AFS原子荧光光度计操作规程分析.docx
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AFS原子荧光光度计操作规程分析
AFS原子荧光光度计操作规程
一、开机
1．打开灯室，将待测元素的空心阴极灯插头插入灯座。
注意：
插头凸处对准插座的凹处插入；不能带电拔插空心阴极灯。
2．打开原子化器室的前门，用洗瓶在去水装置的顶部开口处补加少量水保持水封。
3．检查断续流动系统的泵头和泵管，适当补加硅油，旋转固定块将压块压住泵头。
4．开启气瓶，调节气瓶减压阀至次级压力在0.2-0.3Mpa之间。
5．按微机、断续流动、主机、顺序开启电源。
二、系统设置
1．用鼠标左键双击桌面“AFS—****原子荧光光度计”，进入AFS—****软件操作系统。
2．微机和主机连机通讯正常时，软件自动进入元素灯识别画面，用鼠标左键双击不需检测的元素灯符号后，按键盘删除键将其删除，确认无误后，用鼠标左键单击“确定（O）”。
3．在“文件（F）”下拉菜单中，分别选择“气路自检”、“断续流动系统自检”、“空心阴极灯自检”、“串行通信检测”，进行系统自检，自检完毕后，用鼠标左键单击“关闭（C）”，退出自检。
4．在“文件（F）”下拉菜单中，选择“生成新数据库”或“连接数据库”，使本次测试的所有信息及数据以一个或多个文件的形式存放在数据库中。
4.1生成新数据库：
一个元素可以生成一个或几个数据库；
4.2连接数据库：
对数据库已有的元素进行连接后，点击“索引”将所需文件调出，使用调出文件的测量条件进行测量，不必每次生成数据库；
5．用鼠标左键单击“条件设置”，进入测试条件设置对话框，在该对话框中分别对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“标准样品参数”、“自动进样器参数”等内容进行相关参数的设定。
5.1仪器条件：
输入负高压、灯电流
5.2测量条件：
输入延时时间、读数时间。
（延时时间+读数时间）＜断续流动第二步时间
5.3标准样品参数：
输入测量道的标准样品浓度
5.4自动进样器参数：
当标准空白与载流的介质不同时，输入标准空白所在的样品盘位置
5.5断续流动程序：
根据“延时时间+读数时间”内的模拟显示，对断续流动第二步时间进行修改
6．用鼠标左键单击“运行”菜单中“点火”项，点燃炉丝，仪器预热30min后开始测量。
三、测量
1．建立标准曲线：
1.1用鼠标左键单击工具栏中的“模拟监视”、“测量数据结果”、“曲线”，可模拟显示测量过程的荧光信号、测量数据和标准曲线。
1.2用鼠标左键单击工具栏中的“空白”，再单击弹出窗口的“标准空白测量”，仪器开始对标准空白进行测量。
当连续测量两个标准空白的荧光值的差值小于或等于“测量条件”栏中“空白判别值”所设定值时仪器停止测量，两个标准空白荧光值的平均值为标准空白值。
重测标准空白溶液后，其他测量值均需重测。
1.3用鼠标左键单击工具栏中的“标准测量”，在弹出的文件名窗口输入本次标致测量的文件名，再单击弹出窗口的“标准曲线测量”，仪器开始对标准系列溶液进行测量。
需对某个点重测时，可单击“重测标准曲线”，输入该点的序号，点击确定即可。
标准系列溶液的测量值显示在“测量数据结果”栏下的“标准测量数据”表中。
2．样品测量：
2.1用鼠标左键单击工具栏中的“空白”，再单击弹出窗口的“样品空白测量”，在“样品空白选择”对话框中，选择1号样品空白或2号样品空白单独测量和两个样品空白测量。
2.2在工具栏中点击“参数”，弹出“样品参数”对话框，对“样品形态”、“样品单位”、“质量/体积比或体积/体积比”、“样品标识”、“顺序号”等样品信息进行输入，输入完毕，点击“确定”。
2.3在工具栏中点击“样品测量”，仪器开始对测试样品进行连续测量，测试样品测得的荧光值为减去样品空白荧光值的数值并显示在“样品测量数据”栏。
样品测量完毕，数据自动存盘，文件名的输入在测量前进行。
2.4在“文件（F）”下拉菜单中，点击“打印条件”、“打印标准曲线”、“打印测试报告”等，即可将样品测量的相关数据打印。
