安捷伦气相方案验证方案.docx
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安捷伦气相方案验证方案
质检中心Agilent7890A气相色谱仪
验证方案
1概述
2验证目的
3验证依据
4设备的预确认
4.1对设备的资料、关键部位等进行确认
4.2操作规程等资料确认
4.3仪器安装的确认
4.4主要配置确认
4.5消耗性备品备件
4.6控制系统的确认
5运行确认
5.1在运行状态下，即在空载条件下，检查仪器运行是否正常
5.2基线噪声和基线漂移
5.3稳定性与重复性试验
6、运行结果分析和综合评价
7、性能确认
8、总结：
对本验证全过程进行客观的总结。
9验证计划
10审核、批准及发证
11验证人员及职责
验证文件
题目：
Agilent7890A气相再验证方案
NO:
YZSB·W
共页第页
1、概述
Agilent7890A型气相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产，采用氢火焰离子化检测器，色谱柱有填充柱和毛细管柱，可以进行恒温及程序升温操作，主要用于有机溶剂和残留的定性和定量分析等。
2、验证目的
按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认，以确定该仪器的备件、资料文件化工作是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。
3、验证依据
（1）中华人民共和国药典2010版二部、2010年版GMP。
（2）中华人民共和国国家计量检定规程气相色谱仪（JJG700-1999）。
（3）仪器使用说明书、操作指南等。
4、设备的预确认
4.1对设备的资料、关键部位等进行确认
验证文件
题目：
Agilent7890A气相再验证方案
NO:
YZSB·W
共页第页
各模块描述下表：
序号
名称
部件号
描述
1
7890AGC主机
G3440A
用于进样口、色谱柱、检测器的温度控制，以及检测器电路的连接
2
分流/无分流进样口
G3440A
进样口压力、分流比、分流与不分流控制，用于连接毛细管色谱柱
3
填充柱进样口
G3440A
进样口压力、流量控制，用于连接填充柱
4
氢火焰检测器
G3440A
FID检测器可配填充柱及毛细管
5
自动进样器
G1888
用于顶空自动进样
6
气相工作站软件
GCChemStation
控制及设置仪器参数
7
自动空气源
GCK3302
提供压缩空气
4.2操作规程等资料确认
项目
标准要求
结论
1、检查登记该仪器名称、型号、性能参数制造单位等是否与采购定单相符。
二者应相符
2、收集汇总仪器使用说明书，包括操作手册、维修手册、使用手册等资料。
建立设备档案归档保存
应有设备档案，并归档保存
3、收集汇总备（配）件清单（参照合同清单）
备（配）件齐全
4、制定气相色谱仪标准操作规程
有操作规程
5、仪器维修保养规程。
有维修保养规程
6、检查并登记该仪器维修商资料。
应检查并记录
验证文件
题目：
Agilent7890A气相再验证方案
NO:
YZSB·W
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4.3仪器安装的确认
项目
标准要求
结论
1、环境温、湿度
温度：
5℃一35℃，湿度：
20%一85%
2、安置位置
应稳固、水平、无强烈的机械振动
3、电压、接地
稳压、接地
4、易燃、易爆和强腐蚀性的物质，电磁干扰。
腐蚀性气体
无
5、气体管路
应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管
6、电脑配置
4.4主要配置确认
项目
确认结果
结论
1、7890AGC主机及序列号
2、自动进样器型号及序列号
3、自动空气源型号及序列号
4、载气（氮气）安装确认
4.5消耗性备品备件
品名
数量
存放处
气路垫
微量注射器
毛细管柱
顶空瓶
顶空瓶铝盖
验证文件
题目：
Agilent7890A气相再验证方案
NO:
YZSB·W
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4.6控制系统的确认
项目
确认结果
结论
1、安全性测试
2、控制系统和仪器的通讯
5、运行确认
5.1在运行状态下，即在空载条件下，检查仪器运行是否正常
项目
标准
结论
1.检查仪器各气体管路连接是否正确
应连接正确
2.检查主机与数据处理系统的通讯情况
应能正常启动与控制
5.2基线噪声和基线漂移
测试条件：
载气：
氮气
FID毛细管柱：
①进样口温度：
200℃；②检测器温度：
250℃
③载气流速：
3ml/min
测试：
按不同的仪器配置，设定适当的采集和记录灵敏度。
柱温依次设定为160℃，待系统稳定后，分别记录基线至少30分钟。
取30分钟的基线计算基线噪声和漂移值。
基线噪声标准要求：
≤0.1pA
基线漂移（30min）标准要求：
≤2.5pA
验证文件
题目：
Agilent7890A气相再验证方案
NO:
YZSB·W
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5.3稳定性与重复性试验
测试条件：
①进样口温度：
200℃；②检测器温度：
250℃；
③载气流速：
3ml/min
标准溶液：
精密称取乙醇约0.20g，于已加入少量水的100ml容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀。
精密量取1.0ml，于10ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀，取1ml与顶空瓶中
测试：
按操作规程准备仪器，按照上述测试条件设定分析参数，柱温设定为160℃，平衡20min，平衡温度80℃，分流比10/1，进样6次，记录色谱图，以标样中主峰的保留时间和峰面积，按公式计算它们的相对标准偏差RSD。
计算公式
RSD=
×
×100%
RSD≤3.0%（峰面积）
RSD≤1.0%（主峰保留时间）
验证文件
题目：
Agilent7890A气相再验证方案
NO:
YZSB·W
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气相色谱稳定性与重复性检验记录
项目
日期
天平：
型号：
室温：
仪器：
型号：
湿度：
色谱柱：
载气：
检测器：
柱温：
℃进样口温度：
℃检测器温度：
℃
平衡温度：
℃流速：
ml/min
系统适用性试验数据
No.
1
2
3
4
5
6
乙醇峰面积
保留时间
乙醇峰面积RSD：
保留时间RSD：
标准
RSD≤3.0%（峰面积），RSD≤1.0%（主峰保留时间）
结论
验证文件
题目：
Agilent7890A气相再验证方案
NO:
YZSB·W
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6、结果分析和综合评价
项目
标准
结果
结论
基线噪声和基线漂移
基线噪声
≤0.1pA
基线漂移
≤2.5pA
定性&定量重复性
定量重复性（RSD）
≤3.0%
定性重复性（RSD）
≤1.0%
7、总结：
对本验证全过程进行客观的总结。
9、验证计划
序号
时间
内容
责任人
1
起草验证方案
2
验证方案审核和修改
3
1
验证方案批准
4
进行验证
5
2
验证报告
6
验证总结
7
审核验证文件、批准和发证
10、审核、批准及发证
对验证进行审核，合格的给予批准，并发给验证合格证。
11、验证人员及职责
验证文件
题目：
Agilent7890A气相再验证方案
NO:
YZSB·W
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11.1本验证总负责：
全面负责本验证方案实施过程并写出验证报告。
11.2技品部：
负责全过程的验证的监督、审核方案和数据。
责任
11.3质检中心：
负责起草验证方案、性能确认和组织人员按本方案进行操作和验证，提供验证报告，岗位SOP及记录、出具报告、写出总结。
责任人
11.4生产部及机修车间：
负责提供各种资料、档案，设备安全、操作、维修保养SOP等。
责任人
11.5验证小组：
起草、审核并批准验证方案、组织实施、提供资料、出具报告、写出总结，审核报告和总结。
验证小组人员：
12验证人员签名
方案起草人：
年月日
方案会审人：
年月日
方案批准人：
年月日
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