PE-气相色谱相培训教材-(版本3.0).doc

1、PE 公司气相色谱培训教材-打印版本PE 公司气相色谱培训教材PerkinElmer Clarus GC美国珀金埃尔默仪器（上海）有限责任公司1 | P a g ePE 公司气相色谱培训教材-打印版本内容组成第一部分:气相色谱工作原理简介第二部分:气相色谱定量基础第三部分:PE 气相色谱不同组成部分及触摸屏参数设定第四部分:TotalChrom 气相色谱软件流程培训第五部分:仪器简单维护第六部分:GC 常见问题解答-2 | P a g ePE 公司气相色谱培训教材-打印版本第一部分:气相色谱工作原理简介气相色谱工作原理：是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气

2、带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰.气相色谱仪的结构示意图：进样口检测器工作站气源色谱柱柱箱不同化合物在气相色谱中分离过程的示意图：3 | P a g ePE 公司气相色谱培训教材-打印版本气相色谱图的一些基本术语：保留时间（Retention time)组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR死时间 (dead time)不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间，t

3、0峰高（Peak Heigh)从峰最大值到峰底的距离峰面积（Peak Area)峰与峰底之间的面积分离度（Resolution)两个相邻峰的分离程度。以两个组份保留值之差与其平均半峰宽值的比来表示R=2 tR 2 tR )(-1W W+2 1气相色谱在各个行业的应用在石油化学工业: 炼厂气,天然气 ,煤气, 永久气体,原油, 汽油,柴油, 渣油, 乙烯,丙稀,煤化工,多晶硅.在环境保护工作中:可用来监测土壤, 大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；4 | P a g ePE 公司气相色谱培训教材-打印版本包装材料: VOC 的测定在公安用于鉴别药物中毒或毒品类型.5 | P a

4、 g ePE 公司气相色谱培训教材-打印版本第二部分:气相色谱定量基础校正因子校正因子：是定量计算公式中的比例常数，其物理意义是单位面积所代表的被测组分的量。可用下式表示：m = i f Ai iMi I 组分的量fi I 组分的校正因子AiI 组分的峰面积定量分析的依据是被测组分的量与响应信号成正比，但相同含量的物质由于物理、化学性质的差别，即使在同一检测器上产生的信号也不同，直接用响应信号定量，必然导致较大误差。故引入校正因子。归一化法(Normalized %)将样品中所有组份的含量之和定为 100%。计算其中某一组份百分含量的定量方法：xi%=f( A 100i if A )i ixi

5、试样中组份 I 的百分含量fi组份 I 的校正因子Ai组份 I 的峰面积或峰高优点：方法简便，进样量与载气流速的影响不大；缺点：样品中所有组份必须都能出峰，并且必须知道各自组份的校正因子；当样品中各组份的校正因子近似相等，可不用校正因子，将面积直接归一化。外标法（External Standard)在相同分析条件下，通过比较标准物质与样品的色谱峰面积或峰高,获得定量结果的计算方式.1. 用已知的标准品配成不同浓度的标准样，测量各种浓度的峰高或峰面积，绘制响应信号与百分含量的关系曲线；6 | P a g ePE 公司气相色谱培训教材-打印版本2. 测量样品的峰面积或峰高，在校正曲线上查出其对应的

6、百分含量。要求：进样量、色谱分析条件严格不变内标法(Internal Standard)样品中加入内标物，利用被测物与内标物校正因子的比值不变来进行定量的。首先用被测物标准品和内标物配制标准溶液，求得校正因子比值：fis= ffis=m Ai sm As i然后，再由它和样品的峰面积来计算： =mi f=f m Ai s if A iss sm As iAsfisfi/fs 内标物与被测组份校正因子的比值mi被测组份 i 的含量；ms加入内标物的量As内标物的峰面积Ai组份 I 的峰面积参比法（Reference）当目标化合物较难获得标准品时，可以使用一种性质相近且较易获得标准品的化合物作为参

7、比物。则目标化合物的定量可以近似地使用参比物的校正曲线来完成。7 | P a g ePE 公司气相色谱培训教材-打印版本第三部分:PE 气相色谱不同组成部分及触摸屏参数设定气相色谱由以下五大系统组成：气路系统、进样口、色谱柱、温控系统、检测记录系统。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。进样口的设定作用：样品进样和汽化. 控制温度和载气流速, 进样口有如下几种:CAP (普通分流不分流毛细柱进样口),PSS( 可以进行温度编程的分流不分流毛细柱进样口),POC ( 柱头进样口),PKD (填充柱进样口).PSS 进样口与 CAP

8、进样口相比，温度可以编程.而 CAP 进样口的温度是恒定的进样口的实际结构如下:8 | P a g ePE 公司气相色谱培训教材-打印版本隔垫衬管色谱柱 O 型环进样口参数在触摸屏上的设定如下: (PSSI 进样口为例)设定进样器温度及程序：PSS 程序气路进样口可设定温度和载气 程序，分流比或分流流量。Cap 毛细柱分流/不分流进样口可设定载 气程序，温度，分流比或分流流量。 PKD 填充柱进样口可设定温度，载气压力或流量。 输入温度，流量等可直接输入，程序输 入先按 Program 按钮，再进行输入。按 A 或 B 按钮切换前后进样口。柱温箱/色谱柱的设定9 | P a g ePE 公司气

