无机化学实验.docx

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无机化学实验

无机及分析化学实验

网上预习及疑难解答

高世萍于长顺于智慧翟滨

无机及分析化学实验须知

1.学生须穿实验服，应提前5分钟进入实验室，迟到10分钟以上取消实验资格；累计迟到三次，本课程按不及格论处。

2.实验前必须写好预习报告，预习报告须经教师检查，合格者方可做实验。

3.实验过程中，未经教师批准，学生不得擅自决定重做实验，一经发现立即取消实验资格，本次实验按不及格论处。

4.实验时必须严格遵守课堂纪律，听从教师的指导，对违反课堂纪律、拒绝批评、不听从教师指导者，教师有权停止其实验资格，并视情节轻重予以处理。

5.学生因病（事）不能上课者，必须与任课老师请假（非任课老师准假无效），并在任课老师指定时间补做实验。

6.实验中不得有任何作弊行为，否则本课程按不及格论。

7.实验结束，实验报告经实验指导教师检查并签字上交后方可离去。

8.学生实验过程中因人为原因将实验仪器破损或丢失，应签《仪器破损单》并当堂交清有关费用。

9.实验结束后，认真清理实验环境卫生，并做好值日。

怎样写预习报告

在实验前，应认真预习，并写出预习报告，其内容如下：

一、实验目的

本项内容在写法上通常包括以下三个方面：

1.了解本实验的基本原理。

2.掌握哪些基本操作。

3.进一步熟悉和巩固的已学过的某些基本理论和基本技能。

【例】氢氧化钠溶液的标定

实验目的

1.学会用基准物标定NaOH溶液浓度的原理与方法。

2.熟练掌握正确的滴定操作。

3.掌握指示剂法确定终点的操作要领。

二、实验提要

本项内容在写法上应包括以下两部分内容：

1.文字叙述——要求简单明了、准确无误、切中要害。

2.相关反应式。

【例】氢氧化钠溶液的标定

实验提要

本实验以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，摩尔质量204.2g·mol-1）作为基准物，以酚酞作指示剂，标定氢氧化钠溶液的浓度。

