化学分析操作指导书.docx

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化学分析操作指导书

化学分析操作作业指导书

第一部分基本操作

一．常用的仪器、用途及注意事项

表1容器与反应器

仪器

主要用途

注意事项

试管

1、常温或加热条件下，用于少量试剂反应的容器

2、收集少量气体和气体的验纯

3、盛放少量药品

1、可直接加热，用试管夹夹住距试管口1/3处

2、试管的规格有大有小。

不加热时，试管内盛放的液体不超过容积的1/2，加热时不超过1/3

3、加热前外壁无水滴；加热后不能骤冷，以防止试管破裂

4、加热时，试管口不应对着任何人。

给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜

5、不能用试管加热熔融NaOH等强碱性物质

烧杯

1、用作固体物质溶解、液体稀释的容器

2、用作较大量试剂发生反应的容器

3、用于过滤、渗析、喷泉等实验，用于气密性检验、尾气吸收装置、水浴加热等

4、冷的烧杯可用来检验气体燃烧有无水生成；涂有澄清石灰水的烧杯可用来检验CO2气体

1、常用规格有50mL、100mL、250mL等，但不用烧杯量取液体

2、应放在石棉网上加热，使其受热均匀；加热时，烧杯外壁无水滴

3、盛液体加热时，不要超过烧杯容积的2/3，一般以烧杯容积的1/2为宜

4、溶解或稀释过程中，用玻璃棒搅拌时，不要触及杯底或杯壁

烧瓶

1、可用作试剂量较大而有液体参加的反应容器，常用于各种气体的发生装置中

2、蒸馏烧瓶用于分离互溶的、沸点相差较大的液体

3、圆底烧瓶还可用于喷泉实验

1、应放在石棉网上加热，使其受热均匀；加热时，烧瓶外壁无水滴

2、平底烧瓶不能长时间用来加热

3、不加热时，若用平底烧瓶作反应容器，无需用铁架台固定

锥形瓶

1、可用作中和滴定的反应器

2、代替试管、烧瓶等作气体发生装置的反应器

3、在蒸馏实验中，用作液体接受器，接受馏分

1、滴定时，只振荡不搅拌

2、加热时，需垫石棉网

集气瓶（瓶口边缘磨砂）

1、与毛玻璃片配合，可用于收集和暂时存放气体

2、用作物质与气体间反应的反应容器

1、不能加热

2、将瓶口与毛玻璃片涂抹一层薄凡士林，以利气密

3、进行燃烧实验时，有时需要在瓶底放少量水或细沙

广口瓶、细口瓶（瓶颈内侧磨砂）

1、广口瓶用于存放固体药品，也可用来装配气体发生器（不需要加热）

2、细口瓶用于存放液体药品

1、一般不能加热

2、酸性药品、具有氧化性的药品、有机溶剂，要用玻璃塞；碱性试剂要用橡胶塞

3、对见光易变质的要用棕色瓶

滴瓶

用于存放少量液体，其特点是使用方便

1、滴管不能平放或倒立，以防液体流入胶头

2、不能长期存放碱性试剂

表2计量仪器

仪器

主要用途

注意事项

托盘天平

用于粗略称量物质的质量，其精确度可达到0.1g

1、最小砝码质量为标尺游码最大质量

2、易潮解、有腐蚀性的药品必须放在玻璃器皿里称量

量筒

1、粗略量取液体的体积（其精度可达到0.1mL）

2、通过量取液体的体积测量固体、气体的体积

1、规格有10、25、50、100、200、500等毫升，量筒规格越大，精确度越低。

2、量筒无零刻度

3、量液时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平

酸碱

滴定管

1、准确量取一定体积的液体（可精确到0.01mL）

2、中和滴定时计量溶液的体积

1、酸式滴定管不能盛放碱性试剂；碱式滴定管不能盛放酸性试剂、具有氧化性的试剂、有机溶剂等

2、使用前要检验是否漏水

容量瓶

配置一定体积浓度准确的溶液（如物质的量浓度溶液）

1、颈部有一环形标线，瓶上标有温度和容量，常用规格有50、100、250、500mL等

2、使用前要检验是否漏水

3、不用来量取液体的体积

温度计

用于测量液体或蒸气的温度

1、应根据测量温度的高低选择适合测量范围的温度计，严禁超量程使用

2、测量液体的温度时，温度计的液泡要悬在液体中，不要触及容器的底部或器壁

3、蒸馏实验中，温度计的液泡在蒸馏烧瓶支管口略下部位

4、不能将温度计当搅拌棒使用

注：

粗量仪器：

量筒

精密量度仪器：

