原子吸收光谱仪的安装.docx

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原子吸收光谱仪的安装

原子吸收光谱仪的安装、验收和保护  

文章来源：

中国国际仪器网  发表时刻：

2020-12-25 08:

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标样   热失重分析仪   雾室   耗材配件    标准溶液    荧光玻璃控样 

第一节 仪器的安装和调整 

一、安装场地的要求

 1．  环境 

实验时应设置在无强磁场和热辐射的地址，不宜建在会产生猛烈振动的设备和车间周围。

实验室内应维持清洁。

温度应维持在10~30°C，空气相对湿度应小于80％。

仪器应幸免日光直射、烟尘、污浊气流及水蒸气的阻碍，避免侵蚀气体的干扰

 2．  实验台 

应牢固稳固，台面平整。

为便于操作与维修，实验台周围应留出足够的空间。

3．  排气罩 

原子吸收分光光度计的上方必需预备一个通风罩，使燃烧器产生的燃烧气体能顺利排。

 4．  电源 

各个品牌的原子吸收分光光度计和其各类附件允许的电压范围和功率都有所不同，利用前务必依照说明书的要求进行配置。

一样要求为：

采纳三相供电系统。

一相供主机、运算机和打印机。

电压为220V±10%,最要接到一个大于1kVA的稳压电源。

另一相为石墨炉电源，电流一样为150~300A，没必要通过稳压电源，可直接供电。

第三相用于空气紧缩机、空调和排风设备。

为保证仪器具有良好的稳固性和操作平安。

，仪器的地线最好接到一块直接埋入地下1m深处的金属板上。

 5．  冷却水 

最好配备水循环设备,用水质较硬的自来水容易在石墨炉腔体内结水垢。

 6．  供气 

供气钢瓶不该放在仪器房间内,要放在离主机最近、平安、通风良好的房间。

二、利用高压气体的注意事项 

  利用高压气体必需认真，要遵守本地的相关的法规。

 1．  安装气瓶

（1）    气瓶安装在室外通风处，不能让阳光直晒。

（2）    注意气瓶的温度不能高于 40℃， 气瓶的2米之内不允许有火源。

（3）    气瓶要放置牢固，不能翻倒。

液化气体的气瓶 （乙炔，氧化亚氮，等。

） 须垂直放置不允许倒下，也不能水平放置。

 2．  乙炔 

（1）    利用乙炔时，请利用乙炔专用的减压阀，不能直接让乙炔流入管道。

乙炔与铜，银，汞及其合金会产生这些金属的乙炔化物，在震动等情形下引发"分解爆炸"，因此要幸免接触这些金属。

（2）    乙炔气瓶内有丙酮等溶剂。

若是低级压力低于  MPa，就应该换新瓶，幸免溶剂流出。

 3．  空气 

供给干燥空气。

若是利用含湿气的空气，水汽有可能附着在气体操纵器的内部，阻碍正常操作。

最好在空气紧缩机或空气钢瓶出口的管路中装一个除湿的气水分离器。

 4．  气体利用以后 

气体利用以后，必需关掉截止阀和主阀。

 5．  压力表 

按期检查压力表,使维持正常。

 6．  调压器 

（1）    利用合格的调压器和接头。

（2）    当安装钢瓶的调压器时，要除去钢瓶出口处的尘土。

（3）    不能用坏的漏气的接头安装调压器，不然会漏气。

不要过度使劲地安装调压器，实在不行安装宁可换用新气瓶。

 7．  钢瓶的开/关 

（1）    打开钢瓶前，确认截止阀是关着的。

向左转动次级压力调剂阀，用专用的手柄打开钢瓶。

即便主阀太紧打不开，不要用锤子和扳手敲击手柄或主阀。

在打开主阀后，用香皂水检查调压器和接头处和主阀的连接处是不是漏气。

（2）    氧化亚氮，氩气和氢气钢瓶的主阀要完全打开。

若是不完全打开，可能引发气体流量波动。

（3）    乙炔钢瓶的主阀只能从完全关闭的状态下打开 1 圈或 圈。

为了避免丙酮从钢瓶流出，不要打开超过  圈。

与此相反，若是乙炔主阀打开不足，那么氧化亚氮-乙炔火焰 （高温火焰），当火焰从空气-乙炔火焰切换到氧化亚氮-乙炔火焰时由于乙炔流量不够而引发还火。

三、仪器的安装和调整

  1. 开箱与安装 

新购仪器应及时开箱 , 按清单一一查对主机、附 件、零配件和利用说明书等是不是齐全 , 同时要检查仪器二表观是不是有损伤。

如发觉问题及时向生产户家提 出 , 要注意爱惜现场, 以便分析损伤缘故。

在开箱后和安装前 , 必需认真阅读仪器利用说明书 , 熟悉仪器原理、结构和 利用方式 , 了解仪器对实验 , 室环境条件和装置条件的要求 1 完善条件和做好安装 前的各项预备工作 。