反应式如下：

KHC8H4O4的摩尔质量大，纯度高，在空气中稳定，称量误差比草酸作基准物小，是标定碱的一种良好的基准物。

三、仪器与药品

按实验中的要求列出即可（此项可以根据情况或写或省略）。

四、实验内容与步骤

要求简单明了，或用文字叙述或用框图形式表示。

【例】氢氧化钠溶液的标定

实验

内容与步骤

用电子天平准确称取邻苯二甲酸氢钾重约0.5g于250mL锥形瓶中，加约30mL去离子水，温热使之溶解，冷却。

加酚酞2滴，用NaOH滴定至粉红色，振荡，半分钟不褪色，即为终点。

计算NaOH溶液的摩尔浓度。

重复两次．

（指示剂：

酚酞）年月日

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

邻苯二甲酸氢钾/g

NaOH始读数/mL

终读数/mL

△VNaOH

cNaOH

平均值

个别测定的绝对偏差

测定结果的相对平均偏差

【例】锌、镉、汞系列实验

实验内容与步骤

将元素系列实验流程图画出，如：

怎样做好实验记录

实验时认真操作，仔细观察，积极思考，边实验边记录是科研工作者的基本素质之一。

学生在实验课中就应养成这一良好的习惯，切忌事后凭记忆或纸片上的零星记载来补做实验记录。

对于微型元素系列实验，要求如实填写每一步操作所观察到的现象。

如是否放热、颜色变化、气体发生、沉淀颜色等。

尤其是与预期的结果相反或与教材、文献资料所述不同的现象出现时更应如实记载。

要求准确及时地将实验数据记到报告指定位置，条件允许时应当堂处理数据并得出实验结果。

有些实验还需对结果的精密度做出判断。

实验记录要求实事求是，文字简明扼要，字迹整洁。

实验结束后交教师审阅签字。

【例】氢氧化钠溶液的标定

实验

数据记录与处理

（指示剂：

酚酞）03年11月5日

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

邻苯二甲酸氢钾/g

0.521

0.530

0.511

NaOH终读数/mL

始读数/mL

△VNaOH

25.32

0.10

25.22

25.60

0.08

25.52

24.72

0.00

24.72

cNaOH

0.1012

0.1017

0.1012

平均值

0.1014

个别测定的绝对偏差

-0.0002

0.0003

-0.0002

测定结果的相对平均偏差

0.2%

【例】锌、镉、汞系列实验

实验记录

实验1酒精喷灯的使用和玻璃管加工

（4学时）

【实验目的】

1.了解酒精喷灯的构造和原理，掌握正确的使用方法。

2.初步练习玻璃管的截断、弯曲、拉制等操作。

3.制作熔点管、滴管、弯管、玻璃棒等。

【实验准备】

酒精喷灯，扁锉，玻璃管，玻璃棒，火柴，工业酒精。

【实验内容与步骤】

1.酒精喷灯

⑴构造如右图1.1所示。

⑵使用（预热，旋开酒精贮罐阀、开关、点燃，调节空气流量、使用，使用完毕关闭开关及贮罐阀）

2.简单的玻璃工操作

⑴截割和熔光玻璃管（棒）

第一步锉痕

用锉刀的棱在截割部位用力向前划痕，不要往复锯，锉出一道狭窄并与玻璃管垂直的凹痕。

第二步截断

两拇指齐放在划痕的背后向前推压，同时食指及其余手指向外拉。

第三步熔光

截断面在氧化焰上前后移动并不停转动，均匀熔光截面。

⑵弯曲玻璃管

第一步烧管

将待弯曲部分斜插入氧化焰中，缓慢均匀转动，左右移动，用力均匀，稍向中间渐

推至加热部位发黄变软。

第二步弯管

吹气法：

掌握火候，取离火焰，堵管吹气，迅速弯曲。

不吹气法：

取离火焰用“V”字形手法，弯好后冷却变硬才撒手（弯小角管可多次弯成。

先弯某处，再弯其稍偏一点的部位）。

弯管好的应里外均匀平滑。

如果里外扁平，说明加热温度不够；若里面扁平，说明弯时吹气不够；中间细，说明烧时两手外拉。

⑶制作滴管

第一步烧管（同上，但要烧得时间长，玻璃软化程度大些）

第二步拉管

取出后根据不同要求，控制好速度使狭部至所需粗细。

注意用力要均匀，不要太快。

切记，不要在火上拉。

第三步扩口

烧熔后于石棉网上压座，细口微熔光滑，冷却后装上橡皮胶头，即成滴管。

【问题与解答】

1.为什么在点燃酒精喷灯前灯管要充分预热？

答：

为了使喷出的酒精全部气化，否则酒精将呈液态喷出，形成“火雨”。

2.如何截断玻璃管？

为什么要熔光？

答：

（1）两拇指应齐放在划痕的背后向前推压，同时食指及其余手指向外拉。

（2）为了使横断面光滑。

【实验关键】

加热方式、温度把握、拉管姿势正确与否。

实验2硫酸亚铁铵的制备与分析

（4学时）

【实验目的】

1.掌握制备复盐的原理和方法。

2.学习过滤、蒸发、结晶等操作。

3.了解目测比色法检验产品质量的方法。

【实验准备】

台秤，布氏漏斗，吸滤瓶，水泵，真空泵，比色管（25mL），pH试纸，滤纸，锥形瓶，蒸发皿，泥三角，三脚架，玻璃棒。

3mol·L-1H2SO4，10%Na2CO3,（NH4）2SO4（固）,铁屑。

【实验内容与步骤】

1.铁屑表面油污的去除

称取1g铁屑放入锥形瓶中，加入10mLNa2CO3溶液，小火加热约10min，用倾析法除去碱液，用水把铁屑冲洗干净，备用。

2.硫酸亚铁的制备

向盛有铁屑的锥形瓶中加入15mL3mol·L-1的硫酸（按反应计量关系过量5%）。

盖上表面皿（或小烧杯），在石棉网上小火加热反应，直至不再有气泡冒出为止（约需20分钟）。

在加热过程中应不断补充失去的水，趁热抽滤，滤液立即转移至蒸发皿中，此时滤液的pH值应在1左右。

3.硫酸亚铁铵的制备

根据FeSO4的理论产量，按反应式计算所需（NH4）2SO4固体的量（考虑FeSO4在过滤过程中的损失，（NH4）2SO4的用量可按FeSO4理论产量的80%～85%计算）。

