玻璃化学分析法.docx
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玻璃化学分析法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了钠、钙、的化学分析方法。
本标准适用于钠、钙、硅玻璃，如建筑用或类似组成的玻璃化学分析。
2 分析方式
21 标准中对同一组分并列的测定方式，可依如实际情形任选一种。
在有争议时，同一组
分并列的测定方法以1法为准。
212 化学分析所用的天平应精准至0。
0001克。
天平与砝码应按期进检定。
称取试样时
应精确至0。
0002克。
213 化学分析所用的、、移液管应进行校正。
214 分析试样应于105～110℃烘箱中烘干1小时，在干燥器中冷却至室温后称量。
215 化学分析所用的水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于
标定的试剂除另有说明外应为基准试剂，标准溶液应定期标定。
在进行分析时，应作空白试
验。
22 试样的制备
试样经清选后粉碎，避免引进杂质，通过孔径为0。
08毫米筛，贮存于带磨口塞的磨口瓶
中备用。
23 烧失量的测定
称取约1克试样于已恒重的铂坩埚或瓷坩埚中，放入高温炉内，从低温升起，在550℃灼烧1
小时。
在干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒重。
G-G1
X1=-------×100…………………………
（1）
式中：
G—灼烧前试样重量，克；
G1—灼烧后试样重量，克。
24 二氧化硅的测定
241 重量法-分光光度法
2411 试剂与仪器
a无水碳酸负。
b盐酸（比重1。
19，+1，5+95，1M）。
c硫酸（1+4）。
d40%氢氟酸。
e氢氧化钠溶液［10%（m/ν）］：
称取10克氢氧化钠于塑料杯中，加1000毫升水溶解
，贮存于塑料瓶中。
f氟化钾溶液［2%（m/ν）］：
称取2克氟化钾于塑料杯中，加100毫升水溶解，贮存于
塑料瓶中。
g硼酸溶液［2%（m/ν）］。
h对硝基酚指示剂［0。
5%（m/ν）］：
溶于乙醇中。
i95%乙醇。
j钼酸铵［（NH4）6Mo7O244H2O］：
称取8克钼酸铵溶于100毫升水中，过滤，贮存于
塑料瓶中。
h抗坏血酸溶液［2%（m/ν）］：
利历时配制。
i二氧化硅标准溶液：
准确称取0。
1000克预先经1000℃灼烧1小时高纯石英（纯度为99
。
99%以上）于铂坩埚中，加2克无水碳酸钠，混匀。
先低温加热，逐渐升高温度到1000℃，得
到透明熔体，继续熔融3～5分钟。
冷却，用热水浸取熔块于300毫升的塑为杯中，加入150毫
升沸水，搅拌使期溶解（此时溶液应澄清）。
冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至杯线，摇
匀立即转移到塑料瓶贮存。
此溶液每毫升含0。
1毫克二氧化硅。
m分光光度计。
2412 二氧化硅比色标准曲线的绘制
于一组100毫升容量中，加5毫升1M盐酸及20毫升水，摇匀，取0，1。
0，2。
0，3。
0，4。
0，5。
0，
6。
0，7。
0，8毫升二氧化硅标准溶液，加8毫升钼酸铵溶液，摇匀，于20～30℃放置15分钟，15
毫升盐酸（1+1），用水稀释至90毫升左可。
加5毫升坏血酸溶液用水稀释至标线，摇匀。
1小
时后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用5毫米比色皿，在波长700纳米处测定溶液
的吸光度。
按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
2413 分析步骤
称取约0。
5克试样于铂坩埚中，加1。
5克无水碳酸钠，与试样混匀，再取0。
5克无水碳酸
钠铺表面，盖上坩埚盖，先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔融至透明状态，继续熔融
15分钟。
用坩埚钳夹持坩埚，小心旋转，使熔融物均匀地附在坩埚内壁。
冷却，用热水浸取
熔块入铂蒸发皿（或瓷蒸发皿）中。
盖上表面皿，加10毫升盐酸（1+1）溶解熔块，用少量盐酸（1+1）及热水洗净坩埚，洗液并
入蒸发皿内，将皿置于水浴上蒸发至无盐酸味，冷却。
加5毫升盐酸（比重1。
19），放置约5分
钟，加50毫升热水，搅拌使盐类溶解。
用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液用250毫升容量瓶承
接，以热盐酸（5+95）洗涤皿壁及沉淀8～10次，热水洗～5次。
在沉淀上加4滴硫酸（1+4），将
滤纸和沉淀移入铂坩埚中，放在电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。
于1100℃灼烧
1小时，在干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直到至恒重。
将沉淀用水润湿，加4滴硫
酸（1+4）及5～7毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，重复处理一交次。
