GBT194941煤炭机械化采样 第1部分采样方法.docx
《GBT194941煤炭机械化采样 第1部分采样方法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GBT194941煤炭机械化采样 第1部分采样方法.docx（33页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
GBT194941煤炭机械化采样第1部分采样方法
煤炭机械化采样第1部分:
采样方法
GB/T19494.1-2004
11 范围
GB/T19494的本部分规定了煤炭机械化采样的术语和定义、采样的一般原则和精密度、采样方案的建立、移动煤流采样方法、静止煤采样方法、煤样的包装和标识以及采样报告。
本部分适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
12 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T19494的本部分引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T483煤炭分析试验方法一般规定
GB/T3715煤质及煤分析有关术语（GB/T3715—1996，eqvISO1213-2:
1992）
GB/T19494.2煤炭机械化采样第2部分：
煤样的制备（GB/T19494.2—2004，ISO13909-1：
2001Hardcoalandcoke-Mechanicalsampling-Part1:
Generalintroduction，ISO13909-4:
2001Hardcoalandcoke-Mechanicalsampling-Part4:
CoalPreparationoftestsamples,NEQ）
GB/T19494.3煤炭机械化采样第3部分：
精密度测定和偏倚试验（GB/T19494.3—2004，ISO13909-7：
2001Hardcoalandcoke-MechanicalsamplingPart7:
Methodsfordeterminingthepreci-sionofsampling,samplepreparationandtesting,ISO13909.8:
2001Hardcoalandcoke-Mechanicalsampling-Part8:
Methodsoftestingforbias,NEQ）
13 术语和定义
GB/T3715规定的定义和下列术语和定义适用于本部分：
13.1
煤样coalsample
为确定某些特性而从煤中采取的具有代表性的一部分煤。
13.2
试验煤样testsampleofcoal
为满足某一特殊试验要求而制备的煤样。
13.3
共用煤样commonsampleofcoal
为进行多个试验而采取的煤样。
13.4
水分煤样moisturesampleofcoal
为测定全水分而专门采取的煤样。
13.5
一般分析试验煤样general-analysistestsampleofcoal
破碎到粒度小于0.2mm并达到空气干燥状态，用于大多数物理和化学特性测定的煤样。
13.6
粒度分析煤样sizeanalysissampleofcoal
为进行粒度分析而专门采取的煤样。
13.7
采样sampling
从大量煤中采取具有代表性的一部分煤的过程。
13.8
子样increment
采样器具操作一次或截取一次煤流全横断面所采取的一份样。
13.9
初级子样primaryincrement
在采样第1阶段、于任何破碎和缩分之前采取的子样。
13.10
缩分后试样dividedsample
为减少试样质量而将之缩分后保留的一部分。
13.11
总样grosssample
从一个采样单元取出的全部子样合并成的煤样。
13.12
分样sub-sample
由均匀分布于整个采样单元的若干初级子样组成的煤样。
13.13
采样单元samplingunit
从一批煤中采取一个总样的煤量。
一批煤可以是1个或多个采样单元。
1注：
相当于ISO13909中的sub-lot（一批煤中的部分煤量，其给出所需的一个试验结果。
）
13.14
批lot
需进行整体性质测定的一个独立煤量。
13.15
连续采样continuoussampling
从每一个采样单元采取一个总样，采样时，子样点以均匀的间隔分布。