四、关机
1．退出AFS—****软件操作系统。
2．按微机、主机、断续流动顺序关闭电源电源。
3．关闭气瓶阀门，逆时针旋转减压阀，关闭次级压力。
4．旋转固定块将压块释放对泵头的压力。
氢化物发生原子荧光法测定砷（As）、硒（Se）、
汞（Hg）、铅（Pb）、镉（Cd）、锑（Sb）的分析条件
一、砷的测定
1、试剂与标准溶液
1.1盐酸：
优级纯
1.2氢氧化钾：
分析纯
1.3硫脲溶液（100g/L）：
称取10g硫脲（分析纯），加入100mL去离子水，低温加热溶解。
1.4硫脲（100g/L）+抗坏血酸（100g/L）溶液：
称取硫脲、抗坏血酸各10g，加入100mL去离子水溶解。
1.5硼氢化钾溶液（20g/L）：
称取2g氢氧化钾溶于100mL去离子水中，加入20g硼氢化钾，溶解后，再加入900mL去离子水，摇匀。
（现用现配）
1.6盐酸溶液（载液）：
10%（V/V）
1.7砷标准使用液（100ug/L）：
用单标移液管吸取砷标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为5%（V/V）盐酸的砷标准使用液。
2、标准曲线
编号
浓度
（ug/L）
加入盐酸
体积
（mL）
加入砷标准使用液（100ug/L）体积（mL）
加入硫脲溶液（100g/L）体积（mL）
去离子水定容体积
（mL）
S0
0
10
0
10
100
S1
2
10
2
10
100
S2
4
10
4
10
100
S3
6
10
6
10
100
S4
8
10
8
10
100
S5
10
10
10
10
100
注：
还原剂可采用硫脲、硫脲+抗坏血酸。
标准系列配制用A级10mL刻度移液管。
依次加入少量去离子水、盐酸、硫脲溶液、砷标准使用液，用去离子水定容，摇匀。
放置20-30min后测定。
3、仪器分析条件：
项目
条件
项目
条件
负高压
260-300V
原子化器高度
8mm
灯电流
60-100mA
载流
5%HCL（V/V）
载气流量
300-400ml/min
KBH4浓度
KBH42%（W/V）
NaOH0.2%（W/V）
屏蔽气流量
800-1000ml/min
注：
标准系列为低浓度时，负高压选择280-300V、灯电流选择80-100mA
标准系列为高浓度时，负高压选择260-280V、灯电流选择60-80mA
二、汞的测定
1、试剂与标准溶液
1.1盐酸：
优级纯
1.2硝酸：
优级纯
1.3重铬酸钾：
优级纯
1.4氢氧化钾：
分析纯
1.5硼氢化钾溶液（10g/L）：
称取2g氢氧化钾溶于100mL去离子水中，加入10g硼氢化钾，溶解后，再加入900mL去离子水，摇匀。
（现用现配）
1.6盐酸溶液（载液）：
5%（V/V）
1.7汞标准使用液（10ug/L）：
用单标移液管吸取汞标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为5%（V/V）硝酸--（0.5g/L）重铬酸钾的汞标准使用液。
2、标准曲线
编号
浓度
（ug/L）
加入盐酸
体积
（mL）
加入汞标准使用液（100ug/L）体积（mL）
去离子水
定容体积
（mL）
S1
1
5
1
100
S2
2
5
2
100
S3
3
5
3
100
S4
4
5
4
100
S5
5
5
5
100
注：
标准系列配制用A级5mL刻度移液管。
汞标准储备液、使用液的介质为5%（V/V）硝酸--（0.5g/L）重铬酸钾。
3、仪器分析条件：
项目
条件
项目
条件
负高压
220-260V
原子化器高度
10mm
灯电流
20-40mA
载流
5%HCL（V/V）
载气流量
300-400ml/min
KBH4浓度
KBH41%（W/V）
NaOH0.2%（W/V）
屏蔽气流量
800-1000ml/min
注：
标准系列为低浓度时，负高压选择240-260V、灯电流选择30-40mA
标准系列为高浓度时，负高压选择220-240V、灯电流选择20-30mA
三、硒的测定
