容量法微量水测定仪使用说明书.docx

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容量法微量水测定仪使用说明书

容量法微量水测定仪使用说明书

来源：

中国分析仪器网

一、容量法微量水测定仪的安全和使用：

1.1人身安全及保护措施

确保所使用的电源要有可靠接地线！

如未接地，可能导致人身伤亡事故。

请不要在有爆炸危险性的环境内工作！

仪器外壳并非完全气闭，存在造成爆炸的可能性。

使用化学品和溶剂时，请遵照制造商的使用指导和通用实验室安全规范！

所有卡尔·费休试剂都易燃并有毒性。

如果皮肤不慎接触了卡尔·费休试剂，请立即用大量的水冲洗。

如果眼睛不慎接触了卡尔·费休试剂，请立即用大量的水冲洗并注意咨询医生。

1.2操作安全保护措施

不要打开仪器外壳，如有异常情况请与大庆市日上仪器制造有限公司技术部咨询。

仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内，腐蚀性气体可使仪器电路腐蚀，缩短仪器的寿命。

仪器不得安装在室温低于5℃或高于40℃的场所。

仪器不能放在阳光直接照射的地方。

仪器不得安装在操作频繁的大用电量电气设备附近。

仪器不得安装在湿度大的场所或者自来水排出管的附近。

仪器不得安装在电源波动超出规定数值的地方。

2容量法微量水测定仪原理及应用领域

2.1仪器原理

　卡氏容量法微量水测定仪是测定样品中水分的专用仪器。

其测定原理是基于卡尔费休（KarlFisher）化学反应，是测定物质水分含量最专业、最准确的化学方法，以容量法卡氏试剂为标准液，当样品与卡氏试剂接触时，即与样品中的水分发生定量反应。

通过消耗标准液的体积计算出样品的含水量。

2.2应用领域

卡氏水分测定仪具有准确度高、应用范围广（适合气体、液体、固体样品）、操作简单等优点，广泛适用于石油、化工、电力、制药等领域。

3容量法微量水测定仪主要功能与特点

3.1液体、固体、气体或粘性样品中水分测定

3.2等当点设置

3.3大屏幕LCD中文菜单显示

3.4100组实验数据存储

3.5十种分析方法，自由设置

3.6漂移自动扣除

3.7外接打印机、天平、计算机

3.8轻触式操作键盘，防尘防腐蚀，操作者可以通过键盘设定或修改仪器参数，即使滴定过程中也可以随时修改参数，无需中断正在进行中的滴定。

4容量法微量水测定仪主要技术参数

样品类型：

　固体、液体、气体

水份含量浓度测量范围：

10ppm～100%H2O

绝对含水测量范围：

50µg～200mg

测量电极电压测量范围：

　电位（mV）：

0～1000

分辨率：

　电位（mV）：

0.015

一般测定时间：

40秒～数分钟（依样品进样量、试剂滴定度及水分含量而定）

误差范围：

10%（小于500μg），5%（不小于500μg）

5容量法微量水测定仪结构特征与按键操作说明

5.1结构特征说明

5.1.1主机及前面板图示

1、主机2、电解池瓶3、进样口4、进样口5、测量电极

6、分流阀7、注射针筒8、排液瓶9、滴定池加液瓶10、分流阀加液瓶

5.1.2后面板图示

5.2按键说明

［0～9］：

数字键，用于数据录入。

［.］：

小数点键，用于小数点录入。

［退格］：

退格键，用于删除多输入或输入错的数据。

［数据］：

数据键，用于查看分析历史数据。

［菜单］：

菜单键，用于退出子菜单，返回上一级菜单功能。

［▲］：

上向键，用于菜单的向上移动选择功能，在运行过程中，按下此键，搅拌速度加快。

［▼］：

下向键，用于菜单的向下移动选择功能，在运行过程中，按下此键，搅拌速度减慢。

［?

］：

左向键，用于主菜单的向左移动选择功能。

［?