将主机、运算机、打印机、空压机、循环冷却水装置、石墨炉及其电源装置警惕从包装箱中掏出 , 按说明书要求整体布局。

主机和附件放在工作台上以后 , 调整其底脚使之平稳、受力均匀。

    一一检查主机的外光路 , 主机和配件电器及机械部份的表观状况。

然后按   照说明书中的要求连接好仪器的电路、气路和水路。

通过调整空心阴夜灯的位置 , 使其发光阴极位于单色器的主光轴上。

操作方式是：

调剂灯座的前后高低左右位置 , 使接收器取得最大光强，即读数最大 （ 透射比挡或能量挡 ） 或数字显示读数最小 （ 吸光度挡 ） 。

调整时没必要点火。

  现在许多仪器（如HITACHI Z－5000、THEMO M6等）都带有自动微调功能，由运算机自动完成空心阴极灯位置的调剂。

    调整燃烧器位置的目的在于使其缝口平行于外光路的光轴并位于正下方 ,以保证空心阴极灯的光束完全通过火焰并集聚于火焰中心而取得较高的灵敏 度。

燃烧器的调整是在静态下进行的。

 常以铜灯  作光源 , 按前述调整好灯的位置 , 调剂负高压 , 使透射比为 1：

100％， 然后用仪器附带的透光查验工具或一根火柴棒插入燃烧器缝口里。

当对光棒直立在燃烧器缝口的正中心时 , 透射比应接近 0%, 不然仍需对燃烧器位置作前后调整， 然后拍对光棒垂直 置于缝口两头 , 其透射比应降至 30%, 不然应改变燃烧器转角直至达到要求为止。

当静态调整完毕以后 , 假设有必要 , 可在点火的情形下 , 吸喷铜标准溶液 , 调整 燃烧器的前后转角及其高度，测量不同位置时的吸光度。

对应予最大吸光度的位置为最正确位置 , 但燃烧器不该挡光。

由于不同元素的最正确燃烧器高度是不同的，利历时应依照不同的元素从头调剂燃烧器高度。

 4. 雾化器的调整 

雾化器是原子化系统的核心部件，分析的灵敏度和周密度专门大程度上取决于 雾化器的质量。

 质量良好的喷雾器 , 应是雾滴小、雾量大、雾滴匀、 喷雾稳 , 这取决于吸液毛细管喷口和节流嘴端面的相对位置和同心度。

毛细管和节流嘴端面相对位置和同心度 , 应在放大镜下精心调剂。

每次调整效 果可通过观看雾化状况来判定。

正常情形下 , 雾滴离开喷嘴后应沿毛细管线方向 , 向前成一锥形 , 上下左右对称地散射开。

也可通过吸喷标准溶液测定吸光度 来判定 , 直至显现最大吸光度时 , 即将位置固定下来。

需要指出的是 , 任何时候绝对禁止在氧化亚氮一乙烘火焰中调剂喷雾器 , 不然会发生回火。

    碰撞球的作用是进一步细化雾滴和提高雾化效率。

碰撞球与喷嘴的相对位置 , 直接阻碍雾漓的细化成效。

一样来讲 , 碰撞球靠近喷嘴电细化成效好而噪声 大。

在实际工作中， 应从成细化和稳固两个方面综合考虑，通过吸喷标准溶液，观测吸光度及稳固性来调定碰撞球的最正确位置。

5. 石墨炉原子化器的调整 

    石墨管吸收池和光源间的对光二调整即 " 定位 ", 要比燃烧器高度的调剂困难些。

正确的定位程序是 , 先将元素灯对光调整好 , 再对光调整氘灯 , 使其光斑与元素灯光斑重合 , 然后调剂石墨炉位置 , 使光束减弱程度至最小。

两个光斑的错位往往使背景校正不 足或过度。

   值得指出的是，上述的调整往往在生产车间已经完成，若是运输中没有问题，只需将各部件连接好就可达到最正确要求。

第二节 仪器检定和验收

仪器出厂前需经质检部门按专业标准或企业标准检定。

实验室中的仪器也 需经计量部门按检定规程按期检定后方可利用, 了解和把握仪器的检定验收技术尤其重要。

本节介绍有关仪器要紧技术指标的测试和检定方式。

 一、波长示值误差与重复性 

谱线的理论波长与仪器波长机构读数的差值称为波长示值误差。

目前 , 原 子吸收分光光度计大多以正弦机构调剂波长。

商品仪器通过远程运输的振动 , 波长示值可能超差。

按波长顺序若是始终是正误差或负误差 , 但差值不等 , 能够通过调整正弦机构来校正； 假设差值大致相等 , 那么可调剂波长鼓轮或数码轮来校正 ；假设差值随波长转变而正负波动 , 那么需从头调剂光学系统。

