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综合实验课件共28页word资料

家庭是幼儿语言活动的重要环境，为了与家长配合做好幼儿阅读训练工作，孩子一入园就召开家长会，给家长提出早期抓好幼儿阅读的要求。

我把幼儿在园里的阅读活动及阅读情况及时传递给家长，要求孩子回家向家长朗诵儿歌，表演故事。

我和家长共同配合，一道训练，幼儿的阅读能力提高很快。

实验一水杨醛缩邻苯二胺与Cu（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）配合物的微波液合成与表征

单靠“死”记还不行,还得“活”用,姑且称之为“先死后活”吧。

让学生把一周看到或听到的新鲜事记下来,摒弃那些假话套话空话,写出自己的真情实感,篇幅可长可短,并要求运用积累的成语、名言警句等,定期检查点评,选择优秀篇目在班里朗读或展出。

这样,即巩固了所学的材料,又锻炼了学生的写作能力,同时还培养了学生的观察能力、思维能力等等,达到“一石多鸟”的效果。

实验二二茂铁、乙酰二茂铁的制备（注意红色字说明）

观察内容的选择，我本着先静后动，由近及远的原则，有目的、有计划的先安排与幼儿生活接近的，能理解的观察内容。

随机观察也是不可少的，是相当有趣的，如蜻蜓、蚯蚓、毛毛虫等，孩子一边观察，一边提问，兴趣很浓。

我提供的观察对象，注意形象逼真，色彩鲜明，大小适中，引导幼儿多角度多层面地进行观察，保证每个幼儿看得到，看得清。

看得清才能说得正确。

在观察过程中指导。

我注意帮助幼儿学习正确的观察方法，即按顺序观察和抓住事物的不同特征重点观察，观察与说话相结合，在观察中积累词汇，理解词汇，如一次我抓住时机，引导幼儿观察雷雨，雷雨前天空急剧变化，乌云密布，我问幼儿乌云是什么样子的，有的孩子说：

乌云像大海的波浪。

有的孩子说“乌云跑得飞快。

”我加以肯定说“这是乌云滚滚。

”当幼儿看到闪电时，我告诉他“这叫电光闪闪。

”接着幼儿听到雷声惊叫起来，我抓住时机说：

“这就是雷声隆隆。

”一会儿下起了大雨，我问：

“雨下得怎样?

”幼儿说大极了，我就舀一盆水往下一倒，作比较观察，让幼儿掌握“倾盆大雨”这个词。

雨后，我又带幼儿观察晴朗的天空，朗诵自编的一首儿歌：

“蓝天高，白云飘，鸟儿飞，树儿摇，太阳公公咪咪笑。

”这样抓住特征见景生情，幼儿不仅印象深刻，对雷雨前后气象变化的词语学得快，记得牢，而且会应用。

我还在观察的基础上，引导幼儿联想，让他们与以往学的词语、生活经验联系起来，在发展想象力中发展语言。

如啄木鸟的嘴是长长的，尖尖的，硬硬的，像医生用的手术刀―样，给大树开刀治病。

通过联想，幼儿能够生动形象地描述观察对象。

实验三非活性型[Co（II）Salen]配合物的制备及其载氧作用

实验四酞菁铜的合成及其电子光谱的测定

实验五三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定

实验六溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及其性质研究

实验一

水杨醛缩邻苯二胺与Cu（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）配合物的微波液合成与表征

一、实验目的：

1．熟悉微波反应的基本原理及操作方法；

2．掌握配位化合物的基本合成方法及微波合成反应条件；

3．掌握配位化合物基本性质的测定方法。

二、背景知识：

微波是包含电场和磁场的电磁波，其频率大约为3×108~3×1011Hz（波长1m到1mm），其电场对于带电粒子产生作用力使之迁移或旋转。

由于微波中的电磁场以每秒2.4×109的频率变换方向，通常的分子集合体如液体或固体根本跟不上如此快速的方向切换，因此产生磨擦而发热。

微波加热的频率可以是918MHz和2.45GHz。

物体在微波加热中受热程度可以用下式表示：

tanδ=ε+ε’

式中ε是分子或分子集合体能被电场极化的程度，ε’是介质将电能转化为热能的效率，而tanδ则表征物体在给定频率和温度下将电磁场能转化为热能的效率，取决于其物理状态、电磁波的频率、温度和混合物的成分。