］：

右向键，用于主菜单的向右移动选择功能。

［确定］：

确定键，用于所选菜单的执行或结束数据的输入。

［复位］：

复位键，用于程序的重新执行。

［滴定度］：

滴定度键，在运行过程中，按下“滴定度”键，为快速启动开始测滴定度。

［速推］：

速推键，用于向容量法分析杯里快速注入试剂。

按一次“速推”键为启动此功能，再按一下则停止速推。

［打印］：

打印键，用于打印最后一组分析数据，或进入历史数据里打印屏幕上显示的数据。

［进样］：

进样键，用于样品分析开始运行。

5.3主要功能用菜单操作说明：

5.3.1主菜单包括“设定”，“方法”，“功能”，“高级”，“帮助”五项。

5.3.2“设定”菜单包括“滴定度”，“方法设定”，“时钟”,“日期”，“打印设置”。

5.3.2.1　滴定度的设定包括：

KF标样设定，KF标样选择，其中KF标样选择包含di-Natartrate、10mg/g标准水、1mg/g标准水、5mg/mL标准水、蒸馏水及自定义等六种选择，在使用过程中客户可根据“KF标样选择”中所选择的标样类型在“KF标样设定”栏中设定其部分参数；举例如下：

若在“KF标样选择”中选择“自定义”，则在“KF标样设定中”设定如下参数：

标样类型：

差量法或固定质量；标样含水：

100.0000%或其他，可自行设定；测定次数：

3次，可自行设定。

其他选择可根据实际情况类似设定参数，便于系统计算。

5.3.2.2　方法设定包括十种方法的设定，每种方法里都有“样品序号”、“样品类型”、“样品单位”、“浓度单位”、“搅拌速度”、“进样时间”、“终点参数”、“分析时间”、“最大速度”九项设定。

样品序号：

输入本组将分析样品的序号。

样品类型：

选择样品的类型并输入其体积、密度、质量、差量法等参数。

样品单位：

选择样品分析时采用的单位。

浓度单位：

选择样品分析后将用于显示的浓度单位。

搅拌速度：

输入样品分析时搅拌器旋转速度,共分0～5级，其中0为停止，1～5搅拌速度依次提高。

进样时间：

分析前注入样品的时间，操作不熟练时，适当增加进样时间。

终点参数：

选择分析样品的终点参数。

分析时间：

输入样品分析需要的时间，防止发生由于某种原因分析不停止的故障，保护推进机构。

最大速度：

输入样品分析时推进机构的推进速度。

5.3.3功能包括开始分析、测滴定度、抽试剂、推试剂等功能。

用于开始分析样品、开始测滴定度、从试剂瓶中抽取试剂及将试剂推入针筒内等功能，其中推试剂与键盘上的速推功能一致，开始分析与键盘上的进样功能一致，测滴定度与键盘上的滴定度功能一致。

5.3.4高级功能包括设等当点、使用天平等功能，通过设定改动等当点，适应不同测量电极，不同试剂，一般保持出厂设置即可。

5.3.5帮助包括使用说明和版本号。

使用说明包括公司名称和联系方式；版本号说明本仪器正在运行的软件的版本号。

6工作原理和使用方法

6．1测量依据

卡尔·费休试剂同水反应为：

I2＋SO2＋3C5H5N＋CH3OH＋H2O＝2C5H5N·HI＋C5H5N·HSO4CH3

所用试剂溶液是由一定浓度的单质碘、Ｉ-及溶有二氧化硫的甲醇等混合而成。

测量的依据是一定滴定度的卡尔费休试剂与滴定池内试剂所构成的平衡体系的导电能力，不断向滴定池内加注卡尔费休试剂。

溶液中存在单质碘，而单质碘浓度在一定范围内变化时，将导致溶液导电性的有效变化，我们取单质碘浓度越高溶液导电能力变化越大这一范围为测量有效范围，通过测量加在浸入溶液的铂电极两端的电压所产生的电流强度的数值来反映溶液导电能力的强弱。

本仪器将电流强度的测量数值转化为反比例的数字量，显示为溶液状态，数字量越大，溶液导电能力越弱。

一般取30mV这一点对应的单质碘浓度为平衡点。

这一点同样对应溶液中较低浓度的水，水的浓度低到比较样品含水浓度可以忽略不计。

当一定质量的水进入该平衡体系后，由于向滴定池内注入大量的试剂，反应进行得很彻底，使滴定池内水的浓度降低，溶液导电能力降低，溶液状态数值变大，这就是测量的基本原理。

