粒度测试的基本知识和基本方法概述.docx
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粒度测试的基本知识和基本方法概述
粒度测试的基本知识和基本方法概述
一、粒度测试的基本知识
1.
颗粒：
颗粒是在一定尺寸范围内具有特定形状的几何体，如图1。
颗粒不仅指固体颗粒，还有雾滴、油珠等液体颗粒。
颗粒的概念似乎很简单，但由于各种颗粒的形状复杂，使得粒度分布的测试工作比想象的要复杂得多。
因此要真正了解各种粒度测试技术所得出的测试结果，明确颗粒的定义是很重要的。
2.粒度测试复杂的原因：
由于颗粒的形状多为不规则体，因此用一个数值去描述一个三维几何体的大小是不可能的。
为了叙述方便，我们以火柴盒为例，如图2。
用一把直尺量一个火柴盒的尺寸，你可以得出
这个火柴盒的尺寸是20×10×5mm。
但你不能说这个火柴盒是20mm或10mm或5mm，因为这几个数值只是它大小尺寸的一个侧面而不是它的整体。
可见，用一个数值去直接描述一个火柴盒的大小都是不可能的，同样，对于一个形状极其复杂的颗粒来说，用一个数值去直接描述它们的大小就更不可能了。
那么，怎样仅用一个数值描述一个颗粒的大小？
这是粒度测试的基本问题。
3.等效粒径：
只有一种形状的颗粒可以用一个数值来描述它的大小，那就是球型颗粒。
如果我们说有一个50μ的球体，仅此就可以确切地知道它的大小了。
但对于其它形状的物体甚至立方体来说，就不能这样说了。
对立方体来说，50μ可能仅指该立方体的一个边长度。
对复杂形状的物体，也有很多特性可用一个数值来表示。
如重量、体积、表面积等，这些都是表示一个物体大小的唯一的数值。
如果我们有一种方法可测得火柴盒重量的话，我们就可以公式
重量=
-----------------------------------------------------------
（1）
6.由公式
（1）可以计算出一个唯一的数（2r）作为与火柴盒等重的球体的直径，用这个直径来代表火柴盒的大小，这就是等效球体理论。
也就是说，我们测量出粒子的某种特性并根据这种特性转换成相应的球体，就可以用
粒度测试中的典型数据：
（1）体积平均径D[4,3]：
这是一个通过体积分布计算出来的表示平均粒度的数据。
是激光粒度测试中的一个重要的测试结果。
（2）中值：
也叫中位径或D50，这也是一个表示平均粒度大小的典型值，该值准确地将总体划分为二等份，也就是说有50%的颗粒大于此50%的颗粒小于此值。
现在，中值被广泛地用于评价样品平均粒度的一个量。
（3）最频值：
最频值就是频率曲线的最高点所对应的粒径值。
如果粒度分布呈高斯分布形态。
则平均值，中值和最频值将恰好处在同一位置；如果这种分布是双峰分布或其它不规则的分布，则平均直径、中值径和最频径则各不相同，如图5。
由此可见，平均值、中值和最频值有时是相同的，有时是不同的，这取决于样品的粒度分布的形态。
（4）D97：
D97一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。
它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。
这是一个被广泛应用的表示粉体粗端粒度指标的数据。
7.粒度测试的重复性及计算方法：
粒度测试的重复性是指同一个样品多次测量结果之间的偏差。
重复性指标是衡量一台粒度测试仪或一种测试方法好坏的最重要的指标。
影响粒度测试重复性有仪器和方法本身的因素、有样品制备因素、环境因素以及操作人员因素等。
粒度测试应具有良好的重复性是对仪器和操作人员的基本要求。
重复性的计算方法是：
-------------------------（5）
8.其中：
n：
为测量次数（一般n>=10）；
Xi：
为每次测试结果的典型值（一般为D50值）；
X：
为多次测试结果典型值的平均值；
σ：
为标准差；
9.粒度测试的准确性：
通常的测量仪器都有准确性指标。
由于粒度测试的特殊性，通常用真实性来表示准确性的含义。
由于粒度测试所测得的粒径为等效粒径，对同一个颗粒，不同的等效方法可能会得到不同的等效粒径。
如图6所示：
可见，由于测量方法不同，同一个颗粒得到了多个不同的结果。
也就是说，一个非圆球形的颗粒，如果用一个数值来表示它的大小时，这个数值不是唯一的，而是有一系列的数值。
而每一种测试方法的都是针对颗粒的某一个特定方面进行的，所得到的数值是所有能表示颗粒大小的一系列数值中的一个，所以相同样品用不同的粒度测试方法得到的结果有所不同的是客观原因造成的。