实验表明，微波介电加热的效果除了取决于物体本身的tanδ值之外，还与反应物的粒度、数量及介质的热容量有关。

Liu和Wightman最旱将微波技术用于有机物分解反应。

自从1986年Cedye发现微波可以显著加快有机化学合成以来，微波技术在化学元素中的应用倍受重视。

因为微波介电加热可以直接在普通家用微波炉进行，具有时短、低能和高效率等特点。

如果选用tan值大而沸点高的溶剂如DMF并采用微波加热快速升温（应注意使最高温度低于溶剂沸点以避免挥发），不仅可以要敞开体系中反应，而且不会污染环境。

微波介电热中的能量大约为几个J·mol-1，不能激发分子进入高能级，但是可以通过在分子中储存微波能量即通过改变分子排列等焓或熵效应来降低活化中的自由能。

实验发现，采用微波介电加热可使反应物体中某些热点温度高于体相50℃，活化了反应物分子并缩短了反应的“诱导期”，从而加快了反应。

由于微波介电加热是对反应物直接加热，因此，如果反应物的量足够大而又包含有偶极运动的分子，就可以采用“干反应”（不用溶剂传导热），从而避免溶剂挥发造成的污染以及封闭体系反应中产生的压力过高等现象。

三、实验原理：

邻苯二胺的两个氨基易和水杨醛的醛基反应，脱水缩合形成金黄色的晶体

邻苯二胺（C6H8N2）+水杨醛（C7H6O2）

　配体+H2O

所生成的配体含有四齿，可与过渡金属离子形成稳定的配合物。

本实验可选择Cu2+、Zn2+、Ni2+等金属离子在微波辐射下与该配体反应，如

配体+CuAc2▪H2O

　铜配合物+HAc+H2O

四、仪器与药品

微波反应仪、显微熔点仪、摩尔电导率仪、循环式真空泵、红外干燥器、1/1000电子天平。

邻苯二胺（AR）、水杨醛（AR）、无水乙醇（AR）、DMF（AR）、CuAc2▪H2O（AR）、NiAc2▪4H2O（AR）。

五、实验步骤：

1．配体的合成

（1）称取0.33g（约3mmol）邻苯二胺（M：

108.14），放入100mL圆底烧瓶中，加入10mL无水乙醇，待邻苯二胺完全溶解后，再加入0.8mL（约7.6mmol）水杨醛（M：

122.12，d：

1.17）。

放入小磁子。

（2）将装有样品的圆底烧瓶、直接管、冷凝管在微波炉中装配好反应系统（参见操作手册），注意密闭性。

（3）设置反应条件：

70℃，2分钟；80℃，4分钟。

（4）反应完毕后，关闭搅拌器和循环水，开启炉门（微波反应时严禁开启炉门！

），小心取出圆底烧瓶。

（5）将反应产物冷却至室温，用布氏漏斗抽滤，取10mL乙醇洗涤产品。

取固体，红外干燥，称量，计算产率。

2．Cu（Ⅱ）配合物的合成

（1）称取CuAc2·H2O（M：

199.65）0.20g放入100mL烧杯中，加10mL蒸馏水，搅拌使之溶解。

（2）称取所制配体0.31g放入小烧瓶中，加DMF10mL使之溶解。

（3）将醋酸铜溶液加入含有配体溶液的小烧瓶中。

（4）反应条件设置：

85℃，2分钟；95℃，4分钟。

（4）将反应产物冷却至室温，用布氏漏斗抽滤，取10mL乙醇洗涤产品。

取固体，红外干燥，称量，计算产率。

也可选取Ni（II）盐、Zn（II）盐来制备配合物。

3．熔点的测定：

用熔点测定仪测定配体的熔点。

4．配合物摩尔电导的测定

将所制备的配合物配制成0.010mol/L的DMF溶液10.00mL。

用摩尔电导率仪测定配合物的摩尔电导。

5.实验结果和处理

（1）写出配体和配合物的合成反应方程式（合成路线），给出结构。

（2）设计一个合理的表格，给出配体和配合物的反应时间、用量、产量、产率、颜色、熔点，摩尔电导率等信息。

