(按前面板MODE可显示SC的真空度LE-3)样品室和外界环境通过样品交换腔连接,样品交换腔体积较小,抽放真空较容易。
放样过程是先破坏样品交换腔真空,拉开样品交换腔把样品放入;再对样品交换室抽真空;最终把样品放入样品室。
具体操作过程如下:
(1)把1.1已制备好的样品台装入样品座,并使用高度规限定样品台高度。
确保样品的最高点和高度规的下边缘齐平,可低1-2mm,如图5所示,并确认样品台与调节螺杆、紧固盘片与样品台座上紧。
(很重要,一旦部件掉进样品室会很麻烦。
)
(2)点击软件右上方“HOME”键,确认样品台处于初始位置。
绿色显示条停止闪烁后,样品台回归交换状态。
如图6所示。
(3)按下样品交换腔上方“AIR”按钮至闪烁,蜂鸣器响后,用双手拉开样品交换腔。
如图7所示。
(4)样品交换杆手柄顺时针旋至“UNLOCK”位置后,把样品座插入样品交换杠并逆时针旋转交换杠手柄至“LOCK”位置,锁紧样品座。
如图8所示。
(5)将交换杆向外拉至尽头卡紧,合上样品交换腔,按紧。
按“EVAC”按钮至闪烁;真空泵启动时可松手。
(6)蜂鸣器响后,按“OPEN”按钮至闪烁;蜂鸣器响后,交换门打开。
(7)推入样品杆到底;将样品杆从“LOCK”位置转回“UNLOCK”位置后抽出,按“CLOSE”按钮至闪烁;蜂鸣器响后,交换门关闭。
(8)根据磁性样品与否,选择Z轴高度,磁性样品为150(指15.0mm的意思),非磁性样品为080(指8.0mm的意思)。
4、样品观察
根据自己样品的特点和观察信息的不同,需要选择不同的加速电压,发射电流,工作距离和接收探头。
可在操作面板“SEM”菜单“SIGNALSELECT”选区中,选择“Mix(混合)”、“Upper(上探头)”或“Lower(下探头)”;接收“SE(二次电子)”信号或“BSE(背散射电子)”信号;BSE下拉列表中,选择“LA0-LA100、LH”控制SE信号和BSE信号的比例;“OPE.CONDITION”选区中“WD”下拉列表中,选择相应的工作距离(默认8mm)。
“STAGE”菜单“Z/TILT”选区中,在范围内输入数字,更改样品台高度Z(默认8mm,可减小到5mm),倾斜度等。
合适的工作条件能拍出理想的照片。
在样品观察过程中,为了获得清晰的图片,需要对光路进行合轴;并进行聚焦消像散,调节过程需反复多次进行。
具体操作过程:
(1)根据实际放入样品台在软件右上方设置样品台尺寸SampleSize,样品台高度SampleHeight通常选Standard,若样品起伏较大可适当选+1–2mm。
(2)点击高压显示窗口,选择合适的加速电压Vacc,(通常碳管选3kV),电流可不选,程序会自动匹配。
确认后点击左上角红色“ON”高压开启按钮,会先跳出样品台大小高度确认对话框,确认无误后点击“OK”。
(若此时是flashing后第一次加高压,按“ON”按钮时观察并记下Vext电压,当Vext大于5.3kV时准备更换钨灯丝。
)
(3)对中。
每次更改电压、束流、聚光镜线圈电流强度、工作距离等参数后,便要对中。
加上高压后,单击操作界面上的“Align”键,出现“Alignment”对话框。
选中“BeamAlign”,调节旋钮盘STIGMA/ALIGNMENT的X和Y旋钮,使圆斑落在靶环正中。
如图11、12所示。
在所需要的放大倍率上,选中“ApertureAlign”,调节旋钮盘的X和Y旋钮(STIGMA/ALIGNMENT)至图像不再摇摆。
再选中“StigmaAlign.X”,调节旋钮盘X和Y旋钮,至图像不再摇摆,而是以十字线中心为中心周期性地放大缩小(类似心脏前后跳动),然后选中“StigmaAlign.Y”,同样操作。
单击“Close”关闭对话框。
(4)聚焦。
