GCMS农药的一齐分析法.docx
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GCMS农药的一齐分析法
1.适用范围
适用于制品，蔬菜中农药的检测。
2.编制依据
依据日本厚生劳动省《GCMS农药一齐分析法》编制。
3.方法原理
试样用乙腈提取后，经过净化、浓缩，用丙酮定容后用GCMS测定，外标法定量。
4.试剂
4.1乙腈，色谱级
4.2乙酸乙酯，色谱级
4.3丙酮，色谱级
4.4氯化钠，分析纯
4.5无水硫酸钠，分析纯
4.6甲苯，色谱级
4.7磷酸缓冲液将磷酸二氢钾54.8g，磷酸氢二钾17.5g溶于1L蒸馏水中，PH约为6.0
5.仪器设备
5.1Agilent7890A,5975C
5.2食品加工器
5.3菜刀，案板
5.4电子天平
5.5均质机
5.6布氏漏斗，分液漏斗，普通漏斗，滤纸
5.7梨形瓶（250ml，100ml）
5.8锥形瓶（200ml，100ml）
5.9C18固相萃取柱（1G6ML）
5.10氨基复合柱Carbon/NH2（500MG6ML）
5.11真空泵
6.分析步骤
6.1试料的制备（除不加样品外，试剂空白与样品同步处理）
将送交实验室的不少于200克的样品于食品加工器搅细（对于大块状的样品可先用刀切成小块，再放于食品加工器中搅细）。
粉碎后的样品装于一次性的塑料袋中备用。
6.2提取
准确称取10.0g（精确到0.1g）搅细的样品（原料称取20.0g）于均质杯中，加入70mL乙腈，以5000~10000rpm的速度均质5min,后过滤至200ml锥形瓶中；残渣中加入30mL乙腈，再过滤；两次提取滤液合并到含有7gNaCl的分液漏斗中；用20ml磷酸缓冲液，冲洗锥形瓶后倒入分液漏斗中；震荡5分钟，静置分层，取乙腈层（上层）；
6.3浓缩
将乙腈层在40°C下减压浓缩至约20mL
6.3净化
用乙腈10mL活化固相萃取柱（BE-C18）；将约20ml样品液过萃取柱后，用3mL乙腈冲洗容器，并作为溶出液过柱子，溶出液约23ml用三角瓶接收；
6.4干燥
向三角瓶中加无水硫酸钠3-4勺干燥约15min；过滤，用40mL乙酸乙酯（10~20ml×2~3回）洗涤三角瓶，过滤，合并滤液；将滤液在40°C下减压条件下浓缩，不要完全蒸干
6.5净化
用1：
3的甲苯、乙腈混合液10mL活化固相萃取柱（EVNI-Carb/LCNH2）；样品用3ml1：
3的甲苯、乙腈混合液超声溶解，过萃取柱后，用（3+17）mL1：
3的甲苯、乙腈混合液冲洗容器，并作为溶出液过柱子（分两次）收集溶出液；
6.6浓缩
将溶出液在减压条件下浓缩至近干，用2mL的丙酮溶解后供GCMS测定。
7.分析条件
7.1仪器条件
a）色谱柱：
HP-5MS，30m×250um×0.25um
b）流速：
1.0mL/min。
c）程序升温：
60℃保持2min，以25℃/min的速率升温至125℃，再以10℃/min的速率升至300℃保持10min。
d）传输线温度：
280℃。
e）进样口温度：
250℃。
f）进样方式：
不分流进样。
g）进样量：
2μL。
h）电离能量：
70eV。
i）离子源温度：
230℃。
j）扫描模式：
SCAN扫描
8.操作流程图：
残渣中加入30ml乙腈过滤
2mL丙酮溶解后供GCMS测定
溶出液在减压条件下浓缩至近干
（3+17）mL1：
3的甲苯、乙腈冲洗容器，并作为溶出液过柱子（分两次）收集溶出液
3ml1：
3的甲苯、乙腈超声溶解，过萃取柱
1：
3的甲苯、乙腈混合液10mL活化
滤液在40°C下减压条件下浓缩至近干
40mL乙酸乙酯（10~20ml×2~3回）洗涤三角瓶，过滤，合并滤液
溶出液约23ml用三角瓶接收
三角瓶中加无水硫酸钠3-4勺干燥约15min后过滤
3mL乙腈冲洗容器作为溶出液过柱
固相萃取柱（BE-C18）净化
20ml磷酸缓冲液，冲洗锥形瓶后倒入分液漏斗
乙腈层40°C下减压浓缩至约20mL
震荡5分钟，静置分层，取乙腈层（上层）
合并滤液到含有7gNaCl的分液漏斗中
过滤至200ml锥形瓶中
称取样品10.0g
约20ml样品液过萃取柱
5000-10000转/min，5min
乙腈70ml
乙腈10mL活化
固相萃取柱（EVNI-Carb/LCNH2）净化
9.GCMS农药一齐分析法检测明细
序号
英文名
中文名
定量离子
Q1
Q2
方法检出限（mg/kg）
1
Dichlorvos（DDVP），Naled
敌敌畏（二氯松）
185
109
220
0.01
2
Mevinphos
速灭磷
127
164
192
0.01
3
Methacrifos
乙丁烯酰磷
208
180
240
0.01
4
Ethoprophos
丙线磷
158
139
200
0.01
5
Salithion
水杨硫磷
216
183
201
0.01
6
Cadusafos
硫线磷
213
159
158
0.01
7
Phorate
甲拌磷
260
231
121
0.01
8
Dimethoate
乐果
87
125
93
0.01
9