颗粒的形状越复杂，不同测试方法的结果相差越大。
但这并不意味着粒度测试结果可以漫无边际，而恰恰应具有一定的真实性，就是应比较真实地反映样品的实际粒度分布。
真实性目前还没有严格的标准，是一个定性的概念。
但有些现象可以作为测试结果真实性好坏的依据。
比如仪器对标准样的测量结果应在标称值允许的误差范围内；经粉碎后的样品应比粉碎前更细；经分级后的样品的粒度分布将发生变化（比如大颗粒含量减少等）；结果与行业标准或公认的方法一致等。
10.重复性和准确性哪个更重要：
重复性和准确性是粒度仪的两个重要指标，是用户和仪器生产厂家都非常关心的两个问题。
在正常情况下，重复性的重要性要大于准确性。
第一，重复性是反映仪器本身稳定与否的一个综合指标，是一个可以精确量化的指标，可以用它来直接评价仪器的好坏；准确性则是一个根本不存在的模糊的概念，它不仅与仪器有关，还与样品、环境及操作方法有关，是评价仪器好坏的次要指标。
第二，在生产实践中粒度测试的相对意义大于绝对意义。
也就是说，只要测试结果是稳定的，这种仪器就对生产和控制有指导意义，否则粒度测试将没有任何意义。
第三，准确性的依据通常是用所谓先进仪器或传统方法得到的结果。
从一定意义上讲，这些方法得到的结果可以作为参考，如果用来检验仪器则要有充分的依据。
要知道，即使再先进的仪器，如果在设置和使用不当，所得到的结果也同样存在较大偏差，用未经过仔细验证的结果作为唯一的检验仪器的依据是不科学的。
所以，在仪器满足真实性要求的前提下，重复性比准确性更重要。
二、粒度测试的基本方法
1.激光法：
激光粒度仪作为一种新型的粒度测试仪器，已经在粉体加工、应用与研究领域得到广泛的应用。
它的特点是测试速度快、测试范围宽、重复性和真实性好、操作简便等等。
（1）激光法的粒度测试原理：
激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。
由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。
如图7所示。
当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，如图8。
散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。
散射理论和实验结果都告诉我们，散射角θ的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小；颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。
在图8中，散射光I1是由较大颗粒引起的；散射光I2是由较小颗粒引起的。
进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。
这样，在不同的角度上测量散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。
为了有效地测量不同角度上的散射光的光强，需要运用光学手段对散射光进行处理。
我们在图8所示的光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜，在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器，这样不同角度的散射光通过富氏透镜就会照射到多元光电探测器上，将这些包含粒度分布信息的光信号转换成电信号并传输到电脑中，通过专用软件用Mie散射理论对这些信号进行处理，就会准确地得到所测试样品的粒度分布了，如图9所示。
（2）激光粒度仪的代表--BT-9300H激光粒度仪：
图10是BT-9300H激光粒度仪系统示意图。
BT-9300H激光粒度仪是一种性能优良的国产激光粒度仪。
它包括进口半导体激光器、76个多元光电探测器、光路系统、电路系统、软件系统、循环分散系统等。
该仪器连续两年的产销量突破100台，还出口到韩国、台湾、土耳其、巴基斯坦等国家和地区。
在台湾，经台北科技大学叶正涛教授对比测试，BT-9300H激光粒度仪的主要测试指标与国外某著名品牌激光粒度仪非常接近，某些样品D50的偏甚至小于5%。
我们的实验同样证明了这一点。
表3为BT-9300H激光粒度仪用户与国外著名品牌激光粒度仪的测试结果对照表。
从中可以看出，两种仪器的一致性很好。
[1]
4.