用鼠标点击倍率状态切换按钮“H/L”,选择低倍模式,点击ABC按钮自动调节对比度和亮度,再滚动轨迹球,寻找明显参照物(可用样品台边缘或样品边缘)。
调节粗聚焦Coarse和细聚焦Fine,使轮廓清晰。
再点击切换按钮“H/L”,切换到高倍模式,用Coarse/Fine聚焦使轮廓清晰。
若在聚焦过程中图像出现位移,则需重复(3)中的“ApertureAlign”,调节旋钮盘的X和Y旋钮至图像不再摇摆,进行物镜可动光阑对中。
(5)消像散。
聚焦和像散校正是相互关联的,需要交替重复进行。
推荐在消像散的时候使用“Red1”扫描模式。
当没有像散时,在最佳聚焦点上就可以获得清晰的图像;当存在像散时,在欠焦或过焦条件下,图像沿某一方向拉长。
在最佳聚焦点上聚焦,交替调节调节旋钮盘STIGMA/ALIGNMENT的X和Y旋钮,调节像散以获得清晰的图像。
若在消像散过程中图像发生位移,则需重复步骤(3)中的选中“StigmaAlign.X”,调节旋钮盘STIGMA/ALIGNMENT的X和Y旋钮,至图像不再摇摆,而是以十字线中心为中心周期性地放大缩小(类似心脏前后跳动),然后选中“StigmaAlign.Y”,同样操作,进行像散基准对中。
(6)此时通常能观测到清晰图像,若未达到效果则重复步骤(4)(5)。
(7)在图像调节结束之后,可以将扫描速度设定为Slow1-4(通常为Slow3),确定图像的质量,若对图像质量比较满意,则点击捕捉“1280”按钮,捕捉的图片将出现在SEM窗口下方。
保存照片时,单击该窗口中的图片。
选中的图片背景将变成黄色。
可用Ctrl键多图选择,或Shift键连续选择。
单击窗口左侧的“Save”按钮,出现“ImageSave[CapturedArea]”对话框,如图14所示,可选择路径、文件名、保存信息和图像类型。
在“Setup”操作面板的“Record”菜单栏中,可选择照片下方的信息栏所显示的信息。
如图15所示。
每张照片在完成保存以后,图像右上角都将显示“Saved”红色字样。
(三)出样操作程序
1、当所有样品测试完成后,将所有调节过得机械参数回位(特别注意调节过Z轴高度的,一定要调回8.0mm的标准高度),将放大倍数调至最低倍。
2、点击左上角OFF按钮关闭高压,然后单击操作界面右上角“HOME”键,等待绿色指示条停止闪烁,样品台恢复至初始交换位置。
3、按照装入样品的程序,逆序取出样品台。
如图16所示,先点“OPEN”按钮,等待滴的声音后,将样品杆水平推进样品仓,将样品杆由“Unlock”调至“Lock”状态,将样品台锁住,再将样品杆水平拉出,到达最低端再点击“CLOSE”按钮,继续等待滴的声音后,接着点击“AIR”按钮,同样等待滴的声音后,拉出交换室,将样品杆由“Lock”调至“Unlock”状态,取出样品台即可完成。
图16进出样按钮面板
4、记住,当样品台拿出后,一定要将交换室抽真空(EVAC)按下,将交换室抽至真空状态,操作结束。
(四)数据拷贝
主控电脑为隔绝电脑,因此,所有数据不能使用U盘拷贝,必须使用CD刻录盘拷贝数据。
CD刻录盘拷贝数据步骤如下:
(五)关机操作
1、完成出样操作模式下的关机程序
(1)单击软件窗口,点击界面右上角“X”按钮,出现“ExitSEMManager”显示框,等待一分钟左右,SEM程序即自动退出。
(2)在操作台(在拷贝数据门的上方按钮)前面板上关闭“DISPLAY”开关,关闭循环水。
(3)在测试记录本上详细做好测试记录,内容包括:
测试日期;
测试使用机时(在预约时间段内完成,按照时间段时间填写;超时的按照实际使用时间填写);
仪器使用状态(填写:
正常或不正常;不正常的要注明什么地方不正常或是有问题);
实际使用人(实际操作人员,时间段内由多人使用的,依次都要填写上,不能遗漏);
