化学建设项目工程与工艺专业分析化学实验讲义doc.docx
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化学建设项目工程与工艺专业分析化学实验讲义doc
化学分析实验讲义
（本科）
实验目录
实验名称
类型
要求
学时
实验1食用白醋中HAc浓度的测定
（包括氢氧化钠标准溶液的配制与标定）
验证
必修
4
实验2工业纯碱总碱度测定（包括盐酸标准溶液的配制与标定）
验证
必修
4
实验3方案设计实验
设计
必修
4
实验4EDTA的标准溶液的配制与标定
验证
必修
3
实验5自来水总硬度的测定
验证
必修
2
实验6铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定
验证
必修
3
实验7铁盐中铁含量的测定
验证
必修
4
实验8间接碘量法测定铜盐中铜
验证
必修
4
实验9邻二氮菲吸光光度法测定铁
验证
必修
4
实验10硫酸四氨合铜（II）的制备及组分分析
综合
必修
4
实验一食用白醋中醋酸浓度的测定
一、实验目的
1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。
2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。
3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。
4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。
二、实验原理
1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈8.7，选用酚酞作指示剂。
从而测得其中醋酸的含量。
HAc+NaOH=NaAc+H2O
2.NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。
常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。
本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈9，用酚酞作指示剂。
反应式如下：
COOH
COOK
+
NaOH
COOK
+
H
2
O
COONa
三、仪器
台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒（10mL）、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管（50mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、容量瓶（250mL）、电炉。
四、试剂
NaOH（s）（A.R.）、酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液）、食用白醋（市售）。
邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）基准物质（烘干温度100-1250C）。
五、实验步骤
1．0.1mol/LNaOH标准溶液的配制
用台秤称取4.0gNaOH固体于1000mL烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶（聚乙烯）中，用去离子水稀释至1000mL，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。
2．0.1mol/LNaOH溶液的标定
准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加入约40mL热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s内不褪，停止滴定。
记录终点消耗的NaOH体积。
根据所消耗NaOH溶液的体积，计算NaOH标准溶液的浓度。
平行实验三次。
计算三次结果的相对平均偏差。
3．白醋中醋酸浓度的测定
移取25.00mL食用白醋于250mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀。
准确移取25.00mL已稀释的白醋溶液于锥形瓶中，加20-30mL去离子水，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液刚好出现淡红色，并在30s内不褪，即为终点。
根据所消耗NaOH溶液的体积，计算原市售白醋中醋酸的含量（g/100mL）。
平行实验三次。
计算三次结果的相对平均偏差。
六、数据记录与处理表格
表一
1
2
3
称量瓶＋KHP质量（g）
称量瓶＋剩余KHP质量（g）
KHP质量m（g）
NaOH最后读数（mL）
NaOH最初读数（mL）
NaOH体积V（mL）
计算公式
NaOH浓度c（mol/L）
平均值
相对平均偏差
