化学检验工技能培训与考核中级工教案.docx
《化学检验工技能培训与考核中级工教案.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化学检验工技能培训与考核中级工教案.docx（104页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
化学检验工技能培训与考核中级工教案
教学组织方案
化学检验工技能培训与考核（中级）
授课人：
王如全
授课时间：
08-09学年第二学期
课时设置：
周学时4，约18周
分析化学基础模块之
任务一认识化学实验室常用的仪器设备
教学任务：
1、学生应了解教师授课的思路，并做好学习本课程的准备；
2、认识化学实验室常用的仪器设备，知道其用途和用法；
3、学会实验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法，能亲手熟练操作。
教学方法：
1、引探和讲解结合
教学学时：
每5人作为一个学习组，整个任务需要4学时。
教学过程设计：
简单说明该课程的主要情况，使同学们有一个简单了解
讲解课改的基本思路和上课的基本要求
利用实验室讲解常用仪器及其应用、规格
与同学们共同学习洗涤和干燥的方法
由同学们完成技能训练，教师进行指导
对技能操作进行总结
布置下次任务
整理实验台，打扫卫生
教学内容：
一、说明课程改革的思路，提醒同学们应该如何做。
（2学时）
（本过程由教师讲解，目的是使学生了解教师授课的思路，以便更好的学习）
1、学生上课基本要求
（1）学生实验分组，每组5~6人。
实验组成员共同完成实验的设计、相关信息查询、回答教师提问、研究实验方案、协作或独立完成实验过程等。
全班同学分两次上课，两部分同学不能随意互换。
（2）学生每次上课都必须穿白大褂，否则不允许进实验室实验；
（3）每次上课每个学生都必须带着笔、笔记本和相关的材料。
（4）学生考勤（不记录原因，只记录是否出勤）
每次由班长（或课代表）记录学生的出勤情况。
（5）每个组在实验过程中必须保持实验台清洁，实验后必须将仪器清洗干净，并放到指定位置，擦净台面，经教师检查后，方可离开实验室。
（6）每次课必须留下一组同学，打扫实验室卫生，直到教师许可后方可离开实验室。
（7）仪器的领取和交接
每组同学只能使用自己实验台上的仪器，不得拿取其它组的物品，如实验器材不足或出现什么问题，可请实验教师帮助。
（8）实验过程中学生应特别注意操作规范，如有损坏仪器的现象，应酌情赔偿，并登记在册。
2、课程改革的基本思路
首先说明课程改革的必要性，鼓励同学们适应新的教学形式，并配合老师完成。
（1）将课程的内容分成了若干个项目，在每一个项目下又分出若干的任务，每一个任务就是我们某一次课的内容。
（2）我们将原有的学科教学模式改革为行动教学模式。
（3）每次课程之前都要布置下一次课程的内容，需要同学们利用课余时间去完成信息查阅和实验设计，而后在实验课上去实现和交流。
（4）每次课的表现均由教师给出评价，每次给出最佳表现的组。
记入最终成绩中。
（5）课程考核不再使用我院传统的考核模式（平时成绩+期末成绩），采用新的模式，平时成绩占60%，期末考试占40%，最后计算总评成绩作为该课程的成绩。
平时成绩4*15=60分
期末成绩
总分
周次
出勤
（1分）
实验完成情况（2分）
实验报告
（1分）
一般
较好
一般
较好
1分
1分
2分
1分
0.5分
40分
100分
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
总评