并给出产率的计算过程。

水杨醛的结构为：

　　　　　　　注意：

铜配合物的M＝377.5　

六、注释：

1．兴趣实验

利用第1步合成的配体，自选其它小分子有机配体（如咪唑等）、无机盐、溶剂，设计、合成不同的配合物，并处理产品。

要求：

实验方案需经老师确认后方可进行实验，产品的处理需在教师的指导下进行。

2．微波炉使用方法

打开炉门，打开电源开关，开启搅拌器，检查搅拌是否正常。

打开电源或按“复位”键或按“预置”键后，自动显示“方案0”→“工步1”，设置温度、时间，→　按“确定”键；自动显示“方案0”→“工步2”，再设置温度、时间；可多步设置。

设置完成后按“确定”按钮，关闭微波炉门，按下“启动”按钮，再依次按“确定”、“开始”，即开始微波加热反应。

反应过程中如出现意外或需更改设置，按“暂停”。

3．熔点测定注意事项

取两片干净、干燥的盖玻片，在一片上放适量的待测物品（量一定要少），并使样品均匀分布，盖上另一片盖玻片，轻轻压实，然后放置在热台中心，盖上隔热玻璃。

调好显微镜。

升温调节按钮置“手控”，打开电源开关，调节“1”、“2”旋钮至最大，升温，当温度升至140oC时，应降低升温速率，使在熔点附近时的升温速率为1oC/分钟左右。

在158oC～168oC区间内观察配体的熔点。

测试完毕关闭电源开关，小心取出被测物，谨防烫伤。

4．摩尔电导率仪的使用方法

（1）按电导率仪使用说明书上的规定选用电极。

将电极插头插入电极插口内，紧固螺丝，将电极夹夹紧电极胶木帽，固定在电极杆上。

选取电极后，调节与之对应的电极常数。

将电极插入待测溶液数分钟。

（2）未打开电源开关前，观察表头指针是否指零。

不指零，可调整表头螺丝使指针指零。

（3）将“校对、测量”开关置于“校对”位置。

（4）打开电源开关，预热5min，调节“调正”旋钮使表针满刻度指示。

（5）将“高周、低周”开关置于“低周”位置。

（6）“量程”置于最大挡，“校正、测量”开关置于“测量”位置，选择量程由大到小，至可读出数值。

（7）再将“校正、测量”再置于“较正”位置，看指针是否满刻度。

再返回“测定”位置，重复测定一次，取其平均值。

（8）将“校正、测量”开关置于“校正”位置，关闭电源。

取出电极，用蒸馏水冲洗后用滤纸吸干，再重复上述步骤测定其它溶液的电导率。

（9）测试完毕，将“校正、测量”开关置于“校正”位置。

关闭电源，拔下插头。

用蒸馏水冲洗电极。

七、思考题：

1.微波合成过程中要注意哪些问题？

2.配合物的配位形式是什么？

试根据其配位形式分析配合物的磁性。

3.测熔点和摩尔电导率时应注意些什么？

测熔点和摩尔电导的目的是什么？

4.配制配合物溶液测定摩尔电导时为何要用DMF配制，可用蒸馏水配制吗？

5.如果配体和配合物未完全干燥，对测试结果有何影响？

八、参考文献：

1．GalemaSA.ChemSocRev,2019，26，233

2．MingosDMP,BaghurstDR.ChemSocRev,1991，20，1

3．CablewskiT,FauxA,StraussCR,etal.JOrgChem,1994，59，3408

4．黄卡玛，刘永清，唐敬贤，等。

高等学校化学学报，1996，17，764

5．邱琦；黄旭珊；吕维忠，等。

精细化工，2019，27，521

6．ChowdhryMM,MingosDMP,WhiteAJP,etal.ChemCommun，1996，899

7．张有明；刘勇；林奇等。

中国科学:

化学，2019，41，869

（胡宗球编写）

实验二

二茂铁、乙酰二茂铁的制备

注意：

由于实验室条件限制，本实验制备方法原理使用下面红色字体部分的相转移催化法。

一、实验目的

1.通过二茂铁、乙酰二茂铁的合成掌握无机制备中无水无氧实验操作的基本技能；

2.学习升华法、重结晶法纯化化合物的操作技能；

3.了解二茂铁的基本性质。

二、背景知识

二茂铁（Ferrocene），又名双环戊二烯铁，化学式为（C5H5）2Fe，具有独特的夹心结构，是目前已知的最稳定的金属有机化合物。

二茂铁的发现具有偶然性。

1951年，美国杜肯大学（DuquesneUniversity）的Pauson和Kealy用氯化铁氧化环戊二烯基溴化镁，试图得到二烯氧化偶联的产物富瓦烯（Fulvalene），实际得到是一个很稳定的橙黄色固体1。

与此同时，Miller、Tebboth和Tremaine在将环戊二烯与氮气混合气通过一种还原铁催化剂时也得到了该橙黄色固体2。

Woodward和Wilkinson等3及Fischer等4分别独自发现了二茂铁的夹心结构，并且Fischer等还在此基础上开始合成二茂镍和二茂钴。

二茂铁的夹心结构被后来的NMR光谱和X射线晶体学的研究结果所证实5,6。

二茂铁的发现具有里程碑式的意义，为有机金属化学掀开了新的帷幕，并从此进入了快速发展时期。

1973年Fischer及Wilkinson被授予诺贝尔化学奖，以表彰他们在有机金属化学领域的杰出贡献。

二茂铁在常温下为橙色晶体，有如樟脑的气味。

熔点173~174℃，沸点249℃，在温度高于100℃时易升华。

能溶于苯、乙醚、石油醚等大多数有机溶剂中，基本上不溶于水，在沸腾的烧碱溶液或盐酸溶液中不溶解亦不分解。

在乙醇或己烷中的紫外光谱于325nm（ε=50）和440nm（ε=87）处有最大吸收值。

在化学性质上，二茂铁与芳香族化合物相似，不容易发生加成反应，容易发生亲电取代反应，可进行金属化、酰基化、烷基化、磺化、甲酰化以及配合体交换等反应，从而可制备一系列用途广泛的衍生物。

现如今，二茂铁及其衍生物已被用作火箭燃料添加剂，以改善其燃烧性能；还可用作汽油的抗震剂、硅树脂和橡胶的热化剂、紫外光的吸收剂等。

三、实验原理

二茂铁的制备方法较多，可分为化学合成法和电化学合成法两类。

化学合成法主要有环戊二烯钠法、二乙胺法、相转移催化法、二甲基亚砜法等，本实验采用非水溶剂（乙醚/二甲亚砜）法（一种环戊二烯钠法），是实验室合成二茂铁的一种较为简单易行的方法。

其制备反应如下

2KOH+FeCl2+2C5H6（C5H5）2Fe+2KCl+2H2O

C5H6经过解聚其二聚体得到。

二茂铁粗产物可用水蒸汽蒸馏、升华、重结晶和色层分离等方法提纯。

本实验用升华法提纯二茂铁。

在芳环上引入酰基（RCO—）的反应称为酰基化（acylationes）反应。

二茂铁的茂环是富电子基团，可以在比较温和的条件下进行酰基化。

本实验就是在磷酸的催化下，二茂铁与醋酸酐反应，得到目标产物。

反应式如下：

乙酰二茂铁粗产物可经过重结晶提纯。

四、仪器与药品

温度计（100℃）、分馏柱（30cm）、单颈烧瓶（250mL，100mL）、三颈圆底烧瓶（250mL）、尾接管、磨口空气冷凝管（30cm）、冷凝管（30cm）、恒压滴液漏斗（50mL、分液漏斗（50mL）、量筒（5mL、50mL、100mL）、温度计（250~300℃）、蒸发皿、三角漏斗、锥形瓶（50mL）、干燥管、滴管、抽滤瓶、布氏漏斗、可调温式电炉、水浴锅、电热套、石棉绳、磁力加热搅拌器、氮气钢瓶

无水氯化钙（CP）、四水二氯化铁（CP）、环戊二烯二聚体（CP）、无水乙醚（CP）、氢氧化钾（CP）、二甲亚砜（CP）、盐酸（CP）、乙酸酐（AR）、磷酸（AR）、碳酸氢钠（AR）、石油醚（60-90℃）（AR）、冰、广泛pH试纸

