PE-气相色谱相培训教材-(版本3.0).doc
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PE公司气相色谱培训教材
PerkinElmerClarusGC
美国珀金埃尔默仪器（上海）有限责任公司
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内容组成
第一部分:
气相色谱工作原理简介
第二部分:
气相色谱定量基础
第三部分:
PE气相色谱不同组成部分及触摸屏参数设定
第四部分:
TotalChrom气相色谱软件流程培训
第五部分:
仪器简单维护
第六部分:
GC常见问题解答
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第一部分:
气相色谱工作原理简介
气相色谱工作原理：
是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分
配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度
就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离
子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰.
气相色谱仪的结构示意图：
进样口
检测器
工作站
气源
色谱柱
柱箱
不同化合物在气相色谱中分离过程的示意图：
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气相色谱图的一些基本术语：
保留时间（Retentiontime）——组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR
死时间（deadtime）——不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间，t0
峰高（PeakHeigh）——从峰最大值到峰底的距离
峰面积（PeakArea）——峰与峰底之间的面积
分离度（Resolution）——两个相邻峰的分离程度。
以两个组份保留值之差与其平均半峰
宽值的比来表示
R
=
2tR2tR）
（
-
1
WW
+
21
气相色谱在各个行业的应用
在石油化学工业:
炼厂气,天然气,煤气,永久气体,原油,汽油,柴油,渣油,乙烯,丙稀,煤化
工,多晶硅.
在环境保护工作中:
可用来监测土壤,大气和水的质量；
在农业上可用来监测农作物中残留的农药；
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包装材料:
VOC的测定
在公安用于鉴别药物中毒或毒品类型.
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第二部分:
气相色谱定量基础
校正因子
校正因子：
是定量计算公式中的比例常数，其物理意义是单位面积所代表的被测组分
的量。
可用下式表示：
m=×
ifA
ii
Mi–I组分的量
fi–I组分的校正因子
Ai–I组分的峰面积
定量分析的依据是被测组分的量与响应信号成正比，但相同含量的物质由于物理、化
学性质的差别，即使在同一检测器上产生的信号也不同，直接用响应信号定量，必然
导致较大误差。
故引入校正因子。
归一化法（Normalized%）
将样品中所有组份的含量之和定为100%。
计算其中某一组份百分含量的定量方法：
x
i
%
=
f（A´
100
ii
å
fA）
ii
xi－试样中组份I的百分含量
fi－组份I的校正因子
Ai－组份I的峰面积或峰高
优点：
方法简便，进样量与载气流速的影响不大；
缺点：
样品中所有组份必须都能出峰，并且必须知道各自组份的校正因子；
当样品中各组份的校正因子近似相等，可不用校正因子，将面积直接归一化。
外标法（ExternalStandard）
在相同分析条件下，通过比较标准物质与样品的色谱峰面积或峰高,获得定量结果的计算方
式.
1.用已知的标准品配成不同浓度的标准样，测量各种浓度的峰高或峰面积，绘制响应信号
与百分含量的关系曲线；
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2.测量样品的峰面积或峰高，在校正曲线上查出其对应的百分含量。
要求：
进样量、色谱分析条件严格不变
内标法（InternalStandard）
样品中加入内标物，利用被测物与内标物校正因子的比值不变来进行定量的。
首先用被测物标准品和内标物配制标准溶液，求得校正因子比值：
f
is
=
f
f
i
s
=
mA
×
is
mA
×
si
然后，再由它和样品的峰面积来计算：
×=
mif
=
fmA
isi
fA
×is
ss
mA
×
si
×
A
s
fis＝fi/fs－内标物与被测组份校正因子的比值
mi－被测组份i的含量；ms－加入内标物的量
As－内标物的峰面积
Ai－组份I的峰面积
参比法（Reference）
当目标化合物较难获得标准品时，可以使用一种性质相近且较易获得标准品的化合物作为
参比物。
则目标化合物的定量可以近似地使用参比物的校正曲线来完成。
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第三部分:
PE气相色谱不同组成部分及触摸屏
参数设定
气相色谱由以下五大系统组成：
气路系统、进样口、色谱柱、温控系统、检测记录系
统。
组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以
分离系统和检测系统是仪器的核心。
进样口的设定
作用：
样品进样和汽化.控制温度和载气流速,进样口有如下几种:
CAP（普通分流不分流毛细柱进样口）,
PSS（可以进行温度编程的分流不分流毛细柱进样口）,
POC（柱头进样口）,PKD（填充柱进样口）.
