正交设计与直观分析教案.docx
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正交设计与直观分析教案
第一节关于正交表
正交表是已经制作好的规格化的表，是正交试验法德基本工具。
现在，我们先来认识一下正交表。
1---1L8（27）和L4（23）
L4（23）
列号
试验号
123
1
2
3
4
111
212
122
221
L8（27）
列号
列号
试验号
1234567
1
2
3
4
5
6
7
8
1112212
2122111
1222221
2212122
1121122
2111221
1211111
2221212
L8（27）有8个横行和7个纵列，由字码“1”和“2”组成。
它有两个特点：
（1）每纵列恰有四个“1”和四个“2”；
（2）任意两个纵列，其横方向形成的八个数字对中，恰好（1,1）、（1,2）、（2,1）和（2,2）各出现两次。
这就是说对于任意两个纵列，字码“1”、“2”间的搭配是均衡的。
L4（23）跟L8（27）类似，也是全由字码“1”和“2”组成；不同的是，它有4个横行，3个纵列----它是最小的正交表。
然而，它也具有类似的特点：
（1）每纵列恰有两个“1”和两个“2”；
（2）任意两个纵列，其横方向形成的四个数字对中，（1,1）、（1,2）、（2,1）和（2,2）各出现一次，即它们的搭配也是均衡的。
1—2L9（34）
列号
列号
试验号
1234
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1132
2111
3123
1221
2233
3212
1313
2322
3331
该表有9个横行和4个纵列。
由字码
“1”、“2”和“3”组成。
它也具有
前两张表类似的特点：
（1）每纵列“1”、“2”、和“3”出现的次数相同，都是三次；
（2）任意两个纵列，其横方向形成的九个数字对中，（1,1）、（1,2）、（1,3）、（2,1）、（2,2）、（2,3）、（3,1）、（3,2）和（3，3）出现的次数相同，都是一次，即任意两列的字码“1”、“2”、和“3”间的搭配是均衡的。
1---3L18（61*36）和L8（41*24）
L18（61*36）
列号
列号
试验号
1234567
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
1132212
1211121
1323333
2121231
2233113
2312322
3113132
3222311
3331223
4111313
4223222
4332131
5133321
5212233
5321112
6122123
6231332
6313211
L8（41*24）
列号
列号
试验号
12345
1
2
3
4
5
6
7
8
11221
32211
22222
41212
12112
31122
21111
42121
L18（61*36）有18个横行和7个纵列.第一纵列由字码“1”、“2”、“3”、“4”、“5”和“6”组成；而其余六列均由字码“1”、“2”和“3”组成。
它仍有类似的两个特点：
（1）每个纵列中，就各自的字码来说，出现的次数是相同的；
（2）任意两个纵列，其横方向形成的十八个数字对中，就各自的字码来说，出现的次数亦相同，即对任意两个纵列，它们字码间的搭配是均衡的。
至于L8（41*24），也仍有类似于上面的两个特点。
以上介绍的五张表，是正交试验中最常用的几张表。
它们都具有“搭配均衡”的特性，这也就是正交表的“正交性”的含义。
至于正交表记号所表示的意思如下图所示：
正交表的纵列数
L8（27）
字码数
正交表代号正交表的横行数
怎样利用正交表来安排与分析多因素试验呢？
在第二节中我们将用几个实例来详细说明。
第二节几个实例
§2-12,4-二硝基苯肼的工艺改革
试验目的：
2,4-二硝基苯肼是一种试剂产品。
过去的工艺过程长、工作量大且产品经常不合格。
北京化工厂改革了工艺，采用2,4-二硝基氯代苯（以下简称氯代苯）与水合肼在乙醇作溶剂的条件下合成的新工艺。
小实验已初步成功，但收率只有45％，希望用正交法找出好生产条件，达到提高生产的目的。
考核指标：
产率（％）与外观（颜色）。
