1、水质检验操作规程1 目 的有效控制生产、实验室用水制定本规范。2 范 围质量部3 内 容本规程依据中华人民共和国药典2010版、GB5750-2006生活饮用水标准检验法、GB5749-2006生活饮用水卫生标准制定,适用于纯化水的检验。纯化水的检验参照中华人民共和国药典2010版中的纯化水检验法。纯化水应为用蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的水,不含任何附加剂。1、标准控制指标检验项目标准要求1、性状无色透明、无臭、无味2、酸碱度加指示剂应不显红或蓝3、氯化物不得发生浑浊4、硫酸盐不得发生浑浊5、钙盐不得发生浑浊6、硝酸盐0.000006%7、亚硝酸盐0.000002%8、氨
2、0.00003%9、二氧化碳一小时内不得发生浑浊10、易氧化物应不褪色11、不挥发物1mg/100ml12、重金属0.00005%2、检验2.1性状将水置入干净透明的玻璃瓶中,静置后仔细观察,应为无色澄明液体,无臭、无味。2.2酸碱度取待测水样10ml于比色管中,加0.05%甲基红指示剂2滴,不得显红色;另取10ml待测水样于比色管中,加0.05%溴麝香草酚蓝指示剂5滴,不得显蓝色。2.3氯化物、硫酸盐、钙盐取本样品分装于三支100ml比色管中,每支比色管各加50ml。第一管中用滴管和1ml吸管分别加浓硝酸5滴与0.1mol/l硝酸银试液1ml,第二管中用2ml吸管加5%氯化钡试液2ml,第三
3、管中用2ml吸管加入3.5%草酸铵试液2ml ,均不得发生浑浊。2.4硝酸盐2.4.1标准硝酸盐溶液的制备:在万分之一天平上称取分析纯硝酸钾0.163克,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,用1ml吸管精密量取1ml,加水稀释至1000ml,此标准溶液每ml相当于1g的NO3.。用1ml吸管精密量取0.3ml该标准液于100ml比色管中,加无硝酸盐的水4.7ml,于冰浴中冷却,用1ml吸管加10%氯化钾0.4ml和0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,用5ml吸管缓缓滴加5ml浓硫酸,摇匀,将比色管于50水浴中放置15分钟,溶液将变成蓝色。2.4.2水样的检验:取待测水样5ml于100ml比色
4、管中,于冰浴中冷却,用1ml吸管加10%氯化钾0.4ml和0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,用5ml吸管缓缓滴加5ml浓硫酸,摇匀,将比色管于50水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液产生的蓝色比较,不得更深(硝酸盐含量等于0.000006%)。2.5亚硝酸盐2.5.1标准亚硝酸盐溶液的制备:在万分之一天平上称取分析纯亚硝酸钠0.750克(按干燥品计算),加水溶解并稀释至100ml,摇匀,用1ml吸管精密量取1ml,加水稀释至100ml,再精密量取1ml加水稀释至50ml,摇匀。此标准溶液每ml相当于1g的NO2.。用1ml吸管精密量取此标准液0.2ml于100ml纳式比色管
5、中,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用1ml吸管加1%对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液1ml和0.1%盐酸萘乙二胺溶液1ml,此时溶液将变成粉红色(亚硝酸盐含量等于0.000002%)。2.5.2水样的检验:用10ml移液管取待测水样10ml于100ml纳式比色管中,用1ml吸管加1%对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液1ml和0.1%盐酸萘乙二胺溶液1ml,产生的粉红色不得深于标准亚硝酸溶液所产生的粉红色。2.6氨2.6.1标准氨溶液的制备:精密称取分析纯氯化铵31.5毫克,用不含氨的水溶解并稀释至1000ml,用2ml吸管移取1.5ml于100ml纳式比色管中,加无氨的水48.5ml,用2ml吸管加2ml碘化汞钾
6、溶液,放置15分钟,此时溶液将变成黄色(氨含量等于0.00003%)。2.6.2水样的检验:取待测水样50ml于100ml纳式比色管中,用2ml吸管加2ml碘化汞钾溶液,放置15分钟,如显色,与标准氯化铵溶液产生的黄色比较,颜色不得更深。2.7二氧化碳取待测水样25ml置50ml具塞量筒中,用量筒加0.3%氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。2.8易氧化物取待测水样100ml,加稀硫酸(10%)10ml,煮沸后加0.02mol/l高锰酸钾滴定溶液0.1ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。2.9不挥发物取待测水样100ml于事先在105干燥箱中恒重的蒸发皿(重量为G
7、0)中,在水浴上蒸干,放入105干燥箱中烘至恒重(重量为G),不挥发物按下式计算:W=G-G0注意事项:蒸发皿在试验前试验后都应该达到恒重。对于本试验,恒重的标志是相邻两次的重量相差不大于0.0002克。恒重操作时,要注意前后各次的冷却时间要尽可能保持一致,否则会造成后一次重量大于前一次重量的错误结果。2.10重金属含量2.10.1铅标准储备液的制备:用万分之一天平精密称取110干燥至恒重的基准级硝酸铅0.1598克,置于1000ml容量瓶中,加稀硝酸5ml,加水50ml,溶解后加水稀释至1000ml,此溶液含铅100g/ml。2.10.2铅标准溶液的制备:用5ml移液管精密移取上述铅标准储备
8、液5ml于50ml容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀备用。用2ml吸管移取该标准溶液2ml至100ml纳式比色管中,加38ml水,混匀,加PH=3.5的醋酸盐缓冲溶液2ml和硫代乙酰胺试液2ml,摇匀后放置2分钟,此时溶液将变成暗灰色(铅含量等于0.00005%)。2.10.3水样的检验:取待测水样40ml于100ml纳式比色管中,加PH=3.5的醋酸盐缓冲溶液2ml和硫代乙酰胺试液2ml,摇匀后放置2分钟,将此溶液与标准铅溶液相比较,产生的灰色应不深于标准液。注释:1无硝酸盐的水:取蒸馏水1000ml,加1ml浓硫酸,蒸馏即得。2无亚硝酸盐的水:取蒸馏水1000ml,加1ml浓硫酸,1ml0.02mol/l高锰酸钾溶液,蒸馏即得。3无氨的水:取蒸馏水1000ml,加1ml稀硫酸(10%),1ml0.02mol/l的高锰酸钾溶液,蒸馏即得。
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