9、相色谱培训教材-打印版本点 OVEN 图标，开始输入方法参数和条件。设定柱箱温度程序如右图所示，为一个三阶四平台的一个柱温箱升温程序。Temp： 温度 Time： 时间 Rate： 升温速度Init： 初始值Current： 当前实际温度 Oven Off： 柱温箱加热关闭色谱柱的实物如下:10 | P a g ePE 公司气相色谱培训教材-打印版本不同类型的色谱柱非极性 (ELITE-5,ELITE-1, ELITE-1MS,ELITE-5MS)中等极性 (ELITE-35,ELITE-35MS,ELITE-17,ELITE-17MS)极性柱 PEG(ELITE-Wax, ELITE-FFA

10、P)检测器的设定可选配各种性能优异的检测器，包括 FID、ECD、TCD、NPD、FPD、PID。市场占有量较大的是 FID、TCD、ECD、FPD不同类型检测器可以测定的化合物种类如下:检测器 选择性 检测限 线 性 动 态 范围通用型检测器TCD 有机物、无机物0.2ppm 105非破坏性检测器FID 有机物10pg/sec 106破坏性检测器11 | P a g ePE 公司气相色谱培训教材-打印版本选择性检测器ECD 卤素、过氧化物、醌类、硝基化合物 0.01ppb 104NPD P、N P：0.05pg/sec104N：0.5pg/sec104FPD P、S P： 1pg/sec10

11、3S： 10pg/sec103不同类型检测器安装时的气体需求:检测器 载气 辅助气体通用型检测器TCD 氮气,氦气 不需要FID 氮气,氦气 氢气,无油空气做燃烧气选择性检测器ECD 氮气 不需要NPD 氮气,氦气 氢气,无油空气做反应气FPD 氮气,氦气 氢气,无油空气做燃烧气FID检测器的工作原理:在火焰燃烧处和收集极（电极）上加一电压 ,有机物都在火焰中燃烧(2000F)。在电极之间产生离子化介质和电子。带电粒子被收集极吸引和捕获。离子流被放大和记录。FID 检测器的响应:离子数目正比于碳原子数目(C-H 键).一些官能团如羰基(CO=)、羟基(OH）、卤素（X）、胺（NH4+）则很少或

12、根本不会离子化。对无机气体如 H2O, CO2, SO2, 和 Nox 不灵敏。FID 操作注意事项:检测器温度应比柱温箱设定的最高温度高 30C，且大于 150C 以防止水凝结在检测器上12 | P a g ePE 公司气相色谱培训教材-打印版本标签 FID，进入检测器参数设置Temp： 温度Heater Off： 加热关闭Atten：信号衰减倍数Range：检测器灵敏度选择AutoZero：自动调零选项Ignite：点火按钮按 A 或 B 按钮切换前后检测器TCD 热导检测器需要选择桥电流，为-160mA160mA。电子捕获检测器（ECD）工作原理:b 射线粒子使载气离子化:N2 + b

13、N2 + e-在电场中生成的正离子和电子向两极移动形成基流。当电负性样品进入后即捕获慢速低能量电子使基流下降形成信号。e- + sample current loss对卤素、过氧化物、醌类金属有机物及硝基化合物非常灵敏。 而对胺类、醇类13 | P a g ePE 公司气相色谱培训教材-打印版本及碳氢化合物不灵敏。火焰光度检测器 FPD对 P, S,和锡元素有选择性.其应用包括水和空气中污染物的检测、农药和石油天然气的分析。标配为 S 元素的滤光片，测定 P 和锡时调换相应的滤光片。14 | P a g ePE 公司气相色谱培训教材-打印版本FPD 工作温度为 250 450 度。氢气流量，空

14、气流量优化后可以获得最佳灵敏度。FFD 点火：打开氢气和空气，将 FPD 点火器直接至于 FPD 帽上即可点火。FPD 工作期间不许拿下 FPD 帽子，以防止 FPD 光电倍增管检测器受损。分析结束后要及时关闭 FPD 光电倍增管检测器, 以延长检测器寿命15 | P a g ePE 公司气相色谱培训教材-打印版本第四部分:TotalChrom 气相色谱软件流程培训认识工作站的界面运行 TotalChrom 色谱工作站软件双击桌面上 图标或打开 Totalchrom Workstation 程序组, 双击 图标输入用户名: manager(小写), 密码,软件运行后界 面如下16 | P a g ePE 公司气相色谱培训教材-打印版本菜单栏状态区控制操作区仪器选择区做样前的准备三步法的操作获得结果:1.建立新的方法文件2.建立报告模板3.建立序列表1.建立新的方法文件单