在室温下称2.4g的（NH4）2SO4固体，加入5mL去离子水，配成饱和溶液，加到硫酸亚铁溶液中，混合均匀，滴加3mol·L-1H2SO4调溶液的pH=1～2。

用小火蒸发浓缩至表面出现微晶膜为止（蒸发过程中切勿搅拌），冷却至室温，析出浅绿色硫酸亚铁铵晶体（FeSO4·（NH4）2SO4·6H2O），减压过滤，用滤纸吸干晶体，观察晶体的形状、颜色，称重并计算产率。

4.产品检验（Fe3+的限量分析）

称1g产品，放入25mL比色管中，用15mL不含氧的去离子水（将去离子水用小火煮沸5min以除去所溶解的氧，盖好表面皿，冷却后即可取用）溶解，加入2.0mL2.0mol·L-1H2SO4和1.0mL1.0mol·L-1KSCN溶液，再用去离子水稀释至25mL刻度，摇匀。

用目测法与Fe3+离子的标准溶液进行比较，确定产品中Fe3+含量所对应的级别。

【问题与解答】

1.为何要首先除去铁屑表面的油污？

答：

如果不在反应前去除油污，由于其附着在铁屑表面，将影响铁屑与酸的反应。

2.为什么在制备过程中溶液始终呈酸性?

答：

防止Fe2+离子水解。

【实验关键】

1.要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性。

2.用小火蒸发浓缩，蒸发过程中切勿搅拌。

实验3碳酸钠的制备与混合碱分析

（8学时）

【实验目的】

1.通过实验了解联合制碱法的反应原理。

2.学会利用各种盐类溶解度的差异并通过复分解反应来制取一种盐的方法。

3.学习双指示剂法测定混合碱的原理与方法。

【实验准备】

分析天平，微波炉或高温炉，研钵，大烧杯，温度计，磁力加热搅拌器，100mL烧杯，容量瓶，锥形瓶，台秤，布氏漏斗，吸滤瓶，酸式滴定管，pH试纸。

粗食盐，3mol·L-1的氢氧化钠，3mol·L-1的碳酸钠，碳酸氢铵，盐酸标准溶液，酚酞，甲基橙指示剂，6mol·L-1盐酸。

【实验内容与步骤】

1.化盐与精制

往100mL烧杯中加入30mL24～25%的粗的食盐水溶液（自己配），用3mol·L-1NaOH和3mol·L-1Na2CO3组成1:

1（体积比）的混合溶液（已混合好）调至pH=11左右，得到大量胶状沉淀[Mg2（OH）2CO3、CaCO3]，加热至沸，抽滤，分离沉淀。

将滤液用6mol·L-1的HCl调pH至7。

2.转化

将盛有滤液的烧杯放在水浴上加热，控制溶液温度在30～35℃之间。

在不断搅拌的情况下，分多次把12.6g研细的碳酸氢铵加入滤液中。

加完后继续保温、搅拌半小时，使反应充分进行。

静置、抽滤，得到NaHCO3晶体，抽干，称湿重。

母液回收，留做制取NH4Cl。

3.制纯碱

将抽干的NaHCO3放入蒸发皿中，在煤气灯上灼烧半小时，或在微波炉中高温加热10~12分钟，即得到纯碱，冷却到室温，称重。

4.产品检验（混合碱分析）

在电子天平上准确称取纯碱产品2g左右，将其配成250mL溶液，取25mL，加入酚酞指示剂2滴，用已知准确浓度的盐酸溶液滴定至溶液的颜色由红色变到近无色，记下所用盐酸的体积V1mL。

再加1滴甲基橙指示剂，这时溶液为黄色，继续用上述盐酸溶液滴定，使溶液由黄至橙，加热煮沸1～2分钟，冷却后，溶液又为黄色，继续用盐酸溶液滴定至橙色，加热不褪色即为终点，记下又消耗盐酸的体积V2mL。

平行三次。

通过比较V1和V2的相对大小，判断混合碱的组成，并计算各组分的百分含量。

【电子天平的使用】【插入录象】

【问题与解答】

1.为什么温度应控制在30℃～35℃之间？

答：

当温度超过35℃时，NH4HCO3就开始分解，所以反应温度不能超过35℃。

但温度太低又影响了NH4HCO3的溶解度，所以反应温度又不宜低于30℃。

2.加入混合碱的目的？

答：

粗盐中有Ca2+、Mg2+离子，因此需要用混合碱使Ca2+、Mg2+离子变成碳酸钙和碱式碳酸镁沉淀以除去。

3.试样中碱的百分含量可以为100％吗？

为什么?

