实验1 滴定分析及分析天平基本操作.docx

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实验1滴定分析及分析天平基本操作

实验一滴定分析及分析天平基本操作

教学笔记

一、实验目的

1、了解全自动电光分析天平的构造及其使用方法

2、正确认识分析天平直接法和差减法称取试样的操作

3、正确认识容量瓶、移液管、酸、碱滴定管的的使用方法

二、教学重难点

重点：

容量瓶和移液管的正确使用方法；酸、碱滴定管的检漏、洗涤、滴定操作、读数

难点：

分析天平的使用；滴定操作过程各环节的操作要点

三、教学方式

视频教学+现场演示课堂自学+课堂提问

四、基本内容

（一）全自动电光分析天平的构造原理

天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。

基本构造：

1、天平横梁是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距离的两端装有三个玛瑙三棱体，中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上，三个刀口的棱边完全平行且位于同一水平面上。

梁的两边装有两个平衡螺丝，用来调整梁的平衡位置（也即调节零点）。

2、吊耳和称盘两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装有空气阻尼器。

空气阻尼器的内筒比外筒略小，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自由地上下移动。

当天平启动时，利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡。

3、开关旋钮（升降枢）和盘托

升降枢：

用于启动和关闭天平。

启动时，顺时针旋转开关旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。

关闭时，逆时针旋转开关旋钮，使托叶升起，天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。

盘托：

安在称盘下方的底板上，受开关旋钮控制。

关闭时，盘托支持着称盘，防止称盘摆动，可保护刀口。

4、机械加码装置

通过转动指数盘加减环形码（亦称环码）。

环码分别挂在码钩上。

称量时，转动指数盘旋钮将砝码加到承受架上。

环码的质量可以直接在砝码指数盘上读出。

5、光学读数装置

固定在支柱的前方。

称量时，固定在天平指针上微分标尺的平衡位置，可以通过光学系统放大投影到光屏上。

中间为0，左正右负。

屏中间有一条垂直刻线，标尺投影与该线重合处即为天平的平衡位置。

标尺上的读数直接表示10mg以下的质量，每一大格代表1mg，每一小格代表0.1mg。

从投影屏上可直接读出0.1-10mg以内的数值。

6、天平箱

能保证天平在稳定气流中称量，并能防尘、防潮。

天平箱的前门一般在清理或修理天平时使用，左侧门封死了，右侧门供取放样品用。

箱座下装有三个支脚，后面的一个支脚固定不动，前面的两个支脚可以上下调节，通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态。

（二）天平的使用方法

天平室要保持干燥清洁。

进入天平室后，对照天平号坐在自己需用的天平前，按下述方法进行操作：

1、天平称量前的检查与准备

掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。

检查天平是否正常：

天平是否水平；称盘是否洁净，否则，用软毛刷小心清扫；圈码指数盘是否在“000”位；环码有无脱落；吊耳是否错位等。

2、调节零点接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，光屏上标尺停稳后，其中央的黑线若与标尺中的“0”线重合，即为零点（天平空载时平衡点）。

如不在零点，差距小时，可调节拨杆，移动屏的位置，调至零点；如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启天平，反复调节，直至零点。