一、制定因素位级表
影响试样结果的因素是多种多样的。
通过分析矛盾，在集思广益的基础上，决定本试验需考察乙醇用量、水合肼用量、反应温度、反应时间、水合肼品种和搅拌速度六种因素。
对于这六个要考察的因素，现分别按具体情况选出要考察、比较的条件——正交法中称之为位级。
因素A——乙醇用量
第一位级A1=200毫升，第二位级A2=0毫升（即不用乙醇）（挑选这个因素与相应的位级，是为了考察一下能否省下乙醇，砍掉中途加乙醇这道工序？
）
因素B——水和肼用量
第一位级B1=理论用量的2倍，第二位级B2=理论用量的1.2倍。
（水合肼的用量超过理论值，但应超过多少？
心中无数。
经过讨论，选了2倍好1.2倍两个位级来试一试。
）
因素C——反应温度
第一位级C1=回流温度，第二位级C2=60℃（回流温度容易掌握，便于操作，但对反应是否有利呢？
现在另选一个60℃跟它比较。
）
因素D——反应时间
第一位级D1=4小时，第二位级D2=2小时。
因素E——水合肼纯度
第一位级E1=精品（浓度为50％），第二位级E2=粗品（浓度为20％）。
（考察这个因素是为了看看能否用粗品代替精品，以降低成本与保障原料的供应。
）
因素F——搅拌时间
第一位级=中快速，第二位级=快速。
（考察这个因素及反应时间D，是为了看看不同的操作方法对于产率和质量的影响。
）
现把以上的讨论，综合成一张因素位级表：
因素
乙醇用量A
水合肼用量B
温度C
时间D
水合肼纯度E
搅拌速度F
位级1
位级2
200毫升
0毫升
理论值的2倍
理论值的1.2倍
回流
60℃
4小时
2小时
精品
粗品
中快
快速
二、确定试验方案
表L8（27）最多能安排7个2位级的因素。
本例有6个因素，可用该表来安排。
具体过程如下：
1.因素顺序上列：
按照因素位级表中固定下来的六种因素的次序，A（乙醇用量）、B（水合肼用量）、C（反应温度）、D（反应时间）、E（水合肼纯度）和F（搅拌速度），顺序地放在L8（27）前面的六个纵列上，每列上放一种。
的7列没有放因素，，它在安排试验条件上不起作用，我们可以抹掉它。
2.位级对号入座：
六种因素分别在各列上安置好以后，再来把相应的位级，按因素位级表所确定的关系，对号入座。
具体来说：
第一列由A（乙醇用量）所占有，那么第1列的四个号码“1”的后面，都写上（200毫升），即因素位级表中因素A的位级1所对应的具体用量A1；在第1列的四个号码
（2）的后面都写上（0毫升），即A2。
第2列由B（水合肼用量）所占有，那么，在第2列的四个号码“1”的后面都写上（2倍），即因素B的位级1对应的实际用量B1=理论量的2倍；在第2列四个数码“2”的后面都写上（1.2倍），即因素B的位级2对应的实际用量B2=理论量的1.2倍。
第3、4、5和6列的填法也一样。
这样就填的下面的表：
表1
乙醇用量A
1
水合肼用量B
2
温度C
3
时间D
4
水合肼纯度E
5
搅拌速度F
6
1
2
3
4
5
6
7
8
1（200毫升）
2（0毫升）
1（200）
2（0）
1（200）
2（0）
1（200）
2（0）
1（2倍）
1
（2）
2（1.2倍）
2（1.2）
1
（2）
1
（2）
2（1.2）
2（1.2）
1（回流）
2（60℃）
2（60）
1（回流）
2（60）
1（回流）
1（回流）
2（60）
2（2小时）
2
（2）
2
（2）
2
（2）
1（4小时）
1（4）
1（4）
1（4）
2（粗品）
1（精品）
2（粗品）
1（精品）
1（精品）
2（粗品）
1（精品）
2（粗品）
1（中快）
1（中快）
2（快）
2（快0
2（快）
2（快）
1（中快）
1（中快）
3.列出试验条件：
表1是一张列好的试验方案表。
表的每一横行代表要试验的一种条件。
每种条件试验一次，该表共8个横行，因此要做8次试验。
8次试验的具体条件如下：
第1号试验：
A1B1C1D2E2F1,具体内容是
乙醇用量：
200毫升；
水合肼用量：
理论量的2倍；
反应温度：
回流温度；
反应时间：
2小时；
水合肼纯度：
粗品；
搅拌速度：
中快。
第三号试验：
A1B2C2D2E2F2,具体内容是
乙醇用量：
200毫升；
水合肼用量：
理论量的1.2倍；
反映温度：
60℃:
；
反映时间：
2小时；
水合肼纯度：
粗品；