一个唯一的数字（球体的直径）来描述该粒子的大小了。
这使我们无须用三个或更多的数值去描述一个三维粒子的大小，尽管这种描述虽然较为准确，对于达到一些管理的目的而言是不方便的。
但是，我们用等效法描述颗粒大小时，会产生了一些有趣的现象，就是等效结果依赖于物体的形状变化。
当形状变化后使颗粒体积增大时，等效后的球体直径并不呈相同的比例增大。
我们用圆柱体和它的等效球体来说明这种现象，在图3。
它们的体积以及等效直径的计算方法如下：
圆柱体积
--------------------
（2）
5.
球的体积
------------------------------------------（3）
6.因为圆柱体积V1=球体体积V2,所以式（4）将得到等效球体半径X：
-----------------（4）
7.则，等效球体直径=
也就是说，一个高100μm，直径20μm的圆柱的等效球体直径为39μm。
我们再看比它大一倍的圆柱体（即一个高200μm，直径20μm的圆柱）等效球体直径为49.3μm，见表1。
可见，等效颗粒的直径与实际颗粒的某个方向的尺寸并不成比例增加或减少，这也是粒度测试数据有时与一般直观方法（或直观感觉）不一致的原因之一。
但无论如何，等效粒径将随颗粒的体积变化而变化，我们可以而且只能根据等效球体判断实际颗粒是变大了还是变小了，这是目前几乎所有粒度测试仪器和方法的基本原理。
圆柱尺寸
比率
等效球径
高度
底面直径
20
40
100
200
400
10
4
2
20
20
20
20
20
20
20
20
1:
1
2:
1
5:
1
10:
1
20:
1
1:
2
1:
5
1:
10
22.9
28.8
39.1
49.3
62.1
18.2
13.4
10.6
8.
不同测试方法对结果的影响：
如果我们在显微镜下观察一些颗粒的时候，我们可清楚地看到此颗粒的二维投影，并且我们可以通过测量很多颗粒的直径来表示它们的大小。
如果采用了一个颗粒的最大长度作为该颗粒的直径，则我们确实可以说此颗粒是有着最大直径的球体。
同样，如果我们采用最小直径或其它某种量如Feret直径，则我们就会得到关于颗粒体积的另一个结果。
因此我们必须意识到，不同的表征方法将会测量一个颗粒的不同的特性（如最大长度，最小长度，体积，表面积等），而与另一种测量尺寸的方法得出的结果不同。
图4列出了对于一个单个颗粒可能存在的不同的等效结果。
其实每一种结果都是正确的，差别仅在于它们分别表示该颗粒其中的某一特性。
这就好像你我量同一个火柴盒，你量的是长度，我量的是宽度，从而得到不同的结果一样。
由此可见，只有使用相同的测量方法，我们才可能直接地比较粒度大小，这也意味着对于像砂粒一样的颗粒，不能作为粒度标准。
作为粒度标准的物质必须是球状的，以便于各种方法之间的比较。
9.数量分布与体积分布：
1991年10月13日发表在《新科学家》杂志中发表的一篇文章称，在太空中有大量人造物体围着地球转，科学家们在定期的追踪它们的时候，把它们按大小分成几组，见表2。
如果我们观察一下表2中的第三列，我们可推断在所有的颗粒中，99.3%是极其的小，这是以数量为基础计算的百分数。
但是，如果我们观察第四列，一个以体积为基础计算的百分数，我们就会得出另一个结论：
几乎所有的物体都介于10-1000cm之间。
可见数量与体积分布是大不相同的，我们采用不同的分布就会得出不同的结论。
一般地，激光法和沉降法得到的粒度分布数据是体积（或重量）分布；图象法和库尔特法得到的粒度分布是数量分布。
尺寸（cm）
数量
数量百分数
体积百分数
10-1000
7000
0.2
99.96
1-10
