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实验策划书
实验一 水中氟化物的测定-离子选择电极法
水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一,生活饮用水水质限值为1.0mg/L。
测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离了色谱法、比色法和容量滴定法,前两种方法应用普遍。
本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度,当水样中含有化合态(如氟硼酸盐)、络合态的氟化合物时,应预先蒸馏分离后测定。
一、实验目的和要求
1.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及氟离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法,分析干扰测定的因素和消除方法。
2.复习教材第二章中的相关内容;在预习报告中列出被测原电池,简要说明测定方法原理和影响测定的因素。
二、仪器
1.氟离子选择电极(使用前在氟离子内冲液中充分浸泡1-2h,胶塞拔掉)。
2.饱和甘汞电极(上面的胶塞拔掉,一共两个)。
3.精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计,精确到0.1mv。
4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。
5.容量瓶:
100mL、50mL。
6.移液管或吸液管:
10.00mL、5.00mL。
7.烧杯:
50mL、100mL。
8、试纸。
三、试剂
所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1.氟化物标准贮备液:
称取0.2210g基准氟化钠(NaF)(预先于105~110℃烘干2h或者于500~650℃烘干约40min,冷却),用水溶解后转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100μg。
2.乙酸钠溶液:
称取15g乙酸钠(CH3COONa)溶于水,并稀释至100mL。
3.盐酸溶液:
2mol/L。
4.总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):
称取5.88g二水合柠檬酸钠和8.5g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5~6,转入100mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
5.饮用水样1,2。
四、测定步骤
1.仪器准备和操作
按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将各开关置于“关”的位置,开启电源开关,预热15min,调零,以后操作按说明书要求进行。
2.氟化物标准溶液制备
用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL容量瓶制备每毫升含氟离子10μg的标准溶液。
3.标准曲线绘制
用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液,分别置于5只50mL容量瓶中,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。
分别移入100mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,按浓度由低到高的顺序,依次插入电极,连续搅拌溶液,读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。
在每次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸去水分。
在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线,浓度标于对数分格上,最低浓度标于横坐标的起点线上。
4.水样测定
用无分度吸液管吸取适量(5ml)水样,置于50mL容量瓶中,用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。
将其移入100mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值(Ex)。
在每次测量之前,都要用水充分洗涤电极,并用滤纸吸去水分。
根据测得的毫伏数,由标准曲线上查得试液氟化物的浓度,再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。
5.空白试验
用去离子水(5ml)代替水样,按测定样品的条件和步骤测量电位值,检验去离子水和试剂的纯度,如果测得值不能忽略,应从水样测定结果中减去该值。
五、结果处理
1.绘制E(mV)-lg[F-]标准曲线。
2.计算水样中氟化物的含量。
实验数据记录如下:
得:
编号
1
2
3
4
5
6水样1
7水样2
8(空白)
E(mv)
495
473
460
445
429
402
395
498
ΔE
—3
—25
—38
—53
—69
—96
—103
-
Lg(F-)
—0.699
—0.222
0
0.301
0.602
?
?
-
分别将ΔE=-96和ΔE=-103带入标准曲线,得
水样一:
lg(F-)=1.14C(F-)=13.80mg/L
水样二:
lg(F-)=1.28C(F-)=19.05mg/L
实验二 水中铬的测定
废水中铬的测定常用分光光度法,是在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。
一、实验目的和要求
1.掌握六价铬和总铬的测定方法;熟练应用分光光度计。
2.预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。
二、六价铬的测定
(一)仪器
1.分光光度计,比色皿(1cm、3cm)。
2.50mL具塞比色管,移液管,容量瓶等。
(二)试剂
1.(1+1)硫酸(1体积水与1体积硫酸混合,硫酸往水中注入)。
2.(1+1)磷酸。
3.铬标准贮备液:
称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
每毫升贮备液含0.100μg六价铬。
4.铬标准使用液:
吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。
使用当天配制。
5.二苯碳酰二肼溶液(显色剂):
称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存,颜色变深后不能再用。
(三)测定步骤
1.标准曲线的绘制:
取9支50mL比色管,依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液,用水稀释至标线,加入(1+1)硫酸0.5mL和(1+1)磷酸0.5mL,摇匀。
加入2mL显色剂溶液,摇匀。
5—10min后,于540nm波长处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度A并作空白校正。
以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
2.水样的测定:
取5ml(含Cr6+少于50μg)待测水样于50mL比色管中,用水稀释至标线,测定方法同标准溶液。
进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。
(四)数据处理
式中:
m——从标准曲线上查得的Cr6+量(μg);
V——水样的体积(mL)。
实验数据记录如下:
样品
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
标准液量(ml)
0.20
0.50
1.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
A
0.043
0.050
0.057
0.075
0.104
0.129
0.162
0.185
样品
编号
空白样
水样1
水样2
标准液量(ml)
-
-
-
A
0.042
0.044
0.045
C(mg/L)
0.004
0.01
0.02
0.04
0.08
0.12
0.16
0.2
ΔA(mv)
0.001
0.008
0.015
0.033
0.062
0.087
0.12
0.143
水样一:
ΔA=0.002带入标准曲线得Cr6+=1.104×10-3mg/L
水样二:
ΔA=0.003带入标准曲线得Cr6+=2.48×10-3mg/L
(五)注意事项
1.用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。
2.Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05—0.3mol/L(1/2H2SO4)范围,以0.2mol/L时显色最好。
显色前,水样应调至中性。
显色温度和放置时间对显色有影响,在15℃时,5—15min颜色即可稳定。
3.如测定清洁地面水样,显色剂可按以下方法配制:
溶解0.2g二苯碳酰肼于100mL95%的乙醇中,边搅拌边加入1+9硫酸400mL。
该溶液在冰箱中可存放一个月。
用此显色剂,在显色时直接加入2.5mL即可,不必再加酸。
但加入显色剂后,要立即摇匀,以免Cr6+可能被乙酸还原。
实验三 化学需氧量的测定(高锰酸钾法)
在酸性条件下,高锰酸钾具有很高的氧化性,本实验采用酸性高锰酸钾法,向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液,加热水样,水溶液中多数的有机污染物都可以氧化,加入定量且过量的草酸钠还原过量的高锰酸钾,最后再用高锰酸钾标准滴定溶液返滴过量的草酸钠至微红色为终点,由此计算出水样的耗氧量。
一、实验目的和要求
1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法
2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解
3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法
二、实验原理
测定时,在水样中加入硫酸及一定量的高锰酸钾,置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化,剩余的高锰酸钾用一定量过量的草酸钠还原,再以高鞥酸钾标准溶液返滴草酸钠过量部分。
在煮沸过程中,KmnO4和还原性物质作用:
4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O
剩余的KmnO4用Na2C2O4还原:
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O
再以高锰酸钾返滴草酸钠过量部分,通过实际消耗高锰酸钾的量来计算水中还原性物质的量。
三、主要试剂
0.002mol/LKmnO4、0.005mol/LNa2C2O4、1:
3H2SO4
四、实验步骤
1.0.005mol/LNa2C2O4标准溶液的配制
将在Na2C2O4100-105℃干燥2h,准确称取0.1662g于小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中,以水稀释至刻度线。
2.0.002mol/LKmnO4溶液的配制及标定
称取0.16g高锰酸钾溶于500ml水中盖上表面皿,加热至沸腾并保持在沸热状态1h冷却后用微孔玻璃漏斗过滤存于棕瓶中。
用移液管移取25.00ml标准的草酸钠溶液于250ml锥形瓶中,加入1:
3H2SO4,在水浴上加热到75--85℃,用KmnO4溶液滴定,滴定速度由慢到快到慢的顺序滴加,至溶液呈微红色时停止滴加,记录数据,平行滴定三次。
3.水样中耗氧量的测定
用移液管准确移取100.00ml水样,至于250ml锥形瓶中加10ml1:
3H2SO4,后放在电炉子上加热至沸腾,再准确加入10.00ml0.002mol/LKmnO4溶液,立即加热至沸腾并持续10min,取下锥形瓶,趁热用移液管移入10.00ml0.005mol/LNa2C2O4标准溶液,趁热用0.002mol/LKmnO4溶液滴定至稳定的淡红色即为终点,记录数据。
4.空白样耗氧量的测定
用移液管移取100.00蒸馏水,置于250ml锥形瓶中,后操作步骤如3操作,记录数据。
5、数据处理
1.高锰酸钾的标定
项目
次数
1
2
3
基准物Na2C2O4的质量(g)
0.1692
CNa2C2O4mol/L
0.0051
移取VNa2C2O4mL
25
25
25
移取VKmnO4mL
0
0
0
终点VKmnO4mL
19.8
19.9
19.7
CKmnO4mol/L
0.00257
0.00256
0.00258