搅拌速度：
快速。
至于第2、4、5、7、8号试验的具体条件，读者可作为练习，自行排出。
到这里，完成了试验方案的制订工作。
随后的任务是，按照方案中的规定每号条件严格操作，并记录下每号条件的试验结果。
至于8个试验的顺序，并无硬性规定，看看怎样方便而定。
对于没有参加正交表的因素，最好让它们保持良好的固定状态；如果试验前已知其中某种因素的影响较小，也可以让它们停留在容易操作的自然状态。
三·试验结果的分析
本例的考察指标是产品的产率和颜色。
八个试验的结果填在表1的右方，得表2
试验计划
试验结果
因素
列号
试验号
乙醇用量A
水合肼用量B
温度C
时间D
水合肼纯度E
搅拌速度F
产率％
颜色
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6
7
8
1（200毫升）2（毫升）
1
2
1
2
1
2
1（1.2倍）1
2
2
1
1
2
2
1（回流）
2（60℃）
2
1
21
1
2
2（小时）
2
2
2
1（4小时）
1
1
1
2（粗品）
1（精品）
2
1
1
2
1
2
1（中速）
1
2（快速）
2
2
2
1
1
56
65
54
43
63
60
42
42
合格
紫色
合格
合格
合格
合格
紫色
合格
Ⅰ=位级1四次产率之和Ⅱ=位级2四次产率之和
215
210
244
181
201
224
207
218
213
212
205
220
Ⅰ+Ⅱ=425=总和
极差R=ⅠⅡ中，大数-小数
5
63
23
11
1
15
怎样充分利用这八个试验的结果呢？
1.直接看，可靠又方便
直接比较八个试验的产率，容易看出：
第二号试验的产率为65％，最高；其次是第5号试验，为63％。
这些好效果，是通过试验的实践直接得到的，比较可靠。
对于另一项指标——外观，第2号和第7号是紫色，颜色不合格；而第2号的产率还是最高。
为弄清出现紫色的原因，对这两号条件又重复做一次试验。
试验结果是，产率依旧；奇怪的是；其颜色却得到橘黄色的合格品。
这表明，对于产率，试验是比较准确的；对于颜色，还有重要因素没有考虑，而又没有固定在某个状态。
工人师傅对于这两号试验的前后情况进行了具体分析后推测，影响颜色的重要因素可能是加料的速度，决定下一批试验中进行考察。
2.算一算，重要又简单
对于正交试验的数据结果，通过简单的计算，往往能由此找出更好的条件，也能粗略的估计一下那些因素比较重要，以及各因素的好位级在什么地方。
怎么算呢？
在表2每一列的下方，分别列出了Ⅰ、Ⅱ的极差R，它们的算法如下：
如第一列的因素是乙醇用量A。
它的Ⅰ=215，是由这一列四个位级1（A1）的产率加在一起得出的。
第1列的数码“1”所相应的试验号是第1、3、5和7号，所以
（产率和数）Ⅰ=①+③+⑤+⑦=56+54+63+42=215
同样，Ⅱ=210，是由第1列中的四个位级2（A2）的产率加在一起的，即
（产率和数）Ⅱ=②+④+⑥+⑧=65+43+60+42=210
其他五列的计算Ⅰ、Ⅱ的方法，跟第1列的方法相同。
为了检查计算是否正确，对每列算出的Ⅰ和Ⅱ进行验证：
Ⅰ+Ⅱ=425（八次试验的总和）？
倘若不等，要找出差错，把改正。
至于各列的极差R，由Ⅰ、Ⅱ两数中，用大数减去小数即得。
如：
第1列乙醇用量的R=215-210=5
第2列水合肼用量的R=244-181=63。
怎样看待这些计算所得的结果呢？
首先，对于各列，比较其产率和数Ⅰ和Ⅱ的大小。
如Ⅰ比Ⅱ大，则占有该列的因素的位级1，在产率上通常比位级2好；如Ⅱ比Ⅰ大，则占有该列因素的位级2比位级1的产率好。
比如第4列的Ⅱ=218，它比Ⅰ=207大，这大致表明了时间因素以2位级好，即反映时间2小时优于4小时。
极差R的大小用来衡量试验中的相应因素的作用大小，极差大的因素，意味着它的两个位级对于产率所造成的差别比较大，通常是重要因素。
而极差小的因素往往是不重要的因素。
在本例中，第2列（水合肼用量B所占有）的R=63，比其他各列的极差大，它表明对于产率来说，水合肼是重要因素，理论的2倍比1.2倍明显地提高了产率。
要想再提高产率，可对水合肼用量详加考虑，决定在第二批试验中进行。
第3、6和4列的R分别是23、15和11，相对来说居中，表明反映温度.搅拌速度和反应时间是二等重要的因素，生产中可采用它们的好位级。