Terbufos
丁硫磷
231
103
153
0.01
10
Cyanophos（CYAP）
杀螟腈
243
109
125
0.01
11
Diazinon
二嗪磷
304
179
152
0.01
12
Fonofos
地虫磷
246
137
174
0.01
13
Phosphamidon
磷胺
127
264
138
0.01
14
Isazophos
米乐尔
257
161
172
0.01
15
Etrimfos
氧嘧啶磷
292
181
277
0.01
16
Dichlofenthion（ECP）
除线磷
279
223
281
0.01
17
Chlorpyrifos-methyl
甲基毒死蜱
286
125
288
0.01
18
Tolclofos-methyl
甲基立枯磷
265
267
250
0.01
19
Parathion-methyl
甲基对硫磷
263
233
200
0.01
20
Pirimphos-methyl
甲基嘧啶磷
290
276
305
0.01
21
Fenitrothion（MEP）
杀螟硫磷
277
125
260
0.01
22
Dimethylvinphos
甲基毒虫畏
295
297
204
0.01
23
Malathion
马拉硫磷
173
127
158
0.01
24
Chlorpyrifos
毒死蜱
314
286
197
0.01
25
Fenthion（MPP）
倍硫磷
278
169
125
0.01
26
Parathion
对硫磷
291
218
235
0.01
27
Fosthiazate
噻唑膦
195
283
227
0.01
28
Chlorfenvinphos（E）
毒虫威
323
267
269
0.01
29
Isofenphos
异柳磷
213
121
255
0.01
30
Phenthoate（PAP）
稻丰散
274
246
121
0.01
31
Quinalphos
喹硫磷
146
157
156
0.01
32
Propaphos
丙虫磷
304
220
262
0.01
33
Methidathion（DMTP）
杀扑磷
145
85
302
0.01
34
Tetrachlorvinphos（CVMP）
杀虫畏
329
331
333
0.01
35
Butamifos
草胺磷
286
200
232
0.01
36
Fenamiphos
苯线磷
303
154
217
0.01
37
Prothiofos
丙硫磷
309
267
239
0.01
38
Profenofos
丙溴磷
339
139
337
0.01
39
Fenslufothion
丰索磷
293
156
308
0.01
40
Ethion
乙硫磷
231
153
384
0.01
序号
英文名
中文名
定量离子
Q1
Q2
方法检出限（mg/kg）
41
Triazophos
三唑磷
257
285
313
0.01
42
Edifenphos
克瘟散
310
173
201
0.01
43
Pyridaphenthion
哒嗪硫酸
340
199
188
0.01
44
Piperophos
派草磷
320
140
126
0.01
45
EPN
苯硫磷
157
169
185
0.01
46
Anilofos
莎稗磷
226
125
184
0.01
47
Phosalone
伏杀磷
182
367
184
0.01
48
Pyraclofos
吡唑硫磷
360
139
194
0.01
49
Molinate
禾草敌
126
98
187
0.01
50
Chlorpropham（ChlorIPC）
氯苯胺灵
213
127
154
0.01
51
Benfluralin
氟草胺
292
264
276
0.01
52
Dicloran
氯硝胺
206
176
160
0.01
53
Atrazine
莠去津
200
215
202
0.01
54
Dimethipin
落长灵
118
76
54
0.01
55
Tri-allate
野麦畏
268
270
186
0.01
56
Bromobutide
氯甲酰草胺
119
120
232
0.01
57
Simeconazole
硅氟唑
121
278
211
0.01
58
Alachlor
甲草胺
160
188
237
0.01
59
Dithiopyl
氟硫草定
354
306
286
0.01
60
Fenchlorphos
皮蝇磷
285
287
125
0.01
61
Quinoclamine
灭藻醌
207
172
209
0.01
62
Cyanazine
草净津
225
212
240
0.01
63
Bromofos
溴柳氯苯胺
331
329
125
0.01
64
Fthalide
四氯苯酞
243
245
272
0.01
65
Fipronil
氟虫清
367
369
351
0.01
66
Endosulfan
硫丹
241
339
239
0.01
67
Flutolanil