二、带领学生参观实验室，了解实验室的基本情况。
（2学时）
（本过程由教师和同学们共同完成，了解实验室，更好的利用实验室中仪器设备）
1、参观药品库、分析化学实验室和仪器检测一室、二室。
使同学们对本课程是干什么的有一个总体印象。
（1）化学试剂的分类存放。
（2）化学试剂的基本类型（查阅后回答）
（3）仪器检测室常用的仪器及其作用
（4）总结：
学习分析化学课程的意义所在，和现实生活相联系。
2、认识分析化学实验室有关的玻璃仪器，学习它们的用途和基本的使用方法。
先由同学们自由列举，并说明其各自的作用，后由教师补充。
（1）主要给出以下仪器设备
容器类：
烧杯、锥形瓶、烧瓶
量器类：
容量瓶、滴定管、移液管、吸量管
量筒、量杯
玻璃仪器：
玻璃棒、滴管、漏斗、分液漏斗、冷凝管、称量瓶、碘量瓶、试剂瓶、下口瓶、抽滤瓶、干燥器、表面皿、滴瓶
（2）其它类仪器、材料
化学天平、分析天平、滤纸、胶管、凡士林、离心机（离心管）、马弗炉、水浴锅、电热套、石棉网
试管架、移液管架、铁架台、试管夹、蝴蝶夹、铁夹、研钵、止水夹、布氏漏斗、洗耳球、洗瓶、钥匙、坩埚、坩埚钳
3、学习玻璃仪器的洗涤和干燥
（1）洗涤方法
自来水洗—蒸馏水洗
洗液洗—自来水洗—蒸馏水洗
所用工具-毛刷
（本过程应该要求学生查阅各种常用洗液，了解其应用范围）
（2）干燥方法
自然干燥
烘干（干燥箱）
有机溶剂洗涤后挥发干燥
三、技能训练：
玻璃仪器的洗涤和干燥
1、配制铬酸洗液适量，洗涤实验室所用的滴定管、移液管和容量瓶，备用。
2、由教师指定几种不同用途的玻璃仪器，由同学们选择合适的方法进行干燥，在教师的指导下合理完成。
下一任务：
任务二分析天平的使用
请同学们事先预习相关内容。
分析化学基础模块之
任务二分析天平的使用
教学任务：
1、学会TG328A型全自动分析天平的使用方法；
2、练习差减法、直接称量法、固定质量称量法三种称量方法；
3、能利用分析天平选择合适的称量方法称量出所需要的样品。
教学方法：
1、教、学、做一体；
2、现场演示。
教学学时：
每人一台全自动分析天平，本任务共需4学时。
教学过程设计：
说明使用分析天平的重要作用，引入本次课程
讲解质量称量的几种方法
带领学生进行现场教学（天平室，每人一台天平）
现场演示，同学们观摩
按照预先要求，每人独立完成称量技能训练内容
总结使用分析天平称量的步骤
布置下次实验内容
整理实验室，打扫卫生
教学内容：
知识点：
分析天平的称量方法
1、直接称样法：
有一铜片，称取其准确质量。
2、固定质量称量法：
如配制100ug/mL的铁标准溶液1000mL。
需称取分析纯NH4Fe（SO4）2·12H2O0.864g。
3、差减法：
预标定0.1M的NaOH标准溶液，需称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.2~0.3g。
思考题：
今欲测定辣椒中维生素C的含量，应如何称取样品质量？
技能训练：
训练目的：
1．学会正确的程量操作程序。
2．初步掌握直接称样法、直接称样法和递减称样法。
仪器药品：
1．全自动分析天平、表面皿、称量瓶、小烧杯（50mL）、药匙。
2．固体试剂（如Na2CO3或NaCl等）
训练内容：
1．练习直接称样法
按照分析天平的程量程序，准确称出小烧杯和一个洁净干燥的称量瓶的质量。
2．练习递减称量法
在称量瓶中装入Na2CO3试样，利用递减称样法转移0.2~0.3g试样于小烧杯中，平行称取三份。
3．练习固定质量称量法
取已洗净干燥的小烧杯，放在天平的托盘上，称取0.2650gNa2CO3，要求至少准确到小数点后第3位。