表二
1
2
3
食用白醋体积V试（mL）
白醋定容体积V容（mL）
白醋移取体积V移（mL）
NaOH最后读数（mL）
NaOH最初读数（mL）
NaOH体积V（mL）
NaOH浓度c（mol/L）
计算公式
HAc（g/100mL）=
×100
HAc（g/100mL）
平均值
相对平均偏差
思考题：
1.称取NaOH及KHP各用什么天平？
为什么？
2.已标定的NaOH在保存时，吸收了空气中的CO2，用它测定HCl溶液的浓度，若用酚酞作指示剂，对测定结果产生何种影响？
改用甲基橙为指示剂，结果如何？
3.测定食用白醋的醋酸含量，为什么选用酚酞作指示剂？
能否用甲基橙或甲基红为指示剂？
4.为什么终点时，酚酞变红需半分钟不褪为终点，若半分钟后褪色是由什么引起的？
实验二工业纯碱总碱度测定
一、实验目的
1.掌握HCl标准溶液的配制与标定。
2.掌握用一种标准溶液标定另一种标准溶液的方法
3.掌握强酸滴定二元弱碱的过程、突跃范围及指示剂的选择。
4.掌握定量转移操作的基本要点。
5.巩固分析天平操作及移液管、容量瓶、酸式滴定管的操作。
二、实验原理
1.工业纯碱的主要成分为NaCO3，可能含有某些钠盐（如NaOH或NaHCO3及NaCl）。
欲测定其总碱度，常用HCl标准溶液滴定。
根据滴定反应最终计量点的产物为饱和二氧化碳溶液，pH=3.8，选用甲基橙为指示剂。
结果以Na2O的质量分数表示总碱度。
HCl+Na2CO3=H2CO3+NaCl
2.盐酸标准溶液采用间接配制法。
常用于标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂。
其浓度还可通过与已知准确浓度的NaOH标准溶液比较进行标定。
可用实验一中所配已标定的NaOH溶液滴定盐酸，以确定盐酸的准确浓度。
化学计量点时pH=7.00，选用甲基橙为指示剂。
三、仪器
分析天平、称量瓶、酸式滴定管（50mL）、移液管（20mL、25mL）、吸耳球、锥形瓶（250mL）、量筒（10mL）、烧杯、试剂瓶、
四、试剂
浓盐酸（A.R.）、氢氧化钠标准溶液（已知准确浓度）、甲基橙指示剂（0.2%）、工业纯碱样品。
五、实验步骤
1．0.1mol/LHCl标准溶液的配制
用量筒量取4.5mL浓盐酸（约12mol/L），倒入烧杯中，用去离子水稀释至500mL后，转移至试剂瓶中，充分摇匀，贴上标签，备用。
2.0.1mol/LHCl标准溶液的标定
准确移取25.00mL已标定的NaOH标准溶液于锥形瓶，加入20-30mL水，加甲基橙指示剂2滴，摇匀，用待标定的HCl溶液滴定，至溶液恰由黄色变为橙色时为终点，记下读数。
平行三次。
计算HCl标准溶液的准确浓度和三次结果的相对平均偏差。
3.总碱度的测定
准确称取纯碱样品0.8-0.9g倾入小烧杯中，加少量水使其溶解。
将溶液定量转入100mL容量瓶中，加水稀释到刻度，充分摇匀。
平行移取试液20.00mL3份分别放入250mL锥形瓶中，加水约25mL，加入2滴甲基橙，用HCl标准溶液滴定由黄色恰变为橙色即为终点。
记录HCl体积。
平行测定三次。
计算试样的总碱度（以氧化钠的质量分数表示）和三次结果的相对平均偏差。
六、数据记录与处理表格
表一
1
2
3
NaOH体积（VNaOH）（mL）
NaOH浓度（CNaOH）
HCl最后读数（mL）
HCl最初读数（mL）
HCl毫升数（mL）
计算公式
HCl浓度CHCl（mol/L）
平均值
相对平均偏差
表二
1
2
3
称量瓶＋试样质量
称量瓶＋剩余试样质量
试样质量m（g）
试样定容体积V容（mL）
试样移取体积V移（mL）
HCl终读数（mL）
HCl初读数（mL）
HCl体积VHCl（mL）
HCl浓度（CHCl）（mol/L）
计算公式
Na2O%=
×100
Na2O%
平均值
相对平均偏差
思考题：
1.标准溶液的浓度应保留几位有效数字?
2.在以HCl溶液滴定混合碱时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判断试样是由NaOH+NaCO3或NaCO3+NaHCO3组成的？
3.若工业纯碱样品含碳酸钠的质量分数约为75%，其他成分为惰性杂质，请问采用50mL滴定管时，应称取的试样的质量范围是多少？
4.配制500mL盐酸溶液时，使用哪些玻璃量器，写出名称和规格。
*铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
一、实验目的
1．了解弱酸强化的基本原理
2.掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法。
3.熟练掌握酸碱指示剂的选择原则。
二、实验原理
化肥中氮的含量是化肥质量的重要指标。
对于无机肥料氯化铵和硫酸铵等强酸弱碱盐，其氮含量可用酸碱滴定法测定，但由于其质子酸NH４+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），不能直接用NaOH标准溶液滴定，可通过加甲醛使其生成较强酸的方法进行间接滴定，从而测定此类铵盐中的氮含量。
