BAF3000 三道原子荧光光度计操作规程.docx

BAF3000 三道原子荧光光度计操作规程.docx

《BAF3000 三道原子荧光光度计操作规程.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《BAF3000 三道原子荧光光度计操作规程.docx（16页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

BAF3000三道原子荧光光度计操作规程

机密等级：

保密

管理体系文件

编号（NO.）：

CPT-SOP-QC-A

BAF-3000型原子荧光光度计操作规程

职责

姓名

日期

签名

编制

审核

批准

修订记录

版本

修改条款及主要内容

实施日期

A

文件新建

此变更记录最少保存最近3次修改内容。

发放部门:

质量管理部实施日期:

年月日

1目的

规范BAF-3000三道原子荧光光度计操作程序，确保仪器正确使用和检测工作顺利进行。

2适用范围

适用于BAF-3000三道原子荧光光度计的使用操作。

3职责

3.1仪器设备管理员职责

负责起草仪器操作规程、维护计划、期间核查规程等技术性文件；负责监督、指导检测人员按照规范操作使用仪器设备，按照要求填写使用记录等，对违反操作规程者有权制止；按照本操作规程操作仪器，对仪器进行日常维护，认真填写使用记录；负责仪器设备消耗性材料的申购和验收；必要时，实施仪器设备期间核查，并做好记录。

3.2部门负责人职责

负责对仪器设备的全面管理和开发利用。

保证仪器处于受控状态并负责编写仪器的检定，期间核查计划并组织落实实施。

4操作规程

4.1工作原理

原子荧光光谱是原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。

因为各种元素都有其特定的原子荧光光谱，所以根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。

4.2使用环境

1、仪器应配有强制排风系统，排风口应安装于距机器烟囱上方40cm处；

2、要经常清洁仪器，使用后盖上仪器罩。

3、仪器应放置在坚固稳定的实验台上，避免阳光直射。

实验台应具有防酸和绝缘保护（如橡胶垫）。

实验台宽度至少70cm，后部距墙或其他设备应有至少50cm的空隙，以利于仪器的连接和维修。

4、仪器工作时，室温范围：

15℃～30℃；室内相对湿度：

＜75%。

5、防尘、防烟、防辐射。

6、仪器应远离强电磁场及冲击振动源。

7、电源要求：

实验室应具备单相交流220V、50Hz电源，但当电压超过规定要求时，应配有净化稳压器，功率应不小于1.5KW，仪器要有可靠的接地线，接在主机电源插座的地线端上。

金属板推荐使用400mm×400mm的紫铜板，如果没有紫铜板，可用铁板代替。

8.气源准备条件：

仪器使用时要用到氩气（Ar）。

用户需在本地气站购置氩气及氩气钢瓶，纯度应大于99.99%，同时购置氩气分压表（可用氧气分压表替代），主压表表头：

0MPa～25MPa，分压表表头：

0MPa～3.0MPa，供给仪器的氩气压力为0.25MPa～0.30MPa。

5.操作步骤

5.1使用前准备

a、准备好废液桶和超纯水；

b、所有测量过程中可能用到的容量瓶、移液管、溶液杯、样品杯等需要提前用20%的硝酸浸泡24小时以上，清洗最后需要用超纯水至少刷洗3次；

c、配置实验过程需要的还原剂、载流、标准系列溶液；

d、检查线路，确保气管、电源线、接口电缆、泵管等连接正常；

e、选定、安装。

检查需要的空心阴极灯。

5.2软件安装

启动计算机进入Windows系统，将BAF-1.0软件的安装U盘（光盘）插入电脑中；双击打开文件夹，双击“setup.exe”文件，执行安装程序；按提示操作安装程序。

安装程序结束后，在程序菜单中和桌面会出现BAF的应用程序图标快捷方式，双击此图标即可开始执行程序。

如图5-1

图5-1软件图标

5.3仪器调节

打开灯饰盖，检查待测元素的空心阴极灯插头是否插入灯座。

卡上自动进样器及仪器蠕动泵，再开启电源。

开电源顺序为：

实验室电源总开关→主机电源→双泵电源。

开机后应检查3个地方：

（1）元素灯是否点亮，汞灯有时需要点火器或摩擦静电点亮。

（2）蠕动泵泵是否卡上。

（3）二级气液分离器下部去水装置是否有水，若有水则打开橡胶塞，排除水分。

5.4软件操作

5.4.1软件登录

打开“原子荧光光度计”软件，进入仪器类型选择界面，选择合适当前系统的仪器类型，点击确定进入系统，目前该仪器使用类型为“BAF-3000双注射泵进样”。

如图5-2

图5-2仪器连接

5.4.2仪器自检

当选择仪器类型进入系统后，软件自动进入自检界面，当各项检测都通过时，对应图标颜色为绿色，否则为红色。

如图5-3

5-3系统自检

自检部分包括注射泵，气体，自动进样器以及各个通道的元素灯信息。

通讯正常情况下，自动跳出自检成功的对话框，点击确定即可进入主界面。

通讯异常情况下，相对应提示标为红色，重新检查连接后，点击自检，自检项显示为绿色，证明通讯及各部件自检正常，可以进入测试主界面。

5.4.3联机主界面分布

自检结束，点击确定进入到主界面，如图5-4的状态，点击左上角新建的图标，进入如图5-5的主界面状态。

5-4主界面

5-5主界面分区

5.4.4设置仪器条件

5.4.4.1仪器参数

单击图5-5中仪器参数设置区的“仪器参数”