五．实验步骤

1.环戊二烯单体的制备

市售环戊二烯试剂是它的二聚体（dicyclopentadiene），这是因为环戊二烯在温室下很容易发生狄尔斯-阿耳德（Diels-Alder）反应而生成二聚环戊二烯。

因此，要得到环戊二烯单体，则必须对二聚体进行“解聚”。

图1是环戊二烯单体的制备装置图（整套装置必须干燥）。

需要注意的是，“解聚”应在单体使用前进行，制备的环戊二烯单体应该即刻使用（例如在1~2个小时以内），。

取40ml环茂二烯于烧瓶（250mL）内，加热至180℃（必要时，用石棉绳将分馏柱包扎起来），控制馏出速度为每秒2~3滴，收集42~44℃下蒸出的产物于一瓶有无水氯化钙的烧瓶内（此瓶可用冰水冷却），收集约20~25mL。

图1环戊二烯单体的制备装置图

2.二茂铁的制备

按图2安装好装置（整套装置必须干燥）。

加60ml无水乙醚、25g细粉末状KOH于三颈烧瓶（250mL）中，在慢慢搅拌的情况下通入氮气。

在约5分钟之后，从恒压滴液漏斗中滴入5.5mL环戊二烯（单体），继续搅拌10min。

在此过程中对反应体系进行充分的氮气置换。

将四水二氯化铁（6.5g）的25mL二甲亚砜溶液倒入恒压滴液漏斗中，在激烈搅拌溶液（防止液体飞溅于烧瓶壁上）10min后滴加溶液，控制滴加速度使全部溶液在45min内滴加完毕，并继续搅拌30min。

反应完毕后，停止氮气供给，向三颈烧瓶中再加入90mL6mol·L1HCl和100g冰的混合物，注意保持体系温度接近0°C，然后继续搅拌15min。

过滤，用水洗涤产品4次（每次20mL），将得到的橙色二茂铁晶体。

产品经空气中干燥后称重，计算产率。

测定产品的熔点，并分析测定结果。

图2二茂铁的制备装置图

3.升华法提纯二茂铁

图3升华法提纯二茂铁装置图

将适量二茂铁粗产品置于蒸发皿中，控制温度在140~170°C之间，不可超过180°C。

二茂铁粗产品为橙棕色，经升华后的二茂铁为金黄色针状结晶，熔程为165°C—167.8°C。

产品保存备用。

4.乙酰二茂铁的制备

在50mL锥形瓶中，加入1g二茂铁和10mL乙酸酐，在振荡下用滴管慢慢加入2ml85%的磷酸，用装有无水氯化钙的干燥管塞住瓶口，在沸水浴上加热15min，并不时加以振荡。

将反应混合物倾入盛有40g碎冰的500mL烧杯中，并用10mL冷水冲洗烧瓶，将冲洗液并入烧杯。

在搅拌下，分批加入固体碳酸氢钠，到溶液呈中性为止。

将中和后的反应化合物置于冰浴中冷却15min，抽滤收集析出的橙黄色固体，每次用50mL冰水洗涤两次，压干后在空气中干燥。

将干燥后的粗产物用石油醚（60-90℃）重结晶。

产品纯度可以用薄层色谱检验，进一步提纯可用柱色谱。

图4乙酰二茂铁的制备

六、注释

1.通常“解聚”应在合成二茂铁的当天做，不然，馏出液必须密封后放在液氮中保存。

2.（二茂铁的相转移催化法合成一例）在装有搅拌器的250mL三颈烧瓶中加入30mL二甲亚砜（DMSO），0.6mL聚乙二醇及7.5g研成粉状的氢氧化钠，然后加入5mL无水乙醚于25~30ºC下，通氮搅拌15min后，加入3.3g（0.016mol）四水合氯化亚铁，5min后滴加2.8mL（0.033mol）新解聚的环戊二烯与2mL无水乙醚的混合溶液，剧烈搅拌反应1h（5min后停止通氮）。

在搅拌的条件下滴加100mL9%的盐酸（冰水配制），此时即有固体生成。

放置10min，使乙醚尽可能挥发，过滤，并用水充分洗涤，凉干得橙黄色产物。

3.在升华法提纯二茂铁时，温度不可超过180摄氏度。

4.在制备乙酰二茂铁时，在中和反应阶段应防止溢出，固体碳酸氢钠也不可过量。

七、思考题

1.本实验在合成二茂铁时，操作要求在严格的无水条件下吗？

无水和无氧条件哪个更加重要？

2.分析影响二茂铁产率的因素，如何提高它的合成产率？

3.如何纯化二茂铁产品？

4.乙酰二茂铁粗产物中可能含有哪些杂质，如何检验？

如何提纯乙酰二茂铁？

八、参考文献

1.T.J.Kealy,P.L.Pauson.ANewTypeofOrgano-IronCompound.Nature.1951,168:

1039.