4．记录数据。
直接称样法
小烧杯的质量（g）：
______________
称量瓶的质量（g）：
______________
递减称样法
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
称量瓶+试样质量（g）
倾出试样后
称量瓶+试样质量（g）
试样质量（g）
固定质量称量法
称取的试样的质量（g）____________________
下次任务：
任务三玻璃量器的使用
要求：
事先阅读教材相关内容，准备容量瓶、移液管、滴定管的相关知识，用于课堂交流。
分析化学基础模块之
任务三玻璃量器的使用
教学任务：
1、学会正确使用容量瓶、移液管和酸碱式滴定管的方法；
2、能正确操作容量瓶和移液管完成一定体积溶液的配制；
3、能较好掌握滴定管的操作，控制好滴定终点。
教学方法：
1、教学做一体；
2、现场演示
教学学时：
每5人一个教学组，每2人一套实验设备，每人独立完成，本任务共需4学时。
教学过程设计：
说明使用容量瓶、移液管、滴定管的重要意义，引入本次课程
现场演示容量瓶、移液管的操作，总结出容量瓶、移液管的操作要点
由学生根据教师演示进行实际操作（教师指导纠正错误）
总结学生操作中出现的典型问题
现场演示酸、碱式滴定管的操作，总结出操作要点
由学生根据教师演示进行实际操作（教师指导纠正错误）
利用配制好的酸、碱进行滴定终点的练习，增加趣味性
总结学生操作中出现的典型问题
布置下次任务
整理实验室，打扫卫生
教学内容：
一、容量瓶、移液管和滴定管的操作练习
1、进行容量瓶的操作练习，总结其操作要点
2、进行移液管的操作练习，总结其操作要点
3、进行滴定管的操作练习，总结其操作要点
容量瓶、移液管（吸量管）和滴定管的操作要点
二、滴定分析基本操作练习
1．基本操作练习
训练目的：
（1）掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法；
（2）练习滴定分析的基本操作；
（3）通过甲基橙和酚酞指示剂的使用，初步掌握判断滴定终点的方法。
主要试剂：
（1）盐酸溶液：
略低于0.1mol/L
（2）NaOH溶液：
0.1mol/L左右
（3）甲基橙指示剂：
0.2%
（4）酚酞指示剂：
0.2%乙醇溶液
主要内容：
（1）各种玻璃仪器的认领
教师布置本次课的任务，然后和同学们一起说出本次课所需要的主要仪器设备，由每组同学认领一套，并洗涤玻璃仪器。
（2）由教师对移液管和滴定管进行现场演示操作，并总结操作要点，写在黑板上。
（3）学生根据教师的演示，进行实际操作练习，主要有以下两项内容
练习一：
以甲基橙为指示剂，用盐酸溶液滴定NaOH溶液由碱式滴定管放出20mL（读至0.02mL）NaOH溶液于250mL锥形瓶中，加甲基橙指示剂2~3滴，用盐酸溶液滴定至刚好由黄色转变为橙色，即为终点，平行滴定3次，记录滴定的体积。
练习二：
以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定盐酸溶液用移液管移取盐酸溶液25.00mL于250mL的锥形瓶中，加酚酞指示剂2~3滴，用NaOH溶液滴定至溶液刚好呈现粉红色，即为终点，平行滴定3次，记录滴定的体积。
记录数据
练习一：
以甲基橙为指示剂，用盐酸溶液滴定NaOH溶液
1
2
3
NaOH的初读数
NaOH的终读数
VNaOH
HCl初体积
HCl终体积
VHCl
VNaOH/VHCl
平均值
平均偏差
相对平均偏差
练习二：
以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定盐酸溶液
