无机材料期末复习资料 2综述.docx
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无机材料期末复习资料2综述
第一章x射线物理学基础
X射线的产生：
X射线是高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。
X射线的本质：
X射线也是电磁波的一种，波长在10－8cm左右
X射线的发生必需具备的基本条件
1）产生自由电子
（2）使电子作定向高速运动
（3）有障碍物使其突然减速
X射线的性质
①是电磁波，具有波粒二象性：
ε=hν=h（c/λ）；p=h/λ
能被物质吸收，会产生干涉、衍射和光电效应等现象。
与可见光比较，差别主要在波长和频率。
②具有很强的穿透能力；通过物质时可被吸收使其强度减弱；能杀伤生物细胞。
③沿直线传播，光学透镜、电场、磁场不能使其发生偏转。
连续X射线谱
定义：
是具有连续变化波长的X射线，也称多色X射线。
产生机理：
主要有两个原因。
高速运动热电子的动能变成电磁波辐射能。
数量极大的电子流射到阳极靶上时，由于到达靶面上的时间和被减速的情况各不相同，因此产生的电磁波具有连续的各种波长。
根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。
由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。
近代量子理论认为是多次碰撞多次辐射的结果。
由于碰撞次数不同，所以能量不同，表现出波长同。
特点：
在一连续X射线谱上可看出：
①各种波长射线的相对强度（I）都相应地增高；
②各曲线上都有短波极限，且短波极限值（λ0）逐渐变小；
③各曲线的最高强度值（λm）的波长逐渐变小。
X射线强度：
在单位时间内通过垂直于X射线传播方向的单位面积上的光子数目的能量总和。
注意：
强度由光子的能量和数目两个因素决定的。
所以连续X射线的强度不在光子能量最大的λ0处。
当管电压超过某临界值时，特征谱才会出现，该临界电压称激发电压
特征X射线的命名方法：
当K空位被M层电子填充时，则产生Kβ辐射。
M能级与K能级之差大于L能级与K能级之差，即一个Kβ光子的能量大于一个Kα光子的能量；但因L→K层跃迁的几率比M→K迁附几率大，故Kα辐射强度比Kβ辐射强度大五倍左右。
显然，当L层电子填充K层后，原子由K激发状态变成L激发状态，此时更外层如M、N……层的电子将填充L层空位，产生L系辐射。
因此，当原子受到K激发时，除产生K系辐射外，还将伴生L、M……等系的辐射。
除K系辐射因波长短而不被窗口完全吸收外，其余各系均因波长长而被吸收。
Kα双线的产生与原子能级的精细结构相关。
L层的8个电子的能量并不相同，而分别位于三个亚层上。
Kα双线系电子分别由LⅢ和LⅡ两个亚层跃迁到K层时产生的辐射，而由LI亚层到K层因不符合选择定则（此时Δl＝0），因此没有辐射。
特征X射线谱
定义：
具有特定波长的X射线，也称单色X射线。
特征X射线的产生机理：
原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在K、L、M、N等不同能级的壳层上，而且按能量最低原理从里到外逐层填充。
当外来的高速度的粒子动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，于是在原来的位置出现空位，原子系统的能量升高，处于激发态，这时原子系统就要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有一能量产生，这一能量以光子的形式辐射出来，即特征X射线。
X射线特征光谱的产生
X射线光谱涉及核内层电子能级的改变。
当高能粒子（如电子、质子）或X射线光子撞击原子时，会使原子内层的一个电子被撞出，而使该原子处于受激态。
被撞出电子的空位将立即被较高能量电子层上的一个电子所填充，在此电子层上又形成新的空位，该新的空位又能由能量更高的电子层上的电子所填充，如此通过一系列的跃迁（L®K，M®L，N®M），直至受激原子回到基态。
莫色莱定律：
特征X射线谱的频率（或波长）只与阳极靶物质的原子结构有关，而与其他外界因素无关，是物质的固有特性。
1913～1914年莫色莱发现物质发出的特征谱波长与它本身的原子序数间存在以下关系：
相干散射：
如果散射波的波长和频率与入射波相同，这些新的散射波之间可以发生干涉作用，故把这种散射波称为相干散射
非相干散射：
当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。
X射线吸收：
物质对x射线的吸收主要是由原子内部的电子跃迁尔引起的。
在这个过程中发生x射线的光电效应和俄歇效应，使部分x射线能量转变成光电子，荧光x射线及俄歇电子的能量。
因此x射线的强度被减弱。
光电效应：
（8页）
光电子被X射线击出壳层的电子即光电子,它带有壳层的特征能量,所以可用来进行成分分析（XPS）