反应式：
4NH4++6HCHO=（CH2）6N4H++3H++6H2O
（CH2）6N4H++3H++4OH-=（CH2）6N4+4H2O
用NaOH标准溶液滴定生成的酸，计量点产物为弱碱，pHsp≈9，选择酚酞做指示剂。
铵盐中常含游离酸，预先加NaOH中和（甲基红作指示剂）除去，甲醛易被空气中的O2生成甲酸，预先加NaOH中和除去（酚酞作指示剂）
三、仪器
分析天平、称量瓶、碱式滴定管（50mL）、容量瓶（250mL）、移液管（25mL）、吸耳球、锥形瓶（250mL）、量筒（25mL）、烧杯
四、试剂
（NH4）2SO4、甲醛（40%）、甲基红（0.2%）、酚酞（0.2%）、NaOH（0.1mol·L-1）
五、实验步骤
1．（NH4）2SO4试样的配制
准确称取1.5-1.6g（NH4）2SO4（若试样为试样NH4Cl应称多少？
）于小烧杯中，用适量去离子水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．甲醛溶液的处理：
取原装甲醛（40%）溶液12mL于小烧杯中，用水稀释一倍，加入2滴0.2%酚酞，用0.1mol·L-1NaOH标准溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
（*不记读数）（问：
这步操作的目的是什么？
）
3．铵盐中氮含量的测定：
移取试液25.00mL放入250mL锥形瓶中，加入2滴甲基红指示剂，溶液若为红色则小心地滴加0.1mol·L-1NaOH溶液使溶液刚变成亮黄色（*不记读数）。
加入8mL已中和过的1∶1甲醛溶液和2滴酚酞指示剂，摇匀，静置1min后，用0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液由红色→亮黄色→微橙红色，持续半分钟不褪色即为终点，记下读数。
平行测定三次。
计算试样中的含氮量（用质量分数表示）和三次结果的相对平均偏差。
六、数据记录与处理表格
称量瓶＋（NH4）2SO4质量
称量瓶＋剩余（NH4）2SO4质量
（NH4）2SO4质量（g）
1
2
（NH4）2SO4定容体积V容（mL）
（NH4）2SO4移取体积V移（mL）
NaOH最后读数（mL）
NaOH最初读数（mL）
NaOH毫升数（mL）
NaOH浓度（mol/L）
计算公式
N%=
×100
N%
平均值
相对平均偏差
思考题：
1．为什么不能用NaOH直接滴定（NH4）2SO4？
2．为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂，而中和（NH4）2SO4试样中的游离酸却使用甲基红指示剂？
3.测定铵盐中的氮含量还可以用什么方法？
4.碳酸氢铵中的含氮量能否用甲醛法测定？
实验三、方案设计实验
一、实验目的
1.培养学生查阅文献的能力。
2.学习实验方案设计。
3.综合运用酸碱滴定知识，掌握滴定分析的基本过程。
二、实验题目
某含有HCl和NH4Cl的混合溶液，其HCl和NH4Cl的浓度均约为0.1mol/L，试设计一分析方案，分别测定它们的准确浓度。
三、设计方案要求：
1.写出设计方法的原理（准确滴定的判别、分步滴定的判别、滴定剂的选择、计算计量点pH、选择指示剂、分析结果的计算公式。
）
2.所需仪器和试剂（用量、浓度、配制方法）
3.实验步骤（含标定、测定）
4.实验报告表格设计。
5.讨论.（注意事项、误差分析、体会）（实验后完成）
6.参考资料（作者，书（刊）名，出版社，年份：
页码）
四、过程安排
提前一周拟订实验方案，交教师审阅后实施实验。
实验四、EDTA标准溶液的配制与标定
一、实验目的
1.了解EDTA标准溶液的配制方法和标定原理。
2.理解置换滴定法提高终点变色敏锐性的原理。
二、实验原理
1.EDTA溶液的配制
EDTA酸难溶于水，通常使用其二钠盐配制标准溶液。
市售EDTA二钠盐常含有0.3-0.5%的水分，且含有EDTA酸晶体。
一级试剂需经过复杂的提纯过程才能得到。
因此通常采用间接方法配制标准溶液。
根据不同的测定对象，选择不同的基准试剂进行标定。
2.EDTA溶液的标定
标定EDTA溶液常用的基准物有纯金属如锌、铅、铜、铁、镍等；金属氧化物或盐类如氧化锌、氧化铅、碳酸钙、硫酸镁、硫酸锌、硝酸铅等。
标定EDTA溶液时，通常选用其中与被测物金属离子相同的物质作基准物。
采用CaCO3作基准物标定EDTA，用钙指示剂确定终点。
也可用铬黑T（EBT）作指示剂。
但需在被测液中入少量的EDTA镁盐或在未标定的EDTA溶液中加入少量饱和氯化镁，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性。
滴定是在pH=10氨缓冲溶液进行的。
滴定前：
MgY+EBT（纯蓝色）=Y+Mg-EBT（紫红色）
滴定中：
Y+Ca=CaY
滴定终点：
Mg-EBT（紫红色）+Y=MgY+EBT（纯蓝色）
采用金属Zn或ZnO标定EDTA时，在pH=5-6的缓冲溶液中，用二甲酚橙（XO）作指示剂。