PSS进样口与CAP进样口相比，温度可以编程.而CAP进样口的温度是恒定的
进样口的实际结构如下:
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隔垫
衬管
色谱柱O型环
进样口参数在触摸屏上的设定如下:
（PSSI进样口为例）
设定进样器温度及程序：
PSS程序气路进样口可设定温度和载气程序，分流比或分流流量。
Cap毛细柱分流/不分流进样口可设定载气程序，温度，分流比或分流流量。
PKD填充柱进样口可设定温度，载气压
力或流量。
输入温度，流量等可直接输入，程序输入先按Program按钮，再进行输入。
按A或B按钮切换前后进样口。
柱温箱/色谱柱的设定
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点OVEN图标，开始输入方法参数和条件。
设定柱箱温度程序
如右图所示，为一个三阶四平台的
一个柱温箱升温程序。
Temp：
温度Time：
时间Rate：
升温速度
Init：
初始值
Current：
当前实际温度OvenOff：
柱温箱加热关闭
色谱柱的实物如下:
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不同类型的色谱柱
非极性（ELITE-5,ELITE-1,ELITE-1MS,ELITE-5MS）
中等极性（ELITE-35,ELITE-35MS,ELITE-17,ELITE-17MS）
极性柱PEG（ELITE-Wax,ELITE-FFAP）
检测器的设定
可选配各种性能优异的检测器，包括FID、ECD、TCD、NPD、FPD、PID。
市场占有量较大的是FID、TCD、ECD、FPD
不同类型检测器可以测定的化合物种类如下:
检测器选择性检测限线性动态范
围
通用型检测器
TCD有机物、无机物
0.2ppm10
5
非破坏性检测器
FID有机物
<10pg/sec10
6
破坏性检测器
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选择性检测器
ECD卤素、过氧化物、醌类、硝基化合物<0.01ppb10
4
NPDP、NP：
<0.05pg/sec
10
4
N：
<0.5pg/sec
10
4
FPDP、SP：
1pg/sec
10
3
S：
10pg/sec
10
3
不同类型检测器安装时的气体需求:
检测器载气辅助气体
通用型检测器
TCD氮气,氦气不需要
FID氮气,氦气氢气,无油空气做燃烧气
选择性检测器
ECD氮气不需要
NPD氮气,氦气氢气,无油空气做反应气
FPD氮气,氦气氢气,无油空气做燃烧气
FID检测器的工作原理:
在火焰燃烧处和收集极（电极）上加一电压,有机物都在火焰中燃烧（2000ºF）。
在电极之间产生离子化介质和电子。
带电粒子被收集极吸引和捕获。
离子流被
放大和记录。
FID检测器的响应:
离子数目正比于碳原子数目（C-H键）.
一些官能团如羰基（CO=）、羟基（－OH）、卤素（－X）、胺（NH4+）则很少
或根本不会离子化。
对无机气体如H2O,CO2,SO2,和Nox不灵敏。
FID操作注意事项:
检测器温度应比柱温箱设定的最高温度高30°C，且大于150°C以防止水凝结在
检测器上
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标签FID，进入检测器参数设置
Temp：
温度
HeaterOff：
加热关闭
Atten：
信号衰减倍数
Range：
检测器灵敏度选择
AutoZero：
自动调零选项
Ignite：
点火按钮
按A或B按钮切换前后检测器
TCD热导检测器需要选择桥电流，为-
160mA～＋160mA。
电子捕获检测器（ECD）工作原理:
b射线粒子使载气离子化:
N2+b®N2+e-
在电场中生成的正离子和电子向两极移动形成基流。
当电负性样品进入后即捕
获慢速低能量电子使基流下降形成信号。
e-+sample®currentloss
对卤素、过氧化物、醌类金属有机物及硝基化合物非常灵敏。
而对胺类、醇类
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及碳氢化合物不灵敏。
火焰光度检测器FPD
对P,S,和锡元素有选择性.其应用包括水和空气中污染物的检测、农药和石油
天然气的分析。
标配为S元素的滤光片，测定P和锡时调换相应的滤光片。
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FPD工作温度为250–450度。
氢气流量，空气流量优化后可以获得最佳灵敏度。
FFD点火：
打开氢气和空气，将FPD点火器直接至于FPD帽上即可点火。
FPD工作期间不许拿下FPD帽子，以防止FPD光电倍增管检测器受损。
分析结束后要及时关闭FPD光电倍增管检测器,以延长检测器寿命
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第四部分:
TotalChrom气相色谱软件流程培训
认识工作站的界面
运行TotalChrom色谱工作站软件
双击桌面上图标或打开TotalchromWorkstation程序组,双击图标
输入用户名:
manager（小写）,密码,软件运行后界面如下
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菜单栏
状态区
控制操作区
仪器选择区
做样前的准备
三步法的操作获得结果:
1.建立新的方法文件
2.建立报告模板
3.建立序列表
1.建立新的方法文件
单
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