俄歇电子高能级的电子回跳,多余能量将同能级的另一个电子送出去,这个被送出去的电子就是俄歇电子带有壳层的特征能量（AES）
二次荧光高能级的电子回跳,多余能量以X射线形式发出.这个二次X射线就是二次荧光也称荧光辐射同样带有壳层的特征能量
获得单色光的方法:
在X射线出射的路径上放置一定厚度的滤波片，可以简便地将Kβ和连续谱衰减到可以忽略的程度。
吸收限（吸收边）：
一个特征X射线谱系的临界激发波长；
吸收限的应用:
1）阳极靶的选择
选择原则：
尽可能少地激发样品的荧光辐射
Z滤≤Z试+1
⑵滤波片的选择
选择原则：
λKβ﹤λK滤﹤λKα
Z滤=Z靶－1（Z靶＜40）
Z滤=Z靶－2（Z靶＞40）
布拉格方程：
满足衍射的条件为：
2dsinq=n
d为面间距，q为入射线、反射线与反射晶面之间的交角，称掠射角或布拉格角，而2θ为入射线与反射线（衍射线）之间的夹角，称衍射角，n为整数，称反射级数，λ为入射线波长。
这个公式把衍射方向、平面点阵族的间距d（hkl）和X射线的波长λ联系起来了。
布拉格方程应用：
布拉格方程是X射线衍射分布中最重要的基础公式，它形式简单，能够说明衍射的基本关系，一方面是用已知波长的X射线去照射晶体，通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的面间距d，这就是结构分析------X射线衍射学；另一方面是用一种已知面间距的晶体来反射从试样发射出来的X射线，通过衍射角的测量求得X射线的波长，这就是X射线光谱学。
该法除可进行光谱结构的研究外，从X射线的波长还可确定试样的组成元素。
电子探针就是按这原理设计的。
①绝对强度（积分强度、累积强度）是指晶体中某一组面网（hkl）衍射的X射线光量子的总数。
相对强度用某种规定的标准去比较各个衍射线条的强度而得出的强度。
3.2影响衍射线强度的因素：
1.多重性因子Phkl
指同一晶面族｛hkl｝的等同晶面数。
晶体中面间距相等的晶面称为等同晶面。
根据布拉格方程，在多晶体衍射中，等同晶面的衍射线将分布在同一个圆锥面上，因为这些晶面对应的衍射角2θ都相等。
多晶体某衍射环的强度与参与衍射的晶粒数成正比，因此，在其他条件相同的情况下，多晶体中某种晶面的等同晶面数目愈多，这种晶面获得衍射的几率就愈大，对应的衍射线也必然愈强。
2.结构因子Fhkl
结构因子Fhkl指一个晶胞中所有原子沿某衍射方向所散射的X射线的合成波，实际上代表了一个晶胞的散射能力。
在复杂晶胞中，并不是所有满足布拉格方程的晶面都有衍射线产生，就是说，产生衍射必须满足布拉格方程，但是在满足布拉格方程的方向上并不一定都有衍射线产生。
把由原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上衍射线的消失称为系统消光。
不同的晶体点阵的系统消光规律也各不相同。
它所遵循的衍射规律即为结构因子。
3.角因子（1+cos22θ）/sin2θcosθ
4.温度因子e-2M
由于原子热振动使点阵中原子排列的周期性部分破坏，因此晶体的衍射条件也部分破坏，从而使衍射强度减弱。
晶体中原子的热振动，衍射强度受温度影响，温度因子表示为e-2M。
5.吸收因子A
因为试样对X射线的吸收作用，使衍射线强度减弱，这种影响称吸收因子。
晶体的X射线吸收因子取决于所含元素种类和X射线波长，以及晶体的尺寸和形状。
粉晶德拜照相法：
粉末法（多晶体或晶体粉末）:
德拜照相机、粉末衍射仪，劳厄法（单晶体）:
劳厄照相机、单晶或粉末衍射仪，转晶法（单晶体）:
转晶回摆照相机、单晶衍射仪
德拜照相法：
利用X射线的照相效应，用底片感光形式来记录样品所产生的衍射花样。
1．照相法基本原理
①由于粉末柱试样中有多达108个结构相同的小晶粒，同时它们有着一切可能的取向，所以某种面网（hkl）所产生的衍射线是形成连续的衍射圆锥，对应的圆锥顶角为4θhkl；
②由于晶体中有很多组面网，而每组面网有不同的dhkl值，因此满足布拉格方程和结构因子的所有面网所产生的衍射线形成一系列的圆锥，而这些圆锥的顶角为不同的4θhkl。
4．衍射花样的记录、测量及计算
①记录方式
按底片的安装方式不同，有三种方法：
正装法；反装法；不对称装法
②测量与计算
I相对—目测估计、测微光度计测量
dhkl—从底片上测量计算、使用d尺
粉晶衍射仪法：
定义：
利用X射线的电离效应或荧光效应，用辐射探测器来测定记录衍射线的方向和强度。
4.2.1衍射仪的构造及工作原理
①X射线发生器
②测角仪
③辐射探测器（计数器）
④检测记录装置
2.测角仪（Goniometer）
测角仪是X射线衍射仪的心脏，衍射仪中聚焦原理是通过测角仪实现的，如图2.7所示。
检测器的接收狭缝J与样品中心的距离是固定的，这只有当符合条件：
r=R／（2sinθ）
时，衍射角为θ的衍射线才能聚焦在J处，进入接收狭缝。
实际上这很难做到，但是当R取值较大并且限制光束的发散角α不太大时，可以用平的试样表面代替弯的表面
制样一般包括两个步骤：
①需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末（一般需通过250目筛）；