1
2
3
VHCl
25.00mL
NaOH的初读数
NaOH的终读数
VNaOH
VNaOH/VHCl
平均值
平均偏差
相对平均偏差
2．课堂小比赛
为了活跃课堂气氛，可以组织一次课堂小比赛，其具体的规则如下：
比赛题目：
由一组同学用移液管移取25.00mL的盐酸溶液到250mL的锥形瓶，平行移取3份；
另一组同学选择合适的滴定管和指示剂，用NaOH溶液滴定锥形瓶中溶液到终点。
分组安排：
按照时间将学生分为1～2组，每组3～4人，人员自愿产生，要求其他同学观摩，然后提出参加比赛的同学操作中的错误点。
评比规则：
（1）操作过程准确，熟练；
（2）滴定终点颜色控制的好。
比赛结束：
（1）由老师主持，观摩的同学分别发言，指出参赛同学操作的错误点；
（2）老师对每位参赛同学的表现进行点评，肯定的同时提出更高的要求。
比赛收获：
（1）使每个同学都知道滴定管、移液管、容量瓶应该如何正确操作；
（2）活跃了课堂气氛，增强了同学们学习的兴趣。
下一任务：
酸碱滴定法模块
任务四实验室溶液的配制
要求学生课后预习相关内容。
化学试剂的分类（提问）
酸碱滴定法模块之
任务一各种常用溶液的配制
教学任务：
1、了解实验室常用试剂的分类及其用途；
2、学会溶液浓度的表示方法；
3、学会配制指示剂、其它常用溶液、缓冲溶液等；
4、利用所学知识配制并标定NaOH标准溶液。
教学方法：
１、教学做一体
教学学时：
每5人一个教学组，每2人一套实训设备，进行技能训练，本次任务需要4学时。
教学过程设计：
引入本次课程，说明学习这些内容的重要意义
讲解知识点（教师讲解，学生学习）
由教师引导，与学生讨论化学实验室一些常用溶液的配制方法
讲解标准溶液的配制方法
学生进行技能训练
总结实验过程中出现的一些问题
布置下次任务
整理实验室，打扫卫生
教学内容：
一、学习以下知识点，并实际应用
化学试剂的分类和规格
（事先准备各种类型的试剂各一瓶，供学生观察）
根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级：
表1-3-1：
我国化学试剂的等级标准
级别
一级品
二级品
三级品
四级品
纯度分类
优级纯
（保证试剂）
分析纯
（分析试剂）
化学纯
实验试剂
医用生物试剂
英文代号
GR
AR
CP
LR
BR或CR
标签颜色
绿色
红色
蓝色
棕色或
其它色
适用范围
纯度很高，适用于精密分析工作和科学研究工作
纯度仅次于一级品，适用于一般定性、定量分析工作和科学研究工作
纯度较二级品差，适用于一般定性分析工作
纯度较低，适用于做实验辅助试剂及一般化学制备
此外，根据特殊的工作目的，还有一些特殊的纯度标准。
例如光谱纯、色谱纯、半导体纯等。
取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。
例如一般无机实验用三级或四级试剂即可，分析实验则需取用纯度较高的二级甚至一级试剂。
溶液浓度的表示方法
名称
描述
单位
举例
物质的量浓度
c
单位体积溶液中所含溶质的物质的量
mol/L
C（HCl）=0.1mol/L
质量分数
ω
单位质量溶液中所含溶质的质量
ωHNO3=70%
体积比
混合物中个组分的体积比
（1+3）HCl
质量浓度
ρ
单位体积溶液中所含溶质的质量
g/L
mg/mLug/mL
ρa=10ug/mL
滴定度
T
1mL标准溶液A相当于待测物B的质量
g/mL
TB/A=0.5g/mL
其它表示方法
略
二、熟悉实验室常用溶液的配制方法
1、标准溶液的配制
提出问题：
如何确定待测物的含量呢?