    专业标准和检定规程要求 , 波长示值误差应不大于 ，波长重复性应优于 。

 以求空心阴极灯作光源 , 光谱通带为 , 选取五条谱线 , 一一做三次单 向（ 短波向长波 ） 测量 , 以给出最大能量时的波长示值为测量值 , 然后按下式计算 波长示值误差 （Dλ ） 和重复性 （dλ ）:

 Dλ=            dλ=  式中 :

  为汞 （ 氖 ） 谱线的波长理论值  λi 为求 （ 氖 ） 谱线的波长测量值  λ max 为某 谱线三次测量值中的最大值  λmin为某谱线三次测量值中的最小值。

推荐利用柔的五条谱线 :

,,  × 2nm,´2nm。

 检定规程推荐利用汞和氛的谱线 :

,,（氖）,（氖） 和 , 从 当选取 3~5 条谱线加以测试。

若是没有汞灯 , 可用砷灯  、锌灯  、镁灯  、 铜灯  、钙灯  、钾灯  和铯灯 来校验 波长示值误差和重复性。

 二、分辨率 

仪器的分辨率 , 是辨别仪器对共振吸收线与临近的其它谱线分辨能力大小 的一项重要技术指标 

分辨开镍元素 ,, 三条相邻的谱线 , 那么该仪器的实际分辨率为 ; 能够清楚分辨开汞 ,,  三条谱线 , 该仪器的实际分辨率为 ; 能清楚分辨开锰  nm, nm 两条谱线 , 该仪器的实际分辨率为 。

专业标准规定利用镍的三条谱线来测试分辨率。

定量分辨率的标准 , 是以  的透射比作为 100%, 和  两峰之间的波谷的透射比Tl1应不大于 25%, 谱线的长波处Tl2透射比不该大于 10%o 

用镍灯作光源 , 光谱通带为 , 调出  谱线峰值波长位置 , 调剂负高压 , 使透射比为 100%, 然后缓慢调剂波长选择鼓轮使波长慢慢变短 ,观测波谷（l1）波优势的透射比是不是符合 要求 , 然后再将波长示值慢慢向增大方向转变 , 超过  波峰后 , 透射比 将明显下降 , 观测 长波处（l2）的透射比是不是符合要求。

必需注意的是 , 利用镍灯 的  离子线强度必需小于  谱线的强度 , 不然测试结果受灯的 质量阻碍太大。

检定规程规定用锰灯的  和  谱线来测试分辨率。

点锰灯 , 光谱通带为 , 调剂光电倍增管负高压 , 使  谱线的强度为100; 然后扫描测量锰双线 ,现在应能明显分辨出 和  两条谱线 , 且谱线间波谷的透射比不超过 40%o 

三、基线稳固性

基线稳固性是仪器的重要技术指标 , 它反映整机稳固性状况。

基线稳固性分静态和动态a两种。

    （ 一 ） 静态基线稳固性的测试 

点亮合格的铜灯 , 光谱通带为 , 量程扩展 10 倍 , 待仪器和铜灯预热 30min 后 , 在原子化器未工作的状况下 , 测定  谱线的稳固性 , 30 min 内吸光度最大漂移量不该大于 ; 最大瞬时噪声不该超过，检定规程 中对利用中的仪器有所放宽 , 这两项指标不该超过 。

双光束仪器预热 30min, 铜灯预热 3min, 再按上述方式测定 ,3Omin 内吸光度最大漂移量和瞬时噪声不该超过 ，利用中的仪器 不该超过。

  （ 三 ） 动态基线稳固性的测试 

  检定规程中规定 , 必需测试动态基线稳固性既 点火基线稳固性。

 按测铜的 最正确条件 , 点燃空气一乙炔火焰 , 吸喷去离子水 ,10 min 后在吸喷去离子水的状暨况下 , 按上述方式测量 30min 内吸光度最大漂移量和瞬时噪声均不该超过 , 而利用中的仪器不该超过 