②把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。
衍射仪法与照相法的比较
①简便快速②灵敏度高（弱峰）③分辨能力强（相邻峰）④直接获得I和d值⑤低角度区2θ测量范围大，盲区约为2θ<3°⑥样品用量大⑦对仪器稳定性的要求高
什么是衍射线的指标？
晶体对X射线的衍射在形式上可以看成是晶体结构中的面网对X射线的“反射”，每一条衍射线都有一组与它相对应的面网。
因此，所有的衍射线都可借助于对应的衍射面网之符号hkl来相互识别，而指数hkl即是相应衍射线的衍射指标。
衍射线的指标化也称标定衍射线指数（hkl）。
粉晶法衍射线的指标化方法：
1．解析法2．图解法3．倒易点阵解析法
晶胞参数（unitcellparameter）是决定晶体结构的重要参数之一。
随着晶体化学组成上的某些变异以及外界条件的改变，晶胞参数会相应地发生有规律的微小变化，所以精确地测定它们在特定条件下的晶胞参数值，对于研究结晶物质的键能、晶体结构的缺陷、固溶体的性质，对于精确测定分子量以及晶体的密度和膨胀系数等都有重要意义。
由于晶胞体积随温度升高而增大，因此当精确测定晶胞参数时，必须说明测试时的试样温度。
此外,由于常用表列的X射线波长数值也稍有不同，说明所用波长的确切数值也很必要。
从以上分析可以看出，要得到精确的晶胞参数，首先取决于得到高精度的d值。
在测定d值的实验中，必须设法消除实验结果的一切误差。
误差可以分为偶然误差及系统误差两类。
θ角测量误差分析：
①相机半径不准和底片伸缩②试样偏心误差③试样吸收误差
．误差校正方法：
①图解外推法
1）测量各衍射线θ值，用相应公式算出晶胞参数的测量值aobs；
2）再算出相应的外推函数cos2θ；
3）将相对应的值绘成aobs~cos2θ曲线；
4）将直线外推到cos2θ=0处，所得的纵坐标值就是精确值ac。
②最小二乘法
图解外推法是通过选择适当的外推函数消除系统误差，但这种方法中同一实验数据由不同的人来作图外推直线，所得的结果不一定一样，这就是又引入偶然误差所致。
而最小二乘法可以避免这种偶然误差。
③衍射线对法
第6章X射线物相分析
利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为:
①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样；②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值；③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相
3．定性物相鉴定过程中应注意的问题
①d比I相对重要
②低角度线比高角度线重要
③强线比弱线重要
④要重视特征线
⑤做定性分析中，了解试样来源、化学成分、物理性质
⑥不要过于迷信卡片上的数据，特别是早年的资料，注意资料的可靠性。
物相定量分析
就是用X射线衍射方法来测定混合物相中各种物相的含量百分数，这种分析方法是在定性相分析的基础上进行的，它的依据在于一种物相所产生的衍射线强度，是与其在混合物样品中的含量相关的。
1．定量分析基本公式2．直接对比法（单线条法）3．内标准法4．基体清洗法（K值法）5．任意内标法6．绝热法（自清洗法）
X射线物相分析特点及适用范围
1.特点
①鉴定可靠，因d值精确、稳定；②直接鉴定出物相，并确定物相的化合形式；③需要样品少，不受晶粒大小的限制；④对晶体结构相同、晶胞参数相近的物相，有相似的衍射花样；⑤不能直接测出化学成分、元素含量；⑥对混合物相中含量较少的相，有一定的检测误差。
2.适用范围
衍射分析仅限于结晶物质
X射线物相分析在无机材料中的应用：
1.原料的分析；2.主要结晶相的鉴定，类质同象系列成分的测定；3.利用平衡相图帮助鉴定多相
第8章电子光学基础
光学显微镜和电子显微镜的基本光学原理是相似的，它们之间的区别仅在于所使用的照明源和聚焦成像的方法不同，前者是可见光照明，用玻璃透镜聚焦成像，后者用电子束照明，用一定形状的静电场或磁场聚焦成像。
静电透镜：
把能使电子波折射聚焦的具有旋转对称等电位曲面簇的电极装置
静电透镜的作用：
静电透镜能使运动电子加速，一般用于电子枪中形成会聚的高能电子束。
磁透镜：
把能使电子波聚焦的具有旋转对称非均匀的磁极装置
磁透镜和静电透镜的特点：
磁透镜1.改变线圈中的电流强度可很方便的控制焦距和放大率；2.无击穿，供给磁透镜线圈的电压为60到100伏；3.象差小
静电透镜
1.需改变很高的加速电压才可改变焦距和放大率；
2.静电透镜需数万伏电压，常会引起击穿；
3.象差较大。
电磁透镜特点：
①能使电子偏转会聚成像，不能加速电子；
②总是会聚透镜；
③焦距、放大倍数连续可调。
电子透镜也存在缺陷，使得实际分辨距离远小于理论分辨距离，对电镜分辨本领起作用的是球差、象散和色差。
电子透镜分辨本领大，场深（景深）大，焦深长。
场深是指在保持象清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所允许的厚度。