13.16
间断采样intermittentsampling
仅从某几个采样单元采取煤样。
13.17
系统采样systematicsampling
按相同的时间、空间或质量间隔采取子样，但第一个子样在第一个间隔内随机采取，其余的子样按选定的间隔采取。
13.18
随机采样randomsampling
在采取子样时，对采样的部位和时间均不施加任何人为的意志，能使任何部位的煤都有机会采出。
13.19
质量基采样mass-basissampling
从煤流中按一定的质量间隔采取子样，子样的质量固定。
13.20
时间基采样time-basissampling
从煤流中按一定的时间间隔采取子样，子样的质量与采样时的煤流量成正比。
13.21
分层随机采样stratifiedrandomsampling
在质量基采样和时间基采样划分的质量或时间间隔内随机采取一个子样。
13.22
多份采样replicatesampling
按一定的间隔采取子样，并将它们轮流放入不同的容器中构成两个或两个以上质量接近的煤样。
13.23
双份采样duplicatesampling
按一定的间隔采取子样，并将它们交替放入两个不同的容器中构成两个质量接近的煤样。
13.24
标称最大粒度nominaltopsize
与筛上累计质量分数最接近（但不大于）5%的筛子相应的筛孔尺寸。
13.25
精密度precision
在规定条件下所得的独立试验结果间的符合程度。
2注：
它经常用一精密度指数,如两倍的标准差来表示。
13.26
误差error
观测值和可接受的参比值的差值。
13.27
方差variance
分散度的量度。
数值上为观测值与它们的平均值之差值的平方和除以观测次数减1。
13.28
标准差standarddeviation
方差的平方根。
13.29
变异系数coefficientofvariation
标准差对算术平均值绝对值的百分比。
13.30
随机误差randomerror
统计上独立于先前误差的误差。
3注：
这意味着一系列随机误差中任何两个都不相关,而且个体误差都不可能预知。
误差分成系统误差（偏倚）和随机误差,随机误差的理论平均值为0。
尽管个体误差是不可预知的,但一观测系列中随着观测次数的增加,其随机误差的平均值趋于0。
13.31
偏倚bias
系统误差。
它导致一系列结果的平均值总是高于或低于用一参比采样方法得到的值。
13.32
最大允许偏倚maximumtolerablebias
从实际后果考虑可允许的最大偏倚。
13.33
实质性偏倚relevantbias
具有实际重要性或合同各方同意的偏倚。
13.34
离群值outlier
在同组观测结果中,与其他结果不相符,从而怀疑采样、制样或化验中有错误的结果。
14 采样的一般原则和精密度
14.1 采样的一般原则
煤炭采样和制样的目的,是为了获得一个其试验结果能代表整批被采样煤的试验煤样。
采样和制样的基本过程,是首先从分布于整批煤的许多点收集相当数量的一份煤,即初级子样,然后将各初级子样直接合并或缩分后合并成一个总样,最后将此总样经过一系列制样程序制成所要求数目和类型的试验煤样。
采样的基本要求,是被采样批煤的所有颗粒都可能进入采样设备，每一个颗粒都有相等的机率被采入试样中。
为了保证所得试样的试验结果的精密度符合要求，采样时应考虑以下因素:
a）煤的变异性；
b）从该批煤中采取的总样数目；
c）每个总样的子样数目；
d）与标称最大粒度相应的试样质量。
为满足采样的基本要求,最好用移动煤流机械化采样方法；在无条件的地方,也可用静止煤机械化采样方法。
但无论是用哪种方法和哪种机械,都必须经试验证明其无实质性偏倚、精密度符合要求。
14.2 精密度
在所有的采样、制样和化验方法中，误差总是存在的,同时用这样的方法得到的任一指定参数的试验结果也将偏离该参数的真值。
一个单个结果对“真值”的绝对偏倚是不可能测定的，而只能对该试验结果的精密度做一估算。
对同一个煤进行一系列测定所得结果间的彼此符合程度就是精密度,而这一系列测定结果的平均值对一可以接受的参比值的偏离程度就是偏倚（见GB/T19494.3）。
原则上讲，可以设计出能获得任意精密度水平的采样方案。
公式
（1）为精密度估算公式,其有关理论在GB/T19494.3中讲述。
…………………………………
（1）
式中:
pL——一批煤在95%的置信概率下的采样、制样和化验总精密度,%；
V1——初级子样方差；