 四、边缘能量 

输出能量反映了仪器 对 光源辐射的集光本领。

它和光源强度、仪器相对孔 径、缝宽、光学元件质量等因素有关。

测试输出能量这一性能的方式是测试不同空心阴极灯时所用的检测器工作电压 , 或比较同一元素灯不同谱线的透射比。

而边缘能量更能反映仪器的输出能量。

点燃砷灯和铯灯 , 待其稳固后 , 在光 谱通带为  、响应时刻不大于  的条件下 , 砷灯  和铯灯  两条谱线的峰值能量应可调到 1O0%, 且背景值与峰值之比应不大于2%o 测量谱线的瞬时噪声 ,5min 内最 大 瞬时噪声 （ 峰-峰值 ） 应不大于  A。

 上述两条谱线能量调至为 100% 时 , 光电倍增管的高压不该超过 650V, 使 用中的仪器可放宽到额定高压值的 85% 。

 五、灵敏度 

 灵敏度为吸光度随浓' 度的转变率 dA/dC, 亦即校准曲线的斜率。

原子吸收 分析的灵敏度用特点浓度来表示，其定文为能产生 1% 吸收 （ 吸光度 ） 时所对应的元素浓度 ， 由于灵敏度为校准曲线的斜率 , 故特点浓度可用下式计算 :

 式中 :

C 为测试溶液的浓度 （ μg/mL）;A 为测试溶液的吸光度。

需要指出的是 , 测试溶液须用 " 纯水 " 配制 , 浓度应选择在校准曲线的直线 区 , 吸光度在 ~, 以减少读数误差。

测试应在最正确仪器条件下进行 , 不该采纳标尺扩展。

专业标准规定 ,Zn 、 Mg 和 K 的特点浓度 应别离不大于  μg/mL，μg/mL,μg/mL 。

测试特点浓度所用的溶液浓度别离为 μg/mL, μ g/mL,μg/mL。

    石墨炉原子吸收法的灵敏度是以特点质量来表示的。

特点质量为能够产生1% 吸收的分析元素的绝对量。

计算公式为 

式中 :

C 为浓度 V 为进样体积 A 为吸光度。

检定规程要求测定镉的特点质量 , 方式是 :

 在最正确条件下，别离对空白和浓 度为 

mL， ng/mL， ng/mL,mL镉标准溶液进行 3 次重复 测定 , 取 3 次测定平均值 , 按线性回归法求出校准曲线斜率 , 即仪器测镉的灵敏度， 然后按上式计算特点质量。

检定规程规定 , 新制造和利用中的石墨炉仪器测镉的特点质量应别离不大 于 1pg 和 2pg。

 六、周密度 

周密度反映测量结果的重现性。

依照误差理论 , 标准误差能较好地反映测 量进程的周密度。

因此 , 原子吸收分析的周密度是用相对标准误差Sr来气宇 的。

专业标准规定 , 吸喷锌标准溶液 （l μg/mL） 、续标准溶液  μg/mL） 和钾标准溶液 （2  g/mL）, 别离平行测定 11 次 , 按下式计算相对标准误差 :

 式中 :

 σ为标准误差 ；A 为吸光度平均值。

专业标准规定 , 测定这 3 种元素的周密度均不该大 1% 。

    检定规程要求协定能产生 ~ 吸光度的铜标准溶液进行 7 次测是 , 求出相对标准误差。

检定规程规定 :

 新制造的仪器 , 周密度为 E%; 利用中 i 的仪器 , 周密度为 % 。

关于石墨炉原子吸收来讲 , 检定规程要求测定锅的周密度。

关于  mL 铺标准溶液进行 7 次重复测定 , 来出相对标准误差。

规定新制造和利用中 的仪器的周密度统别不大于 5% 和 7% 。

 七、检出限 

    检出限是原子吸收分光光度计最重要的技术指标。

它只是映了在测量中的总噪声电平大小 , 是灵敏度和稳固性的综合性指标。

检出限意味着仪器所能检由元素的最低 （ 极限 ） 浓度。

 , 按 IUPAC（1975 年 ） 规定 , 元素的检出限概念为吸收信号相当于 3 倍噪声电平所对应的元素浓度，计算公式为 式中 :

C 为试液浓度  试液平均吸收值 d 为噪声电平。

噪声电平是用空白溶液进行很多于10次的吸收值测定 , 计算标准误差的公式为：

 通常n =11 就能够够了 , 较精准计算可取 n =20; 为空白吸收值n次平均值 Ai为空白溶液吸收值。

对检出限的测试 , 应注意以下凡个问题 :