答：

不可以，因为还含有不与酸反应的杂质，所以应小于100％

【实验关键】

反应温度，反应时间，体系酸度控制。

实验4CaSO4溶度积常数的测定

（4学时）

【实验目的】

1.了解离子交换树脂的处理和使用方法。

2.学习并掌握离子交换法测定硫酸钙溶度积的方法。

3.进一步学习酸度计的使用。

【实验准备】

烧杯，100mL容量瓶，pH试纸，移液管，离子交换柱，玻璃纤维，酸度计。

CaSO4饱和溶液，2.0mol·L-1HCl。

【实验内容与步骤】

1.装柱

在交换柱底部填入少量玻璃纤维，将用去离子水浸泡24～48小时的钠型阳离子交换树脂和去离子水注入交换柱内，用塑料通条赶尽树脂间气泡，保持水面高于树脂。

2.转型

为保证Ca2+完全被H+交换，必须将钠型转变为氢型，否则实验结果将偏低。

用130mL2.0mol·L-1HCl以每分钟30滴的流速流过离子交换树脂，然后用去离子水淋洗树脂直到流出液呈中性为止。

以上操作由实验室人员完成。

3.交换和洗涤

用移液管吸取25.00mL的CaSO4饱和溶液，放入离子交换柱中。

开始时流出液为中性水溶液，可以用小烧杯承接，控制流速20～25滴/分钟，不宜太快，否则交换不完全。

当液面下降到略高于树脂（1～2cm）时，补充25mL去离子水将交换下来的H+洗脱。

当液面再次下降到接近树脂时，还要补充25mL去离子水洗涤。

当小烧杯中的水约有50mL时，此时用pH试纸检验流出液是否显酸性。

这段时间可以改换100mL容量瓶承接流出液，注意不要等流出液已经呈酸性了再用容量瓶承接。

再次用水洗脱时，流出速度可以调快一些（40～50滴/分钟），直至流出液为中性（pH值接近7）。

旋紧螺旋夹，移走容量瓶，加去离子水高于树脂面6cm以上，以免混进气泡。

4.氢离子浓度的测定

向装有全部H+流出液的容量瓶中加去离子水至刻度线（定容），摇匀。

倒出一部分于烧杯中，用酸度计测定溶液的pH值，求出[H+]100mL及[H+]25mL的值。

CaSO4饱和溶液的温度

流出液的[H+]100mL

被交换的CaSO4饱和

溶液的体积

CaSO4的溶解度s

流出液的pH值（测定）

CaSO4的溶度积常数Ksp

【酸度计的使用】【插入录象】

【问题与解答】

1.为什么开始流出液可以不承接在容量瓶中？

答：

因为开始液为去离子水，没有H+离子，所以可以不承接在容量瓶中。

2.被交换的Ca2+全部是CaSO4饱和溶液解离产生的Ca2+吗？

为什么？

答：

不是。

因为随着Ca2+离子不断被交换，最终CaSO4解离完全，全部变成Ca2+和SO42-离子。

【实验关键】

1.严格控制流出速度，交换速度不能过快。

2.及时补充去离子水，树脂不要露出液面。

3.应将被交换下来的氢离子全部承接在容量瓶中。

实验5HCl和NaOH溶液体积比的测定

（4学时）

【实验目的】

1.掌握滴定管的正确使用与滴定操作。

2.掌握指示剂确定滴定终点的方法。

3.了解用间接法配制标准溶液的方法。

【实验准备】

酸式滴定管，碱式滴定管，台秤，锥形瓶，试剂瓶，量筒。

氢氧化钠，6mol·L-1盐酸，0.2%酚酞，0.1%甲基橙。

【实验内容与步骤】

1.0.1mol·L-1HCl溶液的配制

用洁净量筒量取6mol·L-1HCl约17mL，倾入1升试剂瓶中，用去离子水稀释至1升。

摇匀，贴上标签。

2.0.1mol·L-1NaOH溶液的配制

用台秤称4gNaOH，将其倒入1升试剂瓶中，用去离子水稀释至1升。

盖上橡皮塞，摇匀，贴上标签。

3.酸碱标准溶液浓度的比较

⑴滴定管的准备

去离子水洗

润洗

调整液面刻度

⑵酸碱标准溶液浓度的比较：