17500
0.5
0.03
0.1-1
3500000
99.3
0.01
合计
3524500
100
100
表2 颗粒大小数量对分布的影响
表3 BT-9300H与国外某著名品牌激光粒度仪的测试结果对照表
样品编号
国外某著名品牌激光粒度仪的测试结果
BT-9300H测试结果
D10（μm）
D50（μm）
D98（μm）
D10（μm）
D50（μm）
D98（μm）
D1
0.39
2.05
9.67
0.41
1.98
10.11
D2
0.38
2.24
11.97
0.43
2.21
11.26
D3
0.4
3.37
16.25
0.44
3.58
17.32
D4
0.43
3.77
21.3
0.47
4.13
23.10
D5
0.78
9.76
42.87
0.71
10.67
45.34
2.沉降法：
沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一种方法。
它的基本过程是把样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗粒在重力或离心力作用下将发生沉降。
大颗粒的沉降速度较快，小颗粒的沉降速度较慢，沉降速度与粒径的关系有Stokes定律来描述。
（1）Stokes定律：
在重力场中，悬浮在液体中的颗粒受重力、浮力和粘滞阻力的作用将发生运动，其运动方程为：
---------------------------（7）
3.这就是Stokes定律，它是沉降法粒度测试的基本理论依据。
从Stokes定律中我们看到，沉降速度与颗粒直径的平方成正比。
比如两个粒径比为1:
10的颗粒，其沉降速度之比为1:
100。
就是说细颗粒的沉降速度要慢很多。
为了加快细颗粒的沉降速度，缩短测量时间，现代沉降仪大都引入离心沉降方式。
在离心沉降状态下，颗粒的沉降程度与粒度的关系如下：
---------------------------（8）
4.这就是Stokes定律在离心状态下的表达式。
由于离心转速都在数百转以上，离心加速度ω2r>>g，所以Vc>>V。
就是说在相同的条件下，颗粒在离心状态下的沉降速度远远大于在重力状态下的沉降速度，所以离心沉降将大大缩短测试时间。
（2）比尔定律：
根据Stokes定律，只要测量出颗粒的沉降速度，就可以准确地得到颗粒的直径了。
但是，要测量悬浮液中成千上万个颗粒的沉降速度是很困难的，所以在实际应用过程中是通过测量不同时刻透过悬浮液光强的变化率来间接地反映颗粒的沉降速度的。
光强的变化率与粒径的关系由比尔定律来描述：
------------------------------------（9）
5.设在T1、T2、T3、……Ti时刻测得一系列的光强值I1D2>D3>……>Di，将这些光强值和粒径值代入式（9），再通过计算机处理就可以得到粒度分布了。
（3）沉降法粒度仪的代表--BT-1500型离心沉降式粒度仪BT-1500型离心沉降式粒度仪是集重力沉降、重力和离心组合沉降、离心沉降于一体的仪器。
它由光源系统、样品池、离心机构、信号转换与传输系统、控制系统、软件系统等组成。
整个测试过程在电脑控制下自动完成，具有自动测试大颗粒、自动故障诊断、测试过程监测、粒级设定灵活等功能。
是国内产销量最大的一种沉降仪。
在超细高岭土、超细碳酸钙、球型铝粉的生产与应用等众多的领域中广泛使用。
6.各种粒度测试方法的优缺点：
从以前几段中我们看到，每一种测量技术都将的到不同的结果，因为它测量该颗粒的不同方面。
我们现在讨论当前应用的几种不同测量方法的相对的优缺点。
（1）激光法
