二车间最新操作规程.docx

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二车间最新操作规程

尾气回收车间

操

作

规

程

（草案）

2011年8月

武汉东立光伏电子有限公司

操作手册（草案）

编制：

宋世华杨靖

江红

校核:

聂军晔

审核：

刘明江

项目审定：

陈文

1.总工艺描述…………………………………………….（5）

2.尾气冷凝洗涤（低压液相环路）岗位…………………（5）

2.1.工艺描述

2.2.工艺指标

2.3.低压液相环路开车程序

2.4.低压液相环路停车操作程序

3.氢气压缩机岗位…………………………………………（6）

3.1工艺描述

3.2工艺指标

3.3氢气压缩机开车程序

3.4氢压机备用规定

3.5氢气压缩机停车操作程序

4.吸收和蒸馏（高压液相环路）岗位……………………（8）

4.1工艺描述

4.2工艺指标

4.3高压液相环路开车程序

4.4高压液相环路停车操作程序

5.碳塔吸附、再生和备用岗位………………………….（10）

5.1工艺描述

5.2工艺指标

5.3炭塔开车程序

5.4碳塔停车程序

5.5以下是不同的模式和控制按钮的碳塔运行：

5.6碳塔连锁

5.7PCV-斜坡函数

6冷热油系统岗位…………………………………………（12）

6.1工艺描述

6.2工艺指标

6.3热/冷油系统开车程序

6.4热/冷油系统开车程序

7.冷冻系统岗位…………………………………………..（14）

7.1工艺描述

7.2工艺指标

7.3冷冻液系统开车程序

7.4冷冻液系统停车操作程序

7.5冷冻机操作、维护和保养

7.6冷冻机检修期限表

7.7换油

7.8油精过滤器中的滤芯更换及油粗过滤器中的滤网清洗

7.9喷液过滤器的清洗

7.10吸气过滤网的清理

7.11油分离器中滤芯更换

7.12蒸发器和冷凝器内冷冻机油的回收

7.13长期停车之保养

7.14故障指南

8.内循环开车程序…………………………………………（22）

9.接收CVD反应炉尾气的程序………………………….（23）

10.物料物化性质…………………………………………（23）

10.1四氯化硅

10.2二氯二氢硅

10.3三氯氢硅

10.4氢气

10.5氯化氢（HCL）

11屏蔽泵………………………………………………….（28）

11.1.屏蔽泵的介绍

11.2．使用要求

11.3.启动前的检查

11.4.泵的启动

11.5.停泵或切换泵

12车间设备一览表…………………………………….（29）

13附件（制度）………………………………………….（36）

1.劳动纪律管理制度（试行版）

2.二车间安全责任制度

3.二车间岗位责任制

4.二车间设备维护保养制度

5.二车间班前会制度

6.二车间交接班制度

7.安全注意事项

8.润滑油管理制度

9.工艺管理制度

1.总工艺描述

尾气回收系统收到还原炉排放的氢气、氯化氢和氯硅烷混合气，俗称尾气。

经过一系列的冷凝、吸收、蒸馏、吸附过程得到纯净的氢气，高纯度氢气重新返回还原炉；吸收成的液体氯硅烷被送到氯硅烷贮槽；蒸馏出的氯化氢气体被送往合成工序。

本车间有两个相同的氢气回收装置。

本文描述的是一个系统（Ⅰ系统），另一系统（Ⅱ系统）与之类似。

根据尾气流量大小确定开一套还是两套系统。

2.尾气冷凝洗涤（低压液相环路）岗位

2.1.工艺描述

还原炉来的尾气首先进入尾气冷却器（EX-101）被循环水冷却后进入尾气喷淋塔（T0-101），尾气喷淋塔是一种直接接触的填料塔。

循环液被冷却到-40℃后进入尾气淋洗塔与尾气逆流喷洗，淋洗掉大多数氯硅烷化合物。

淋洗掉大部分氯硅烷的混合气进入EX104管程，在那里被加热后（-35℃上升至25℃）进入氢气压缩机。

压缩之前有一个PCV-压力控制调节阀调节压缩之前的低压混合气压力。

冷凝液从喷淋塔底部到洗涤泵（PP-101A/B）加压，通过流量控制阀FIC-（控制流量设计的液体流量为35m3/h后进入（EX102）预冷，然后进入EX103壳程被冷却液深冷（管程）至-40℃进入T0-101上部侧面对尾气进行喷淋，如此循环。