（1） 实验溶液应为空白溶液或其浓度接近空白 , 通常取检出限值的2~10倍。

（2）测量顺序应是空白和试液交替进行。

    （3） 仪器的标尺护展通常开到适当大的程度。

只有当信号的增加优先于噪声电平增大时 , 标尺扩展才是有效的。

一样扩展 5~10 倍为宜。

    （4） 应在相同标尺扩展倍数下测试空白溶液和实验溶液。

计算时 , 峰高的单位应取得一致。

专业标准采纳锌  μg/mL） 、镁 μg/mL） 和钾  μg/mL） 标准 溶液来测试检出限 , 平行测定 11 次 , 计算标准误差 , 取标准误差的 2 倍计算检出 限。

     专业标准规定锌、镁和钾的检出限别离为  μ g/mL, μg/mL, μg/mL 。

    检定规程中没有特点浓度这一指标要求 , 突出强调了检出限这一综合指标。

测试和计算方式如下 :

将仪器各参数调至最正确工作状态 , 用空白溶液调零 , 别离对浓度为  μ g/ mL, μ g/mL, μ g/mL,μg /mL 的铜标准溶液进行 3 次重复测定 :

 取 3 次测定的平均值后 , 按线性回归法求出校准曲线的斜率 , 即为测定铜的灵敏度 dA/dC。

 同时 , 对空白溶液或浓度 3 倍于检出限的溶液平行测定 11 次 , 求 出标准误差 SA, 然后按下式计算检出限 :

检定规程规定 :

 新制造仪器的检出限应不大于 μg/mL; 利用中的仪器应不大于  μg/mL。

专业标准对石墨炉原子吸收法未做规定。

检定规程中规定镉的检出限不该 大于 2pg。

 测试方式为 :

 将仪器各参数调至最正确工作状态 , 别离对空白和浓度为 

mL,mL,mL,mL 镉标准溶液进行 3 次重复测定 , 取 3 次测定的平均值后 , 按线性回归法求出校准曲线斜率 , 即为镉的灵敏度 dA/dm。

 在相同条件下测定空白溶液 11 次 , 求出其标准误差 SA, 然后按下式计 算检出限 :

 式中 :

C 为溶液浓度 , 单位为 ng/mL;V 为进样体积 , 单位为μL 。

    八、吸愤速度和表观雾化效率 

吸喷速度俗称提升量 , 也叫吸喷量。

一样情形下 , 吸喷速度低 , 雾化效率较高 , 雾滴细。

但由于进入火焰中待测元素的量较少 , 产生的基态原子数也少 , 那么吸光度又受到阻碍。

当吸喷速度太高时雾化不充分，雾滴大，阻碍后续原子化进程，，使灵敏度受到阻碍。

通常仪器的吸喷速度为3~10mL/min。

检定规程规定，仪器的吸喷速度应不小于3mL/min。

测试方式为：

在最正确仪器条件下，在10mL量筒中注入去离子水至上端刻线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1min内量筒中水减少的体积即为吸喷速度。

雾化效率高低对分析灵敏度有重要阻碍，所谓雾化效率，是指进入火焰的待测元素的量与吸提的待测元素的量成比例。

实际工作中，常以表观雾化效率来表示雾化效率。

检定规程规定，仪器的表观雾化效率应不小于8％。

测试方式为：

将进样毛细管拿离水面，待废液管出口处再也不有废液排出后，将它接到10mL量筒（量筒A）内，在另一个量筒中注入10mL水，在仪器最正确条件下，将毛细管插入水中，直至10mL水全数吸喷完毕，待废液管再无废液排出后，测量量筒A中所接废液的体积V，依照下式计算表观雾化效率：

 九、背景校正能刀 

关于仅有火焰原子化器的仪器 , 在 Cd  波优势 , 先用非背景校正方 式测量。

调零后 , 将吸光度约为 1 的屏网插入光路 , 读下吸光度A1。

 再改成背景校正方式 , 调零后 , 再把该屏网插入光路 , 读下吸光度A2。

A2/A1应不大 于 1/30, 即背景校正能为不小于 30 倍。

关于带有石墨炉原子化器的仪器 , 将仪器参数调到石墨炉法测镉的最正确状 态 , 以峰高测量方式 , 先进行无背景校正方式测量。

在石墨炉中加入必然量氯化钠溶液 （5mg/mL） 使产生吸光度为 1左右的吸收信号 , 读下看该值A1。

 再在背景校正 方式下测量等量氯化钠溶液的吸收值A2。

 A2/A1应不大 于 1/30, 即背景校正能为不小于 30 倍。

 十、仪器质量品级标准 

  依照原子吸收光谱仪质量品级标准（JB/YQ050-89），仪器质量可分为合格品、一等品和优等品三级。

质量和技术的要紧分级指标见下标