Agilent7500ICPMS改质谱仪操作规程146157.docx

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Agilent7500ICPMS改质谱仪操作规程146157

文件名称

Agilent7500ICP-MS质谱仪

操作规程

归口部门

分析检测中心

审批人

宋金华

发布日期

2012/3/1

文件编号

QES/3034/分-2011

受控状态

受控

1、使用条件

1.1仪器应放在稳定的台面。

1.2使用的电源电压符合要求。

1.3要有合格的氩气99.99%以上。

1.4循环水的要求为：

Flow=5L/Min.;温度：

15-20度.

使用方法

2、开机：

2.1.1开PC显示器、打印机。

2.1.2开PC主机。

（password:

3000hanover）

2.1.3开ICP-MS7500a电源开关。

（仪器前面的电源开关）

2.1.4双击桌面的“ICP-MSTop”图标进入工作站，如下图所示：

2.1.5点击“ICP-MSTop”画面的“ICP-MSInstrumentcontrol”图标进入下图所示的仪器控制画面。

点击“Vacuum”菜单，选择“VACUUMON”进行抽真空程序，仪器由Shutdown-Standby转换。

***可以点击“Meters”图标，进入如下图所示的画面，选中真空的显示选项进行压力监测。

（最多可选5项）

IF/BKPressure---接口及背压阀压力。

AnalyzerPressure---分析器压力。

TMP—分子涡轮泵。

***转换的时间较长，一般30-60Min左右。

2.1.6仪器状态转换为“STANDBY”状态后。

开氩气（Babington高盐雾化器0.7Mpa）,循环水、排风。

卡上蠕动泵管，样品管必须放入DIW中，若连有内标管，亦放入DIW中。

2.1.7点击“Maintenance”下拉菜单,选择“SampleIntroduction…”选项,进入下图：

并按照下图进行设置：

检查确认“Inputs”显示与“Outputs”输入一致，蠕动泵的样品及排液管工作正常。

-排液平滑。

气体及液体排列均匀；--检查储废液罐液位。

几分钟后，点击“Close”关闭上图。

2.1.8点击下图所示的点火图标进行点火，仪器由Standby-Analysis转换。

****可以点击“Meters”图标，选中气体、功率、雾化器温度的显示选项进行监测。

（最多可选5项）

****若停机在“Standby”模式，开机跳过2.2-2.5步。

2.2调谐：

2.2.1点火后，30Min预热仪器，点击“ICP-MSTop”画面的“Tune”图标进入下图所示的调谐画面。

调谐画面：

2.2.2将样品管放入10ppb调谐液中。

若连有内标管，将内标管亦放入DIW中。

点击“灵敏度”图标，进入灵敏度调谐画面。

如下图所示，点击“Acq.Parameters”菜单输入采集的质量数为7、89、205，156/140（CeO/Ce氧化物），70/140（Ce2+/Ce双电荷），并选中“Plot”，“Channel”号，点击“OK”按钮。

点击“Start”按钮启动采集。

点击“Stop”按钮停止采集。

确认灵敏度、氧化物、双电荷是否达到表一的要求。

否则调整参数。

表一：

TestItem

spec.

MassAxis　　　　　Li（7）

±0.1amu

Y（89）

±0.1amu

Tl（205）

±0.1amu

MassResolution（at10%）

0.65-0.8amu

Sensitivity

Li:

≥6400

（0.1sec.,10ppb）

Y:

≥16000

Tl:

≥9600

Oxide（CeO/Ce）

≤1.0%

DoublyCharged（Ce2+/Ce）

≤3.0%

2.2.3点击“分辨率/质量轴调谐”图标，进入分辨率/质量轴调谐画面。

点击“Start”按钮启动采集。

点击“Stop”按钮停止采集。

确认分辨率/质量轴是否达到表一的要求。

否则调整参数。

*****一般左边缺省的显示项调节对大多数用户足够。

如要添加，如下图所示，点击“Acq.Parameters”菜单，进行添加。

2.3调谐参数及其含义：

采集数据：

2.3.1将内标ISTD管放入1ug/mLISTD溶液中，样品管放入1%HNO3溶液中。

在“Tuning”窗口检查ISTD元素（Ge,In,Bietc）RSD%应小于5%。

2.3.2在“ICP-MSTop”画面，点击“AcquireData”菜单,，选中“MainPanel”，进入下一画面。

点击“AquireData”菜单，选中“AquireData”选项，进入下一画面。

将样品管放入空白，如1%HNO3或DIW，输入文件名，（CK1.D,路径为C:

\ICPCHEM\DATA\），OperatorName（User），DilutionFactor（1.00），样品名（如1%HNO3或DIW）。

点击“Acquire”，进入下一画面。

当采集完成后，点击“Tabulate/Mass”，检查ISTD元素（Ge,Sc,In,Bi）RSD，应小于5%。

重复4----5采集完其它STD。

当采集完成后，点击“Tabulate/Mass”，检查ISTD元素（Ge,Sc,In,Bi），RSD应小于5%。

重复4----5采集完样品，如Tapwater在1%HNO3中，文件名为“water1.D”。

2.4建立方法或调入方法。

2.5样品采集。

（注：

进样前先建立一个文件夹）

2.6样品采集完后，用5%HNO3+5%HF的混合酸清洗几分钟后再用纯水洗净。

2.7关机：

2.7.1点击“ICP-MSTop”画面的调谐图标，进入下图调谐画面，点击灵敏度调谐图标，进入灵敏度调谐画面。

先用5%HNO3冲洗系统5Min，再用DIW冲洗系统5Min。

2.7.2点击“ICP-MSTop”画面的“ICP-MSInstrumentcontrol”图标，进入下图所示的仪器控制画面，点击“灭火”图标，仪器将关火，仪器由Analysis—〉Standby转换。

2.7.3待转换为“Standby”状态后，点击“ICP-MSTop”画面的“ICP-MSInstrumentcontrol”图标，在下图所示的仪器控制画面。

点击“Vacuum”菜单，选择“VACUUMOFF”进行放真空程序，仪器由Standby---〉Shutdown转换。

2.7.4待转换为“Shutdown”状态后。

2.8关Ar气、循环水、排风。

2.9退出工作站，关PC、显示器、打印机。

2.10关7500aICP-MS电源。

2.11松开蠕动泵。

2.12关主机及通风净化系统。

2.13数据处理，打印报告单。

3、注意事项与维护

3.1定期检查机械泵的油位及颜色，有必要更换新油。

3.2循环水过滤器应更换，一般：

1次/半年。

3.3其它如雾化器、炬管、锥等的维护根据仪器灵敏度是否降低等情况。