AFS原子荧光光度计操作规程分析Word格式文档下载.docx

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输入负高压、灯电流

5.2测量条件：

输入延时时间、读数时间。

（延时时间+读数时间）＜断续流动第二步时间

5.3标准样品参数：

输入测量道的标准样品浓度

5.4自动进样器参数：

当标准空白与载流的介质不同时，输入标准空白所在的样品盘位置

5.5断续流动程序：

根据“延时时间+读数时间”内的模拟显示，对断续流动第二步时间进行修改

6．用鼠标左键单击“运行”菜单中“点火”项，点燃炉丝，仪器预热30min后开始测量。

三、测量

1．建立标准曲线：

1.1用鼠标左键单击工具栏中的“模拟监视”、“测量数据结果”、“曲线”，可模拟显示测量过程的荧光信号、测量数据和标准曲线。

1.2用鼠标左键单击工具栏中的“空白”，再单击弹出窗口的“标准空白测量”，仪器开始对标准空白进行测量。

当连续测量两个标准空白的荧光值的差值小于或等于“测量条件”栏中“空白判别值”所设定值时仪器停止测量，两个标准空白荧光值的平均值为标准空白值。

重测标准空白溶液后，其他测量值均需重测。

1.3用鼠标左键单击工具栏中的“标准测量”，在弹出的文件名窗口输入本次标致测量的文件名，再单击弹出窗口的“标准曲线测量”，仪器开始对标准系列溶液进行测量。

需对某个点重测时，可单击“重测标准曲线”，输入该点的序号，点击确定即可。

标准系列溶液的测量值显示在“测量数据结果”栏下的“标准测量数据”表中。

2．样品测量：

2.1用鼠标左键单击工具栏中的“空白”，再单击弹出窗口的“样品空白测量”，在“样品空白选择”对话框中，选择1号样品空白或2号样品空白单独测量和两个样品空白测量。

2.2在工具栏中点击“参数”，弹出“样品参数”对话框，对“样品形态”、“样品单位”、“质量/体积比或体积/体积比”、“样品标识”、“顺序号”等样品信息进行输入，输入完毕，点击“确定”。

2.3在工具栏中点击“样品测量”，仪器开始对测试样品进行连续测量，测试样品测得的荧光值为减去样品空白荧光值的数值并显示在“样品测量数据”栏。

样品测量完毕，数据自动存盘，文件名的输入在测量前进行。

2.4在“文件（F）”下拉菜单中，点击“打印条件”、“打印标准曲线”、“打印测试报告”等，即可将样品测量的相关数据打印。

四、关机

1．退出AFS—****软件操作系统。

2．按微机、主机、断续流动顺序关闭电源电源。

3．关闭气瓶阀门，逆时针旋转减压阀，关闭次级压力。

4．旋转固定块将压块释放对泵头的压力。

氢化物发生原子荧光法测定砷（As）、硒（Se）、

汞（Hg）、铅（Pb）、镉（Cd）、锑（Sb）的分析条件

一、砷的测定

1、试剂与标准溶液

1.1盐酸：

优级纯

1.2氢氧化钾：

分析纯

1.3硫脲溶液（100g/L）：

称取10g硫脲（分析纯），加入100mL去离子水，低温加热溶解。

1.4硫脲（100g/L）+抗坏血酸（100g/L）溶液：

称取硫脲、抗坏血酸各10g，加入100mL去离子水溶解。

1.5硼氢化钾溶液（20g/L）：

称取2g氢氧化钾溶于100mL去离子水中，加入20g硼氢化钾，溶解后，再加入900mL去离子水，摇匀。

（现用现配）

1.6盐酸溶液（载液）：

10%（V/V）

1.7砷标准使用液（100ug/L）：

用单标移液管吸取砷标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为5%（V/V）盐酸的砷标准使用液。

2、标准曲线

编号

浓度

（ug/L）

加入盐酸

体积

（mL）

加入砷标准使用液（100ug/L）体积（mL）

加入硫脲溶液（100g/L）体积（mL）

去离子水定容体积

S0

10

100

S1

2

S2

4

S3

6

S4

8

S5

注：

还原剂可采用硫脲、硫脲+抗坏血酸。

标准系列配制用A级10mL刻度移液管。

依次加入少量去离子水、盐酸、硫脲溶液、砷标准使用液，用去离子水定容，摇匀。

放置20-30min后测定。

3、仪器分析条件：

项目

条件

负高压

260-300V

原子化器高度

8mm

灯电流

60-100mA

载流

5%HCL（V/V）

载气流量

300-400ml/min

KBH4浓度

KBH42%（W/V）

NaOH0.2%（W/V）

屏蔽气流量

800-1000ml/min

注：

标准系列为低浓度时，负高压选择280-300V、灯电流选择80-100mA

标准系列为高浓度时，负高压选择260-280V、灯电流选择60-80mA

二、汞的测定

1.2硝酸：

1.3重铬酸钾：

1.4氢氧化钾：

1.5硼氢化钾溶液（10g/L）：

称取2g氢氧化钾溶于100mL去离子水中，加入10g硼氢化钾，溶解后，再加入900mL去离子水，摇匀。

5%（V/V）

1.7汞标准使用液（10ug/L）：

用单标移液管吸取汞标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为5%（V/V）硝酸--（0.5g/L）重铬酸钾的汞标准使用液。