焦深是指在保持象清晰的前提下，象平面沿镜轴可移动的距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。
电子透镜所以有这种特点，是由于所用的孔径角非常小的缘故。
这种特点在电子显微镜的应用和结构设计上具有重大意义。
第9章透射电子显微镜
透射电子显微镜：
是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。
透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。
透射电镜的基本组成
包括电子枪（光源）与加速级管、聚光系统、成像系统、放大系统和记录系统。
光路上主要由各种磁透镜和光阑组成.1．照明系统2．成像放大系统1）．物镜2）．光阑3）．中间镜、投影镜M总＝M物×M中×M投3．显象记录系统
透射电镜一般是电子光学系统、真空系统和供电系统三大部分组成。
一，光学系统：
1）照明部分
（1）阴极：
又称灯丝，一般是由0.03~0.1毫米的钨丝作成V或Y形状。
（2）阳极：
加速从阴极发射出的电子。
为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。
（3）控制极：
会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。
阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪”。
（4）聚光镜：
由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。
聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。
电子枪的类型有热发射和场发射两种，大多用钨和六硼化镧材料。
一般电子枪的发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理基本相同，即通过加热来使整个枪体来发射电子。
2）成象放大部分
这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。
（1）试样室：
位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。
（2）物镜：
电镜的最关键的部分，其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其象平面上，构成与试样组织相对应的显微象。
投射电镜的好坏，很大程度上取决于物镜的好坏。
3）显象部分
这部分由观察室和照相机构组成。
二，真空系统：
为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为10-4~10-7毫米汞柱。
三，供电系统：
透射电镜需要两部分电源：
一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分
透射电子显微镜成象原理：
透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。
显然，不同结构有不同的相互作用。
这样，就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。
衬度：
指式样不同部位由于对入射电子作用不同，在显示装置上显示的强度差异
透射电镜电子图象：
1．散射衬度象
①单个原子对入射电子的散射：
弹性散射（在散射过程中，如果入射电子只改变运动方向，而不发生能量变化，称为弹性散射。
）、非弹性散射（如果被散射的入射电子不但发生运动方向的变化，同时还损失能量，则称为非弹性散射。
）
②散射衬度象成原理
I/I0＝e-N/Aσρt
散射衬度象：
样品特征通过对电子散射能力的不同形成的明暗差别象。
2．衍射衬度象
来源于晶体式样各部分满足布拉格方程反射条件不同的结构振幅的差异
3．相位衬度象
电子衍射及结构分析:
电子衍射与X射线衍射的基本原理上完全一样的，两种技术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似，电子衍射与射线衍射相比的突出特点为：
①在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合起来；
②物质对电子的散射更强，约为X射线的一百万倍，特别适用于微晶、表面和薄膜的晶体结构的研究，且衍射强度大，所需时间短，只需几秒钟。
1．电子衍射基本公式
Rd=λL=K2．有效相机常数K的标定3．单晶衍射花样的分析
扫描电子显微镜（SEM）
EPMA和SEM都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的试样表面，用X射线能谱仪或波谱仪，测量电子与试样相互作用所产生的特征X射线的波长与强度，从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析，并可以用二次电子或背散射电子等信息进行形貌观察。