逐渐升高温度驱尽
三氧化硫白烟，将残渣于1100℃灼烧15分钟，在干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧直至
恒重。
将上面的滤液用水稀释至标线，摇匀。
吸取25毫长滤液于100毫升塑料杯中，加5毫升氟
化钾溶液，摇匀。
放置10分钟后，加5毫升硼酸溶液，中1滴对硝基酚指示剂，滴加氢氧化钠
溶液至溶液变黄色，加5毫升1M盐酸，移入100毫升容量瓶中。
加8毫升乙醇，以下分析步骤
同标准曲线的绘制，测定吸光度。
从标准曲线上查得二氧化硅的含量（C）。
二氧化硅的百分含量（X2）按式
（2）计算：
G1-G2 C×10
X2=（--------+----------）×100………………………
（2）
G G×100
式中：
G1—灼烧后未经氢氟酸处置的沉淀及坩埚重量，克；
G2—经氢氟酸处置后灼烧的残渣及坩埚重量，克；
G—试样重量，克；
C—在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，毫克。
242 容量法（氟硅酸钾法）
2421试剂
a硝酸（比重1。
42）。
b盐酸（1+1）。
c氢氧化钾。
d95%乙醇。
e氯化钾。
f氟化钾溶液［5%（m/ν）］。
g氯化钾溶液［5%（m/ν）］：
称取5克氯化钾，溶于50毫升水中，加50毫升乙醇，摇
匀。
h 氯化钾乙醇溶液［15%（m/ν）］：
称取15克氟化钾放在塑料杯中，加80毫升水和20
毫升硝酸使其溶解，加氯化钾至饱和，放置过夜，过滤到塑料瓶中。
i酚酞指示剂［1%（m/ν）］：
溶于乙醇中。
j0。
15M氢氧化钠标准溶液：
称取30克氢氧化钠溶于5升经煮沸过的冷水中，贮存于装
有钠石灰干燥管的塑料瓶中，充分摇匀。
氢氧化钠标准溶液的标定：
称取约0。
7克苯二甲酸钾于300毫升烧杯中，加放150毫升经
煮沸、冷却、中和过的水，搅拌使其溶解。
加15滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定
至微红色。
氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式（3）计算：
m×60。
08×1000
GSO2=----------------………………………………（3）
ν×816。
80
式中：
Yso2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升；
m—称取苯二甲酸氢钾重量，克；
ν—滴按时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；
60。
08—二氧化硅的分子量；
816。
08—苯二甲酸氢钾的分子量。
2422 分析步骤
称取约0。
1克试样于镍坩埚中，加2克左右氢氧化钾，先低温熔融，经常摇支坩埚。
然后
，在600～650℃继续熔融15～20分钟。
旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁。
冷却，
用热水浸取熔融物于300毫升塑料杯中。
盖上表面皿，一次加入15毫升硝酸，再用少量盐酸（1+
1）及水洗净坩埚，洗液并于塑料杯中，控制试液体积在60毫升左右。
冷却至室温，在搅拌下
加入氯入钾至过饱和（过饱和量控制在0。
5～1克），缓慢加入10毫升氟化钾溶液，用塑料棒搅
拌，放置7～10分钟。
用塑料漏斗或涂蜡玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤
塑料杯2～3次，再洗涤滤纸一次。
将滤纸和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升氯化钾
乙醇溶液及1毫升酚酞指示剂。
用0。
15M氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤
纸，并擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失。
加入200～250毫升中和过的沸水，立即以0。
15M氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
二氧化硅的百分含量（X2）按式（4）计算：
Tso2×ν
X=------------×100…………………………………（4）
G×1000
式中：
Tso2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升；
ν—滴按时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；
G—试样重量，克。
25 三氧化二铝的测定
251 试剂
a40%氢氟酸。
b硫酸（1+1）。
c盐酸（1+1）。
d氨水（1+1）。
e36%乙酸。
f氢氧化钾溶液［20%（m/ν）］：
贮存于塑料瓶中。
g六次甲基四胺溶液。
h二甲酚橙指示剂［0。
2%（m/ν）］。
i0。
01M乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：