6．2工作和计量依据

通过上述过程我们知道，仪器准备状态是维持滴定池内水含量的过程，由于环境水分对这一平衡体系的不断入侵，将使溶液中水的浓度不断升高，为了维持水的浓度，我们通过加入卡尔费休试剂，使入侵水侵入滴定池的速度与加入卡尔费休试剂速度相同时，该体系溶液将保持平衡状态。

维持平衡状态所需要注入卡尔费休试剂的速度称为漂移，这一速度消耗了入侵的水分，一般经过换算以消耗入侵水分的速率μg／s为单位表示。

测量过程进行时，所测含水量算法为：

含水（mg）=卡尔费休试剂滴定度（mg/mL）*消耗的卡尔费休试剂（mL）－0.001*漂移（ug/s）*分析时间（S）。

6．3开机

滴定池准备正常情况下，接通220V电源。

将开关打开，此时仪器进入自检状态，大约2分钟之后，自检完毕进入主界面，仪器自动寻找平衡点，状态显示逐步趋于所设定的等当点，仪器进入平衡状态，可以作样。

主界面如下：

6．4滴定池的清洗、干燥和装配

此过程应在搅拌装置外操作。

具体步骤如下：

6.4.1把滴定池旋转到仪器的一侧，拧开上面的杯盖并将其取下，滴定池、搅拌子、进样塞可用无水乙醇清洗，清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干，然后自然冷却。

测量电极不能用水清洗，也用无水乙醇清洗后用吹风机热风吹干（测量电极绝对不能放在烘箱内）。

清洗时应注意，不要清洗到电极引线处，否则在测量样品水分过程中会造成测量误差。

6.4.2完成上述过程后，把滴定池瓶重新用杯盖拧上，并把搅拌子通过样品注入口小心放入，旋上进样塞，然后分别把测量电极、各进样塞装到相应的部位上，并在测量电极磨口处均匀地涂上薄薄的一层真空脂，轻轻地转动一下，使其较好的密封。

6.4.3将滴定池放到主机的搅拌部位，把测量电极插头插入“测量”插座，然后将各管线按整机图上说明旋入瓶盖上相应的各孔并拧紧。

6.5如何减少漂移

如果状态显示大于所设定的等当点3mV时，说明滴定池干燥不充分。

出现这种情况首先要考虑滴定池内壁上吸附有水分。

这时，应关闭电源开关，将滴定池旋转到仪器的右侧，慢慢转动摇晃，使池内壁上的水分吸收到滴定池内的试剂中，然后把滴定池放回原位，重新接通电源开关，继续进行滴定，这一步骤可反复进行几次。

通过以上操作，漂移一般情况下会降低到最小。

如果漂移仍然不降低，可能是受到来自大气中的水分浸入所影响所致。

此时应做以下检查：

（1）滴定池的磨口接合面密封情况是否良好，观察真空脂涂抹的是否均匀；

（2）干燥用分子塞是否失效，干燥管内是否有试剂；

（3）样品注入口是否密封完好，硅胶垫上的针孔是否因长期使用变得过大而严重漏气。

6.6如何处理过碘

如果在分析结束后发现状态值严重滑落到等当点之下，此时可适当调整参数设置中的最大推进速度，将其适当减小并进行重新滴定。

7．样品中水分测定

7.1滴定度测定

7.1.1在“设定”菜单中找到“滴定度设定”并进入，将参数设置好，然后按“菜单”键返回主界面。

举例设置如下：

设定→滴定度→KF标样选择→蒸馏水，KF标样设定→蒸馏水→标样类型→质量固定→0.002g→标样含水100.0000%（固定值）→测定次数：

3次（可改动）

7.1.2用事先清洗干净的微量注射器抽取0.002g（设定的含水量）水，按下键盘上的“滴定度”，将抽取的水注入滴定池，等待分析结束，蜂鸣器响，此时系统会弹出界面，提示您是否需要保存此数据作为有效值，仪器自动显示所用试剂的滴定度（当因人为误差造成此数据严重偏离真实值时，可选择“取消”，重新进行滴定度测试）。