2.S.A.Miller,J.A.Tebboth,J.F.Tremaine,J.Chem.Soc.1952，632.

3.G.Wilkinson,M.Rosenblum,M.C.Whiting,R.B.Woodward.TheStructureofIronBis-Cyclopentadienyl.J.Am.Chem.Soc.1952,74,2125.

4.E.O.Fischer,W.Pfab.ZurKristallstrukturderDi-Cyclopentadienyl-VerbindungendeszweiwertigenEisens,KobaltsundNickels.Z.Naturforsch.B.1952,7,377.

5.J.Dunitz,L.Orgel,A.Rich.Thecrystalstructureofferrocene.ActaCrystallogr.1956,9,373.

6.（a）P.Laszlo,R.Hoffmann,Ferrocene:

IroncladHistoryorRashomonTale,Angew.Chem.Int.Ed.2000,39,123.

7.L.JollyWilliam,Inorg.Synth.,VolumeXI,120,Mcgraw-HillBookCompany,1968.

8.EugeneG.Rochow主编，申泮文译，无机合成，第六卷，142，科学出版社，1972.

9.王佰康主编，新编中级无机化学实验，2019，南京大学出版社，18。

10.高松平,张俊祥,李冰.乙酰基二茂铁的合成工艺的研究[J].华北工学院学报,2019（4）:

281-284.

11.广西师范大学等五校合编，中级无机化学实验，广西师范大学出版社，1992.

（王成刚编写）

实验三

非活性型[Co（II）Salen]配合物的制备及其载氧作用

一、实验目的

1.学习非活性型[Co（II）Salen]配合物的制备方法；

2.掌握无机合成中的一些基本操作技术；

3.通过对非活性型[Co（II）Salen]配合物的吸氧测量及放氧观察，了解一些金属配合物的载氧作用机理。

二、背景知识

在生物体中，一些金属蛋白在一定条件下能够吸收和放出氧气，以供有机体生命活动的需要，如人体中的肌红蛋白和血红蛋白等。

这些金属蛋白在生物体内的吸氧和放氧作用，主要是通过结合到蛋白质上的过渡金属与氧分子可逆配位来实现的。

化学家对此现象和作用机理产生了极大兴趣，合成了许多结构较简单并能可逆载氧的模型化合物进行研究。

非活性型[Co（II）Salen]配合物是研究得较早的此类化合物之一，人们常利用该配合物的吸氧、放氧作用来模拟研究一些金属蛋白的载氧作用机理。

三、实验原理

在本实验中，由水杨醛与乙二胺反应所生成的配体与醋酸钴作用生成非活性型[Co（II）Salen]配合物反应如下：

在合成非活性型[Co（II）Salen]配合物时，首先制得的一种固体是棕色粘状物，为活性型[Co（II）Salen]。

将活性型[Co（II）Salen]在无氧及70～80℃条件下搅拌反应1小时，则得另一种暗红色微晶状固体，为非活性型[Co（II）Salen]。

它们都是二聚体配合物，其结构如下图所示。

活性型[Co（II）Salen]是由一个[Co（II）Salen]分子中的Co原子与另一个[Co（II）Salen]分子中的Co原子相连接而成的二聚体（DCo-Co=3.45Å），在室温下能迅速吸收氧气。

非活性型[Co（II）Salen]是由一个[Co（II）Salen]分子中的Co原子和O原子分别与另一个[Co（II）Salen]分子中的O原子和Co原子相连接而成的二聚体（DCo-O=2.26Å），在室温下稳定，不吸收氧气。

某些强电子给予体溶剂L（如DMF、DMSO或Py等）与非活性型[Co（II）Salen]配位而成