滴定管，移液管和容量瓶

表3其他常用化学仪器

仪器

主要用途

注意事项

酒精灯

化学实验室常用热源

1、盛酒精的量不得超过容积的3/4，也不得少于容积的1/4

2、绝对禁止向燃着的酒精灯中添加酒精，以免失火

3、熄灭时用灯帽盖灭，不能用嘴吹灭

4、需要获得更高的温度，可使用酒精喷灯

蒸发皿

1、溶液的蒸发、浓缩、结晶

2、炒干固体物质

1、盛液量不超过容积的2/3

2、可直接加热，受热后不能骤冷

3、应使用坩埚钳取放蒸发皿

坩埚

用于固体物质的高温灼烧

1、把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热

2、取放坩埚时应用坩埚钳

3、加热后可放在干燥器中或石棉网上冷却

4、应根据加热物质的性质的不同，选用不同材料的坩埚

漏斗

1、普通漏斗：

（1）向小口容器中注入液体

（2）用于过滤装置中

（3）用于防倒吸装置中

2、长颈漏斗：

（1）向反应器中注入液体

（2）组装气体发生装置

3、分液漏斗：

（1）分离互不相溶的液体

（2）向反应器中滴加液体

（3）组装气体发生装置

1、不能用火直接加热

2、长颈漏斗下端应插入液面以下

3、分液漏斗使用前需检验是否漏水

玻璃棒

常用于搅拌、引流、冷凝、转移固体，在溶解、稀释、过滤、蒸发、物质的量浓度溶液配置等实验中应用广泛

搅拌时避免与器壁接触

二．玻璃仪器的洗涤

化验工作中对仪器的洗涤有较高的要求，不仅要洗去污垢、同时不能引进任何干扰性的离子，所以应根据化验的要求、污垢性质和污染程度选用适当的洗涤方法。

洗净度一般可按下法检验：

加水于器皿中，倒掉后看器壁上是否均匀附着一层水膜，既不形成水滴，也不成股流下，即为洗净。

表4常用的洗液配制及应用

洗液名称

配制

使用及注意事项

铬酸

将20g重铬酸钾溶于20ml水，再慢慢加入400ml浓硫酸。

在35ml饱和重铬酸钠液中慢慢加入1L浓硫酸。

用于洗涤有机物质和油污

对钡、铅和水玻璃痕迹，及高锰酸钾、氧化铁不能清除。

易造成铬污染

有强腐蚀性

用毕回收，可反复使用。

若成墨绿色则失效，可加入浓硫酸后继续使用

碱性乙醇

溶解120gNaOH于120ml水，用95％乙醇稀释至1L

当铬酸洗涤无效时，用于清洗各种油污

碱对玻璃易腐蚀，需存于胶塞瓶，防止挥发，防火，勿久放

碱性高锰酸钾

4g高锰酸钾溶于少量水，加入100ml10％NaOH溶液

清洗玻璃器皿的油污及有机物

浸泡后器壁上有一层MnO2,用盐酸或盐酸加过氧化氢除去

磷酸钠

57g磷酸钠、28g油酸钠溶于470ml水

清洗玻璃上的碳残留物

浸泡数分钟后用刷子洗

酸性硫酸亚铁

含少量硫酸亚铁的硫酸溶液

清洗贮存高锰酸钾的棕色斑

浸泡后刷洗

硝酸－过氧化氢

15－20％硝酸加等体积的5％H2O2

清洗特殊难洗的化学污垢

不宜久放，放于棕色瓶

有机溶剂

三氯乙烯、二氯乙烯、苯、二甲苯、丙酮、乙醇、乙醚、三氯甲烷、四氯化碳、汽油等

清洗玻璃的油脂、单体原液、聚合体等

根据污物性质选择使用

注意毒性、可燃性

废溶剂应回收、蒸馏后继续使用

表5砂芯器皿清洗液

过滤沉淀物

有效清洗剂

脂肪、脂膏

四氯化碳等有机溶剂

有机物质

混有重铬酸钾的温热浓硫酸浸泡一整夜

氯化亚铜、铁斑

混有氯酸钾的热浓盐酸

硫酸钡

100℃浓盐酸

汞渣

热浓硝酸

硫化汞

热王水

氯化银

氨水或硫代硫酸钠溶液

铝质和硅质残渣

2％HF、浓硫酸、蒸馏水、丙酮依次漂洗，重复洗至无酸痕

细菌

5.72ml浓硫酸、2g硝酸钠、94ml蒸馏水混合液

水垢

盐酸

对于特殊要求的仪器，在常规洗涤后，还需特殊处理：

a滴定分析用的移液管、滴定管，洗净后需用容装溶液润洗，以保证不改变容装试剂浓度。

b某些痕量分析仪器可在洗净后用优纯级的1：

1HCl或HNO3浸泡后.再用二次去离子水洗净。

三．干燥器用法

干燥器主要用来保持固态、液态物品的干燥，也用来存放防潮的小型贵重仪器和已烘干的称量瓶、坩锅等。

它有无色和棕色之分。

使用时应沿边口涂抹一层薄的凡士林至透明以免漏气；开启时应使顶盖向水平方向缓慢移开；热的物品须冷却到略高于室温时在移入干燥器；久存的干燥器或室温低时不易打开顶盖，可用热毛巾或暖风吹化开启。

