物化实验思考题答案之欧阳学创编.docx

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物化实验思考题答案之欧阳学创编

1.恒温槽的主要部件有哪些，它们的作用各是什么？

时间：

2021.03.03

创作：

欧阳学

答：

恒温水浴主要组成部件有：

浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器。

浴槽用来盛装恒温介质；在要求恒定的温度高于室温时，加热器可不断向水浴供给热量以补偿其向环境散失的热量；搅拌器一般安装在加热器附近，使热量迅速传递，槽内各部位温度均匀；温度计是用来测量恒温水浴的温度；感温元件的作用是感知恒温水浴温度，并把温度信号变为电信号发给温度控制器；温度控制器包括温度调节装置、继电器和控制电路，当恒温水浴的温度被加热或冷却到指定值时，感温元件发出信号，经控制电路放大后，推动继电器去开关加热器。

2.为什么开动恒温槽之前，要将接触温度计的标铁上端面所指的温度调节到低于所需温度处，如果高了会产生什么后果？

答：

由于这种温度控制装置属于“通”“断”类型，当加热器接通后传热质温度上升并传递给接触温度计，使它的水银柱上升。

因为传质、传热都有一个速度，因此，出现温度传递的滞后。

即当接触温度计的水银触及钨丝时，实际上电热器附近的水温已超过了指定温度。

因此，恒温槽温度必高于指定温度。

同理，降温时也会出现滞后状太。

3.对于提高恒温槽的灵敏度，可以哪些方面改进？

答：

①恒温槽的热容要大些，传热质的热容越大越好。

②尽可能加快电热器与接触温度计间传热的速度，为此要使感温元件的热容尽量小，感温元件与电热器间距离要近一些，搅拌器效率要高。

③做调节温度的加热器功率要小。

4.如果所需恒定的温度低于室温如何装备恒温槽？

答：

通过辅助装臵引入低温，如使用冰水混合物冰水浴，或者溶解吸热的盐类盐水浴冷却（硝铵，镁盐等）

3.在本实验装置中那些为体系？

那些为环境？

体系和环境通过那些途径进行热交换？

这些热交换对结果影响怎样？

答：

体系：

内筒水，氧弹，温度计，内筒搅拌器。

环境；外筒水

实验过程中，由于对流和辐射，存存在热消耗，如：

内桶水温与环境温差过大，内桶盖有缝隙会散热，搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。

采取措施:

（1）量热计上方加盖，减少对流；

（2）外筒内壁和内筒外壁皆镀成镜面，减少热辐射。

这些热辐射将会降低被测物的燃烧热。

4.使用氧气要注意哪些问题？

答：

使用前要检查连接部位是否漏气，可涂上肥皂液进行检查，调整至确实不漏气后才进行实验；由于氧气只要接触油脂类物质，就会氧化发热，甚至有燃烧、爆炸的危险。

因此，必须十分注意，不要把氧气装入盛过油类物质之类的容器里，或把它置于这类容器的附近或火源附近；使用时，要把钢瓶牢牢固定，以免摇动或翻倒；开关气门阀要慢慢地操作，切不可过急地或强行用力把它拧开。

5.搅拌过快或过慢有何影响？

答：

搅拌太快则散热过多，测得反应热偏低；搅拌过慢则热量分布不均匀，误差较大。

2．本实验产生温差的主要原因有哪几方面？

如何修正？

答：

本实验产生温差的原因：

（1）电流电压不稳定；

（2）加入样品速度太快堵住搅拌棒或加样速度太慢；（3）样品颗粒太大，溶解速度太慢；（4）装置绝热密闭性差，与外界有热交换。

 修正：

（1）仪器先预热，使实验室电流电压比较稳定；

（2）加样速度适中；（3）将颗粒尽量研磨细。

3.如何判断等压计中式样球与等压计间空气已全部排出？

如未排尽对实验有何影响？

答：

⑴应使试样球内液体沸腾3--5分钟，可认为其中空气已被赶净；⑵在试样球与等压计间有空气会使所测蒸汽压降低，导致所测沸点降低。

测定蒸汽压时为何要严格控制温度

在一定的温度下,真空密闭容器内的液体能很快和它的蒸汽相建立动态平衡,即蒸汽分子向液面凝结和液体中分子从表面逃逸的速率相等.此时液面上的蒸汽压力就是液体在此温度下的饱和蒸汽压力.液体的饱和蒸汽压力，液体的饱和蒸汽压与温度有关:

温度升高,分子运动加速,因而在单位时间内从液相进入气相的分子数增加,蒸汽压升高.