n——每一个采样单元的子样数目；
u——一批煤中实际采样的采样单元数目；
m——一批煤被划分成的采样单元数目；
Vm——采样单元方差；
VPT——制样和化验方差。
在连续采样下,u=m,公式
（1）变为:
…………………………………
（2）
当一批煤作为一个采样单元采样时,m=1,公式
（2）变为
…………………………………（3）
15 采样方案的建立
15.1 采样方案建立的基本程序
建立采样方案的基本程序如下：
a）确定煤源、批量和标称最大粒度；
b）确定欲测定的参数和需要的试样类型；
c）决定用连续采样或是间断采样（见5.2.2）；
d）确定或假定要求的精密度（见5.2.3）；
e）决定将子样合并成总样的方法和制样方法（见GB/T19494.2）；
f）测定或假定煤的变异性【即初级子样方差,采取单元方差和制样、化验方差（见5.2.4）】；
g）确定采样单元数和采样单元的子样数（见5.2.5）；
h）根据标称最大粒度确定总样的最小质量（见5.2.6.1）和子样的平均最小质量（见5.2.6.2）；
i）决定采样方式和采样基：
系统采样、随机采样或分层随机采样；时间基采样或质量基采样，并确定采样间隔（min或t）（见６）。
15.2 采样各程序的设计
15.2.1 采样对象和试样类型的确定
采样方案设计的第一步是确定欲采样的煤，包括煤的来源、品种、是原生产（或使用）煤还是新生产（或使用）煤、被采样煤的批量、标称最大粒度和品质历史状况。
根据采样的目的——技术评定、过程控制、质量控制或商业目的决定试样的类型：
一般分析试验煤样、水分煤样、粒度分析煤样或其他专用煤样。
根据采样目的和试样类型决定测定的品质参数：
灰分、水分、粒度组成或其他物理化学特性参数。
15.2.2 采样方式的确定
15.2.2.1 采样方式——连续采样或间断采样的确定
连续采样是对一批煤的所有采样单元都采样，而且每个采样单元的采样间隔（时间或质量）都相同。
当对同一煤源的同一类煤进行例行采样时，也可用间断采样，即只从一批煤的某几个采样单元采样，其他单元不采样。
此时，如果试验证明用系统选择法选取采样单元不会产生偏倚（如由于煤炭品质随着时间变化而导致的偏倚），则可用系统选择法选择采样单元；否则应该用随机方法选取采样单元。
每一采样单元应有相等的最少子样数目。
由于间断采样只对一批煤的部分采样单元采样，其试验结果很难保证达到要求的精密度。
因此，应按GB/T19494.3所述方法对采样单元间的变异性进行测定，如果彼此间的变异性太大，就必须用连续采样。
使用间断采样应取得合同各方同意，并记入采样报告中。
15.2.3 采样精密度的确定
采样精密度根据采样目的、试样类型和合同各方的要求确定。
在没有协议精密度情况下可参考表１确定。
表1 煤炭采、制、化总精密度
煤炭品种
精密度Ａd/%
精煤
±0.8
其它煤
±
，但≤1.6%
精密度确定后，应在例行采样中用GB/T19494.３所述的多份采样方法来确认精密度是否达到要求。
当要求的精密度改变时，应按5.2.4所述来改变采样单元数和每个采样单元的子样数，并重新核验所要求的精密度是否达到；当怀疑被采样煤的变异性增大时，也要对采样精密度进行核验。
15.2.4 煤的变异性确定
15.2.4.1 初级子样方差确定
初级子样方差取决于煤的品种、标称最大粒度、加工处理和混合程度、欲测参数的绝对值以及子样质量。
初级子样方差V1，可用下述方法之一求得：
a）用GB/T19494.3所述的方法之一直接测定；
b）根据类似的煤炭在类似的采样系统中测定的子样方差确定；
c）在没有子样方差资料情况下，可开始假定V1＝20，然后在采样后按GB/T19494.3规定的方法之一核对。
15.2.4.2 采样单元方差
采样单元方差Ｖm的影响因素和初级子样方差相同，只是影响程度较小。
采样单元方差可以根据过去的资料来确定，也可按GB/T19494.3规定的方法测定，否则应假定其起始值为５。
15.2.4.3 制样和化验方差
制样和化验方差ＶPT可用下述方法之一求得：
a）用GB/T19494.3所述方法之一直接测定；
b）根据类似的煤炭用类似的制样程序测得的值确定；
c）在没有制样和化验方差资料情况下,可开始假定VPT=0.2,然后在制样和化验后按GB/T19494.3规定的方法之一核对。
15.2.5 采样单元数和子样数
15.2.5.1 概述
理论上讲为获得特定的采样精密度而从一批煤中采取的子样数是该批煤的品质变异性的函数,而与该批煤的量无关。
