水质检验操作规程.docx
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水质检验操作规程
1目的
有效控制生产、实验室用水制定本规范。
2范围
质量部
3内容
本规程依据《中华人民共和国药典》2010版、GB5750-2006《生活饮用水标准检验法》、GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》制定,适用于纯化水的检验。
纯化水的检验参照〈中华人民共和国药典〉2010版中的纯化水检验法。
纯化水应为用蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的水,不含任何附加剂。
1、标准控制指标
检验项目
标准要求
1、性状
无色透明、无臭、无味
2、酸碱度
加指示剂应不显红或蓝
3、氯化物
不得发生浑浊
4、硫酸盐
不得发生浑浊
5、钙盐
不得发生浑浊
6、硝酸盐
≤0.000006%
7、亚硝酸盐
≤0.000002%
8、氨
≤0.00003%
9、二氧化碳
一小时内不得发生浑浊
10、易氧化物
应不褪色
11、不挥发物
≤1mg/100ml
12、重金属
≤0.00005%
2、检验
2.1性状
将水置入干净透明的玻璃瓶中,静置后仔细观察,应为无色澄明液体,无臭、无味。
2.2酸碱度
取待测水样10ml于比色管中,加0.05%甲基红指示剂2滴,不得显红色;另取10ml待测水样于比色管中,加0.05%溴麝香草酚蓝指示剂5滴,不得显蓝色。
2.3氯化物、硫酸盐、钙盐
取本样品分装于三支100ml比色管中,每支比色管各加50ml。
第一管中用滴管和1ml吸管分别加浓硝酸5滴与0.1mol/l硝酸银试液1ml,第二管中用2ml吸管加5%氯化钡试液2ml,第三管中用2ml吸管加入3.5%草酸铵试液2 ml,均不得发生浑浊。
2.4硝酸盐
2.4.1标准硝酸盐溶液的制备:
在万分之一天平上称取分析纯硝酸钾0.163克,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,用1ml吸管精密量取1ml,加水稀释至1000ml,此标准溶液每ml相当于1μg的NO3.。
用1ml吸管精密量取0.3 ml该标准液于100 ml比色管中,加无硝酸盐的水4.7ml, 于冰浴中冷却,用1ml吸管加10%氯化钾0.4ml和0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,用5ml吸管缓缓滴加5ml浓硫酸,摇匀,将比色管于50℃水浴中放置15分钟,溶液将变成蓝色。
2.4.2水样的检验:
取待测水样5ml于100 ml比色管中,于冰浴中冷却,用1ml吸管加10%氯化钾0.4ml和0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,用5ml吸管缓缓滴加5ml浓硫酸,摇匀,将比色管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液产生的蓝色比较,不得更深(硝酸盐含量等于0.000006%)。
2.5亚硝酸盐
2.5.1标准亚硝酸盐溶液的制备:
在万分之一天平上称取分析纯亚硝酸钠0.750克(按干燥品计算),加水溶解并稀释至100ml,摇匀,用1ml吸管精密量取1ml,加水稀释至100ml,再精密量取1ml加水稀释至50ml,摇匀。
此标准溶液每ml相当于1μg的NO2.。
用1ml吸管精密量取此标准液0.2ml于100ml纳式比色管中,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用1ml吸管加1%对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液1ml和0.1%盐酸萘乙二胺溶液1ml,此时溶液将变成粉红色(亚硝酸盐含量等于0.000002%)。
2.5.2水样的检验:
用10ml移液管取待测水样10ml于100ml纳式比色管中,用1ml吸管加1%对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液1ml和0.1%盐酸萘乙二胺溶液1ml,产生的粉红色不得深于标准亚硝酸溶液所产生的粉红色。
2.6氨
2.6.1标准氨溶液的制备:
精密称取分析纯氯化铵31.5毫克,用不含氨的水溶解并稀释至1000ml,用2ml吸管移取1.5ml于100ml纳式比色管中,加无氨的水48.5ml,用2ml吸管加2ml碘化汞钾溶液,放置15分钟,此时溶液将变成黄色(氨含量等于0.00003%)。
2.6.2水样的检验:
取待测水样50ml于100ml纳式比色管中,用2ml吸管加2ml碘化汞钾溶液,放置15分钟,如显色,与标准氯化铵溶液产生的黄色比较,颜色不得更深。
2.7二氧化碳
取待测水样25ml置50ml具塞量筒中,用量筒加0.3%氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。
2.8易氧化物
取待测水样100ml,加稀硫酸(10%)10ml,煮沸后加0.02mol/l高锰酸钾滴定溶液0.1ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
2.9不挥发物
取待测水样100ml于事先在105℃干燥箱中恒重的蒸发皿(重量为G0)中,在水浴上蒸干,放入105℃干燥箱中烘至恒重(重量为G),不挥发物按下式计算:
W=G-G0
注意事项:
蒸发皿在试验前试验后都应该达到恒重。
对于本试验,恒重的标志是相邻两次的重量相差不大于0.0002克。
恒重操作时,要注意前后各次的冷却时间要尽可能保持一致,否则会造成后一次重量大于前一次重量的错误结果。
2.10重金属含量
2.10.1铅标准储备液的制备:
用万分之一天平精密称取110℃干燥至恒重的基准级硝酸铅0.1598克,置于1000ml容量瓶中,加稀硝酸5ml,加水50ml,溶解后加水稀释至1000 ml ,此溶液含铅100μg/ml。
2.10.2铅标准溶液的制备:
用5ml移液管精密移取上述铅标准储备液5ml 于50ml容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀备用。
用2ml吸管移取该标准溶液2ml至100ml纳式比色管中,加38ml水,混匀,加PH=3.5的醋酸盐缓冲溶液2ml和硫代乙酰胺试液2ml,摇匀后放置2分钟,此时溶液将变成暗灰色(铅含量等于0.00005%)。
2.10.3水样的检验:
取待测水样40ml于100ml纳式比色管中,加PH=3.5的醋酸盐缓冲溶液2ml和硫代乙酰胺试液2ml,摇匀后放置2分钟,将此溶液与标准铅溶液相比较,产生的灰色应不深于标准液。
注释:
[1]无硝酸盐的水:
取蒸馏水1000ml,加1ml浓硫酸,蒸馏即得。
[2]无亚硝酸盐的水:
取蒸馏水1000ml,加1ml浓硫酸,1ml 0.02mol/l 高锰酸钾溶液,蒸馏即得。
[3]无氨的水:
取蒸馏水1000ml,加1ml稀硫酸(10%), 1ml 0.02mol/l的高锰酸钾溶液,蒸馏即得。