CKmnO4平均mol/L
0.00257
CNa2C2O4=(m/M)×1000÷v
=(0.1692/134)×1000÷25
=0.0051mol/L
C1KmnO4=2/5×CNa2C2O4×VNa2C2O4
VKmnO4
==2/5×0.0051×25
19.8
=0.00257mol/L
C2KmnO4=2/5×CNa2C2O4×VNa2C2O4
VKmnO4
==2/5×0.0051×25
19.9
=0.00256mol/L
C3KmnO4=2/5×CNa2C2O4×VNa2C2O4
VKmnO4
==2/5×0.0051×25
19.7
=0.00258mol/L
C平均KmnO4=C1KmnO4+C2KmnO4+C3KmnO4
3
=0.00257mol/L
2.水中化学需氧量(COD)的测定
项目
次数
水样一
水样二
空白样
准确滴加VKmnO4ml
10
移取VNa2C2O4mL
20
20
20
初始VKmnO4mL
0
0
0
终点VKmnO4mL
17.6
18.3
16.2
水中COD含量mg/L
1.7728
2.4924
0.3336
水样中COD含量mg/L
1.4392
2.1588
-
COD1=(5/4×CKmnO4×VKmnO4-1/2×CNa2C2O4×VNa2C2O4)×32×1000
V水
=(5/4×0.00257×17.6-1/2×0.0051×20)×32×1000
100
=1.7728mg/L
COD2=(5/4×CKmnO4×VKmnO4-1/2×CNa2C2O4×VNa2C2O4)×32×1000
V水
=(5/4×0.00257×18.3-1/2×0.0051×20)×32×1000
100
=2.4924mg/L
COD空白样=(5/4×CKmnO4×VKmnO4-1/2×CNa2C2O4×VNa2C2O4)×32×1000
V水
=(5/4×0.00257×16.2-1/2×0.0051×20)×32×1000
100
=0.3336mg/L
水样中COD含量=水中COD含量—空白样中COD含量
则水样一中COD=1.7728-0.3336=1.4392mg/L
水样二中COD=2.4924-0.3336=2.1588mg/L
实验四水总硬度的测定
水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,它包括暂时硬度和永久硬度。
水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的部分,因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去,称之为暂时硬度;而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分,因其性质比较稳定,不能够通过加热的方式除去,故称为永久硬度。
硬度又分为钙硬和镁硬,钙硬是由Ca2+引起的,镁硬是由Mg2+引起的。
水硬度是表示水质的一个重要指标,对工业用水关系很大。
水硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。
因此,水的总硬度即水中钙、镁总量的测定,为确定用水质量和进行水的处理提供依据。
水的总硬度测定的方法:
一、实验原理:
测定自来水的硬度,一般采用络合滴定法,用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。
二、试剂
缓冲溶液:
PH=10。
将20克氯化铵溶于少量水(必须是蒸馏水)中,加100毫升氢氧化铵溶液,然后用稀释至1升。
络黑T指示剂:
0.5克络黑T。
EDTA标液溶液(0.01M):
称取EDTA3.7224克,用热水溶解,稀释至1000毫升,放置1~2日后备用。
1、EDTA标准溶液(0.01mo/L):
称取2g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O)于250mL烧杯中,用水溶解稀释至500mL。
如溶液需保存,最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中。
2、氨性缓冲溶液(pH=10):
称取20gNH4Cl固体溶解于水中,加100ml浓氨水(氢氧化铵溶液),用水稀释至1L。
3、铬黑T(EBT)溶液(5g.L-1):
称取0.5g铬黑T和0.2克盐酸羟胺混合后用乙醇稀释至100毫升。
4、Na2S溶液(20g/L)
5、三乙醇氨溶液(1+4)
6、盐酸(1+1)
7、氨水(1+2)
8、甲基红:
1g/L60%的乙醇溶液
9、镁溶液:
1gMgSO4.7H2O溶解于水中,稀释至200mL
10、CaCO3基准试剂:
120℃干燥2h
11、金属锌(99.99%):
取适量锌片或锌粒置于小烧杯中,用0.1mol/LHCl清洗1min,以除去表面的氧化物,再用自来水和蒸馏水洗净,将水沥干,放入干燥箱中100℃烘干(不要过分烘烤,)冷却。
三、步骤
1、EDTA的标定。
标定EDTA的基准物较多,常用纯CaCO3,也可用纯金属锌标定,其方法如下:
(1)金属锌为基准物质:
准确称取0.17-0.20g金属锌置于100mL烧杯中,用1+1HCl,5mL立即盖上干净的表面皿,待反应完全后,用水吹洗表面皿及烧杯壁,将溶液转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管平行移取25.00mlZn2+的标准溶液三份分别于250mL锥形瓶中,加甲基红1滴,滴加(1+2)的氨水至溶液呈现为黄色,再加蒸馏水25mL,氨性缓冲溶液10mL,摇匀,加EBT指示剂2-3滴,摇匀,用EDTA溶液滴至溶液有紫红色变为纯蓝色即为终点。
计算EDTA溶液的准确浓度。
(2)CaCO3为基准物质;准确称取CaCO30.2g-0.25g于烧杯中,先用少量的水润湿,盖上干净的表面皿,滴加1+1HCl10mL,加热溶解。
溶解后用少量水洗表面皿及烧杯壁,冷却后,将溶液定量转移250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管平行移取25.00mL标准溶液三份分别加入250mL锥形瓶中,加1滴甲基红指示剂,用(1+2)氨水溶液调至溶液由红色变为淡黄色,加20mL水及5mLMg2+溶液,再加入pH=10的氨性缓冲溶液由红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度。
2、自来水样的分析。
打开水龙头,先放数分钟,用已洗净的试剂瓶承接水样500-1000mL,盖好瓶塞备用。
移取适量的水样(用什么量器?