称取3。
7克EDTA于烧杯中，加入约200毫
升水，加热溶解，用水稀释至1升；
j0。
01M乙酸锌标准溶液：
称取2。
1克乙酸锌于烧杯中，加入少量水及2毫升乙酸溶液
，用水稀释至1升。
k氧化钙标准溶液：
准确称取l。
7848克预先经105～110℃烘干2小时的碳酸钙溶于20
毫升盐酸（1+1）中，加热微沸，以驱尽二氧化碳。
冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线
，摇匀。
此溶液每毫升含1毫克氧化钙。
i钙指示剂［２-羟基
（2）羟基-4-磺酸-1重氮萘）-萘酸］：
将1克钙指示剂与50克硫酸
钾混合，在玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。
EDTA标准溶液的标定：
吸取10毫升氧化钙标准溶液于300毫升烧杯中，加约150毫升水，
滴加氢氧化钾溶液调节PH值近似为12后，再加2毫升氢氧化钾溶液于。
加入适量的钙指示剂
，用0。
01MEDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色。
EDTA标准溶液对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式（5）、（6）、（7）计算：
m 101。
96
TAl2O3=------------×--------……………………（5）
ν×56。
08 2
m
TCaO=---………………………………………（6）
ν
m
TMgO=------------×40。
30…………………………（7）
ν×56。
08
式中：
TAl2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升；
TCa—EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，毫克/毫升；
TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，毫克/毫升；
m—取氧化钙的量，毫克；
ν—标按时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；
101。
96—三氧化二铝的分子量；
56。
08—氧化钙的分子量；
40。
03—氧化镁的分子量。
乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定：
取10毫升0。
01MEDTA标准溶液于300毫升
烧杯中，加约150毫升水，再加5毫升六次甲基四胺溶液（此时溶液PH应为5。
5～5。
8）和3～4滴
二甲酚橙指示剂，用0。
01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。
乙酸锌标准溶液体积比按式（8）计算：
10
K=-----……………………………………………（8）
ν
式中：
K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
ν—滴按时消耗乙酸锌标准溶液的体积，毫升。
252 分析步骤
称取约0。
5克试样于铂皿中，用少量水润湿，加1毫升硫酸（1+1）和7～10毫升氢氟酸，于
低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。
重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。
冷
却，加10毫升盐酸（1+1）及适量水，加热溶解。
冷却后，移入250毫升容量瓶中，用水
稀释至标线，摇匀。
此为试液（A）。
吸取25毫升试液（A）于300毫升烧杯中，有滴定管准确加入10毫升0。
01MEDTA标准溶液，以氨
水（1+1）调节试液PH至3～3。
5煮沸2～3分钟，冷却至室温，用水冲稀到200毫升左右。
加5毫
升六次甲基四胺溶液（此时溶液PH应为5。
5～5。
8）和3～4滴二甲酚橙指示剂，用0。
0M乙酸锌标
准溶液滴定至试液由黄色变为红色。
三氧化二铝的百分含量（X3）按式（9）计算：
TAl2O3×（ν1-ν2×K）×10
X3=--------------------------×100-（0。
6380X4+0。
6384X5）………………（9
） G×1000
式中：
TAl2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升；
ν1—1加入EDTA标准溶液的体积，毫升；
ν2—滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积，毫升；
K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；
G—试样重量，克；
0。
684—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数；
0。
6380—对三氧化二铝的换算系数；
X4—二氧化钛的百分含量，%’
X5—三氧化二铁的百分含量，%。
26 二氧化钛的测定（二安替比林甲烷比色法）