终点由紫红色变为黄色。
三、仪器与试剂
台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管（25mL）、容量瓶（250mL）、烧杯、聚乙烯试剂瓶、量筒、表面皿。
四、NaH2Y·2H2O（EDTA）（s）、CaCO3（s）、HCl（1∶1）、三乙醇胺（1∶1）、NH3—NH4Cl缓冲溶液（pH=10）、铬黑T指示剂（0.5g·L-1）。
五、实验步骤
1.0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制
在台秤上称取4.0gEDTA于烧杯中，用200mL温水溶解，加3滴饱和MgCl2，稀释至500mL，转入聚乙烯试剂瓶中，摇匀，贴上标签。
2.0.02mol·L-1EDTA标准溶液的标定
准确称取0.50～0.60gCaCO3，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1HClCaCO3使固体全部溶解，过量至5mL，待其溶解后（加水50mL，微沸几分钟以除CO2），冷却后用少量水冲洗表面皿及烧杯内壁，小心按规定方法转入至容量瓶，多次用少量水冲洗烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，最后用水稀释至刻度，摇匀。
移取25.00mLCa2+溶液于锥形瓶中，加入20mL氨性缓冲溶液,2～3滴EBT指示剂。
用0.02mol·L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色，即为终点。
平行标定三次，计算EDTA溶液的准确浓度和相对平均偏差。
六、数据记录与处理表格
1
2
3
称量瓶＋CaCO3质量（g）
称量瓶＋剩余CaCO3质量（g）
－）
CaCO3质量m（g）
Ca2+定容体积V容（mL）
Ca2+移取体积V移（mL）
EDTA最后读数（mL）
EDTA最初读数（mL）
EDTA毫升数（mL）
计算公式
EDTA浓度（mol/L）
平均值
相对平均偏差
思考题：
1．配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?
本次实验是在什么缓冲溶液中进行的，为什么？
2．用Ca2+标准溶液标定EDTA，用铬黑T作指示剂时，为什么先在EDTA中加入镁盐？
这样是否影响以后分析？
为什么？
实验五、水的总硬度的测定
一、实验目的
1．掌握水的总硬度的测定原理和方法。
2．了解水的硬度的概念。
知道镁硬、钙硬和总硬度。
3．掌握络合滴定法中的直接滴定法。
二、实验原理
水的硬度的测定分为水的总硬度、镁硬、钙硬。
水的总硬度是测定钙镁总量，镁硬表示水中镁的含量，钙硬是测定钙的含量。
水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。
在水中以碳酸氢盐形式存在的钙盐和镁盐，加热能被分解，吸出沉淀而除去，这类盐形成的硬度为暂时硬度；而钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等在加热时不能沉淀出，故为永久硬度。
测定水的总硬度就是测定水中钙镁的总含量。
运用配位滴定法测定水的总硬度是在pH=10氨缓冲溶液下，用EDTA标准溶液滴定的。
采用铬黑T作指示剂，水样中常含Fe3+、Al3+干扰滴定，测Ca2+、Mg2+总含量，需加三乙醇胺掩蔽（pH<4）。
硬度表示方法有多种，我国目前主要有两种表示方法，一种是将所测得的钙、镁折算成CaO或CaCO3的质量，即每升水中含有CaO（CaCO3）的毫克数表示，单位为mg·L-1；另一种以度（°）计（称作德国度）：
1硬度单位表示10万份水中含1份CaO（即每升水中含10mgCaO），1°＝10ppmCaO。
我国生活饮用水卫生标准（GB5750-85）规定以CaCO3计的硬度不得超过450mg·L-1。
本实验以每升水含CaCO3的质量来表示总硬度。
三、仪器
酸式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯。
四、试剂
EDTA、三乙醇胺（1+1）、NH3—NH4Cl缓冲溶液（pH=10）、HCl溶液（1+1）、铬黑T（EBT）指示剂（0.05%）
五、实验步骤
用移液管移取水样100.00mL于250mL锥形瓶中，加入1-2滴1+1HCl溶液，煮沸数分钟除CO2。
冷却后，加入5mL1∶1三乙醇胺，5mL氨性缓冲溶液，3滴铬黑T（EBT）指示剂，立即用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，即为终点。
平行测定三次。
六、数据记录与处理表格
1
2
3
水样体积（mL）
EDTA浓度（mol/L）
EDTA最后读数（mL）
EDTA最初读数（mL）
EDTA毫升数（mL）
计算公式
CaCO3的量（mg·L-1）
平均值
相对平均偏差
思考题：
1.用EDTA法测定水的总硬度时，主要存在哪些离子干扰?