过量液体通过液位控制阀（LCV-A）来调节液位，将过量液体输送至三车间氯硅烷储槽。

T0-101补液通过LCVB控制。

EX103的冷冻液通过TCV31来调节。

2.2.工艺指标

2.2.1低压侧压力0.4MPa

2.2.2低压循环液流量35m3/h

2.2.3低压侧循环液温度-40℃

2.2.4TO-101液位50%

2.2.5PP101电流

2.2.6尾气出EX101温度20-25℃

2.2.7氯硅烷液体出EX102壳程温度-21℃

2.2.8氯硅烷液体出EX103壳程温度-40℃

2.2.9尾气进EX104管程温度-35℃

2.2.10尾气出EX104管程温度25℃

2.3.低压液相环路开车程序

2.3.1在低压液相环路开车之前冷冻岗位和冷冻液必须运行。

2.3.2确认所有低压液相环路手动工艺阀和仪表阀都是打开的。

2.3.3在运行前确认系统所有的手动工艺阀都按照PID图的指示锁定在打开状态。

完成和填写这些阀的检查单。

2.3.4确认EX-103所有冷冻液的进料阀和出口阀都是打开的。

2.3.5在DCS上，将TCV-31设为手动状态并打开3.0%，从而确立EX-103冷却液的流量。

2.3.6打开FCV-84的进口阀和出口阀。

在DCS上，将FCV-84设为手动并打开至20%。

2.3.7检查TK105内的压力在0.2-0.25MPa之间，如压力不够通过PCV02A向TK105内补氮气，如压力过高通过PCV02B放空氮气。

2.3.7确认PP-101A/B的吸入阀是开的。

2.3.8启动PP-101A，缓缓开启泵的出口阀。

2.3.9使现场的PP-101B处于自动状态。

2.3.10缓慢增加FCV-84的流量直到达到35m3/hr。

2.3.11将FCV-84的流速设为35m3/hr，并使其处于自动状态。

2.3.12调节TCV-31直到EX-103的出口温度接近-35C。

2.3.13将TCV-31的温度设为-35C，并使其处于自动状态。

2.3.14监控TO-101的液位，如果需要通过LCV-10B向TO-101中加入STC。

2.3.15打开LCV-10A的进口阀和出口手阀。

在DCS上，将LCV-10A的设定值设为60%，并使其处于自动状态。

2.4.低压液相环路停车操作程序

2.4.1将PP101A与PP101B中不运行的泵设定为手动状态，以防止一台泵停车时，另一台自动启动。

2.4.2通过DCS，将FCV-84调到手动状态，开度降至20%。

2.4.3通过DCS，将LCV-10A,调到手动状态，并关闭。

2.4.4通过DCS，将TCV-31,调到手动状态，并关闭。

3.氢气压缩机岗位

3.1工艺描述

从EX104管程来的混合气进入氢气压缩机CP101\CP102进料罐（TK-101），温度控制在25℃，供给氢气压缩机（CP-101、CP-102），尾气通过压缩，从0.4mpa压缩至0.858MPa，进入EX113用循环水冷却至35℃后经压缩机排料罐（TK-102）送至EX104壳程。