氟酰胺
173
323
145
0.01
68
Chlorfenson
杀螨酯
302
111
175
0.01
69
Isoprothiolane
稻瘟灵
204
290
231
0.01
70
Tribufos
脱叶磷
169
170
202
0.01
71
Myclobutanil
腈菌唑
179
181
150
0.01
72
Kresoxim-methyl
亚胺菌
116
131
206
0.01
73
Buprofezin
噻嗪酮
105
172
175
0.01
74
Cyflufenamid
环氟菌胺
294
412
223
0.01
75
Diclobutrazol
苄氯三唑醇
270
272
159
0.01
76
Chlorfenapyr
氟唑虫清
408
247
249
0.01
77
Azaconazole
戊环唑
217
219
173
0.01
78
Bifenthrin
联苯菊酯
181
166
165
0.01
79
Bromopropylate
溴螨酯
341
185
183
0.01
80
Fenpropathrin
甲氰菊酯
181
349
265
0.01
81
Bifenox
治草醚
341
343
310
0.01
序号
英文名
中文名
定量离子
Q1
Q2
方法检出限（mg/kg）
82
Clomeprop
氯甲酰草胺
288
148
120
0.01
83
cyhalofop-butyl
氰氟草酯
256
357
229
0.01
84
Acrinathrin
氟酯菊酯
181
289
208
0.01
85
Pyrazophos
吡菌磷
221
232
373
0.01
86
Fenarimol
氯苯嘧啶醇
139
219
251
0.01
87
Fluquinconazole
氟喹唑
340
342
298
0.01
88
Cafenstrole
唑草胺
100
167
188
0.01
89
Cyfluthrin
氟氯氰菊酯
163
206
226
0.01
90
Halfenprox
卤醚菊酯
265
263
183
0.01
91
Flucythrinate
氟氰戊菊酯
199
157
225
0.01
92
Fenvalerate
氰戊菊酯
167
225
181
0.01
93
Fluvalinate
氟胺氰菊酯
250
252
181
0.01
94
Difenoconazole
苯醚甲环唑
323
265
325
0.01
95
Deltamethrin
溴氰菊酯
181
253
255
0.01
96
Azoxystrobin
腈嘧菌酯
344
388
345
0.01
97
Dichlobenil
敌草腈
171
173
100
0.01
98
Etridiazole
土菌灵
211
183
213
0.01
99
Tecnazen
四氯硝基苯
261
203
215
0.01
100
Demeton-Smrthyl
砜吸磷
109
142
125
0.01
101
Ethalfluralin
乙丁烯氟灵
276
316
292
0.01
102
Trifluralin
氟乐灵
306
264
290
0.01
103
Dicrotophos
百治磷
127
192
67
0.01
104
Monocrotophos
久效磷
127
192
164
0.01
105
Thiometon
甲基乙拌磷
246
158
125
0.01
106
Quintozene
五氯硝基苯
295
237
249
0.01
107
Propyzamide
戊炔草胺
173
175
145
0.01
108
Tefluthrin
七氟菊酯
177
197
141
0.01
109
Disulfoton
乙拌磷
88
186
274
0.01
110
Vinclozolin
乙烯菌核利
125
93
126
0.01
111
Thiobencarb（Benthiocarb）
杀草丹
285
187
212
0.01
112
Chlorthal-dimethyl
氯酞酸二甲酯
100
125
257
0.01
113
Triadimefon
三唑酮
301
299
332
0.01
114
Isocarbophos
水胺硫磷
208
181
210
0.01
115
Nitrothal-isopropyl
酞菌酯
136
94
113
0.01
116
Pendimethalin
胺硝草
236
212
254
0.01
117
Penconazol
戊菌唑
252
281
253
0.01
118
Pyrifenox
比芬诺
248
159
250
0.01
119
Allethrin
丙烯菊酯
262
187
171
0.01
120
mecarbam
安硫磷
131
97
329
0.01
121
Triadimenol
三唑醇
168
112
128
0.01
122
Dimethamethrin
异戊乙净
212
213
255
0.01
序号
英文名
中文名
定量离子
Q1
Q2