5.升温时如液体急剧气化应作何处理？

答：

缓缓打开进气活塞，漏入少量空气，使系统压力慢慢升高，以保持等压计两液面平齐，以免使等压计内的环己烷急剧沸腾，使液封量减少。

6.每次测定前是否需要重新抽气？

答：

不需要。

因为不同温度，其饱和蒸汽压也不同。

而且饱和蒸汽压随着温度梯度升高而升高。

即压力计的测量值在减小。

设计温度升高梯度，可以避免每次测定需要重新抽气这一步骤。

实验中测密度方法,实验结果有几位数字?

实验的重现性如何?

产生误差的原因有哪些？

实验结果有4位有效数字，重现型一般，误差：

比重瓶中有气泡，溶液未充满毛细管

如何改进比重瓶构造可使实验的准确度提高

使用带刻度的比重瓶，在比重瓶口上画刻度

１. 沸点仪中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响？

答：

若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大，则会贮存过多的气相冷凝液，其贮量超过了热相平衡原理所对应的气相量，其组成不再对应平衡的气相组成，因此必然对相图的绘制产生影响。

２. 你认为本实验所用的沸点仪有哪些缺点？

如何改进？

答：

蒸馏器收集气相、液相的球大小没有设计好，应根据实验所用溶液量来设计球的规格；温度计与电热丝靠的太近，可以把装液相的球设计小一点，使温度计稍微短一点也能浸到液体中，增大与电热丝的距离；橡胶管与环境交换热量太快，可以在橡胶管外面包一圈泡沫，减少热量的散发。

３. 试分析哪些原因是本实验误差的主要来源？

答：

影响温度测定的：

温度计的插入深度、沸腾的程度等；影响组成测定的：

移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度慢等

1. 实验为什么根据体系由清变浑的现象即可测定相界？

答：

各组分彼此互溶时，体系为均相，一旦体系恰好不相容，则分相达到相界。

2.如连接线不通过物系点，其原因可能是什么？

答：

（1）苯水分层不彻底

（2）苯、醋酸乙酸挥发（3）酚酞变色范围为碱性，通过NaOH滴定醋酸量偏高。

3. 实验根据什么原理求出苯-乙酸-水体系连接线？

答：

在苯和水含量确定的前提下，互溶曲线上的点与醋酸量一一对应。

为什么能用步冷曲线来确定相界？

答：

步冷曲线是熔体缓慢降温时，体系温度随时间的变化曲线。

当熔体发生相变时，会放出潜热，导致曲线的斜率变化，体现为转折点或平台。

因此，只要能够确定转折点或平台的温度，就能够得知该样品的相变温度，即确定相界。

6.2 请用相律分析各冷却曲线的形状？

答：

在本实验中，步冷曲线的类型共有三种，可用下图的步冷曲线为例进行说明。

左数第一条曲线，可代表纯Sn的步冷曲线。

在熔点之上，Φ=1，f=1，温度随时间迁移而减小；到达熔点时，Φ=2，f=0，温度不随时间而发生变化，曲线出现平台；当全部固化后，Φ=1，f=1，温度继续下降。

左数第二条曲线，可代表含30%Bi的步冷曲线。

在固溶体出现之前，Φ=1，f=2，温度随时间迁移而下降；当固溶体开始出现时，Φ=2，f=1，温度仍为自由变量，因此仍然下降，但由于潜热的放出，导致温度下降变缓；当另一种固溶体开始出现时，即到达三相线时，Φ=3，f=0，浓度、温度均不可变，因此出现平台；当液相全部消失时，体系中只有两种固溶体存在，Φ=2，f=1，温度继续下降。