5-6仪器参数

进入仪器条件设置画面，选择实验需要检测的灯道。

仪器条件主要有以下几项，一般不需要改动：

（1）光电倍增管负高压：

可在200~500V之间变动，在240V~300V之间最佳，一般设置270V。

（2）灯电流和辅阴极：

一般可自动识别，其中As、Se等灯的总电流应小于100mA，Hg灯总电流应小于40mA，辅阴极电流一般为总电流的一半。

不是所有的灯电流都有辅阴极。

（3）载气流量：

指通过石英炉芯载气（内管）的氩气流量，可在0~1000mL/min选择，最小变量为100mL/min，一般设置300mL/min。

（4）屏蔽气流量：

指通过石英炉芯载气（外管）的氩气流量，可在0~1000mL/min选择，最小变量为100mL/min，一般设置800mL/min。

（5）炉温：

控制原子化器内部温度，推荐使用温度200℃。

（6）读数时间：

指测量积分时间，也就是点亮元素灯照射原子蒸汽使之产生荧光的整个过程。

操作者可根据屏幕上的IF-T关系曲线形状来确定读数时间，该时间的长短与蠕动泵、注射泵的推样速度、进样体积的大小有关，读数时间的确定非常重要，以把整个峰形全部采入为最佳。

（7）延迟时间：

当样品与还原剂开始反应产生的氢化物进入原子化器需要一个过程，把这段时间设置为延迟时间，可以有效地减少空白噪声。

（8）等待时间：

手动进样时，进样针在载流和样品之间更换所用的时间。

（9）自动进样：

可以选择是否开启进样针液位探测功能，设置进样针进入溶液的深度，自动进样器补液泵速也可根据实际使用情况，进行设置。

完成所有的设置后，点击应用即可。

5.4.4.2计算参数

5-7计算参数

（1）积分方法：

包括峰面积（PeakArea）和峰高（PeakHeight）两种方式。

如果选择其中之一，表示以后的测量分别以峰面积积分值或峰高值作为信号量值进行测量，并建立其与样品浓度值的关系。

推荐使用峰面积方式。

（2）样品浓度超出标准曲线范围自动稀释：

设定第一次、第二次样品超标自动稀释倍数；如样品的积分面积超过曲线范围，仪器按设定的稀释倍数，对超标样品进行自动稀释。

按第一次稀释倍数稀释完成后，样品仍超出标准曲线范围，仪器会根据第二次设定的稀释倍数对样品进行稀释；如超标倍数太大，建议进行手动稀释，避免仪器自动稀释倍数过大，造成的定量误差。

（3）空白判别值：

指以两次标准空白溶液测量的荧光信号值相比较，小于空白判别值时为界限，认为测试稳定，这两次测量值取平均，作为空白测量值。

此数值的大小可由操作者根据实际情况设置。

输入范围0~100。

（4）回算浓度小数位数：

样品计算结果保留的小数点位数。

（5）汞飘漂移校正：

通过采集的光强积分参比对汞灯漂移进行实时校正，根据光强参比变化，对测量数据校正，可有效的解决汞灯漂移对测量结果带来的误差。

勾选此项，点击应用后，参比光参与计算校正，如果不勾选此项，点击应用后，参比光不参与计算校正。

参数设置完成后点击应用即可。

5.4.5设置样品参数

5.4.5.1样品参数设置

1.在主界面中，“仪器参数设置区”设置完毕后，单击“样品信息编辑区”左上角“加号”按钮，添加检测序列。

仪器默认添加序列为：

载流空白*1→标准空白*1→标准试样*5→样品空白*1→未知样品*n

可根据用户需求相应更改序列

2.序列模板建立完毕后，必须正确输入样品名称、样品位置、样品属性、样品类型、稀释倍数、重复次数、设定浓度（标样）、称样量、定容体积、样品空白和管理样等内容。

3.序列模板信息输入完毕后，点击左上角保存图标，命名保存文件，否者该模板在检测模块自动存为日期名称文件。

5.4.5.2样品信息编辑区快捷键信息

：

添加新的一个检测试样，点击此钮，会自动在检测序列最后增加一行。

：

添加多个测试样品，点击此按钮，会跳出对话框

，输入需要的数字，点击确定即可。

：

插入一个检测试样，点击此钮，会在选中的一行上方插入一个试样信息。

：

删除不需要的试样信息，选中试样，点击此按钮即可删除。

删除数据不可恢复，需谨慎操作。

：

上下移动按钮，选中需要移动样品，点击向上或者向下按钮即可。

：

设置样品信息显示列，点击此按钮出现如图5-8对话框，双击显示列下的项目，此项目可以进入隐藏列，同样双击隐藏列下对应的选项，此项目会进入显示列，根据需要进行选择即可。