优点：
测试范围宽（最好的激光粒度仪的测量范围是0.04-2000um，一般的也能达到0.1-300um），测试速度快（1-3分钟/次），自动化程度高，操作简便，重复性和真实性好，可以测试干粉样品，可以测量混合粉、乳浊液和雾滴等。
缺点：
不宜测量粒度分布很窄的样品，分辨率相对较低。
（2）沉降法
优点：
原理直观，分辨率较高，价格及运行成本低。
缺点：
测量速度慢，不能处理不同密度的混合物。
结果受环境因素（比如温度）和人为因素影响较大。
（3）筛分法
优点：
成本低，使用容易。
缺点：
对小于４００目（３８u）的干粉很难测量。
测量时间越长，得到的结果就越小，这是因为颗粒不断调整它们自己来通过筛孔，所以要得到一致的结果，必须使测量次数及操作方法标准化。
不能测量射流或乳浊液；在测量针状样品时这会得到一些奇怪的结果，比如加工前和加工后的筛余量差不多。
（4）显微镜检测法
优点：
可以直接观察颗粒的形貌，可以准确地得到球型度、长径比等特殊数据。
缺点：
代表性差，操作复杂，速度慢，不宜分析粒度范围宽的样品。
三、粒度测试的几个实际问题
1.测试结果差别产生的原因
在粒度测试中我们常常会遇到这样的情况：
同一个样品，不同的厂家往往测出不同的结果。
一些粉体生产厂家和用户往往会根据各自粒度数据来评判产品质量，从而产生种种分歧。
所以粒度测试数据的不一致性是目前粒度测试中的一个普遍现象。
产生这种现象的原因有以下几个方面：
第一，仪器原理不同。
由于大多数的颗粒的形状复杂，不同原理的仪器所测出的等效粒径不同，所以测试结果不同。
第二，使用不同生产厂家的仪器。
不同厂家生产的仪器，即使是同类的仪器，由于设计方法、加工精度、数据处理等方面的不同，所得到的结果也往往存在差异。
第三，使用人员对仪器的性能没有充分掌握，使用方法不当。
比如激光粒度仪需要选择适当的折射率；对分档的仪器要选择适合所测样品分布的档等。
第四，样品制备方法不当。
比如取样方法、分散剂的种类和数量、超声波分散时间、合适的介质以及电压、温度等环境因素影响。
综上所述，测试结果的不一致性有样品本身的原因，有仪器的原因，有使用及样品制备方面的原因。
2.对策
面对莫衷一是的结果，抱怨、指责、放弃都将于事无补。
我们要在科学分析的基础上找出对策。
首先，不同原理的仪器的测试结果不同是正常的，这主要是因为颗粒是非球形的，而不同原理的仪器所测的是颗粒的不同的侧面，所以会得到不同的测试结果。
这种情况下只要仪器是合格的、稳定的、由正规厂家生产的，测试条件和样品制备方法是正确的，那么所得到的结果都是正确的。
这时双方应先统一测试条件，然后将双方认可的样品在各自的仪器上测试，通过测试找出一个差值，这样就可以在承认差别的基础上进行对比。
经过双方测试合格的样品应作为工作标样各自保留，以便随时校验双方的测试方法和仪器。
第二，原理相同，生产厂家不同的仪器，由于设计思想、生产年代、加工精度、装配工艺、数据处理等方面的差异，测试结果也可能有一定的差异，这种情况下只要仪器稳定，测试条件正确，也可以用上述办法来统一测试结果。
第三，除了仪器的原因以外，操作方面的原因也是影响测试结果的重要原因。
包括操作人员是否充分掌握了仪器的性能和正确的使用方法，取样是否有代表性、样品是否被充分分散、分散剂种类与添加量以及添加方法是否适当、所选用的介质是否合适等，这些因素将对测试结果有着直接影响，所以面对一个有争议的粒度测试数据，在关注仪器方面原因的同时，还要关注操作方面的原因。
3.如何购买粒度仪
购买粒度仪，一般要考虑以下几个因素：
（1）测试范围：
测试范围是指粒度仪的测试上限和下限之间所包含的区域。