第1列的R=5，第5列的R=1,极差值都很小，说明两个位级的产率差不多，因而这两个因素是次要因素。
本着减少工序.节约原料.降低成本和保障供应的要求，选用了不加乙醇（砍掉这道工序）A2和用粗品水合肼E2这两个位级。
对于次要因素，选用哪个位级都可以，应根据节约方便的原则来选用。
现在按照R的大小，把因素的大致主次顺序，以及选用的位级排在下面，帮助大家看
得更清楚；
因素从主到次
水和肼用量反应温度搅拌速度反应时间乙醇用量水合肼纯度
B1C2F2D2A2E2
理论量2倍60C快速2小时0毫升粗品
四：
直接看和算一算的关系
怎样看待直接看与算一算的好条件呢？
在本例中，正交试验向我们提供了直接看好的条件A2B1C1D2E1F1与算一算的好条件，A2B1C1D2E1F1本例有六个两位级因素，可产生26=64个试验条件，由正交表选出八个条件是其中一部分。
然而，藉正交表的正交性，这八个条件均衡地分散在64个条件中，它们代表性很强。
所以一直接看的好条件A2B1C1D2E1F1的产率65%，在全体64个条件中会是相当高的。
大量实践表明，这种好结果，在产生常期很大的作用。
但8个条件毕竟只占全体的八分之一，即使不改进位级。
也还有继续提高的可能。
算一算的目的，就是为了展望一下跟好的条件。
对于大多数项目，算一算的好条件，捡回超过直接看的好条件。
不过对于少数项目，算一算的好条件却比不上直接看的。
由此可见，算一算的好条件本例中A2B1C1D2E1F1，还只是一种可能好配合。
如果生产上急需，通常应优先补充试验算一算的好条件。
经过试验证明，如果效果有提高，就可将他交付生产上使用，倘若使用后效果比不上直接看的好条件，也可结合具体情况，生产上使用直接看的好条件，也可结合具体情况作协修改，与此同时另安排试验，寻找更好的条件。
五．第二批撒小网
在第一批的基础上，位弄清楚影响颜色的原因及进一步如何提高产率，觉得在撒一个小网。
做第二批正交试验。
1．条因素，选位级，制定因素位级表
2．根据上批试验情况，以算一算的好条件为主，参考直接看的好条件以及影响颜色的因素的分析猜测，决定挑出下面三个要考虑的因素及相应的位级。
安排第二批正交表，撒个小网。
3．因素A-----粗水合肼的用量。
4．第一位级A1=理论值的1.7倍，第二位级A2=理论量的2.3倍。
水合肼是上批试验中最重要的因素，应该详细考虑。
现决定在原好用量2倍的周围，再取1.7倍2.3倍两个新用量继续试验。
至于水合肼的品种，由上批试验的算一算知道它的极差很小，这表明粗品和精品的差别很小；又由上皮的直接看知道，用粗品的第6号使用效果相当好。
且精品又贵又少，所以这批试验都是用粗品的。
即水合肼纯度这个因素在这批试验中不再考虑，而保持在良好的固定状态----粗品。
B====反应时间
第一为级B1=2第二位级B2=4小时。
因为其他因素与位级由了变化，有由于第一线同志对2小时很有兴趣，位慎重起见，在比较一次2小时和4小时这两个位级。
因素C1= 快，C2=慢
在追查出现紫色原因试验验证后猜想加料可能是影响显色的重要原因，因此在这批试验中要重点考察这个猜想。
综上所述，得位级因素表；
因素
水合肼用量
时间
加料速度
位级1
1.7倍
2小时
快
位级2
2.3倍
4小时
慢
至于上批试验的其它因素，位了节约与方便，这一批旧的砍掉中途加乙醇这道工序，用快速搅拌，反应时间60°，虽然比回流好，但60°难控制，决定用60至70°之间，另外由于一批试验效果很好，在第二批试验中打算除去精制主料氯代苯这道工序，而一律采用工业氯代苯。
2．利用正交表确定的试验方案
L4（23）是两个为级表，最多能安排3个位级的因素，本试验用他来安排是很合适的。
至于填表=及确定试验方案的过程，，即所谓的因素顺序上列，位级对号入座，及列出实验条件的过程已经介绍过，不再详细描述，现将试验计划与试验结果列于表3。
试验计划
试验结果
因素
列号
试验号
水合肼的用量A
时间B
加料速度C
产率%
颜色
1
2
3
62
不合格
1
1（1.7倍）
1（2小时）
1快
86
合格
2
2（2.3倍
1
2慢
70
合格
3
1
2（4小时）
2
70
不合格
4
2
2
1
I=位级；二次产率之和
132
148
132
Ⅰ+Ⅱ=288=总和
II=R=II二次产率之和
156