将碱式滴定管中的NaOH溶液放出约20~30mL置于250mL的清洁锥形瓶中，放出液时不要太快以防溅失。

向锥形瓶中滴入1滴甲基橙指示剂，然后用酸式滴定管将酸溶液渐渐滴入锥形瓶中，同时不断摇动锥形瓶使溶液混和。

待滴定近终点时可用少许水淋洗瓶壁，使溅起而附于瓶壁上的溶液流下，继续逐滴或半滴滴定直到溶液恰由黄色转变为橙色为止。

再将锥形瓶移至装碱溶液的滴定管下，慢慢滴入碱液，使再现黄色，然后再以酸溶液滴至橙色。

如此反复进行直至能较为熟练地判断滴定终点为止。

仔细读取两滴定管的读数，记录之。

再次装满两滴定管，另取一锥形瓶，如上操作重复两次。

计算VNaOH/VHCl的平均值及结果的相对平均偏差。

要求不得大于±0.1%，否则重做。

以酚酞为指示剂进行碱滴定酸的实验：

此时溶液由无色突变为粉红色，且摇动后半分钟内不褪色即为终点。

（指示剂：

）年月日

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

HCl体积终读数

始读数

VHCl（mL）

NaOH体积终读数

始读数

VNaOH（mL）

VNaOH/VHCl

平均值

个别测定的绝对偏差

测定结果的相对平均偏差

【问题与解答】

1.滴定管在装入标准溶液之前为什么要以该溶液润洗？

滴定用的锥形瓶是否要润洗或烘干?

答：

（1）为了使滴定管内的溶液浓度与标准溶液的浓度一致。

（2）锥形瓶不需要润洗或烘干。

2.滴定时加入指试剂的量为什么不能太多?

答：

因为用量过多，会使终点变色迟钝，同时也会多消耗滴定剂，使测定结果不准确。

【实验关键】

1.滴定速度控制，滴定终点的准确判断。

2.滴定时加入指示剂的量不能太多。

实验6NaOH溶液的标定及醋酸的电势滴定

（8学时）

（一）NaOH溶液的标定

（4学时）

【实验目的】

1.学会用基准物标定NaOH溶液浓度的原理与方法。

2.熟练正确的滴定操作。

3.掌握指示剂法确定终点的操作要领。

【实验准备】

电子天平，碱式滴定管，锥形瓶。

邻苯二甲酸氢钾，0.2%酚酞，氢氧化钠溶液。

【实验内容与步骤】

用电子天平准确称取0.5g左右的邻苯二甲酸氢钾一份于250mL锥形瓶中，加约50mL去离子水，温热使之溶解，冷却。

加酚酞2滴，用NaOH溶液滴定至粉红色，振荡，半分钟不褪色，即为终点。

计算NaOH溶液的摩尔浓度。

重复上述操作两次。

【电子天平的使用】【插入录象】

【问题与解答】

1.作为基准物应具备哪些条件？

答：

纯度高（>99.9％），基准、优级试剂；组成与化学式相符；稳定；摩尔质量相对较大。

2．草酸是否可以作为标定NaOH的基准物？

它与邻苯二甲酸氢钾哪个更好写些？

为什么？

答：

可以，邻苯二甲酸氢钾更好些，因为称量误差较小。

【实验关键】

基准物纯度，称量准确度，终点准确度。

（二）醋酸的电势滴定

（4学时）

【实验目的】

1.掌握用电势滴定法测定醋酸解离常数的原理和方法。

2.学习绘制pH-V滴定曲线并确定终点。

3.学习pH计的使用方法。

【实验准备】

酸度计，碱式滴定管，烧杯，磁力搅拌器，玻璃电极，饱和甘汞电极。

0.1mol·L-1NaOH标准溶液（不含CO32-离子），0.1mol·L-1HAc，酚酞指示剂，pH=4.00标准缓冲溶液（25℃）。

【实验内容与步骤】

1.按照pH计的操作方法，安装电极，调整零点，校正仪器刻度，用pH=4.00（25℃）标准缓冲溶液进行定位。

洗净电极。

2.用移液管准确吸取25mLHAc溶液于200mL烧杯中，加入约50mL水，将安装好的玻璃电极和甘汞电极插入HAc溶液中至液面以下约1～2厘米左右（注意玻璃电极切勿碰到烧杯底部，以免打碎）。