一批煤可以整个作为一个采样单元,也可分为数个采样单元,每个采样单元采一个总样。
为了下述目的,宜将一批煤分成数个采样单元：
a）提高采样的精密度,使之达到要求的值；
b）保持试样的完整性,即避免试样采取后产生偏倚,特别是减小试样由于放置而产生的水分损失；
c）当采样周期很长时,便于管理；
d）使试样量不致太大,便于处理。
采样单元数和每个采样单元的子样数按5.2.5.2和5.2.5.3确定。
15.2.5.2 V1、Vm和VPT已知下的采样单元数和子样数确定。
15.2.5.2.1 连续采样
a）采样单元数确定
在需要划分采样单元时,可按公式（4）计算起始采样单元数m
………………………………………（4）
式中：
M0——起始采样单元煤量,单位为吨（t）。
对大批量煤（如轮船载煤）,M0取5000；对小批量煤（如火车、汽车和驳船载煤）M0取1000；
M——被采样煤批量,单位为吨（t）。
b）每个采样单元子样数确定
按公式（5）计算每个采样单元子样数n
……………………………………………（5）
如计算的n值为无穷大（∞）或负数,则证明制样和化验误差较大,在已设定的采样单元数（m）下,达不到要求的精密度。
此时,或当n大到不切实际时,应用下述方法之一增加采样单元数m：
估计一适当的m值,然后按式（5）计算n,如计算出的n仍不合适,则再给定一m值,再计算n,直到可接受为止；
或设定一实际可接受的最大n值,然后按式（6）计算m。
……………………………………………（6）
需要时，可将m值调大到一适当值,然后重新计算n。
当计算的n小于10时,取n=10。
当一批量大于5000t（对大-批量煤）或1000t（对小批量煤）的煤作一个采样单元采样时,按式（7）计算子样数。
………………………………………………（7）
当一批量小于5000t（对大批量煤）或1000t（对小批量煤）的煤作一个采样单元采样时,子样数按比例递减,但各子样合并成的总样质量应符合表3和表4规定,且最少子样数不能少于10个。
15.2.5.2.2 间断采样
设定一m和u值,然后按式（8）计算n:
…………………………………（8）
如计算的n值为无穷大或负数,则证明制样和化验误差较大,在已设定的实际采样单元数（u）下,达不到要求的精密度,此时,或当n大到不切实际时,应用下述方法之一，增加采样单元数u：
估计一较大的u值,然后按（8）计算n,并重复此过程,直到n可以接受为止；
或设定一实际可接受的最大n值,然后由下式计算u:
…………………………………………（9）
需要时，可将u值调大到一适当值,然后按式（8）计算n。
当n小于10时,取n=10。
15.2.5.3 V1、Vm和VPT未知下的采样单元数和子样数确定。
15.2.5.3.1 设V1=20,Vm=5和VPT=0.2,分别按公式（4）和公式（5）决定采样单元数和每个采样单元的子样数,并在采样后对采样精密度进行核对,需要时对m、u和n进行调整。
15.2.5.3.2 在对低流量煤流或对静止批煤进行非全深度采样时,可分别按公式（4）和表2决定在连续采样下精煤和其它煤的采样单元数和每个采样单元的子样数,按公式（7）决定一批煤作一个采样单元采样的子样数，并在采样后对采样精密度进行核对，需要时,再对m和n值进行调整：
表2 相应精密度下，每个采样单元的子样数目
品种
精密度/%（干基灰分）
不同采样地点的子样数n
煤流
火车、汽车和驳船
煤堆和轮船
精煤
±0.8
16
22
22
其他煤
，且≤1.6
28
40
40
15.2.5.3.3 粒度分析总样的子样数可开始取25。
15.2.6 试样的最小质量
15.2.6.1 总样的最小质量总样的最小质量取决于煤的标称最大粒度、要求的有关参数精密度以及该参数与粒度的关系。
但是最小质量达到要求并不能保证获得要求的精密度，因为后者还取决于总样的子样数及子样的变异性。
表3和表4分别列出了一般分析试样（共用试样）、全水分测定和粒度分析用总样的最小质量。
表3给出的一般分析试验试样的最小质量可使由于粒度特性导致灰分方差减小到0.01,相当于精密度为0.2%.在其他精密度下的最小总样质量ms（kg）,可按式（10）计算
………………………………………（10）
式中
mso——表3规定的给定标称最大粒度下的总样最小质量,单位为千克（kg）；
PR——要求的由于粒度特性导致的灰分精密度，％。
在同一环境下对一种煤进行例行采样时，需要时可对所有要求的品质参数、按GB/T19494.3所述方法进行采样精密度核对并相应调整总样质量。