左数第三条曲线，可代表含57%Bi的步冷曲线。

因为该样品具有最低共熔点，因此两种固溶体会同时出现，即当体系温度到达三相线时，Φ=3，f=0，步冷曲线出现平台；当液相全部消失时，Φ=2，f=1，温度继续下降。

左数第四条曲线和第五条曲线，可分别代表含80%Bi和纯Bi的样品，因过程与第二条、第一条基本一致，在此不再赘述

3.为什么在不同组分熔融液的步冷曲线上最低共熔点的水平线段长度不同？

答：

因为最低共熔混合物各组分含量不同，完全凝固所用时间不同，故水平线段不同，含量大的，平台长；组成越接近低共熔，析出越多，平台越长。

1、若体系有漏气的地方会发生什么现象？

答：

在关闭真空泵，关闭阀门之后，低真空数字测压仪的示数发生变化。

2、当空气通入体系时，若通得过多有何现象出现？

怎么办？

答：

产生气泡，使得到的蒸气压数据偏大，使平衡常数也偏大。

可以升高温度使等压计重新水平，若升温无效，必须重新抽真空，重新实验。

1.凝固点降低法测相对分子质量的公式，在什么条件下才能适用？

答：

非挥发性溶质的稀溶液，适用于稳定的大分子化合物，浓度不能太大也不能太小。

2.什么原因可能造成过冷太甚？

若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高？

由此所得的摩尔质量偏低还是偏高？

答：

A．寒剂温度过低会造成过冷太甚。

B．若过冷太甚，则所测溶液凝固点偏低。

C．溶液凝固点偏低，则ΔTf偏大，由此所得相对分子质量偏低。

3．在冷却过程中，冷冻管内固液相之间和寒剂之间有哪些热交换？

它们对凝固点的测定有何影响？

答：

凝固点测定管内液体与空气套管、测定管的管壁、搅拌棒以及温差测量仪的传感器等存在热交换。

因此，如果搅拌棒与温度传感器摩擦会导致测定的凝固点偏高。

测定管的外壁上粘有水会导致凝固点的测定偏低。

4.加入溶剂在溶质的量应如何确定？

加入量过多或过少将会有如何影？

答：

加入的溶质的量约使溶液的凝固点降低0.5℃左右。

加入太多，会使溶液太快凝固；加入太少，会使溶液的凝固点降低不明显，测量误差会增大。

5.当溶质在溶液中有离解，缔合和生成络合物的情况时，对相对分子质量测定值的影响如何？

答：

溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，凝固点降低法测定的相对分子质量为溶质的解离、缔合、溶剂化或者形成的配合物相对分子质量，因此凝固点降低法测定出的结果反应了物质在溶剂中的实际存在形式。

6.影响凝固点精确测量的因素有哪些？

答：

影响测定结果的主要因素有控制过冷的程度和搅拌速度、寒剂的温度等。

本实验测定凝固点需要过冷出现，过冷太甚会造成凝固点测定结果偏低，因此需要控制过冷程度，只有固液两相的接触面相当大时，固液才能达到平衡。

实验过程中就是采取突然搅拌的方式和改变搅拌速度来达到控制过冷程度的目的；寒剂的温度，寒剂温度过高过低都不利于实验的完成。

1.为什么要先测近似凝固点？

答：

主要是为了控制过冷程度。

当温度冷却至凝固点时要通过急速搅拌，防止过冷超过要求，促使晶体析出。

2.根据什么原则考虑加入溶质的量？

太多或太少影响如何？

答：

溶质的加入量应控制在凝固点降低0.3℃左右。

过多，溶液的凝固点降低太多，析出溶剂晶体后，溶液的浓度变化大，凝固点也随之降低，不易准确测定其凝固点。

过少，溶液的凝固点降低少，相对测定误差也大。

3.为什么测定溶剂的凝固点时，过冷程度大一些对测定结果影响不大，而测定溶液凝固点时却必须尽量减少过冷现象？

答：

对于纯溶剂，过冷现象存在时，析出大量晶体并不改变溶剂浓度，所以其凝固点不变。

对于溶液，过冷现象存在时，析出大量晶体会改变溶液浓度，而溶液的凝固点随浓度增大而下降，所以溶液要尽量减少过冷现象，保持溶液浓度基本不变。

时间：

2021.03.03

创作：

欧阳学