3、称量零点调好后，关闭天平。

把称量物放在右盘中央，关闭右门；根据估计的称量物的质量，加上相应质量的圈码，然后将天平升降枢半打开，观察标尺移动方向（注意：

指针总是偏向轻盘，标尺投影总是向重盘方向移动），以判断所加砝码是否合适并确定如何调整。

当调整到两边相关的质量小于1g时，再依次调整100mg组和10mg组环码，按照“减半加减码”的顺序加减砝码，可迅速找到物体的质量范围。

调节环码至10mg以后，完全启动天平，准备读数。

称量过程中必须注意以下事项：

a.称量未知物的质量时，一般要在台秤上粗称。

这样即可以加快称量速度，又可保护分析天平的刀口。

b.加减砝码的顺序是：

由大到小，折半加入。

在取、放称量物或加减砝码时（包括环码），必须关闭天平。

砝码为调定时不可完全开启天平。

启动开关旋钮时，一定要缓慢均匀，避免天平剧烈摆动。

以保护天平刀口不受损伤。

c.称量物和砝码必须放在称盘中央，避免称盘左右摆动。

不能称量过冷或过热的物体，以免引起空气对流，使称量的结果不准确。

称取具腐蚀性、易挥发物体时，必须放在密闭容器内称量。

d.同一实验中，所有的称量要使用同一架天平，以减少称量的系统误差。

e.天平称量不能超过最大载重，以免损坏天平。

f.开关天平，放取被称物，开关天平侧门以及加减砝码等操作，其动作都要轻缓，切不可用力过猛过快，以免造成天平部件脱位或者损坏。

g.天平的前门仅供安装、检修和清洁时使用，通常不要打开。

注意保持天平箱内的干燥清洁。

4、读数

砝码＋环码的质量＋标尺读数（均以克计）＝被称物质量。

天平平衡后，关闭天平门，待标尺在投影屏上停稳后再读数（标尺刻度为正则加，为负则减去），并及时记录在记录本上。

读数完毕，应立即关闭天平。

5、复原称量完毕，取出被称物放到指定位置，指数盘退回到“000”位，关闭两侧门，盖上防尘罩。

登记，教师签字，凳子放回原处，再离开天平室。

（三）称量方法

1、直接称量法

用于直接称量某一固体物体的质量。

如小烧杯。

要求：

所称物体洁净、干燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性。

方法：

天平零点调好以后，关闭天平，把被称物用一干净的纸条套住（也可采用戴专用手套），放在天平右盘中央。

调整砝码使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。

2、固定质量称量法

用于称量指定质量的试样。

如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准溶液。

要求：

试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小（粉末）。

方法：

先称出容器的质量，关闭天平。

然后加入固定质量的砝码，再用牛角勺将试样慢慢加入盛放试样的容器中，半开天平进行称重。

当所加试样与指定质量相差不到10mg时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向右称盘的容器上方约2-3cm处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。

此操作必须十分仔细。

3、递减称量法

用于称量一定质量范围的试样。

适于称取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反应的物质。

方法：

（1）用小纸条夹住已干燥好的称量瓶，在用台秤上粗称其质量；

（2）将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称；

（3）将称量瓶放到天平右盘的中央，在左边加适量的环码使之平衡，称出称量瓶及试样的准确质量（准确到0.1mg），记下读数，设为m1g。

关闭天平，将左盘环码减去需称量的最小值。

将称量瓶从拿到接受器上方，右手用纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖。

将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶口，使试样慢慢落入容器内（不要把试样撒在容器外）。

当估计倾出的试样已接近所要求的质量时（可从体积上估计），慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口，使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平右盘上称量。

若右边重，则需重新敲击，若右边轻，则不能再敲。

准确称取其质量，设此时质量为m2g。

则倒入接受器中的质量为（m1-m2）g。

重复以上操作，可称取多份试样。

（四）滴定管

滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并准确读出液体体积的量器。

根据长度和容积的不同，滴定管可分为常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。

常量滴定管容积有50mL、25mL，刻度最小0.1mL，最小可读到0.01mL。

半微量滴定管容量10mL，刻度最小0.05mL，最小可读到0.01mL。

其结构一般与常量滴定管较为类似。

微量滴定管容积有1mL、2mL、5mL、10mL，刻度最小0.01mL，最小可读到0.001mL。

此外还有半微量半自动滴定管，它可以自动加液，但滴定仍需手动控制。

滴定管一般分为两种，酸式滴定管和碱式滴定管

酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性溶液与氧化性溶液及盐类溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。

碱式滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液，凡可与橡皮管起作用的溶液均不可装入碱式滴定管中，如KMnO4，K2Cr2O7，碘液等。

由于不怕碱的聚四氟乙烯活塞的使用，克服了普通酸式滴定管怕碱的缺点，使酸式滴定管可以做到酸碱通用，所以碱式滴定管的使用大为减少。

1、滴定管使用前的准备

（1）检查试漏

滴定管洗净后，先检查旋塞转动是否灵活，是否漏水。

先关闭旋塞，将滴定管充满水，用滤纸在旋塞周围和管尖处检查。

然后将旋塞旋转180度，直立两分钟，再用滤纸检查。

如漏水，酸式管涂凡士林，方法为:

把旋塞芯取出，用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层，然后把旋塞芯插入塞槽内，同一方向旋转使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。

碱式滴定管使用前应先检查橡皮管是否老化，检查玻璃珠是否大小适当，若有问题，应及时更换

（2）滴定管的洗涤

滴定管使用前必须先洗涤，洗涤时以不损伤内壁为原则。

洗涤前，关闭旋塞，倒入约10mL洗液，打开旋塞，放出少量洗液洗涤管尖，然后边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管。

最后从管口放出（也可用铬酸洗液浸洗）。

然后用自来水冲净。

再用蒸馏水洗三次，每次10～15mL。

碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管不同，碱式滴定管可以将管尖与玻璃珠取下，放入洗液浸洗。

管体倒立入洗液中，用吸耳球将洗液吸上洗涤。

（3）润洗

滴定管在使用前还必须用操作溶液润洗三次，每次10～15mL。

润洗液弃去。

（4）装液排气泡

洗涤后再将操作溶液注入至零线以上，检查活塞周围是否有气泡。

若有，则排除气泡的方法是：

用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°角，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。

滴定剂装入必须直接注入，不能使用漏斗或其他器皿辅助。

碱式滴定管排气泡的方法：

将碱式滴定管管体竖直，左手拇指捏住玻璃珠，使橡胶管弯曲，管尖斜向上约45度，挤压玻璃珠处胶管，使溶液冲出，以排除气泡。

（5）读初读数

放出溶液后（装满或滴定完后）需等待一至二分钟后方可读数。

读数时，将滴定管从滴定管架上取下，左手捏住上部无液处，保持滴定管垂直。

视线与弯月面最低点刻度水平线相切。

视线若在弯月面上方，读数就会偏高；若在弯月面下方，读数就会偏低。

若为有色溶液，其弯月面不够清晰，则读取液面最高点。

一般初读数为0.00或0～1mL之间的任一刻度，以减小体积误差。

有的滴定管背面有一条蓝带，称为蓝带滴定管。

蓝带滴定管的读数与普通滴定管类似，当蓝带滴定管盛溶液后将有两个弯月面相交，此交点的位置即为蓝带滴定管的读数位置。

2、滴定

（1）滴定操作

滴定时，应将滴定管垂直地夹在滴定管夹上，滴定台应呈白色。

滴定管离锥瓶口约1cm，用左手控制旋塞，拇指在前，食指中指在后，无名指和小指弯曲在滴定管和旋塞下方之间的直角中。

转动旋塞时，手指弯曲，手掌要空。

右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2～3cm，滴定管下端深入瓶口约1cm，微动右手腕关节摇动锥形瓶，边滴边摇使滴下的溶液混合均匀。

摇动的锥瓶的规范方式为：

右手执锥瓶颈部，手腕用力使瓶底沿顺时针方向画圆，要求使溶液在锥瓶内均匀旋转，形成漩涡，溶液不能有跳动。

管口与锥瓶应无接触。

碱式滴定管操作方法：

滴定时，以左手握住滴定管，拇指在前，食指在后，用其他指头辅助固定管尖。

用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向右挤压胶管，使玻璃珠偏向手心，溶液就可以从空隙中流出。