3.读取HAc溶液的pH值，并记录。

然后用0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴定，开始可以加入NaOH每5mL测定一次，记录NaOH溶液的体积及相应的pH值。

当pH约为5～6时，改为每加1mL测定一次pH值。

pH值接近6.4时，每加入0.1mL（约2滴）NaOH标准溶液测定一次。

过了化学计量点，也要每加0.1mL测一次pH值，直至pH变化不大。

继续滴加时可滴加1mL测定一次pH值，直至读数至pH=12左右。

重复上述滴定1～2次。

用EXCEL作图，以加入NaOH溶液的毫升数为横坐标，相应的溶液的pH值为纵坐标，绘出pH-V曲线。

在曲线上做与水平成45°角的两条切线，再做这两条平行线的中分线，中分线与曲线的交点即pH-V曲线的拐点，即滴定终点。

该点所对应的体积即滴定终点所消耗的NaOH的体积。

从曲线上查出VNaOH/2处所对应的pH值即醋酸的pKa。

【酸度计的使用】【插入录象】

【问题与解答】

1.为什么pH值在4～5时数据可以相对少一些，而在化学计量点前后应该多一些？

答：

pH值在4～5时体系是缓冲溶液，缓冲溶液具有保持溶液酸度基本不变的作用，所以相应的数据可以少一些，有2～3组数据即可；但化学计量点前后pH值会发生突跃，需要多一些数据才能将滴定曲线的关键部分准确地画出来。

【实验关键】

1.化学计量点附近数据的多少，即pH-V曲线的拐点的准确性。

2.仪器的正确使用及标准缓冲溶液的pH的准确性。

实验7EDTA溶液的配制与标定及生活用水硬度的测定

（4学时）

（一）EDTA的配制与标定

【实验目的】

1.掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。

2.掌握标定EDTA的基本原理及方法。

【实验准备】

电子天平，滴定管，锥形瓶，量筒。

0.02mol·L-1EDTA（自配），ZnO（800~1000℃灼烧过），6mol·L-1HCl，1%铬黑T指示剂，pH=10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液。

【实验内容与步骤】

1.0.02mol·L-1EDTA溶液的配制

用台天平称约4克乙二胺四乙酸二钠（EDTA），溶解于200mL温水中，加水至500mL。

摇匀。

若混浊，应过滤后使用。

贮存于聚乙烯塑料瓶中为佳。

2.用ZnO作基准物标定EDTA

准确称取ZnO0.4~0.5克于烧杯中，然后逐滴加入6mol·L-1HCl，边加边搅拌至完全溶解（约2~3mL），切记不能先加水！

完全溶解后定量转移至250mL容量瓶中，定容，摇匀。

用移液管准确吸取25mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL水、10mLNH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液、2滴铬黑T指示剂，此时溶液呈酒红色，用EDTA滴定至溶液呈蓝色。

记下所消耗的EDTA的体积，平行滴定三次，求出EDTA溶液的准确浓度。

【电子天平的使用】【插入录象】

【实验关键】

锌标准溶液的准确配制，铬黑T指示剂的稳定性及其加入量。

（二）生活用水硬度的测定

【实验目的】

1.掌握EDTA配位滴定法测定水的硬度的原理和方法。

2.掌握铬黑T指示剂的滴定条件及终点颜色变化。

3.了解测定水的硬度的意义和常用的硬度表示方法。

【仪器与药品】

酸式滴定管，锥形瓶，量筒，电子天平，容量瓶，烧杯。

0.02mol·L-1EDTA标准溶液，1%铬黑T指示剂，1%钙指示剂，NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液，10%NaOH溶液。

【实验内容与步骤】

1.水总硬度的测定

准确吸取水样25mL于250mL锥形瓶中，加入去离子水约30mL，加入pH=10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液5mL，摇匀。

加入2滴1%铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色，即为终点，平行滴定三次。

计算水的总硬度。

2.钙硬的测定

准确吸取水样25mL于250mL锥形瓶中，加入去离子水约30mL，加入10%NaOH溶液5mL，摇匀。

加入2滴1%钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液