2.扫描电镜的主要结构
主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。
二次电子:
入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子。
二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子。
二次电子能量低，仅在样品表面5nm－10nm的深度内才能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。
二次电子象是表面形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度。
背散射电子是指入射电子与样品相互作用（弹性和非弹性散射）之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量（E。
）。
背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关
背散射电子像:
背散射电子像的形成，就是因为样品表面上平均原子序数Z增大而增加，电子信号，形成较亮的区域，产生较强的背散射电子信号，形成较亮的区域，而平均原子序数较低的区域则产生较少的背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较暗的区域，这样就形成原子序数衬度。
阴极发光:
是指晶体物质在高能电子的照射下，发射出可见光、红外或紫外光的现象。
俄歇过程:
由不在同一芯层L能级上的一个电子跃迁，去填补受激后在K层初次产生的空穴；多余的能量诱发能级等同或低于填补电子原来所在L能级上的另一个电子发射。
原子处于退激后的状态。
这种非辐射过程被命名为俄歇过程。
退激过程发射的电子就是俄歇电子。
俄歇电子的特点是：
具有特征动能，动能的大小取决于原子内有关芯层结合能的强弱。
俄歇电子的特征动能具有类似于指纹鉴定的作用，可以用它表征原子的种类与原子所处的化学状态。
吸收电子:
入射电子与试样相互作用后，能量耗尽的电子称吸收电子。
吸收电子的信号强度与背散射电子的信号强度相反，即背散射电子的信号强度弱，则吸收电子的强度就强，反之亦然，所以吸收电子像的衬度与背散射电子像的衬度相反。
扫描电镜的主要特点：
放大倍率高，分辨率高，景深大，保真度好，K样品制备简单。
扫描电镜样品制备：
p131
电子探针显微分析133
组成试样的元素（对应的原子序数Z）与它产生的特征X射线波长（λ）有单值关系，即每一种元素都有一个特定波长的特征X射线与之相对应，它不随入射电子的能量而变化。
如果用X射线波谱仪测量电子激发试样所产生的特征X射线波长的种类，即可确定试样中所存在元素的种类，这就是定性分析的基本原理。
定量分析的基本原理:
试样中A元素的相对含量CA与该元素产生的特征X射线的强度IA（X射线计数）成正比:
CA∝IA，如果在相同的电子探针分析条件下，同时测量试样和已知成份的标样中A元素的同名X射线（如Kα线）强度，经过修正计算，就可以得出试样中A元素的相对百分含量CA:
电子探针的主要组成部份为:
1.电子光学系统、2.X射线谱仪系统、3.试样室、4.电子计算机、5.扫描显示系统、6.真空系统等。
电子光学系统:
电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、消像散器和扫描线圈等。
其功能是产生一定能量的电子束、足够大的电子束流、尽可能小的电子束直径，产生一个稳定的X射线激发源。
电子探针的试样要求:
所分析的试样应为块状或颗粒状，其最大尺寸要根据不同仪器的试样架大小而定。
定量分析的试样要均质，厚度通常应大于5μm。
如果试样均匀，在可能的条件下，试样应尽量小，特别对分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。
b）具有较好的电导和热导性能
（c）试样表面光滑平整
2.试样制备方法:
（a）粉体试样,粉体可以直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。
当颗粒比较大时，例如大于5μm，可以寻找表面尽量平的大颗粒分析。
也可以将粗颗粒粉体用环氧树脂等镶嵌材料混合后，进行粗磨、细磨及抛光方法制备。
（b）块状试样,块状试样，特别是测定薄膜厚度、离子迁移深度、背散射电子观察相分布等试样，可以用环氧树脂等镶嵌后，进行研磨和抛光。
较大的块状试样也可以直接研磨和抛光，但容易产生倒角，会影响薄膜厚度及离子迁移深度的测定，对尺寸小的试样只能镶嵌后加工。
对多孔或较疏松的试样，
（d）蒸镀导电膜,,,,为了使试样表面具有导电性，必须在试样表面蒸镀一层金或者
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