离器（4#硫锁斗X-2101）→C-2101洗涤塔→PV21025放空
2）应开的阀门：
GN21004氮气入界区管线GN21004上FV21011前后的闸阀；蒸汽发生器E-2102脱盐水上水自调阀LV21004前后闸板阀；第一流冷凝器E-2104脱盐水上水自调阀LV21006前后闸板阀；第二流冷凝器E-2106脱盐水上水自调阀LV21008前后闸板阀；汽包V-2105脱盐水上水自调阀LV21009前后闸板阀；循环水界区进出口阀（旁路阀关）；洗涤塔上水管线CWR21004上自调阀FV21022前后闸阀；洗涤塔去污水处理管线自调阀LV21010前后闸阀；低压蒸汽入界区LS21013/LS21004/LS21005/LS21006-50/LS21006-2，LS21007/LS21000各管线上截止阀；中压蒸汽入界区自调阀（TV-21004,TV21016,TV21023）前后截止阀；低压蒸汽出界区自调阀（PV21017,PV21018,PV21023）前后截止阀；中压蒸汽去外管网自调阀PV21022前后闸阀蒸汽冷凝液出界区截止阀；工业风入界区截止阀。
液位计根部阀；压力表根部阀；硫回收系统所有的低压蒸汽伴热阀；所有安全阀根部阀；开启出蒸汽发生器E-2102管道上烘炉气去高点放空蝶阀（300VT210019）；开启蒸汽发生器E-2102、第一流冷凝器E-2104、第二流冷凝器E-2106、汽包V-2105上放空阀。
开车烘炉空气管路CA21001上自调阀FV-21020前后闸阀；氧气管线上OX21002-150，OX21003；OX21002-100/OX21004线上自调阀PV21005,FV21008A,FV21008B,FV21018前后闸阀。
3）应关阀门
入燃烧炉：
燃料气管线FG21001，FG21002上自调阀PV21014,FV21009,XSVF6a,XSVF6b;酸性气进界区PZ21001管线上的截止阀,酸性气管线PZ21003上切断阀XV21001，酸性气联锁阀FV21002，入主燃炉酸性气PZ21004管线上FV21001阀;酸性气去火炬管线FV21001上自调阀HV21001;氧气管线上自动阀PV21005,FV21008A，FV21008B,FV21018,XV21003、XV21004;开车空气管路CA21001上自调阀FV21020，切断阀XV21005;关出蒸汽发生器E-2102管道PZ21005上蝶阀。
关E-2101预热蒸汽管线MS21002上自调阀TV21004
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