1、试剂与标准溶液
1.1盐酸：
优级纯
1.2氢氧化钾：
分析纯
1.3硼氢化钾溶液（15g/L）：
称取2g氢氧化钾溶于100mL去离子水中，加入15g硼氢化钾，溶解后，再加入900mL去离子水，摇匀。
（现用现配）
1.4盐酸溶液（载液）：
10%（V/V）
1.5硒标准使用液（100ug/L）：
用单标移液管吸取硒标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为20%（V/V）盐酸的硒标准使用液。
2、标准曲线
编号
浓度
（ug/L）
加入盐酸
体积
（mL）
加入硒标准使用液（100ug/L）体积（mL）
去离子水
定容体积
（mL）
S0
0
10
0
50
S1
2
10
1
50
S2
4
10
2
50
S3
6
10
3
50
S4
8
10
4
50
S5
10
10
5
50
注：
标准系列配制用A级5mL刻度移液管。
依次加入少量去离子水、盐酸、硒标准使用液，摇匀。
水浴加热30min，取下冷却后，用去离子水定容。
3、仪器分析条件：
项目
条件
项目
条件
负高压
240-320V
原子化器高度
8mm
灯电流
40-80mA
载流
5%HCL（V/V）
载气流量
300-400ml/min
KBH4浓度
KBH42%（W/V）
NaOH0.2%（W/V）
屏蔽气流量
800-1000ml/min
注：
标准系列为低浓度时，负高压选择280-320V、灯电流选择60-80mA
标准系列为高浓度时，负高压选择260-280V、灯电流选择40-60mA
四、锑的测定
1、试剂与标准溶液
1.1盐酸：
优级纯
1.2氢氧化钾：
分析纯
1.3硫脲溶液（100g/L）：
称取10g硫脲（分析纯），加入100mL去离子水，低温加热溶解。
1.4硫脲（100g/L）+抗坏血酸（100g/L）溶液：
称取硫脲、抗坏血酸各10g，加入100mL去离子水溶解。
1.5硫脲（20g/L）+碘化钾（100g/L）溶液：
分别称取2g硫脲、10g碘化钾，溶于100mL去离子水中，摇匀。
1.6硼氢化钾溶液（20g/L）：
称取2g氢氧化钾溶于100mL去离子水中，加入20g硼氢化钾，溶解后，再加入900mL去离子水，摇匀。
（现用现配）
1.7盐酸溶液（载液）：
5%（V/V）
1.8锑标准使用液（100ug/L）：
用单标移液管吸取锑标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为10%（V/V）盐酸的锑标准使用液。
2、标准曲线
编号
浓度
（ug/L）
加入盐酸
体积
（mL）
加入硫脲溶液（100g/L）体积（mL）
加入锑标准使用液（100ug/L）体积（mL）
去离子水定容体积
（mL）
S0
0
10
20
0
100
S1
2
10
20
2
100
S2
4
10
20
4
100
S3
6
10
20
6
100
S4
8
10
20
8
100
S5
10
10
20
10
100
注：
还原剂可采用硫脲、硫脲+抗坏血酸或硫脲+碘化钾；
标准系列配制用A级10mL刻度移液管；
依次加入少量去离子水、盐酸、锑标准使用液，用去离子水定容，摇匀。
放置20-30min后测定。
3、仪器分析条件：
项目
条件
项目
条件
负高压
240-300V
原子化器高度
8mm
灯电流
40-80mA
载流
5%HCL（V/V）
载气流量
300-400ml/min
KBH4浓度
1.5-2%
屏蔽气流量
800-1000ml/min
注：
标准系列为低浓度时，负高压选择280-300V、灯电流选择60-80mA
标准系列为高浓度时，负高压选择240-260V、灯电流选择40-60mA
五、铅的测定
1、试剂与标准溶液
1.1盐酸：
优级纯
1.2氢氧化钾：
分析纯
1.3草酸溶液（10g/L）：
称取1g草酸溶于100mL去离子水中
1.4硼氢化钾溶液（10g/L）：
称取2g氢氧化钾溶于200mL去离子水中，溶解后，加入20g铁氰化钾，溶解后，再加入10g硼氢化钾，溶解后，再加入800mL去离子水，摇匀。