如果样品的实际粒度超出仪器的测试范围，则不可能得到正确的结果。
不仅如此，实际样品的粒度范围最好在仪器测量范围的中段，因为中段的精度最高，越靠近两端，测试的误差越大。
因此选择仪器的时候，测试范围要留有一定的余量。
（2）重复性：
重复性是仪器好坏的主要指标。
通过实际测量的方法来检验仪器的重复性是最真实的。
比较重复性时一般用D10、D50、D90三个数值。
（3）成本：
成本包括购买仪器时支付的货款、仪器的使用寿命（折旧率）、配置是否完整、易损件和消耗品费用以及维护费用等。
因此购买仪器时仅考虑原始价格是不够的，还要综合考虑使用、服务、资质等方面。
（4）用途：
由于不同粒度仪的性能各有所长，可以根据不同的需要选择更适合的仪器。
比如测试量多和样品种类多的就要用激光法粒度仪，测试量少和样品单一的可以选择沉降法粒度仪，需要了解颗粒形貌和其它特殊指标的选用图像仪等。
（5）与行业习惯和主要客户保持一致：
由于粒度测试的特殊性，不同粒度仪的测试结果往往会有偏差。
为减少不必要的麻烦，应选用与行业习惯和主要客户相同（原理相同甚至型号相同）的粒度仪。
（6）资质、质量与服务：
在我国，粒度仪属于计量器具，国家对计量器具采取许可证制度，有《计量器具制造许可证》的厂家是经政府部门认可的、是有资质的、合法的，它的产品质量和服务质量是有保证的。
此外，还要考察厂家的研发能力、工艺保证措施、服务措施、为用户提供测试指导能力等。
（7）能否提供有关仪器性能的原始检测报告。
总之，粒度测试是一项专业性和技术性很强的工作。
此项工作对粉体产品的生产过程和产品质量控制都具有重要影响，对人员、仪器、环境都有很高的要求。
了解粒度测试的基本知识和基本方法，对作好粒度测试工作具有一定的现实意义。
粒度测试的基本概念和基本知识
前言
1.什么是颗粒？
颗粒是具有一定尺寸和形状的微小的物体，是组成粉体的基本单元。
它宏观很小，但微观却包含大量的分子、原子。
2.什么叫粒度？
颗粒的大小称为颗粒的粒度。
3.什么叫粒度分布？
不同粒径的颗粒分别占粉体总量的百分比叫做粒度分布。
4.常见的粒度分布的表示方法？
∙表格法：
用列表的方式表示粒径所对应的百分比含量。
通常有区间分布和累计分布。
∙图形法：
用直方图和曲线等图形方式表示粒度分布的方法。
5.什么是粒径？
颗粒的直径叫做粒径，一般以微米或纳米为单位来表示粒径大小。
6.什么是等效粒径？
当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时，我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。
根据不同的测量方法，等效粒径可具体分为下列几种：
∙等效体积径：
即与所测颗粒具有相同体积的同质球形颗粒的直径。
激光法所测粒径一般认为是等效体积径。
∙等效沉速粒径：
即与所测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径。
重力沉降法、离心沉降法所测的粒径为等效沉速粒径，也叫Stokes径。
∙等效电阻径：
即在一定条件下与所测颗粒具有相同电阻的同质球形颗粒的直径。
库尔特法所测的粒径就是等效电阻粒径。
∙等效投影面积径：
即与所测颗粒具有相同的投影面积的球形颗粒的直径。
图像法所测的粒径即为等效投影面积直径。
7.为什么要用等效粒径概念？
由于实际颗粒的形状通常为非球形的，因此难以直接用粒径这个值来表示其大小，而直径又是描述一个几何体大小的最简单的一个量，于是采
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