同时也可选择全部显示，全部隐藏快捷按钮，进行设置，用户也可点击显示缺省列恢复默认设置模式。

5-8信息栏编辑

：

创建测试序列，点击此按钮，在样品信息区自动生成一套测试仪器检出限、标准曲线、相对标准偏差的测试序列，如图5-9显示。

5-9测试序列

5.4.6样品检测

5.4.6.1样品准备

自动进样机上将样品按检测序列位置号对应放置，准备好实验所需载流及还原剂。

5.4.6.2点火

查看当前状态，若为“熄火”状态则应该当单击工具栏区域“点火”按钮，进入点火状态，点火后需要检查点火炉丝是否点亮，若无点亮则应检查是否需要更换点火炉丝。

5.4.6.3预热

点击“预热”按钮进行预热，预热时间不得小于30min，预热结束后点击“预热”按钮关闭预热。

5.4.6.4开启载气

预热结束后开启载气。

一般要求载气气瓶的出气气压应在0.2~0.3MPa之间。

平时分压气阀设置为0.3MPa，不要随意调动。

5.4.6.5检测

1.检测前，需点击工具栏区域“设置程序”按钮，将注射泵参数更改为实验所需，可直接调用提前设置好的仪器参数，如图5-10。

更改合适参数后关闭窗口即可。

5-10泵进样设置

2.准备完毕后，在工具栏区域点击“检测”按钮，则开始检测。

测量时从当前项开始，到最后一项测完为止。

若是新建的方法且尚未保存，则点击“检测”按钮后会自动保存为以检测时间命名的文件。

该仪器自动化水平较高，序列建立无误，检测会依照序列自动进行直至检测完毕。

5.4.6.6急停

测量过程中，如果发现存在不恰当之处（比如参数设置、样品摆放顺序）可以选择急停。

5.4.6.7重做

测量结束后，若发现某些点位数据不正确，可以选择重测，具体操作为：

选择所要重做的区域，单击右键，选择“重新测量”按钮，则可以重新做待测品。

重测结束后，系统会记录重做值，并默认取所做值的平均值，用户可在仪器参数设置区“测量数据”中选择自己所需要的值。

5.4.6.8报告出具

检测完毕，数据复核无误后，在工具栏区域或者开始菜单栏，选择打印，即可打印报告，根据用户需求，可通过勾选检测区列来选择需要打印的信息。

5.4.6.8清洗

1.测量结束后，需要使用“关机清洗程序”清洗整个管路。

具体操作为：

将进样管和还原剂管均放入超纯水中，点击“清洗”按钮。

2.仪器管路较脏时，可用2%硼氢化钾连接还原剂管道，先进行管路冲洗，在用超纯水进行关机清洗。

5.4.6.9关机

清洗结束后，待两泵无水返回后松开蠕动泵，然后关闭氩气瓶（先关总阀门后关分阀门），最后关主机电源和自动进样器电源。

5.4.7数据处理

分析结束后，可以对原始数据进行查看、格式转换和打印。

5.4.7.1工作曲线

当测试完标准曲线的相关试样后，可点击工具栏中标准曲线按钮，进入如图5-11界面，可以查看各通道工作拟合曲线的线性关系，也可以进行简单的编辑。

5-11标准曲线显示及调整设置界面

其中窗口的右侧是结果显示，左侧是编辑部分，可以根据需要选择拟合次数和选择参与工作曲线的拟合计算的点，当调整好各个参数后，点击重新计算，即可产生新的工作曲线。

由于本系统提供多通道元素检测，根据用户需求，可以在此对话框选择想查看的通道结果，方便快捷。

将标准曲线调整完成后，样品检测数据自动带入拟合曲线计算，得到回算浓度，并在结果显示区输出。

5.4.7.2报告的查看及打印

通过菜单-文件菜单点击打印或者直接点击工具栏中打印快捷键，跳出打印窗口，连接合适的打印机，设置打印页面范围和份数，点击打印，即可打印出来对应报告。

6.维护保养与注意事项

7.1通讯失败

7.1.1现象

开机后主机和计算机之间未能建立连接，不能进入操作软件，软件提示通讯失败。

7.1.2产生的原因

1、网口IP地址设置错误。

2、仪器和计算机之间的通讯电缆接触不良或通讯电缆损坏。

3、仪器硬件损坏。

7.1.3解决方法

1、重新设置计算机IP地址，IP：

192.168.1.X。

2、检查通讯电缆并重新连接或者更换电缆。

3、检查仪器主机上的电源是否正常及其他部件。

并报厂家维修。

7.2测量时无载气

7.2.1现象

测量时仪器停止运行并提示无载气。

7.2.2产生的原因：

载气压力不足、气保开关不灵敏、控制电路故障。

7.2.3解决方法：

将气保开关插头用短路子短接，若现象消失，则说明气保开关内的弹簧压力太大，可将气保开关上部的顶丝拧松。