（标准溶液的作用如何？
）
（1）直接法配制标准溶液
配制0.1000mol/L的NaCl标准溶液500mL。
操作过程设计：
（学生设计）
操作中所用的各种仪器设备
（学生设计）
K2Cr2O7标准溶液的配制与上述做法相同。
（2）标定法配制标准溶液
配制0.1mol/L的NaOH标准溶液400mL
具体操作
Ø先用化学天平称取分析纯的NaOH固体0.4g；
Ø在小烧杯中加适量蒸馏水溶解；
Ø倒入具有橡胶塞的试剂瓶中，用蒸馏水稀释到400mL，摇匀；
Ø用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾三份，每份约0.4~0.5g，分别放在250mL的锥形瓶中；
Ø用量筒加入25mL蒸馏水，溶解；
Ø加入2~3滴酚酞指示剂，用刚配制的NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色变为粉红色，并保持30s不褪色，即为终点；
Ø记录所消耗的NaOH溶液的体积，计算NaOH溶液的浓度。
操作中所用仪器的选择
（学生设计）
2、其它常用溶液的配制
（1）各种酸碱的配制
如3MHCl溶液
（1+2）H2SO4溶液
（2）其它常用溶液
10%盐酸羟胺溶液
100ug/mL的铁标准溶液
100ppm铁标准溶液
（3）微量分析用离子标准溶液的配制
如0.1mg/mL以下的标准溶液，宜在临用前用高浓度的标准溶液稀释而成。
故有标准贮备液和标准使用液之分。
如：
100ug/mL铁标准贮备液
10ug/mL铁标准使用液：
取10mL铁标准贮备液于100mL的容量瓶中，加水定容，该溶液即为10ug/mL的标准溶液。
3、指示剂的配制
表：
常用指示剂的配制
分类
名称
室温下的颜色变化
溶液的配置方法
用量
变色范围
颜色
酸碱
指示剂
（pH）
甲基橙
3.1～4.4
红-黄
每100mL水中溶解0.1g甲基橙
石蕊
5.0～8.0
红-蓝
向5g石蕊中加入95％热酒精500mL充分振荡后静置一昼夜，然后倾去红色浸出液（酒精可回收）。
向存留的石蕊固体中加入500mL纯水，煮沸后静置一昼夜后过滤，保留滤液，再向滤渣中加入200mL纯水，煮沸后过滤，弃去滤渣。
将两次滤液混合，水浴蒸发浓缩至向100mL水中加入三滴浓缩液即能明显着色为止。
苯酚红
6.6～8.0
黄-红
取0.1g苯酚红与5.7mL0.05mol/L的NaOH溶液在研钵中研匀后用纯水溶解制成250mL试液。
酚酞
8.0～10.0
无色-红
将0.1g酚酞溶于100mL90%的酒精中。
甲基红-亚甲基兰
5.2-5.6
红紫-绿色
甲基红乙醇溶液（1g/L）与亚甲基兰乙醇溶液（1g/L）按1+1体积比混合。
氧化
还原滴定用指示剂
（变色电位）
V
试亚铁灵
（邻二氮菲—Fe（Ⅱ）
1.06
浅蓝-红色
0.5gFeSO4·7H2O溶于100mL蒸馏水中，加2滴浓硫酸，再加0.5g邻菲罗啉。
二苯胺磺酸钠
0.85
紫红-无色
5g/L的水溶液
淀粉
无色-蓝色
取可溶性淀粉0.5g，加水5ml调成浆状，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。
本液应临用新制。
淀粉-碘化钾指示液
无色-蓝色
取碘化钾0.2g，加新制的淀粉指示液100ml使溶解，即得。
沉淀滴定用指示剂
铬酸钾
黄-砖红
5%的水溶液
5gK2CrO4溶于水,稀释至100mL
铁铵矾
无色-浅红
40gNH4Fe（SO4）2·12H2O溶于水，加几滴硫酸，用水稀释至100mL
曙红
黄-玫瑰红
0.5g曙红钠盐溶于水，稀释至100mL
配位滴定指示剂
铬黑T
与NaCl配成1：
100的固体混合物
钙指示剂
与NaCl配成1：
100的固体混合物
二甲酚橙
0.5%的乙醇（或水）溶液
磺基水杨酸
1%-2%水溶液
4、缓冲溶液的配制
后面的任务中讲解。
三、技能训练：
实验题目：
氢氧化钠标准溶液的配制与标定
配制0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液400mL，贮存于试剂瓶中，留作下次课使用。