（2）滴定速度

液体流速由快到慢，起初可以“连滴成线”，之后逐滴滴下，快到终点时则要半滴半滴的加入。

半滴的加入方法是：

小心放下半滴滴定液悬于管口，用锥瓶内壁靠下，然后用用洗瓶冲下。

（3）终点操作

当锥瓶内指示剂指示终点时，立刻关闭活塞停止滴定。

洗瓶淋洗锥形瓶内壁。

取下滴定管，右手执管上部无液部分，使管垂直，目光与液面平齐，读出读数。

读数时应估读一位。

滴定结束，滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，夹在夹上备用。

3、注意事项

（1）滴定时，左手不允许离开活塞，放任溶液自己流下。

（2）滴定时目光应集中在锥形瓶内的颜色变化上，不要去注视刻度变化，而忽略反应的进行。

（3）一般每个样品要平行滴定三次，每次均从零线开始，每次均应及时记录在实验记录表格上，不允许记录到其他地方。

4、使用碱式滴定管注意事项

（1）用力方向要平，以避免玻璃珠上下移动。

（2）不要捏到玻璃珠下侧部分，否则有可能使空气进入管尖形成气泡。

（3）挤压胶管过程中不可过分用力，以避免溶液流出过快。

滴定也可在烧杯中进行，方法同上，但要用玻棒或电磁搅拌器搅拌。

。

（五）移液管

移液管和吸量管都是准确移取一定量溶液的量器。

移液管中间有膨大部分的称胖肚移液管，常用的规格有5mL、10mL、25mL、50mL。

吸量管是具有分刻度的直形玻璃管，常用的规格有1mL、2mL、5mL、10mL。

容量仪器在使用前必须洗净，故移液管在使用之前必须先进行洗涤，即吸取少量洗涤液于移液管中、横放并转动移液管进行洗涤。

移取溶液时，用右手拇指和中指拿住移液管的柄端，将其下端插入溶液中1－2cm，左手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后将洗耳球的尖端接在移液管顶口，慢慢松开洗耳球使溶液吸入管内。

当液面升到刻度线以上时移去洗耳球，立即用右手食指按住管口，把移液管的尖端提出液面，然后略松食指使液体缓缓地流出直到溶液的弯月面与标线相切，立刻用食指压紧管口。

然后取出移液管，把准备承接溶液的容器稍倾斜，将移液管垂直地放入容器中，管尖紧靠容器内壁，松开食指让溶液自然地沿器壁流下，溶液流完后再停靠约15秒，取出移液管。

如果移液管未标明“吹”字，则残留在管尖末端内的溶液不可吹出，

（六）容量瓶

容量瓶是一种颈梨形平底玻璃瓶，带有磨口玻璃塞或塑料塞。

颈上有标线，表示在所指温度下当液体充满到标线时，液体体积恰好与瓶上所注明的体积相等。

容量瓶一般用来配制标准溶液或试样液以及稀释一定量溶液到一定的体积。

通常有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。

1、检漏

容量瓶使用前要先检漏。

加水至标线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手指尖托住瓶底，将瓶倒立2分钟，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180°，再倒立2分钟，如不漏可使用。

（使用中，玻璃塞不应放在桌面上，以免玷污，操作时可用一手的食指和中指夹瓶塞的扁头，当操作结束后随手将瓶盖盖上，也可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上）。

如不渗水，先用自来水冲洗，再用蒸馏水淌洗3次备用。

2、溶液的配制

（1）样品溶解

将准确称量的待溶固体置于小烧杯中，加水溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。

（2）转移溶样

定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，玻璃棒的下端靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中，烧杯中溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒向上提，并逐渐竖直烧杯，将玻璃棒放回烧杯，用洗瓶冲洗玻璃棒和烧杯壁数次，将洗液用如上方法定量转入容量瓶中。

（3）定容

定量转移完成后就可以加蒸馏水稀释，当蒸馏水加至容量瓶鼓肚的四分之三处时，塞上塞子，用右手食指和中指夹住瓶塞，将瓶拿起，按同一方向轻轻摇转，使溶液初步混合均匀（注意不能倒转），继续加蒸馏水至距标线约1cm处，等1～2分钟，使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用滴管滴加水至弯液面下缘与标线相切。

（4）混合均匀

定容后盖上瓶塞，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手指尖托住瓶底，将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，使瓶振荡，正立后再次倒转进行振荡，如此反复10次以上，使瓶内溶液混合均匀。

3、使用注意事项

（1）若振荡后液面下降，为正常现象，不要加蒸馏水补齐。

（2）热溶液应先冷至室温再配制。

（3）不要用容量瓶长期存放溶液，未用完的溶液应转移至试剂瓶中保存。

若移液和振荡的过程中溶液和洗液洒落渗漏至瓶外，不论多少，必须重配。

教学心得：