若此现象依旧，则说明故障出在控制电路部分，需要更换主板。

7.3元素灯识别错误

7.3.1现象

仪器不能自动识别元素灯或识别错误。

7.1.1产生的原因

带电更换元素灯造成电子系统受损。

7.1.1解决方法

联系厂家维修电路主板。

7.4自动进样器不复位

7.4.1现象

自动进样器开机后不复位。

7.4.2产生的原因

1驱动电路故障。

2光敏对损坏。

3电缆故障或接触不良。

4机械故障。

7.4.3解决方法

1更换自动进样器驱动板或顺序注射控制板。

2更换光敏对。

3更换电缆。

4联系厂家维修。

7.5点或故障

7.5.1现象

炉丝不亮。

7.5.2产生原因

控制电路故障；炉丝断。

7.5.3解决方法

点击“点火/熄火”操作，能听见继电器动作的声音，说明控制电路正常，炉丝烧断的可能性较大，更换炉丝。

7.6注意事项

1仪器预热时无需开启载气，但是在仪器测量前必须开启载气。

2自动进样器的载流槽切记不能倒入氢氟酸、高氯酸和王水。

3一定要注意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油。

4实验时注意气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。

5在测试结束后，一定要用超纯水对整个仪器管路进行清洗。

清洗时间不得小于5分钟。

6测试结束后，一定要清洗样品管和样品盘，做好实验收尾和防腐蚀工作。

7更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下操作，不要带电操作。

8测定不同元素时需配置不同的载流和还原剂，但当同时测定N种元素且载流和还原剂的主要成分一样时，可以选择用高浓度的载流和还原剂进行测试，

9更换点火炉丝或取下炉芯后进行安装时，应确保炉芯与点火炉丝处于同一平面上。

10当气温较低或湿度较大时，汞灯不易起辉（开机后不亮）,此时可采用以下两种方法解决：

（1）在开机的状态下，用绸布、衣袖等反复摩擦灯管外壳表面，使其起辉；

（2）在开机的状态下，用配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。

11仪器长期不用时，需每隔1个月预热仪器半小时左右（在测量状态下预热才有用），

有助于延长灯及仪器的寿命。

12气液分离器和加热石英管为石英玻璃件，应避免碰撞以免破碎，使用过程中可用10%盐酸浸泡24h来清除杂质，用去离子水清洗干净晾干备用。

禁止超声清洗。

8.期间核查

8.1核查内容

计量器具相邻两次校验之间的检查。

1环境要求

2外观检查

3检测器名称

4定量重复性

5检出限

8.2核查方法

8.2.1环境要求

由于氢化物发生反应条件的缘故，仪器室内温度应在15℃-30℃。

8.2.2外观检查

仪器外观完整、仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。

8.2.3检测器名称

元素灯的判别和有无损坏。

8.2.4整机性能（定量重复性）的检定

按照原子荧光光度计的操作规程的指导进行开机，并且按照国标的标准溶液进行配比，测出标准曲线，使用最低浓度的标准溶液连续测定11次，仪器自动进行统计测量，计算机根据下述公式自动计算出仪器的相对标准偏差RSD。

8.2.5检出限的检定

使用空白溶液测量11次，仪器自动进行统计测量，并用上述系列溶液做一工作曲线，计算机根据下述公式自动计算出仪器的检出限。

DL=3×SD/KSD：

标准偏差K：

标准曲线的斜率

8.2.6结果处理

期间核查符合仪器技术要求，为合格；不符合仪器技术要求的，则需查找原因重新核查。

8.3判定依据

8.3.1环境要求：

温度在15℃-30℃；室内相对湿度：

≤75%。

8.3.2外观检查：

是否能正常运行河有无损坏。

8.3.3检测器名称：

金属元素灯是否匹配。

8.3.4定量重复性：

定量测定重复性（11次测量）RSD≤4.0%。

8.3.5检出限：

≤0.01μg/L

8.3.6支持性文件：

a.BAF-3000双道原子荧光光度计操作规程；

b.《中华人民共和国国家计量检定规程》JJG700-2016。

c.BAF-3000期间核查规程。