根据气体流量将确定使用一台或两个压缩机。

3.2工艺指标

3.2.1.氢压机进口缓冲罐压力0.342MPa

3.2.2.氢压机出口缓冲罐温度≤40℃

3.2.3.氢压机出口缓冲罐压力＞0.8MPa

3.2.4.氢压机控制指标（初步的，需要完善）

设定值类型

设定操作值

报警值

停机报警值

吸气压力（L）

3.42Bar

0.3MPaG

0.25MPaG

排气压力（H）

8.58Bar

9.5Bar

1.02Bar

吸气温度

25℃

排气温度（H）

≤112℃

125℃

135℃

3.3氢气压缩机开车程序

3.3.1在DCS上输入低压段控制阀（PCV-）的期望压力设定值，并将控制器设为自动状态。

3.3.2在DCS上输入高压段控制阀（PCV-）的期望压力设定值，并将控制器设为自动状态。

3.3.3打开高压液相环路旁通阀和TO-102氢气出口阀，关闭TO-102氢气进口阀。

3.3.4确认压缩机吸入罐（TK-101）的进口阀和压缩机排出罐（TK-102）出口阀门是打开的。

3.3.5打开压缩机CP-101上的吸入阀、排气阀,打开TK101与TK102之间（PCV14A）的旁通阀。

3.3.6在DCS上打开CP-101的排气阀CV-。

3.3.7确认压缩机CP-101上循环水系统是开着的。

3.3.8确认CP-101定距块吹扫气体（氮封和氢封）已根据运行需要准备就绪。

3.3.9确认CP-101润滑系统在启动状态。

3.3.10现场按开始按钮，启动CP-101。

3.3.113分钟定时器启动，辅助油泵启动。

3.3.12三分钟后压缩机启动。

3.3.1330秒定时器启动。

3.3.1430秒后辅助油泵自动关闭，系统自动加载至100%。

缓慢调节PCV14A的旁通阀，使TK101与TK102之间的压差达到期望值。

3.3.15根据需要，往CP-101一阶段吸入罐补加氢气（通过PCV14B），维持TK-101的压力在期望值。

3.4为了保证生产平稳运行，以便事故状态下能在最短时间启动备用氢压机

3.4.1.必须保证备用氢压机出口切断阀（CV—98;CV—94）处于打开状态。

3.4.2.必须保证备用氢压机处于送电状态。

3.4.3.在氢压机停机状态下，必须对氢压机进行氢气置换。

置换方法：

3.4.3.1关闭氢压机进出口阀，从出口管排污阀排放机内余留气体至0.05MPa；

3.4.3.2打开工艺处理氢气阀向氢压机充压至0.3MPa，然后从出口管排污阀排放至0.05MPa时关闭，继续充压，继续排放，反复5次；

3.4.3.3置换完毕后氢压机保压0.6MPa以上。

3.5氢气压缩机停车操作程序

3.5.1该操作程序用于氢气压缩机的正常停车

3.5.2核实有一台氢气压缩机的确需停车。

3.5.3通知CVD还原操作工一台氢气压缩机正准备要停车。

3.5.4缓慢打开PCV14A并监控TK-101和TK-102的压力。

3.5.5继续打开为PCV14A直至其完全打开。

3.5.6在现场按下压缩机关停按钮。

3.5.7压缩机停止运转

3.5.8启动主电机重启模式定时器（每小时启动3次）

3.5.9辅助油泵启动

3.5.10启动3分钟关闭/延迟定时器

3.5.11在3分钟延迟断开定时器计时完毕后，辅助油泵关闭

3.5.12通过DCS，关闭已停车的压缩机上的排气开关阀

3.5.13关闭滤网处的压缩机吸入阀

3.5.14在压缩机停车10分钟后，关闭通向汽缸的冷却水阀门

3.5.15通过吸入缓冲罐供氢管线保持压缩机的氢气压力

3.5.16如果全厂停车。

则继续执行以下步骤：

3.5.16.1通过PCV—14B维持系统低压段的氢气压力。

3.5.16.2利用氢站供应氢气，通过碳塔，保持系统高压段的氢气压力。

3.5.16.3将FCV-01设为手动，并关闭。

4.吸收和蒸馏（高压液相环路）岗位

4.1工艺描述

吸收和蒸馏过程是消除尾气中98.7％的氯化氢气体和氯硅烷气体，这是通过高压低温氯硅烷液体在T102吸收氯化氢气体和氯硅烷气体,得到高纯氢气，HCL被低温氯硅烷液体吸收后进入蒸馏塔TO103，在高温低压富含HCL的氯硅烷中析出HCL和氯硅烷气体。