加入汞标准使用液（100ug/L）体积（mL）

去离子水

定容体积

1

5

3

标准系列配制用A级5mL刻度移液管。

汞标准储备液、使用液的介质为5%（V/V）硝酸--（0.5g/L）重铬酸钾。

220-260V

10mm

20-40mA

KBH41%（W/V）

标准系列为低浓度时，负高压选择240-260V、灯电流选择30-40mA

标准系列为高浓度时，负高压选择220-240V、灯电流选择20-30mA

三、硒的测定

1.3硼氢化钾溶液（15g/L）：

称取2g氢氧化钾溶于100mL去离子水中，加入15g硼氢化钾，溶解后，再加入900mL去离子水，摇匀。

1.4盐酸溶液（载液）：

1.5硒标准使用液（100ug/L）：

用单标移液管吸取硒标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为20%（V/V）盐酸的硒标准使用液。

加入硒标准使用液（100ug/L）体积（mL）

50

依次加入少量去离子水、盐酸、硒标准使用液，摇匀。

水浴加热30min，取下冷却后，用去离子水定容。

240-320V

40-80mA

标准系列为低浓度时，负高压选择280-320V、灯电流选择60-80mA

标准系列为高浓度时，负高压选择260-280V、灯电流选择40-60mA

四、锑的测定

1.5硫脲（20g/L）+碘化钾（100g/L）溶液：

分别称取2g硫脲、10g碘化钾，溶于100mL去离子水中，摇匀。

1.6硼氢化钾溶液（20g/L）：

1.7盐酸溶液（载液）：

1.8锑标准使用液（100ug/L）：

用单标移液管吸取锑标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为10%（V/V）盐酸的锑标准使用液。

加入锑标准使用液（100ug/L）体积（mL）

20

还原剂可采用硫脲、硫脲+抗坏血酸或硫脲+碘化钾；

标准系列配制用A级10mL刻度移液管；

依次加入少量去离子水、盐酸、锑标准使用液，用去离子水定容，摇匀。

240-300V

1.5-2%

标准系列为低浓度时，负高压选择280-300V、灯电流选择60-80mA

标准系列为高浓度时，负高压选择240-260V、灯电流选择40-60mA

五、铅的测定

1.3草酸溶液（10g/L）：

称取1g草酸溶于100mL去离子水中

1.4硼氢化钾溶液（10g/L）：

称取2g氢氧化钾溶于200mL去离子水中，溶解后，加入20g铁氰化钾，溶解后，再加入10g硼氢化钾，溶解后，再加入800mL去离子水，摇匀。

1.5盐酸溶液（载液）：

1.5%（V/V）

1.6铅标准使用液（100ug/L）：

用单标移液管吸取铅标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为1.5%（V/V）盐酸的铅标准使用液。

加入铅标准使用液（100ug/L）体积（mL）

加入草酸溶液（10g/L）体积

加入盐酸溶液（1+1）体积

依次加入铅标准使用液、草酸溶液、盐酸溶液，摇匀。

1.5%HCL（V/V）

1-1.5%

标准系列为低浓度时，负高压选择260-280V、灯电流选择60-80mA

六、镉的测定

1.4钴溶液（100ug/L）：

取（100ug/L）钴标准溶液，稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为1%（V/V）盐酸的钴溶液

1.7镉标准使用液（100ug/L）：

用单标移液管吸取镉标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为5%（V/V）盐酸的镉标准使用液。

加入钴溶液（100g/L）体积（mL）

加入镉标准使用液（100ug/L）体积（mL）

2-3%

附表：

氢化物发生原子荧光反应条件

元素

反应介质及酸度

As（Ⅲ）

1-6mol/LHCl

Se（Ⅳ）

Sb（Ⅲ）

Te（Ⅳ）

4-6mol/LHCl

Bi（Ⅲ）

Pb（Ⅳ）

1%K3Fe（CN）61%HCl

Hg

5-10%HCl或HNO3

Ge（Ⅳ）

20%H3PO4

Sn（Ⅳ）

Ph=1.3

Zn

1%HCl，1mg/LNi2+（或1mg/LCo2+），100mg/L1,10-邻二氮菲

Cd

2%HCl，2%硫脲1mg/LCo2+