送样须知福州大学化学学院.docx
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送样须知福州大学化学学院
.Bruker400MHz核磁共振谱仪的使用管理办法
1.该仪器属于学院大型贵重仪器设备，面向全院开放使用，实行24小时开放制度。
使用者须经过仪器管理员的培训，考核合格后方可独立使用。
其余人员一律不准上机操作，否则给予院内通报批评，对造成仪器故障者，其所属课题组将取消上机操作资格1年。
2.独立使用仪器者必须严格遵守本室制定的相关规章制度和安全卫生制度，严格按操作规程使用仪器。
如因违反上述规定而造成仪器损坏、影响性能者，本人将被取消仪器使用资格，并院内通报批评，其所属课题组将取消上机操作资格1年。
3.该仪器的使用实行分段预约制度，请使用者根据样品的测试要求进行预约，并按要求登记预约信息。
遵守预约时间使用仪器，以免浪费机时。
使用结束后如实登记使用记录。
如果迟到超过预约时间5分钟或使用后不做记录者将被取消2周仪器使用资格
4.核磁数据不允许在仪器工作站上进行处理，尤其不允许用U盘直接拷贝。
应根据要求在数据处理机上进行处理或发送。
违者将被取消2周仪器使用资格
5.使用期间仪器出现故障，使用者应及时通知仪器管理员，以便尽快维修，隐瞒不报者将被追究责任，加重处理。
6. 本室仅对使用者开放，不允许带无关人员进入实验室，否则出现故障将追究使用者责任。
进入实验室之后，请务必关好门。
请大家互相督促，杜绝安全隐患。
若发现有违规人员，将取消测试资格。
7.使用者应保持核磁室的卫生清洁，测试完毕请及时带走样品，本室不负责保管。
.管理员的工作细则
1．了解核磁技术的原理及其应用的多学科背景知识，不断跟踪学习核磁技术的最新发展，积极开发应用仪器在不同学科的应用，使其在相关科研工作中尽可能发挥最大作用。
2．熟悉仪器的原理、构造及各部分的功能，严格遵守仪器部件的开关顺序，在突然停电时能及时处理仪器；关注仪器各部件有无异常，包括液氮和液氦出口是否有结冰现象。
3．能够制定该仪器相关的各种管理制度，包括仪器室管理制度、测试预约制度，培训制度，详细的仪器操作规程等。
4．熟练掌握仪器的软件系统，严格培训上机操作人员，包括各种规章制度介绍，软件使用，数据传输及样品处理，防止因操作不当造成仪器故障，特别是样品管在仪器探头内断裂造成重大仪器故障（此种情况属人为事故，不在仪器公司保修范围内）。
5．认真做好仪器的使用记录及维护、维修记录，定期对灵敏度、线形等仪器指标进行校验和标定，并做好仪器档案记录。
6．建立完整的技术档案。
档案内容包括产品出厂的技术资料，从可行性论证、购置、验收、安装、调试、运行、维修直到报废整个寿命周期的记录和原始资料，并存入中心档案室。
7．定期补加液氦、液氮以维持稳定的超强磁场。
根据仪器的液氦容积测定数据（40%位置仪器报警），约6个月加一次液氦；液氮最佳间隔为一星期，考虑成本及操作方便，可10天加一次，约35ml.