四．称量天平的使用

a）托盘天平

称量精度为0.1g。

将托盘天平放在水平桌面上，使用时首先要调零。

先把游码拨到零点，观察指针是否位于分度盘的中央。

若不在中央，则通过调节横梁右端的螺母，使指针位于分度盘的中央。

称量时砝码放在右边盘上，称量物放左盘。

放砝码时要由大的开始，依次放小砝码，最后调节游码的位置，直到指针指在分度盘的中央。

试验完毕后，把游码返回零点。

b）电子天平

称量精度为0.0001g。

它具有去皮重装置，能累计称重，称量反应快，准确度高，精密度高。

注意事项：

（1）不可使天平称量超过天平负载的限度。

（2）不可把温的尤其是热或过冷的物体放在盘上，否则使读数不稳定。

具有腐蚀性或潮湿的物体应放在称量瓶或其他密闭容器重进行称量。

五．对标准溶液的配制和标定

标准溶液是一种已知准确浓度的溶液，要求达到四位有效数字。

配制标准溶液常有直接法和标定法两种。

直接法是准确称取一定质量的纯物质，直接配制成准确体积的溶液以得到标准溶液的方法。

标定法是事先配制近似浓度的溶液，再确定它们的准确浓度。

标定时可采用基准物质或基准溶液，也可采用已有的标准溶液来和待标定的溶液互相滴定加以比较。

六．过滤操作

过滤是常用的混合物分离方法。

过滤操作应注意“一贴”、“二低”、“三靠”。

“一贴”：

滤纸紧贴漏斗内壁不留空隙，以提高过滤速度。

“二低”：

滤纸的边缘应稍低于漏斗边缘大约5mm；漏斗里液体的液面要低于滤纸边缘约5mm，目的是防止液体从滤纸和漏斗内壁之间的空隙流入滤液内，使过滤失败。

“三靠”：

①漏斗颈下端紧靠烧杯内壁，防止滤液迸溅。

②倾倒被过滤的液体时，烧杯口紧靠玻璃棒，使液体沿玻璃棒流下，以防止液体溅失。

③玻璃棒头部轻靠于三层滤纸一侧，防止注液时，液体外流或损失滤纸。

七．滴定分析要领

滴定，顾名思义，就是滴加溶液使之混合、反应并以此测定溶液

浓度的方法。

根据所发生反应的原理不同，可分为中和滴定、氧化

还原滴定、络合滴定等。

仪器：

酸、碱式滴定管，滴定管夹、锥形瓶。

药品：

标准溶液（已知浓度）、待测液（未知浓度）、指示剂。

操作：

（1）准备过程：

检查滴定管是否漏水→用蒸馏水洗涤→用标准液（或待测液）润洗→装溶液并调整液面至0刻度或0刻度以下→取一定体积的待测液锥形瓶中，加2—3滴指示剂→置于盛放标准液的滴定管下方。

（2）滴定操作：

左手控制滴定管的旋塞或橡皮管内小玻璃球，使标准液逐渐滴入锥形瓶中．同时右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。

注意：

滴加时应先快后慢，当接近终点时，应一滴一摇。

当最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显的改变时，即为终点，读出V标并记录。

重复操作1—2次，读出V标并记录。

注：

1．指示剂的选择

（1）强酸和强碱相互滴定时由于石蕊试剂的变色范围太宽（pH：

5.0－8.0），且颜色变化不明显，所以中和滴定时一般不选用。

甲基橙试剂的变化范围是pH：

3.1－4.4，酚酞试剂的变化范围是pH：

8.0－10.0，都在强酸与强碱滴定的突跃范围之内，所以强酸与强碱相互滴定时，都可选用。

（2）强碱滴定弱酸时，应考虑到二者恰好反应时生成的盐因水解而使溶液显碱性，故应选择酚酞做指示剂。

（3）强酸滴定弱碱时，应考虑到二者恰好反应时生成的盐因水解而使溶液显酸性，故应选择甲基橙做指示剂。

2.滴定误差的分析

对“滴定