导师姓名。
(4)带上自己的东西,锁好门,离开即可。
2、未完成出样操作下的关机程序
(1)检测是否调节Z轴样品高度,调节了将其调整到显示为数字为“080”的标准高度,再按下H/L按钮,将观查模式放到最低备,接着按下OFF按钮,将高压关闭,最后按下Home按钮,将所有参数复位。
(2)按照装入样品的程序,逆序取出样品台。
如图16所示,先点“OPEN”按钮,等待滴的声音后,将样品杆水平推进样品仓,将样品杆由“Unlock”调至“Lock”状态,将样品台锁住,再将样品杆水平拉出,到达最低端再点击“CLOSE”按钮,继续等待滴的声音后,接着点击“AIR”按钮,同样等待滴的声音后,拉出交换室,将样品杆由“Lock”调至“Unlock”状态,取出样品台即可完成。
取出样品台后,将仪器抽真空(EVAC)全部操作完成。
(3)单击软件窗口,点击界面右上角“X”按钮,出现“ExitSEMManager”显示框,等待一分钟左右,SEM程序即自动退出。
(4)在操作台(在拷贝数据门的上方按钮)前面板上关闭“DISPLAY”开关,关闭循环水。
(5)在测试记录本上详细做好测试记录,内容包括:
测试日期;
测试使用机时(在预约时间段内完成,按照时间段时间填写;超时的按照实际使用时间填写);
仪器使用状态(填写:
正常或不正常;不正常的要注明什么地方不正常或是有问题);
实际使用人(实际操作人员,时间段内由多人使用的,依次都要填写上,不能遗漏);
导师姓名。
(6)带上自己的东西,锁好门,离开即可。
四、实验室仪器使用安全及注意事项
1、培训教师要尽职尽责培训学生,有完整的纸质培训内容,尤其在操作细节和注意事项上重点突出;操作要求明确,责任事故明确。
2、使用仪器暂按照原有方式提前预约,一般安排在白天正常上班时间。
如果白天时间紧张或使用者有要求,也可安排在晚上或周末。
3、每个课题组发一张门禁卡,导师为门禁卡的责任人,实现刷卡进实验室。
中心全程配有视频监控,注意行为举止和规范操作;门禁卡是各个课题组进入大仪中心的凭证,不得外借,如发现有人私自将门禁卡借给未培训或者培训不合格的人员上机,将没收该门禁卡,以后不得使用;借用门禁卡期间出现的责任事故由门禁卡持有者承担;门禁卡丢失请及时挂失,不及时挂失导致大仪中心东西丢失或仪器损坏的,由持卡课题组照价赔偿。
4、未培训或培训不合格的人员不得独立上机操作,一经发现,学院通报批评;造成仪器故障,课题组承担维修费用。
5、上机人员违规操作,一经发现,取消操作资格,造成仪器故障,课题组承担维修费用;上机人员误操作造成仪器出现故障,课题组承担故障维修以及更换配件费用的;正常使用出现故障由学院负责。
6、上机人员在使用前确认仪器是否正常,如果出现故障应第一时间报告管理人员,不得擅自排除故障,擅自排除故障出现更大的损失产生的费用参照第五条。
如果在使用过程中仪器出现故障也应该立即报告管理人员,如果出现故障后未立即报告管理人员而出现更大的损失,由上机人员所在的课题组全额承担。
7、严格仪器操作登记制度,每次测试结束后,在测试记录本上及时详细记录,包括仪器使用状态、样品测试个数或测试时间等。
若发现弄虚作假,一经查实,按照双倍收费,并在学院内通报批评。
8、进入仪器室的人员应该维护室内环境,包括仪器室的湿度、温度和卫生,且最后一组课题组同学负责将仪器室内的卫生打扫好。
9、请一律将水、饮料及具有流体性质的液体等放在SEM与TEM中间(放蒸金仪器的那个房间)的那个房间办公桌上。
不要将水、饮料及具有流体性质的液体等带入扫描电镜室,一经发现,没收门禁卡,禁卡半年。
因不按照规定要求,将水、饮料及具有流体性质的液体等带入操作室,导致仪器造成损坏,由此造成仪器损坏的责任由课题组全权承担。
10、其它未尽事宜由现代测试中心负责解释。