140
156
极差R=III中大数-小数
24
8
24
3．试验结果分析
关于颜色，快速夹了得第1.4号试验都出现紫色不合格，而慢加速料的。
。
。
。
第2、3号试验都出现桔黄色的合格品。
另外两个因素的各个位级，紫色和桔黄色各出现一次，这说明它们对于颜色不起定性的影响。
由此看出，加料速度是影响颜色的重要因素，应该慢速加料。
关于产率：
直接看：
第
号的86%最高（比第一批的好产率65%又提高了不少），试验条件是：
水合肼用量为理论的2.3贝；
反应时间为2小时；
慢速加料。
算一算
因素从主到次
水合肼用量加料速度时间
好位级2.3倍慢2小时
“算一算”的好条件是和“直接看”的好条件一致。
最后顺便提一下投产效果。
通过正交试验法，决定用下列工艺投产：
用工业2，4-二硝基氯代苯与粗品水合肼在乙醇溶剂中合成：
水合肼用量为理论量的2.3倍，反应时间为2小时，温度掌握在60º~70º之间，采用慢速加料与快速搅拌。
效果是：
平均产率超过80%，从未出现紫色外形，质量达到出口标准。
总之，这是一个较优方案，可以达到优质、高产、低消耗的目的。
§2-2晶体退火工艺的改进
试验目的检查癌细胞，用到一种碘化钠晶体¢40，要求应力越小越好，希望不超过2度。
退火工艺是影响质量的一个重要环节。
国营261厂经过30多炉试验，其他指标都已合格，只是应力未能低于7度。
现在通过正交试验，希望能找到降低应力的工艺条件。
考核指标：
应力（度）
一、确定试验方案，分析试验结果
1.挑因素、选位级、制定因素位级表
考察升温速度、恒温温度、恒温时间和降温速度共四个因素。
每个因素取3个位级，因素位级表如下：
因素
升温速度A
恒温温度B
恒温时间C
降温速度D
位级1
位级2
位级3
30℃/小时
50℃/小时
100℃/小时
600℃
450℃
500℃
6小时
2小时
4小时
1.5安倍
1.7安倍
15℃/小时
说明：
关于升温速度A，除了原工艺的每小时50℃外，在它的周围看一个慢速升温“每小时30℃”，和一个快速升温“每小时100℃”；关于恒温温度B，原工艺的恒温温度600℃是从国外资料中借鉴的，现在增添两个较低的温度500℃与450℃，看看行不行？
关于恒温时间C，原工艺为6小时，现在看看缩短些是否更好？
关于降温温度D，原工艺是通过1.5安倍的电流降温，现在加一个1.7安倍的慢速降温。
另外，虽然过去的经验表明等速降温不好，这次还是安排了一个小时15℃的等速降温；三个降温的位级，都是下降到250℃后断电而自然降温。
2.；利用正交表，确定试验方案表L9（34）最多能安排四个三位级的因素，本例有四个三位级的因素，因此，用L9（34）来安排试验，正式恰到好处。
至于填表过程以试验条件的列出手续与上例同，综合于表4中。
表4
因素
升温速度A（℃/小时）
恒温温度B（℃）
恒温时间C（小时）
降温速度D
应力
（度）
1
2
3
4
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1（30）
2（50）
3（100）
1
2
3
1
2
3
1（600）
1
1
2（450）
2
2
3（500）
3
3
3（4）
1（6）
2
（2）
2
3
1
1
2
3
2（2.7安倍）
1（1.5安倍）
3（15℃/小时）
1
3
2
3
2
1
6
7
15
8
0.5
7
1
6
13
=位级1三次应力之和
=位级2三次应力之和
=位级3三次应力之和
15
13.5
35
28
15.5
20
15
29
19.5
28
19
16.5
+
+
=63.5度=总和
极差R=
、
、
中，最大值—最小值
21.5
12.5
14
11.5
3、试验结果的分析
每号条件做一炉试验，应力结果在表4相应条件的右边。
直接看第5号实验A2B2C3D3的0.5度最好，第7号A1B3C1D3升温1度次之。
这两号试验的具体条件是：
升温速度恒温温度恒温时间降温速度
第5号50℃/小时450℃4小时15℃/小时
第7号30℃/小时500℃6小时15℃/小时
算一算
对于各因素列，算出各个位级相应的三次应力之和。
如第三列恒温时间：
=位级1三次应力之和=第2、
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