8．保持空压机房洁净干燥，定期排除空压机内积水，特别注意进气管路中是否有积水；保持仪器房干净整洁。
.核磁共振谱仪安全守则
1.工作人员在进入实验室操作前，应对随身携带物品进行检查，可磁化物如机械手表、磁卡、银行卡、锁匙、硬币、铁具等不得带入或靠近核磁共振谱仪。
2.核磁共振谱仪的强磁场会影响包括协助人体重要生理功能的电子设备，如心脏起搏器等。
严禁心脏起搏器和金属假肢佩戴者进入核磁共振实验室。
3.应定期检查机器地线、液氦水平、磁体温度、磁体内压力和梯度冷却机的温度，定期检查设备所使用的电源，以保证其工作的准确性和安全性，定期检查机器通风孔的空气过滤网是否堵塞保证机器散热良好。
4.应学会在设备意外突然停电的情况下如何处理测试样品和如何关闭相关设备的开关，以防止再次来电时设备因上电次序错误而损坏。
四.送样须知
1.填写送样单
送样者请登陆“物理化学国家重点学科测试中心网站”400MHz核磁共振谱仪送样单”，请课题组导师签字批准。
2.样品纯度：
进行核磁测试的样品纯度一般应>95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。
3.溶剂：
本仪器配置仅适合做液体样品。
要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能。
常用的氘代溶剂[1]：
CDCl3、D2O、d6-DMSO、d6-Acetone、C6D6、CD3CN、CD3OD、d8-THF等。
本室对样品的测试不提供氘代溶剂。
4.核磁管[1,2]
样品测试需自备样品管，直径5mm，长度至少为16cm，要求管内外壁干净，管壁无划痕破损（严禁样品管在仪器探头内发生断裂，一旦断裂将造成重大仪器故障，需支付高昂的维修费用）。
5.样品溶解
将样品与溶剂溶解，制得均一、透明的溶液，装入样品管中，如有不溶物可超声助溶，并过滤后装入，悬浊液和乳浊液不能测试。
溶剂用量：
0.5～0.6ml（高度4cm）（溶剂太少不能正常匀场）；样品用量：
1HNMR谱需样15～25mg；13CNMR谱及二维谱30～50mg（因13C天然丰度较小，增加样品量可以节约机时和测试费用）
6.样品编号
不同的样品编号不能重复（如果一个样品测几种不同的谱图则用同一个编号，请在送样单里标注所要测试的内容）。
推荐编号：
lisi-12、ls-15、lisi-120501、ls-120501-4……
7.数据的处理
本中心仅提供原始数据，用户需要自行处理谱图。
8.需要在本仪器做变温实验的，请联系仪器管理员。
备注：
[1]氘代溶剂和样品管：
为保证仪器能够正常运行，请选用优质的氘代溶剂和核磁管。
[2]核磁管及核磁帽的清洗方法（推荐）
1）将氘代试剂倒出后，用丙酮将残余液清洗干净；
2）将核磁管缓慢浸入碱缸，使得碱液完全浸没整个管腔，10小时后取出；
3）将连接水管的长针头插入核磁管底部反复充水3次，洗去碱液；
4）将核磁管缓慢浸入酸缸或者采用5%的稀盐酸浸没，使得酸液完全浸没整个管腔，5小时后取出；
5）重复步骤3的操作，洗去其中的酸液；
6）将水倒出并轻轻甩干后，用丙酮浸没核磁管，浸泡3小时；
7）将核磁管中的丙酮倒出，轻轻甩干，将其置于100oC的烘箱中烘干，冷却后备用。
8）核磁帽用过一次后，可将其浸没在丙酮溶剂中，3小时后取出，真空旋干溶剂，室温下晾干备用。
五.培训考核制度
1．为保证仪器的安全运行，目前仪器只对测试量较大的用户开放使用。
需要的研究组各指派一名研究生报名参加培训，并由测试中心负责人审核是否准予培训。
培训者通过考核后测试本组样品。
其他研究组的样品采取送样，由核磁实验室安排专人测试。
2.申请培训者登陆“物理化学国家重点学科测试中心网站”400MHz核磁共振谱仪上机培训申请表”；填写申请表，请课题组负责老师签字批准。
3.根据报名人数，由仪器管理员安排时间进行培训，培训内容包括仪器使用规章制度、送样须知、仪器操作规程、数据处理、仪器故障处理及实验室安全卫生制度。
4．培训结束一周后，培训者可预约管理员进行考核。
仪器管理员认为培训者达到独立操作水平后，可给予培训者授权，在相应时间段内独立使用仪器。
5.没有得到使用授权的人员一律不允许使用该仪器，违规者将院内通报批评，出现仪器故障课题组取消上机资格1年。
六.400MHzNMR预约使用制度（试行）
1．核磁谱仪实行全天24小时预约制度，工作日可提前预约前一天的机时，周五可提前预约周末及周一的机时，遇节假日另行预约。
如周一预约周二，周二预约周三，周五预约周六、周日以及周一等。
2.请预约者每天早上9点自行排队，认真填写预约表，严格遵守预约时间，因故不能在预约时间内测试者，请最少提前一小时取消预约。
如不能遵守预约时间，将被取消2周的预约资格。
3.在预约的时间内，各用户只允许自行测定1H，13C,19F及31P谱。
而DEPT，NOE等其他高级谱应交由核磁实验室技术人员测试。
预约时段
预约时间/每人
建议测试内容
星期一
至
星期五
8:
00~18:
00
0.5h（可预约不超过0.5h）
1H,19F,31P-NMR,
如进行13C-NMR的测试，样品量≧30mg
18:
00~22:
00
1h
13C-NMR
22:
00~次日8:
00
不限
13C-NMR
星期六
至
星期天
8:
00~18:
00
2h
1H,19F,31P,13C-NMR
18:
00~次日8:
00
不限
七.核磁谱仪的使用程序
.实验前的准备工作
1.查看空压机是否已开？
2.确认谱仪内是否有核磁管？
仪器室内只有两个核磁转子，如果发现只有一个，或仪器正在进行采样，说明仪器内已有核磁管。
杜绝发生放两个样品管在谱仪内的情况发生。
3.仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象，建议用干净无破损的好管。
.仪器操作流程
1.进入ICON-NMR界面，选择automation子界面，通过个人的仪器使用帐号及密码进入实验界面。
2.点击add，出现实验设定栏，分别输入样品名、实验号、溶剂、实验项目，修改个别参数。
可对一个样品设多个实验项目，如H、C、DEPT等
实验项目
选择的脉冲序列
1H-NMR
NPROTON
13C-NMR
NC13CPD
DEPT90
NC13DEPT90
DEPT135
NC13DEPT135
COSY
COSYGPSW
HSQC
HSQCETGP
HMBC
HMBCGPND
NOESY
NOESYPHSW
3.选择设定的实验，点击submit,实验标题变成Quened
4.点击界面左上角的图标
，再选择Start,根据仪器的提示，在有气体出现后才把样品放进仪器。
样品的放入及取出根据仪器的提示。
5.实验结束后，根据仪器的提示取出样品。
6.重复步骤2–5，可进行不同样品的测试。
7.所有测试实验结束后，点击界面左上角
，结束automation的运行，再点击右上角的
，关闭整个界面。
根据对话框提示，选择不需要保存实验设定（连续两个NO），最后YES。
附件1
Bruker400MHzNMR测试时间登记表
2012年月日，星期
时间
用户
1H
13C
31P
仪器状况
使用者签名
备注
8:
00-8:
15
8:
15-8:
30
8:
30-8:
45
8:
45-9:
00
9:
00-9:
15
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9:
45-10:
00
10:
00-10:
15
10:
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11:
00-11:
15
11:
15-11:
30
11:
30-11:
45
11:
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00
12:
00-12:
15
12:
15-12:
30
12:
30-12:
45
12:
45-13:
00
13:
00-13:
15
13:
15-13:
30
13:
30-13:
45
13:
45-14:
00
14:
00-14:
15
14:
15-14:
30
14:
30-14:
45
14:
45-15:
00
Bruker400MHzNMR测试时间登记表（续）
2012年月日，星期
时间
用户
1H
13C
31P
仪器状况
使用者签名
备注
15:
00-15:
15
15:
15-15:
30
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45
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16:
45-17:
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17:
00-17:
15
17:
15-17:
30
17:
30-17:
45
17:
45-18:
00
18:
00-18:
30
18:
30-19:
00
19:
00-20:
00
20:
00-21:
00
21:
00-22:
00
22:
00-23:
00
23:
00-00:
00
00:
00-02:
00
02:
00-04:
00
04:
00-06:
00
06:
00-08:
00
附件2
福州大学化学化工学院物理化学国家重点学科测试中心
Bruker400MHzNMR上机培训申请表
姓名
学号
电话
email
导师姓名
导师意见栏
同意该同学参加开放上机培训，并督促学生在上机培训过程中遵守以下规定：
1.遵守实验室守则和实验室安全管理制度；
2.遵守核磁仪器开放管理相关制度和要求；
3.爱护设备，遵守仪器操作规程；
4.因违反上述规定所造成的仪器设备损坏后果按测试中心相关规定进行处罚。
课题导师（签字）：
日期：
年月日
附件3
福州大学化学化工学院物理化学国家重点学科测试中心
Bruker400MHz核磁共振谱仪送样单
送样单位
及送样者
导师签名
联系电话
送样日期
样品编号
可能结构
氘代试剂
测试项目
注：
测试项目谱类有1H、13C、31P、dept、1H-1HCOSY、HSQC、HMBC、nosey等
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