但总样质量不能减少到有关分析标准要求的最小量以下。
当制备多种用途试样时，要根据各试验用的单个总样质量和粒度来确定综合总样的最小质量。
15.2.6.2 初级子样质量
初级子样质量m（kg），可根据机械采样器的尺寸、煤的流量等因素计算。
a）落流采样器——沿垂直煤流方向横截落流的采样器
……………………………………（11）
式中：
C——煤的流量，单位为吨每小时（t/h）；
b——采样器开口尺寸，单位为毫米（mm）；
——采样器速度，单位为米每秒（m/s）。
b）横过皮带采样器
……………………………………（12）
式中：
C——煤的流量，单位为吨每小时（t/h）；
b——采样器开口尺寸，单位为毫米（mm）；
——皮带速度，单位为米每秒（m/s）。
c）螺旋杆采样器——从煤表面垂直插入煤中
……………………………………（13）
式中：
d——采样器开口直径，单位为米（m）；
——采样器长度，单位为米（m）；
——煤堆积密度，单位为千克每立方米（kg/m3）。
大多数机械化采样系统的初级子样质量都大大超过构成一个总样所需的质量（见表3和表4）。
为避免试样量过多，可对初级子样进行缩分，或原样缩分或破碎后缩分。
但是缩分后初级子样质量应满足公式（14）规定的平均最小子样质量
（kg）和公式（15）规定的绝对最小子样质量ma（kg）,但最少为0.1kg：
…………………………………（14）
表3 一般分析试验总样、全水分总样/缩分后总样最小质量
标称最大粒度/mm
一般分析和共用试样/kg
全水分试样/kg
标称最大粒度/mm
一般分析和共用试样/kg
全水分试样/kg
300
200
150
125
90
75
63
50
45
38
31.5
15000
5400
2600
1700
750
470
300
170
125
85
55
3000
1100
500
350
125
95
60
35
25
17
10
25
16
13
11.2
10
8
6
4
3
2.0
1.0
40
20
15
13
10
6
3.75
1.5
0.7
0.25
0.10
8
4
3
2.5
2
1.5
1.25
1
0.65
-
-
注1：
表中一般分析试验和共用煤样的质量可将由于粒度特性导致的灰分方差减小到0.01相当于0.2%灰分精密度。
注2：
全水分试样按GB/T19494.2规定从共用试样中抽取。
表4 粒度分析总样的最小质量
标称最大粒度/mm
精密度1%下质量/kg
精密度2%下质量/kg
标称最大粒度/mm
精密度1%下质量/kg
精密度2%下质量/kg
300
200
150
125
90
75
63
50
45
38
54000
16000
6750
4000
1500
950
500
280
200
130
13500
4000
1700
1000
400
250
125
70
50
30
31.5
25
16
13
11.2
10
8
6
4
3
65
36
8
5
3
2
1
0.65
0.25
0.25
15
9
2
1.25
0.7
0.5
0.25
0.25
0.25
0.25
4注：
表中精密度为测定筛上物产率的精密度，即粒度大于标称最大粒度的煤的产率的精密度，对其他粒度组成的精密度一般会更好。
式中：
mg——最小总样质量，单位为千克（kg）；
n——采样单元子样数。
…………………………………（15）
式中：
d——被采样煤标称最大粒度，单位为毫米（mm）。
16 移动煤流采样方法
16.1 概述
移动煤流采样以时间基或质量基系统采样方式或分层随机采样方式进行。
从操作方便和经济的角度出发，时间基采样较好。
采样时，应保证截取一完整煤流横截段作为一子样，子样不能充满采样器或从采样器中溢出。
试样应尽可能从流速和负荷都较均匀的煤流中采取。
应尽量避免煤流的负荷和品质变化周期与采样器的运行周期重合，以免导致采样偏倚。
如果避免不了，则应采用分层随机采样方式。
16.2 系统采样
16.2.1 时间基采样
16.2.1.1 初级子样采取方法
初级子样按预先设定的时间间隔采取，第1个子样在第1个时间间隔内随机采取，其余子样按相等的时间间隔采取。
在整个采样过程中，采样器横过煤流的速度应保持恒定。
如果预选计算的子样数已采够，但该采样单元煤尚未流完，则应以相同的时间间隔继续采样，直至煤流结束。
16.2.1.2 采样间隔
各子样应均匀分布于整个采样单元中，各初级子样间的时间间隔△T（
升级会员 