如何消除？
2.测定时加入三乙醇胺的作用是什么？
可否在加入缓冲溶液以后再加入三乙醇胺？
为什么？
3.为什么测定前要加入少量盐酸并加热煮沸，如省略此步骤可能会有什么影响？
实验六、铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+连续测定
一、实验目的
1.了解EDTA滴定中的酸效应原理，更好地理解金属离子的滴定的最低pH值的概念。
2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法。
二、实验原理
Bi3＋，Pb2＋均能与EDTA形成稳定的1:
1络合物，lgK分别为27.94和18.04。
由于两者的lgK相差很大，故可利用酸效应原理，通过控制酸度，进行连续滴定。
在pH≈1时滴定Bi3＋，在pH≈5～6时滴定Pb2＋。
首先调节溶液的pH≈1，以二甲酚橙为指示剂，Bi3＋与指示剂形成紫红色络合物，用EDTA标液滴定Bi3＋，当溶液由紫红色恰变为黄色，即为滴定Bi3＋的终点。
然后，在滴定Bi3＋后的溶液中，加入六亚甲基四胺溶液，调节溶液pH＝5～6，溶液呈现紫红色，用EDTA标液继续滴定，当溶液由紫红色恰转变为黄色时，即为滴定Pb2＋的终点。
三、仪器
酸式滴定管（50mL）、移液管（25mL）、吸耳球、锥形瓶（250mL）、量筒（10mL）、烧杯。
酸式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、容量瓶。
四、试剂
EDTA标准溶液（0.02mol·L）、六亚甲基四胺溶液（200g·L-1）、二甲酚橙（2g·L-1）、HCl（1＋1）。
Bi3＋，Pb2＋混合液（约0.015mol·L）。
五、实验步骤
用移液管移取25.00mLBi3＋－Pb2＋溶液3份于250mL锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色，即为Bi3＋的终点。
根据消耗的EDTA体积V1，计算混合液中Bi3＋的含量（以g·L-1表示）。
在滴定Bi3＋后的溶液中，继续加10mL六亚甲基四胺溶液，溶液呈稳定的紫红色，此时溶液的pH约5-6。
用EDTA标准溶液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色，即为终点V2。
根据滴定结果，计算混合液中Pb2＋的含量（以g·L-1表示）。
平行测定三次。
六、数据记录与处理
1
2
3
混合液体积（mL）
EDTA读数（第二终点时）
EDTA读数（第一终点时）
EDTA最初读数（mL）
EDTA毫升数V1（mL）
EDTA毫升数V2（mL）
EDTA浓度（mol/L）
计算公式
Bi3+含量（mol/L）
平均值
相对平均偏差
计算公式
Pb2+含量（mol/L）
平均值
相对平均偏差
思考题：
1.描述连续滴定Bi3＋，Pb2＋过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化的原因。
2.为什么不用NaOH，NaAc或NH3·H2O，而要用六亚甲基四胺调节pH到5～6？
3.计算EDTA分别与Bi3＋，Pb2＋反应的最高酸度。
解释为什么实验在pH≈1、pH≈5～6的酸度下滴定？
实验七、铁盐中铁含量的测定（重铬酸钾法）
一、实验目的
1.学会氧化还原滴定法中的预处理方法
2．掌握K2Cr2O7法测铁的原理和操作。
3．了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。
二、实验原理
1.有汞法：
试样加入浓盐酸加热，趁热用SnCl2溶液将Fe3+全部还原为Fe2+。
过量的SnCl2用HgCl2除去，此时溶液中析出Hg2Cl2白色丝状沉淀，主要反应式如下：
2FeCl4-+SnCl42-+2Cl-=2FeCl42-+SnCl62-
SnCl42-+2HgCl2=SnCl62-+Hg2Cl2↓
2.无汞法：
试样加入浓盐酸加热，趁热用SnCl2溶液将Fe3+大部分还原为Fe2+。
然后以钨酸钠作指示剂用三氯化钛还原至溶液呈蓝色，生成的钨蓝用重铬酸钾除去。
预处理反应式如下：
2FeCl4-+SnCl42-+2Cl-=2FeCl42-+SnCl62-
FeCl4-+TiCl3+Cl-=FeCl42-+TiCl4
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