261 试剂与仪器
a硫酸（1+1）。
b盐酸（1+1，1+2）。
c抗坏血酸溶液［１％（m/ν）］：
利历时配制。
d二安替比林甲烷溶液［3％（m/ν）］：
将3克二安替比林甲烷溶于100毫升1M盐酸
中，过滤后使用。
e二氧化钛标准溶液：
准确称取0。
1000克预先经800～950℃灼烧2小时的二氧化钛于
铂坩埚中，加约3克焦硫酸钾，先在低温电炉上熔融，再移至喷灯上熔至呈透明状态。
放冷
后，用20毫升热硫酸（1+1）浸取熔块于预先盛有80毫升硫酸（1+1）的烧杯中，加热溶解，冷却
后，移入1升空量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含0。
1毫克二氧化钛。
吸取100毫升上述二氧化钛标准溶液于1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每
毫各含0。
01毫克二氧化钛。
f分光光度计
262 二氧化钛标准曲线的绘制
取0，1。
0，3。
0，5。
0，7。
0，9。
毫升二氧化钛标准溶液（每毫升含0。
01毫克二氧化钛），分别放
入一组100毫升容量瓶中，依次加入10毫升盐酸（1+2），10毫升抗坏血酸溶液，20毫升二安替
比林甲烷溶液，用水稀释至标线，摇匀。
放置40分钟后，于分光光度计上，以试剂空白作参
比，选用2厘米比色皿，在波长430纳米处测定溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓
度的关系绘制标准曲线。
263 分析步骤
吸取50毫升252试液（A）于100毫升容量中，以下步骤同标准曲线的绘制，测定吸光
度，从标准曲线上查得所分取试液中二氧化钛的含量（C）。
二氧化钛的百分林含量（X4）按式（10）计算：
C×5
X4=-----------×100………………………………（10）g
G×1000
式中：
C—在标准曲一上查得所分取试液中二氧化钛的含量，毫克；
G—252中试样重量，克。
27 三氧化二铁的测定
271 邻啡口罗啉比色法
2711 试剂与仪器
a氨水（1+1）。
b盐酸（1+1）。
c硝酸（比重1。
42）。
d对硝酚指示剂［0。
5（m/ν）］：
溶于乙醇中。
e盐酸羟胺溶液［10（m/ν）］。
f邻菲口罗啉溶液［0。
1（m/ν）］：
称取0。
1克邻菲口罗啉溶于10毫升乙醇，加90毫升
水混匀。
g酒石酸溶液［10（m/ν）］。
h三氧化二铁标准溶液：
准确称取0。
1000克预先经105～110℃烘干2小时的三氧化二
铁于烧杯中，加20毫升盐酸（1+1）2毫升硝酸加热溶解。
冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释
至标线，摇匀。
此溶液每毫升含0。
1克三氧化二铁。
吸了100毫升述三氧化二铁标准溶液，放入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含0。
02毫克三氧化二铁。
i分光光度计。
2712 三氧化二铁标准曲线的绘制
取0，1。
0，3。
0，5。
0，7。
0，9。
0，11。
0毫升三氧化二铁标准溶液（每毫升含0。
02毫克三氧化二
铁），分别放入一组100毫升容量瓶中，用水稀释至40～50毫升。
加4毫升酒石酸溶液，1～２
滴对硝基酚指示剂，滴中胺水（1+1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸至溶液刚无色。
此时溶
液PH值近似为5，加2毫升盐酸羟胺溶液，10毫升邻菲口罗啉溶液，用水稀释至标线，摇匀。
放置20分钟后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用1厘米比色皿，在波长510米处测
定溶液的吸光度。
按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
2713 分析步骤
吸取25毫升252中试液（A）于100毫升容量瓶中，用水稀释至40～50毫升，以下分析
步骤同标准曲线的绘制。
测定吸光度，从标准曲线上查得三氧化二铁的含量（C）。
三氧化二铁的百分含量（X3）按式（11）计算：
C×10
X5=----------×100………………………………………（11）
G×1000
式中：
C—在标准曲线上查得所分取试液中三氧化二铁的含量，毫克；
G—252中试样重量，克。
272 原子吸光谱法
2721 试剂与仪器
a盐酸（1+1）。
b硝酸（比重1。
42）。
c40%氢氟酸。
d70%高氯酸。
e氯化锶（SrCl26H2O）溶液［20%（m/ν）］贮存于塑料瓶中。
f氯化钾溶液［20%（m/ν）］，贮存于塑料瓶中。
g氧化钠标准溶液：
准确称取1。
885克预先经105～110℃烘干2小时的氯化钠溶于水中
，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮存于塑料瓶中。
此溶液每毫升含1毫克氧化
钠。
h氧化钾标准溶液：
准确称取1。
580克预先经105～110℃烘干2小时的氯化钾溶于水中