混合气体（0.4MPa左右）经过氢气压缩机CP-101、CP-102加压至0.8-0.85MPa后通过氢气压缩机排出罐（TK-102）进入冷凝器（EX-104）壳程，以预先冷却（从35℃下降至-25℃）。

气体然后进入深冷冷却器（EX-105）壳程被冷却到-45℃后从中部进入吸收塔（TO102），98.7％的HCL气体和氯硅烷混合气被-55℃低温氯硅烷液体逆流接收而吸收，纯净的H2通过塔顶部出来经过EX102管程后由-50℃上升到-10℃去碳塔吸附极少量的氯硅烷和氯化氢气体，得到高纯的H2回到还原炉；富含氯化氢的低温氯硅烷液体从经过EX106A/B/C管程换热后从-50℃上升为25℃进入TO103塔体中部，在TO103内升温脱析氯化氢；TO103内氯硅烷的升温是靠再沸器EX109管程（蒸汽走壳程上进下出）给氯硅烷不断升温至80℃（通过TCV51和TIC16来连锁控制塔顶的温度），TO103底部高温氯硅烷液体先经过EX110管程用循环水（壳程）冷却至40℃，再经过泵PP102A\B后分3路：

一路通过TO102的液位控制调节阀LCV13A经过EX106A/B/C壳程换热后从40℃降低为-33℃再进入EX107壳程进行深冷至-55℃后进入TO102塔；第二路通过TO102的液位控制阀LCV12将氯硅烷液体送至三车间氯硅烷贮槽；第三路为泵PP102A\B的回流，由TO102的液位控制调节阀LCV13B控制；TO103里高温低压富含HCL的氯硅烷析出HCL和氯硅烷气体从塔顶部出来，这些高温气体经过换热器EX108壳程深冷降温至-29℃，氯硅烷冷凝成液体重新回到TO103,未被冷凝的纯净氯化氢经过PCV37A把TO103压力控制在0.4MPa左右后送至合成车间。

EX105，EX107,EX108的冷冻液分别通过TCV25、TCV16A、TCV38来调节。

4.2工艺指标

4.2.1.高压侧气体压力0.858MPa

4.2.2高压循环液流量25-28m3/h

4.2.3.高压侧循环液温度（氯硅烷液体出EX106壳程）-55℃

4.2.4.蒸馏塔顶部温度40℃

4.2.5.蒸馏塔压力0.4-0.45MPa

4.2.6.TO-102液位50%

4.2.7TO-103液位50%

4.2.8.蒸馏塔TO-103顶回收氯硅烷温度-30℃

4.2.9蒸馏塔TO-103底部温度80-100℃

4.2.10PP102进口温度（氯硅烷液体进EX106壳程）40℃

4.2.11氯硅烷液体进EX106管程温度-50℃

4.2.12氯硅烷液体出EX106管程温度25℃

4.2.13PP102电流

4.2.14尾气进EX104壳程温度35℃

4.2.15尾气出EX104壳程温度-24℃

4.2.16尾气出EX105壳程温度-45℃

4.2.17尾气出EX106壳程温度-34℃

4.2.18HCL去六车间温度-26℃

4.3高压液相环路开车程序

4.3.1在高压液相环路开车之前冷却系统和冷冻液系统必须运行。

4.3.2打开液体环路旁通阀和TO-102顶部出气阀，通过旁路断开高压液相环路。

关闭TO-102中部进气阀。

4.3.3确认高压液相环路上所有的手动工艺阀和仪器阀都是打开的。

4.3.4在运行前，确认系统中所有的手动阀门都按PID图上的指示锁定在开的状态。

完成并填写这些阀的检查单。

4.3.5确认换热器EX-105、EX-107和EX-108所有的冷冻液进口阀和出口手阀都是开着的，在DCS上设定TCV-25、TCV-16A、TCV-38为手动并打开至20%，建立换热器EX-105、EX-107、EX-108的冷冻液流。

