EDX分析流程.docx
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EDX分析流程
开始
仪器启动
参照第2.1项
标准样品的定量分析
参照第5.3项
误差（标准值－测量值）在允许范围内?
★
NoYes
使用标准化样品进行强度标准化
参照第5.4项
再定量分析标准化样品
参照第5.3项
误差（标准值－测量值）在允许范围内?
★
NoYes
重新制作检量线曲线
参照第3项?
或者第4项
重新登记标准化样品及其强度
参照第5.1项?
第5.2项
未知样品为PVC?
◆
YesNo
用PVC检量线方法测定用PE检量线方法测定
未知样品进行定量分析
参照第2.3项
测量值在允许范围外●
YesNo
未知样品再进行定量分析
参照第2.3项
测量值在允许范围外●
YesNo
将未知样品进行定性（FP）定量分析
参照第6.3项
仪器停止
参照第2.2项
结束
图1.1操作顺序
1．设备启动
1.1仪器主机及数据处理系统的启动
▼启动仪器的右侧面板下部的仪器主
机电源后，启动数据处理系统。
仪器主机的电源开关
★仪器主机及数据处理系统的启动顺
序不要颠倒，如果颠倒会出现仪器主机和数
据处理系统连接故障。
图.1.1
1.2
『仪器监视画面。
①
▼『EDX内部情况监视』画面
①「仪器监视」
以图形显示仪器内部的情况
。
▼『仪器监视』画面
②「显示变更」
②
以数据化的画面显示仪器内部的情
况。
★图1.3右侧的小图是「仪器监视」的「显
示变更」图。
图1.2
1.3
仪器主机的初始化。
①
▼启动『EDX主菜单』画面
①打开「维护」窗口
▼『维护』画面
②
②「仪器初始化」
执行仪器初始化。
★在执行仪器初始化的期间，
仪器的内部会
出现轻微的声音。
图1.3
『仪器监视』画面
1.4启动X射线发生器。
▼『维护』画面
①「仪器启动/停止」
点击它，打开画面。
▼『仪器启动/停止』画面
「启动」执行框
①
②「予約」：
No「」
③「检出器高压」：
ON「」
④「X射线」：
15「」kV、「100」mA
⑤「启动执行」
仪器的射线管和检出器启动。
▼『仪器启动/停止』画面由灰暗变成明
亮后，点击右上角。
⑥「×」
『仪器启动/停止』窗口关闭。
★图1.8是仪器的正面图，X-RAY灯亮。
仪器的左面四个灯全部亮。
1.5注入液氮（EDX-700HS/800HS机种）。
▼打开仪器的上盖，从注入口注入液
氮。
▼容量3Ｌ，1日消耗1L，可连续使用
3天。
★EDX-900HS不使用液氮。
1.6大约30分钟待机。
▼仪器主机、X射线管的稳定，检测器
的冷却等等需要大约30分钟。
▼大约30分钟后，『仪器监视』画面中
①「检测器温度」：
OK「」
分析前一定要确认这项。
▼「NG」表示温度未达到，「OK」表示温
度已经达到。
⑥
②
③
④
⑤
图1.4
液氮注入口
图1.5
①
图1.6
1.7仪器的能量、半峰宽校正（1/3）。
▼用随机带的A750（AL合金）进行能
量、半峰宽校正。
图1.7
1.8仪器的能量、半峰宽校正（2/3）。
▼将校正试样A750（AL合金）放在分
析孔上。
1.9仪器的能量、半峰宽校正（3/3）。
▼『维护』画面中
①「仪器校正」
点击它，打开它。
▼『仪器校正』画面中
②「能量、半峰宽校正」：
YES「」
③「强度校正」：
NO」
④「开始」
执行校正。
▼试样室的盖门自动关闭，校正开始。
▼大约15分钟后，试样室的盖门自动打开，校正结束。
⑤「关闭」
退出此画面。
▼『维护画面右上
⑥「×」
点击它，此画面关闭。
★取出校正试样，全部的准备工作完毕。
校正用试样
「X-RAY」表示灯
图1.8
②
⑥
①
③
⑤
④
图1.9
２仪器停止
2.1
Ｘ射线停止的步骤。
▼『EDX主菜单』窗口中
①
①「维护」
打开它。
▼『维护』窗口中
③
②『仪器启动/停止』
②
打开它。
④
▼『仪器启动/停止』画面中
⑥
「停止」对话框
③「X射线」：
X「射线更改为
OFF」
⑤
④「检测器高压」：
OFF「」
⑤「停止执行」
执行X射线的停止。
▼『仪器启动/停止』画面由灰暗变成明
亮后，
⑥「×」