方法检出限（mg/kg）
123
Procymidone
氟霉利
283
285
212
0.01
124
Oxadiazon
恶草酮
258
175
302
0.01
125
Thifluzamide
噻呋酰胺
449
447
429
0.01
126
UniconazoleP
烯效唑
234
131
236
0.01
127
Oxyfluorfen
乙氧氟草醚
252
361
302
0.01
128
Bupirimate
白特粉
273
208
193
0.01
129
Isoxathion
异恶唑硫磷
313
105
177
0.01
130
Pyriminobacmethyl
嘧草醚
302
256
330
0.01
131
Fluacrypyrim
嘧螨酯
145
189
320
0.01
132
Sulprophos
硫灭克磷
322
140
156
0.01
133
Trifloxystrobin
肟菌酯
116
131
222
0.01
134
Carbophenothion
三硫磷
342
296
344
0.01
135
Cyanofenphos
苯腈磷
169
141
185
0.01
136
Quinoxyfen
喹氧灵
237
272
307
0.01
137
Diflufenican
吡氟草胺
266
394
246
0.01
138
Pyributicarb
稗草畏
165
108
181
0.01
139
Phosmet
亚胺硫磷
160
161
133
0.01
140
Tetradifon
四氯杀螨砜
356
159
229
0.01
141
Cyhalothrin
氯氟氰菊酯
181
197
449
0.01
142
Permethrin
氯菊酯
183
184
165
0.01
143
Pyridaben
哒螨灵
147
148
309
0.01
144
Cypermethrin
氯氰菊酯
163
165
209
0.01
145
Pyrimidifen
嘧螨醚
184
186
185
0.01
146
DCIP
二氯异丙醚
45
77
121
0.01
147
Allidochlor
草多索
138
132
56
0.01
148
Propachlor
毒草胺
120
93
176
0.01
149
Diphenylamine
二苯胺
169
168
167
0.01
150
Desmedipham
甜安宁
181
135
122
0.01
151
Simazine
西玛津
201
186
173
0.01
152
Terbacil
特曹定
161
117
163
0.01
153
Iprobenfos（IBP）
丙基喜乐松
204
91
246
0.01
154
Dimethenamid
噻吩草胺
230
154
203
0.01
155
Acetochlor
乙草胺
223
162
174
0.01
156
Metalaxyl
甲霜灵
206
249
220
0.01
157
Promethrin
扑草净
184
241
226
0.01
158
Terbutryn
特丁净
226
185
241
0.01
159
Esprocarb
禾草畏
222
162
91
0.01
160
Metolachlor
异丙甲草胺
162
238
240
0.01
161
Diethofencarb
乙霉威
267
225
151
0.01
162
Tetraconazole
四克利
336
338
337
0.01
163
Diphenamid
双苯胺
167
165
239
0.01
序号
英文名
中文名
定量离子
Q1
Q2
方法检出限（mg/kg）
164
Cyprodinil
嘧菌环胺
224
225
210
0.01
165
Dimepiperate
呱草丹
212
213
255
0.01
166
Butachlolr
丁草胺
119
145
112
0.01
167
Paclobutrazol
多效唑
176
188
237
0.01
168
Fenothiocarb
苯硫威
236
125
167
0.01
169
Napropamide
萘丙酰草胺
271
72
128
0.01
170
Pretilachlor
丙草胺
162
202
262
0.01
171
Methominostrobin
苯氧菌胺
191
196
226
0.01
172
Flusilazole
氟哇唑
233
315
234
0.01
173
Fenoxanil
禾草灵
189
293
191
0.01
174
Cyproconazol
环丙唑醇
222
139
125
0.01
175
Chlorobenzilate
乙酯杀螨醇
251
253
139
0.01
176
Mepronil
灭锈胺
269
119
91
0.01
177
Carfentrazone-ethyl
唑酮草酯
312
340
330
0.01
17
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