训练目的：
1、能准备配制和标定一定浓度的NaOH标准溶液；
2、能够正确的使用滴定管；
3、能够准确地控制滴定终点。
试剂仪器：
试剂：
1、酚酞指示剂：
10g/L
2、邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）
3、氢氧化钠（分析纯）
4、无CO2的蒸馏水：
加热煮沸后冷却，密封保存。
仪器：
1、分析天平
2、化学天平
3、碱式滴定管
4、实验室其它常用玻璃仪器。
主要步骤：
1、粗配0.1mol/L的NaOH标准溶液
称取分析纯的NaOH试剂0.8g，溶于400mL无CO2的蒸馏水中，溶解后转移到400mL的试剂瓶中。
摇匀待用。
2、标定氢氧化钠溶液
准确称取基准物邻苯二甲酸氢钾0.2~0.3g，放入250mL的锥形瓶，加入30mL的无CO2蒸馏水，再加2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为粉红色半分钟不褪色即为终点，平行测定三次，相对偏差不大于0.5%，同时空白试验。
数据记录和处理：
1
2
3
称量瓶+试样质量（g）
称量瓶+试样质量（g）
倾出试样量（g）
NaOH的初读数
NaOH的终读数
VNaOH
平均值
相对偏差
相对平均偏差
标准偏差
下次任务：
任务三 工业硫酸纯度的测定
要求：
1、查阅相关资料，各小组以书面的形式设计出实验操作的步骤
2、设计数据记录和处理的表格
酸碱滴定法模块之
任务二工业硫酸纯度的测定
教学任务：
1、学会利用误差理论对实验过程进行误差分析；
2、学习实验报告的写法，能够完成实验报告；
3、能够测定工业硫酸的纯度，并正确的表示出来；
4、学会液体试样的称量方法。
教学方法：
1、教学做一体
教学学时：
本次任务需要4学时，每5人为一个教学组，每2人完成一组实验测定。
教学过程设计：
讲解分析实验中误差的来源和表示方法，并能实际运用
结合做过的实训内容，引导学生进行实验误差分析
由教师引导，与学生一起讨论本次实训内容，总结出操作步骤
学生按照自己的设计实际操作，完成样品的测定
总结实验过程中出现的问题，布置下次任务
结合学生上交的实验报告，说明实验报告的写法，要求学生依照完成
整理实验台，打扫卫生
教学内容：
一、学习知识点，并应用于实际
误差的来源及表示方法
了解误差问题有利于我们在实验过程中有意识的去控制误差的产生，也能够通过误差分析了解误差的大小，并表示出来。
一、误差的来源
误差按照性质不同可分为系统误差和偶然误差。
1．系统误差
系统误差是由某些必然的或经常的原因造成的。
系统误差包括：
（1）方法误差：
指分析方法本身所造正的误差；如：
反应不能定量完成；有副反应发生；滴定终点与化学计量点不一致；干扰组分存在等。
（2）仪器误差：
主要是仪器本身不够准确或未经校准所引起的误差；如：
量器（容量瓶、滴定管等）和仪表刻度不准。
（3）试剂误差：
由于试剂不纯或蒸馏水中含有微量杂质所引起的误差；
如使用失效后的试剂，其含量达不到标示的值。
（4）操作误差：
由于操作人员的主观原因造成的误差。
例如：
对终点颜色变化的判断，有人敏锐，有人却迟钝；如读取滴定管读数总是仰视或俯视等。
系统误差的特性：
重复出现、恒定不变（一定条件下）、单向性、大小可测出并校正，故又称为可定误差。
可以用对照试验、空白试验、校正仪器等办法加以校正。
2．偶然误差（又叫随机误差）
偶然误差是实验中各种偶然因素所产生的误差。
如：
测定时环境的温度、湿度和气压的微小波动，使其性能发生的微小变化等。
测量室内温度时，窗外刮来一阵风，使读数发生微小变化。
偶然误差的特性：
有时正、有时负，有时大、有时小，难控制（方向大小不固定，似无规律）。
二、误差的消减方法
1．系统误差的消除
系统误差的是由某些固定的原因造成的，可以根据具体情况选用不同的方法进行校正。
（1）校正仪器
（2）校正方法
（3）空白试验
（4）对照试验
2．偶然误差的消减
在消除系统误差的前提下，增加平行测定次数可以减少偶然误差。
故在一般化学分析中经常选择平行测定三次。
三、误差的表示方法
1．准确
升级会员 