图2.1
点击它，关闭此画面。
2.2
大约20分钟的待机
▼X射线管的冷却需要大约
10分钟。
2.3仪器主机，数据处理系统的关闭
▼关闭仪器的右侧面板下部的电源开
关后，关闭数据处理系统。
仪器主机的电源开关
图2.3
３试样测定
3.1试样测定位置。
▼试样分析室如图，其内有一个直径为
12mm的分析测量孔。
测定位置
图3.1
3.2測定位置に試料を固定する。
▼測定位置を塞ぐ様に、試料を置いて
下さい。
不安定なら、試料を粘着テープ
で固定して下さい。
▼試料室には、試料と固定用器具以外
は置かないで下さい。
▼样品不能外延到样品仓的外面。
分析试样
图3.2
2.3.3CCD对样品的确认。
▼固定好样品后，用CCD进行样品位
置的确认。
▼CCD窗口可以观察样品的安放位置。
图.3.3
2.3.4微小的样品放在样品盒内分析。
▼由于测定孔是固定的，所以对于微小
的样品要使用样品盒。
样品盒见图。
▼迈拉膜、固定环、样品盒主体组成样
品盒。
其中迈拉膜要使用岛津公司5μ
m或6μm的。
样品盒组件
图3.4
2.3.5软件终止分析。
▼在『分析』画面、
①「STOP」
点击它。
▼分析终止，样品仓盖自动生起。
①
图.3.5
2.3.6在仪器本体上终止分析。
▼在仪器本体前操作面板最右面红色
的按键
①「STOP」
按压此键，分析终止，样品仓盖自动生
起。
①
图.3.6
４标准样品的保管及使用
2.4.1标准样品的保管及使用。
▼标准样品是保管在树脂盒内。
标准
样品的两个分析面都用保护膜粘贴。
▼应在避免高温，潮湿的环境下保管。
▼标准样品在测量和保管及取用时不
要污染测量面。
▼Cd、Pb用PVC、Cd、Pb用PEの4種
類が市販されています。
さらにHg、Cr
用もあります。
★PVC：
ポリ塩化ビニル、PE：
ポリエチレン
图4.1
５未知試料の取り扱い
2.5.1厚板样品的测量。
▼最理想的样品是直径15mm，厚3mm
平滑的样品。
图5.1
2.5.2薄板は重ねる。
▼直径15mm以上、平滑、厚度2mm以
下的样品称为薄板样品。
▼少なくとも厚さ1mm以上、できれば
3mm以上に重ねて下さい。
粘着テープ
で固定しても問題ありません。
图5.2
2.5.3線材は縦方向に並べる。
▼線材は芯線を抜いて、粘着テープで
固定します。
▼装置に対し、縦方向になる様、測定
面に固定して下さい（影を作らない様に
するためです）。
图5.3
2.5.4小颗粒样品可以装在样品盒内
测量。
▼在样品盒内装入厚达5mm以上的样
品及可测量。
图5.4
2.5.5１個、或いは数個のペレット、チップ
は測定位置の中央に置く。
▼測定位置の中央に試料が来る様に、
CCDカメラで位置を確認して下さい。
★強度を稼ぐのが目的です。
图5.5
2.5.6フィルム、紙、スポンジなどは糸や粘
着テープで束ねる。
▼強く圧縮し、束ねて下さい。
少なくとも
1mm以上、できれば3mm以上にしま
す。
图5.6
2.5.7複合材は分解し、材料ごとに分析す
る。
▼そのまま分析すると、外側の材料の
成分は高め、内側の成分は低めに表
示されます。
图.5.7
2.5.8粉末は試料容器に入れる。
▼深さ5mm以上、入れて下さい。
▼粉末がこぼれない様に蓋をして、試
料名も記入します（測定面を間違えない
様にするためです）。
★真空雰囲気下で測定する場合、容器内部
の空気抜きのため、針で蓋に小さな穴を開
けて下さい。
图5.8
2.5.9液体も試料容器に入れる。
▼深さ5mm以上、入れて下さい。
▼液体がこぼれない様に蓋をして、試
料名も記入します（測定面を間違えない
様にするためです）。
★液体を真空雰囲気下で測定しない様、測
定時は液体試料アダプタ（Al製）を併せてご
使用下さい。
★アダプタを測定面に固定すると、装置の
「LIQUIDMODE」が点灯します。
图.5.9（1/3）
液体試料アダプタ
图.5.9（2/3）
液体試料
「LIQUIDMODE」表示灯
图.5.9（3/3）
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