)(一般为50-100mL,视水的硬度而定),加入三乙醇胺3mL,氨性缓冲溶液5mL,EBT指示剂2-3滴,立即用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。
平行三份,计算水的总硬度,以CaCO3表示。
用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时,一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行,用EBT(铬黑体)作指示剂。
化学计量点前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物,当用EDTA溶液滴定至化学计量点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色。
由于EBT与Mg2+显色灵敏度高,与Ca2+显色灵敏度低,所以当水样中Mg2+含量较低时,用EBT作指示剂往往得不到敏锐的终点。
这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+(标定前加入Mg2+对终点没有影响)或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性,也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。
滴定时,Fe3+,Al3+等干扰离子,用三乙醇胺掩蔽;Cu2+,Pb2+,Zn2+等重金属离子则可用KCN、Na2S或硫基乙酸等掩蔽。
本实验以CaCO3的质量浓度(mg/L)表示水的硬度。
我国生活饮用水规定,总硬度以CaCO3计,不得超过450mg/L。
四、计算公式
总硬度(毫克当量/升)=V1×N×1000/V
公式中:
V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数
N——EDTA标液溶液的当量浓度
V——水样体积毫升数
硬度(mmol/L)=C(EDTA)*V(EDTA)/V(水样)
硬度(以CaCO3计,mg/L)=C(EDTA)*V(EDTA)*100.09/V(水样)
100.09是CaCO3的分子量
实验五水中氯化物的测定(沉淀滴定法)
一、实验目的
(1)掌握AGNO3溶液的配置和标定
(2)掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法
二、原理
此法实在中性和弱碱性(PH为6.5-10.5)溶液中。
以铬酸钾为指示剂,以硝酸银标准溶液滴定水样中氯化物,由于银离子和氯离子作用生成白色氯化银沉淀,当水样中的氯离子全部与银离子作用后,微过量的硝酸银既与铬酸钾作用生成砖红色沉淀,次即表示反应已达终点.
沉淀滴定反应如下:
Ag++Cl-→AgCl↓
2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓
由于到达终点时,硝酸银的用量要比理论需要量略高,因此需要同时取蒸馏水做空白试验减去误差。
三、仪器和试剂
(1)250ml锥形瓶3个,100ml移液管一支,50ml棕色两用滴定管1只。
(2)1,1000mol/L的硝酸银溶液溶解16.987g硝酸银于1000ml蒸馏水中,将溶液转入棕色试剂瓶中,置于暗处保存,以防见光分解。
(3)5%K2CrO4溶液
四、操作步骤
(1)空白实验用移液管移取200ml蒸馏水于锥形瓶中加入1mmlK2CrO4指示剂,在不断用力摇动下用AgNO3溶液滴定至淡橘红色为止,记录下AgNO3溶液的用量V1
(2)水样的测定取3份200ml的自来水于锥形瓶中,各加入1mlK2CrO4指示剂。
在不断用力摇动下用AgNO3溶液滴定至淡橘红色,并于空白实验相比较,二者颜色相似,即为终点。
记录AgNO3溶液的用量V2。
平行测定3次(V2-1,V2-2,V2-3)。
根据AgNO3溶液的用量。
计算水样中氯离子的含量。
试验编号1234
水样测定V2-1V1
VAGNO3
VAgNO3
六、数据处理
(cl)=V*C*35.5*1000/V水(mg/L)