，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化
钾。
i氧化钙标准溶液：
准确称取1。
7848克预先经105～110℃烘干2小时的碳酸钙溶于20
毫升盐酸（1+1），加热微沸，以驱尽二氧化碳，冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线
，摇匀。
贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化钙。
j氧化镁标准溶液：
准确称取0。
5000克预先经950℃灼烧过的氧化镁溶于20毫升盐酸（
1+1）中，加热溶解，冷却，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮存于塑料瓶
中，此溶液每毫升含1毫克氧化镁。
k三氧化二铁标准溶液：
准确称取0。
5000克预先经105～110℃烘干2小时的三氧化二
铁溶于40毫升盐酸（1+1）2毫升硝酸中，加热溶解，冷却。
移入500毫升容量瓶中，用水稀释
至标线，摇匀。
贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克三氧化二铁。
l混合标准溶液：
别离吸取浓度为每毫升含1毫克的氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化
镁、三氧化二铁标准溶液各20毫升，放入同一个1升容量瓶量中，用水稀释至标线，摇匀。
得到浓度为20微克/毫升混合标准溶液。
m标准系列溶液：
准确吸取混合标准溶液5。
0，10。
0，15。
0，20。
0，25。
0，30。
0，35。
0，40。
0
毫升分别放入一组100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸（1+1）和5毫升氯化锶溶液，用水稀释至标
线，摇匀。
此标准系列溶液中氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁浓度123456
78微克/毫升，供测定氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁用。
另取混合标准溶液25。
0，30。
0，35。
0，40。
0毫升，分别放入一组100毫升容量瓶中，加4毫
升盐酸（1+1）和5毫升氯化钾溶液，用水稀释至标线，摇匀。
此标准系列溶液中氧化钠、氧化
钙、氧化镁、三氧化二铁浓度为5678微克/毫升，供测定氧化钠用。
n原子吸光光度计
2722 分析步骤
称取约0。
1克试样置于铂皿中，用少量水润湿，加1毫升高氯酸和10～15毫升氢氟酸，于
低温炉上加热分解，蒸发至糊状，用水冲洗皿壁，再加0。
5毫升高氯酸，继续加热蒸发至高
氯酸白烟冒尽。
冷却后，加约25毫升水和8毫升盐酸（1+1），缓慢加热20～30分钟，待残渣一
部溶解后，冷却至室温移入200毫升容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。
此为试液（B），供测
定三氧二铁用。
将仪器调节至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，用镁灯在248纳米处以试剂空白作参比
，对试液（B）和标准系列溶液进行测定。
如果试样溶液和标准系列溶液浓度接近则按直接比
较法计算，否则，需测定两个参考标准，按内插法计算：
AX
CX=----×C标…………………………………………（12）
A标
式中：
CX—被测溶液中元素氧化物浓度，微克/毫升；
CX—标准溶液浓度，微克/毫升；
A—被测溶液的吸光度；
A标—标准溶液的吸光度。
内插法按式（13）计算：
C2-C1
CX=C1+-------（AX-A1）………………………………（13）
A2-A1
式中：
CX—被测溶液中元素氧化物浓度，微克/毫升；
C1、C2—标准溶液浓度，微克/毫升；
A1、A2—标准溶液吸光度；
AX—待测溶液的吸光度。
三氧化二铁的百分含量（X5）按式（14）计算：
CX×ν
X5=-----------×100………………………………（14）
G×10[6]
式中：
CX—被测溶液中三氧化二铁浓度，微克/毫升；
ν—测量溶液的体积，毫升；
G—试样重量，克。
28 氧化钙的测定
281 络合滴定法
2811 试剂
a三乙醇胺（1+1）。
b氢氧化钾溶液［20%（m/ν）］。
c钙指示剂（见251）。
d0。
01MEDTA标准溶液（见251）。
2812 吸取25毫升252中试液（A）于300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加3
毫升三乙醇胺（1+1），滴加氢氧化钾溶液至溶液PH值近似为12，再加2毫升氢氧化钾溶液。
加
入适量钙指示剂，用0。
01MEDTA标准溶液滴定至试液由酒红变为亮蓝色。
氧化钙的百分含量（X[6]）按式（15）计算：
TCaO×ν1×10
X[6]=----------------×100…………………………（15）
G×1000
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