根据设置的次数做滴定度，系统自动取平均值作为最后的滴定度。

7．2液体样品中的水分测定

7.2.1首先经过充分干燥的将带针头的1ml进样器（可根据被测样品的不同选择其它容量的进样器），用被测样品冲洗4-5次，然后抽取一定量的样品，为进样做好准备。

7.2.2按一下“进样”键。

7.2.3将样品通过进样旋塞注入到滴定池中，注意针尖不宜插入液面（特别是含水大的样品），但注完样后针尖可瞬间接触液面洗去针尖残留样品，并避免与滴定池内壁或电极接触，注入后等到延时结束分析自动开始，滴定到终点，蜂鸣器响。

7.2.4测量结果是以“毫克水”来表示，浓度计算公式如下：

含水量

（%）

=10×

所测结果（mg）

%

=10×

所测结果（mg）

%

样品质量（g）

试样密度（mg/mL）×试样体积（ML）

7．3固体样品中的水分测定

固体样品的形状可以是粉末、颗粒、块状（大块状应破碎），当样品难以溶于电解液时,须选择一个合适的溶剂事先注入到滴定池内，通过仪器滴定至平衡状态，再用固体进样器将样品旋入滴定池进行作样。

7.3.1固体进样器如图所示，用水清洗干净，干燥好。

7.3.2取下固体进样器盖子，把样品装入，并立即盖好，然后把装有样品的固体进样器准确称量，记下数值。

7.3.3取下滴定池样品注入塞和进样器盖，把进样器按下图中实线所示插入样品入口。

7.3.4仪器稳定后，按一下“进样”键，延时计时开始，延时时间内应该保证固体样品能够充分溶解。

7.3.5延时开始将进样器旋转180度，如下图虚线所示使样品落入电解液中。

（固体样品落入电

解液时千万要注意，不得使固体样品与滴定池壁及测量电极相接触）。

延时结束后开始测量。

7.3.6仪器进入平衡状态并准确读数后，将固体进样器小心取出，并盖好样品注入塞，

然后再将固体进样器准确称量，记下数值，该数值与步骤7.3.2中称量数值之差即为样品的进样质量。

7.3.7固体中含水量的测定和液体中含水量的测定计算方法相同。

8维护与保养

8.1分子塞更换

当干燥管里的硅胶由蓝色变至浅蓝色或红色时，应更换新的硅胶。

8.2测量电极的保养

8.2.1当磁力搅拌器快速转动时，应注意搅拌子可能会跳动而损坏电极。

8.2.2当测量电极放入或取出时，应关闭电源，并注意不要使测量电极碰到滴定池的孔壁上。

8.2.3测量电极弯曲而没有短路时可以用，也可以进行修复。

修复时要用镊子夹住铂金电极的根部，慢慢整理铂金电极顶端。

8.2.4当测量电极被污染时，可用丙酮对测量电极进行擦试，如果铂金丝的污垢仍不能去掉时，请用酒精灯火焰烧铂丝球端，（请注意将火焰慢慢靠近铂丝球端，避免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂）。

8.3电极插头、插座保养

测量电极插座经常活动，这会使插头的外侧逐渐松动，长时间的使用，在插头和插座上会粘附上污垢，这都会使其接触不良，因此要进行修整清洗。

8.3.1插头松动

当插头与插座连接松动时，可将插头的外金属片用钳子均匀地向内侧压。

8.3.2清洗插头、插座

用乙醇或丙酮分别擦拭金属部位，擦掉污垢使其接触良好。

9仪器简单故障处理

9.1测量开路

当测量开路时，状态显示迅速增长到最大后，显示窗内显示“电极开路”。

9.1.1此时应检查测量电极插头与插座是否接触良好。

9.1.2检查测量电极引线是否接好或折断。

9.1.3若测量电极的铂金探头未与试剂接触时，会出现电极开路，此时应加入部分溶剂或电解液，直至液体将此铂金探头浸没。

9.2测量短路

当测量短路时，仪器显示电极短路。

9.2.1检查测量电极插头或插座是否短路。

9.2.2检查测量电极是否短路。

9.2.3新注入电解液严重过碘，也会出现电极短路，此时可缓慢滴入少量的蒸馏水，直至画面显示正常。

9.3出现其它故障时请与本公司联系。