（现用现配）
1.5盐酸溶液（载液）：
1.5%（V/V）
1.6铅标准使用液（100ug/L）：
用单标移液管吸取铅标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为1.5%（V/V）盐酸的铅标准使用液。
2、标准曲线
编号
浓度
（ug/L）
加入铅标准使用液（100ug/L）体积（mL）
加入草酸溶液（10g/L）体积
（mL）
加入盐酸溶液（1+1）体积
（mL）
去离子水定容体积
（mL）
S0
0
0
2
3
100
S1
2
2
2
3
100
S2
4
4
2
3
100
S3
6
6
2
3
100
S4
8
8
2
3
100
S5
10
10
2
3
100
注：
标准系列配制用A级10mL刻度移液管；
依次加入铅标准使用液、草酸溶液、盐酸溶液，摇匀。
3、仪器分析条件：
项目
条件
项目
条件
负高压
260-300V
原子化器高度
8mm
灯电流
40-80mA
载流
1.5%HCL（V/V）
载气流量
300-400ml/min
KBH4浓度
1-1.5%
屏蔽气流量
800-1000ml/min
注：
标准系列为低浓度时，负高压选择260-280V、灯电流选择60-80mA
标准系列为高浓度时，负高压选择240-260V、灯电流选择40-60mA
六、镉的测定
1、试剂与标准溶液
1.1盐酸：
优级纯
1.2氢氧化钾：
分析纯
1.3硫脲溶液（100g/L）：
称取10g硫脲（分析纯），加入100mL去离子水，低温加热溶解。
1.4钴溶液（100ug/L）：
取（100ug/L）钴标准溶液，稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为1%（V/V）盐酸的钴溶液
1.5硼氢化钾溶液（20g/L）：
称取2g氢氧化钾溶于100mL去离子水中，加入20g硼氢化钾，溶解后，再加入900mL去离子水，摇匀。
（现用现配）
1.6盐酸溶液（载液）：
5%（V/V）
1.7镉标准使用液（100ug/L）：
用单标移液管吸取镉标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为5%（V/V）盐酸的镉标准使用液。
2、标准曲线
编号
浓度
（ug/L）
加入硫脲溶液（100g/L）体积（mL）
加入钴溶液（100g/L）体积（mL）
加入镉标准使用液（100ug/L）体积（mL）
去离子水定容体积
（mL）
S0
0
20
1
0
100
S1
1
20
1
1
100
S2
2
20
1
2
100
S3
3
20
1
3
100
S4
4
20
1
4
100
S5
5
20
1
5
100
注：
标准系列配制用A级10mL刻度移液管；
3、仪器分析条件：
项目
条件
项目
条件
负高压
260-300V
原子化器高度
8mm
灯电流
40-80mA
载流
5%HCL（V/V）
载气流量
300-400ml/min
KBH4浓度
2-3%
屏蔽气流量
800-1000ml/min
注：
标准系列为低浓度时，负高压选择280-300V、灯电流选择60-80mA
标准系列为高浓度时，负高压选择260-280V、灯电流选择40-60mA
附表：
氢化物发生原子荧光反应条件
元素
反应介质及酸度
元素
反应介质及酸度
As（Ⅲ）
1-6mol/LHCl
Se（Ⅳ）
1-6mol/LHCl
Sb（Ⅲ）
1-6mol/LHCl
Te（Ⅳ）
4-6mol/LHCl
Bi（Ⅲ）
1-6mol/LHCl
Pb（Ⅳ）
1%K3Fe（CN）61%HCl
Hg
5-10%HCl或HNO3
Ge（Ⅳ）
20%H3PO4
Sn（Ⅳ）
Ph=1.3
Zn
1%HCl，1mg/LNi2+（或1mg/LCo2+），100mg/L1,10-邻二氮菲
Cd
2%HCl，2%硫脲1mg/LCo2+
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