EDX分析流程.docx

1、EDX分析流程开始仪器启动参照第 2.1 项标准样品的定量分析参照第 5.3 项误差 ( 标准值 测量值 ) 在允许范围内 ?No Yes使用标准化样品进行强度标准化参照第 5.4 项再定量分析标准化样品参照第 5.3 项误差 ( 标准值 测量值 ) 在允许范围内 ?No Yes重新制作检量线曲线参照第 3项?或者第 4 项重新登记标准化样品及其强度参照第 5.1 项 ?第 5.2 项未知样品为 PVC?Yes No用 PVC检量线方法测定 用 PE检量线方法测定未知样品进行定量分析参照第 2.3 项测量值在允许范围 外Yes No未知样品再进行定量分析参照第 2.3 项测量值在允许范围 外Y

2、es No将未知样品进行 定性 (FP) 定量分析参照第 6.3 项仪器停止参照第 2.2 项结束图 1.1 操作 顺序1设备启动1.1 仪器主机及数据处理系统的启动 启动仪器的右侧面板下部的仪器主机电源后，启动数据处理系统 。仪器主机的电源开关 仪器主机及数据处理系统的启动顺序不要颠倒， 如果颠倒会出现仪器主机和数据处理系统连接故障。图 .1.11.2仪器监视画面 。EDX 内部情况监视 画面仪器监视 以图形显示仪器内部的情况。仪器监视 画面显示变更 以数据化的画面显示仪器内部的情况。 图 1.3 右侧的小图是 仪器监视的 显示变更 图。图 1.21.3仪器主机的初始化 。 启动 EDX 主

3、菜单 画面 打开 维护 窗口维护 画面仪器初始化 执行仪器初始化 。 在执行仪器初始化的期间，仪器的内部会出现轻微的声音。图 1.3仪器监视 画面1.4 启动 X 射线发生器 。维护 画面仪器启动 / 停止点击它，打开画面 。仪器启动 / 停止 画面启动 执行框予約：No检 出器高 压：ONX 射线 ：15kV 、100 mA启动执行 仪器的射线管和检出器启动。仪器启动 / 停止 画面由灰暗变成明亮后，点击右上角。仪器启动 / 停止 窗口关闭 。 图 1.8 是仪器的正面图， X-RAY 灯亮 。仪器的 左面四个灯 全部亮。1.5 注入液氮 （EDX-700HS/800HS 机种 ）。 打开仪

4、器的上盖，从注入口注入液氮。容量 3， 1 日消耗 1L ，可连续使用3天。EDX-900HS 不使用液氮。1.6 大约 30 分钟待机 。 仪器主机、 X 射线管的稳定， 检测器的冷却等等需要大约 30 分钟。 大约 30 分钟后， 仪器监视 画面中检测器温度 ：OK分析前一定要确认这项 。NG表示温度未达到， OK 表示温度已经达到 。图 1.4液氮注入口图 1.5图 1.61.7 仪器的能量、半峰宽校正 (1/3) 。 用随机带的 A750（ AL 合金） 进行能量、半峰宽校正。图 1.71.8 仪器的能量、半峰宽校正 (2/3) 。 将校正试样 A750（ AL 合金） 放在分析孔上。

5、1.9 仪器的能量、半峰宽校正 (3/3) 。维护 画面中仪器校正 点击它，打开它 。仪器校正 画面中能量 、半峰宽校正 ：YES强度校正 ：NO开始 执行校正 。 试样室的盖门自动关闭，校正开始。 大约 15 分钟后，试样室的盖门自动打开，校正结束。关闭 退出此画面 。维护画面右上点击它，此画面关闭。 取出校正试样，全部的准备工作完毕。校正用试样X-RAY 表示灯图 1.8图 1.9 仪器停止2.1射线停止的步骤 。EDX 主菜单 窗口中维护 打开它 。维护 窗口中仪器启动 / 停止 打开它 。仪器启动 / 停止 画面中停止对话框X 射线 ：X射线更改为OFF检测器高压 ：OFF停止执行 执

6、行 X 射线的停止 。仪器启动 / 停止 画面由灰暗变成明亮后，图 2.1点击它，关闭此画面 。2.2大约 20 分钟的待机 X 射线管的冷却需要大约10分钟。2.3 仪器主机，数据处理系统的关闭 关闭仪器的右侧面板下部的电源开关后，关闭数据处理系统。仪器主机的电源开关图 2.3 试样测定3.1 试样测定位置 。 试样分析室如图， 其内有一个直径为12mm 的分析测量孔 。测定位置图 3.13.2 測定位置試料固定。測定位置塞様、試料置下。不安定、試料粘着固定下。試料室、試料固定用器具以外置下。 样品不能外延到样品仓的外面 。分析试样图 3.22.3.3 CCD 对样品的确认 。 固定好样品后

7、，用 CCD 进行样品位置的确认。CCD 窗口可以观察样品的安放位置。图 .3.32.3.4 微小的样品放在样品盒内分析 。 由于测定孔是固定的， 所以对于微小的样品要使用样品盒 。样品盒见图。 迈拉膜 、固定环 、样品盒主体组成样品盒 。其中 迈拉膜要使用岛津公司 5m 或 6 m 的 。样品盒组件图 3.42.3.5 软件终止分析 。 在分析画面、STOP 点击它 。 分析终止，样品仓盖自动生起。图 .3.52.3.6 在仪器本体上终止分析 。 在仪器本体前操作面板最右面红色的按键STOP 按压此键， 分析终止， 样品仓盖自动生起。图 .3.6 标准样品的保管及使用2.4.1 标准样品的保

8、管及使用 。 标准样品是保管在树脂盒内 。标准样品的两个分析面都用保护膜粘贴 。 应在避免高温，潮湿的环境下保管 。 标准样品在测量和保管及取用时不要污染测量面。Cd、Pb 用 PVC 、Cd、Pb 用 PE 4 種類市販。 Hg、Cr用。 PVC ：塩化、PE：图 4.1 未知試料取扱2.5.1 厚板样品的测量 。 最理想的样品是直径 15mm，厚 3mm平滑的样品 。图 5.12.5.2 薄板重。 直径 15mm 以上 、平滑、厚度 2mm 以下的样品称为薄板样品 。少厚 1mm 以上、3mm 以上重下。粘着固定問題。图 5.22.5.3 線材縦方向並。線材芯線抜、粘着固定。装置対、縦方向

9、様、測定面固定下（影作様）。图 5.32.5.4 小颗粒样品可以装在样品盒内测量 。 在样品盒内装入厚达 5mm 以上 的样品及可测量 。图 5.42.5.5 個、或数個、測定位置中央置。測定位置中央試料来様、CCD 位置確認下。強度稼目的。图 5.52.5.6 、紙、糸粘着束。強圧縮、束下 。少1mm 以上、 3mm 以上。图 5.62.5.7 複合材分解、材料分析。分析、外側材料成分高、内側成分低表示。图 .5.72.5.8 粉末試料容器入。深 5mm 以上、入下。粉末様蓋、試料名記入（測定面間違様）。真空雰囲気下測定場合、容器内部空気抜、針蓋小穴開下。图 5.82.5.9 液体試料容器入。深 5mm 以上、入下。液体様蓋、試料名記入（測定面間違様）。液体真空雰囲気下測定様、測定時液体試料（ Al 製）併使用下。測定面固定、装置LIQUID MODE 点灯。图 .5.9(1/3)液体試料图 .5.9(2/3)液体試料LIQUID MODE 表示灯图 .5.9(3/3)