4.3.6打开LCV-13A的进口阀和出口手阀。

在DCS上设定LCV-13A为手动并开至20%。

打开LCV-13B的进口阀和出口手阀。

在DCS上打开LCV-13B至10%。

4.3.7打开PCV-37A的进口阀和出口手阀。

在DCS上设定PCV-37A的压力为0.4MPa，并设定PCV-37A为自动状态。

打开PCV-37B的进口阀和出口手阀。

设定PCV-37B的压力为0.37MPa，并设定PCV-37B为自动状态。

4.3.8确认PP-102A/B上的吸入阀，排出阀和泵循环阀是开着的。

确认PP-102A/B和EX-110的上有循环水。

启动PP-102B。

这将从TO-103传送STC到TO-102。

4.3.9打开FCV-70的进口阀和出口阀。

在DCS上打开FCV-70至20%。

这将从TO-102传送STC到TO-103。

缓慢增加FCV-70的开度，直到流速达到35m3/hr并设定在自动状态。

4.3.10密切关注TO-102和TO-103的液位，通过调节LCV-13A的开关，将TO-103的液位维持在50%。

4.3.11调节TCV-16A使EX-107的出口温度降至-55C。

将TCV-16A的温度设定在-55C，并将TCV-16A设为自动状态。

4.3.12打开FCV-51的进口阀和出口阀。

打开EX-109疏水阀的进口阀和出口阀。

在DCS上，将FCV-51设定为手动状态并打开至10%。

打开EX-109的疏水阀的导淋，除去来自EX-109的过多冷凝水。

当蒸汽开始出来时关闭阀。

缓慢打开流量控制阀，每十分钟打开3%。

4.3.13监视TO-103的液体温度。

如果TO-103里的液体是纯STC。

沸点接近120℃。

4.3.14在沸腾和回流建立后，将TIC-16（在沸腾和回流建立后，设定值是TIC-16的操作温度）设定为自动状态，并将FCV-51设定为自动状态，且受到来自TIC-16的串级控制。

4.3.15监控TO-102的液位。

如果液位太低缓慢地通过LCV13C往TO-103中添加STC。

4.4高压液相环路停车操作程序

4.4.1打开高压液相环路旁通阀（TO102气相旁通阀）。

4.4.2关闭TO-102气体进料阀.CVD还原尾气输送停止后，让液相环路循环一小时。

一小时后，通过DCS将FCV-51调至手动状态并关闭。

4.4.3继续让液相环路循环30分钟，冷却TO-103.

4.4.4将未运行的泵（PP-102A或B）设置为手动状态，以防止一台泵关停时，另一台泵自动启动

4.4.5通过DCS将FCV-70调到手动状态，并关闭。

4.4.6关停正在运行的泵（PP-102A或B）

4.4.7通过DCS将LCV-13A、LCV-12调到手动状态并关闭。

4.4.8通过DCS将LCV-13B调到手动状态并打开，开度为100%。

4.4.9通过DCS将TCV-38、TCV-16A、TCV-25调到手动状态并关闭。

4.4.10利用氢站供应氢气，通过碳塔，保持系统高压段的氢气压力。

5.碳塔吸附、再生和备用岗位

5.1工艺描述

从吸收塔来的0.87MPa混合气经过EX-102管程换热后从-55℃上升至-10℃后经过碳塔低温高压吸附，将混合气里微量的氯硅烷气体和氯化氢被活性炭吸附掉，得到纯净的氢气，送往还原或重新进EX-101循环（通过FCV01来调节）。

吸附了微量氯硅烷和氯化氢气体的活性炭经过用导热油加热的列管换热升温，在0.17MPa以下的压力下用氢气反吹，从而除去活性炭里吸附的氯硅烷和氯化氢气体，这些吹除的气体和氢气一起送往合成氢压机前冷凝器（100EX107）。

每套系统有三台碳塔，其中一台吸附；一台再生；一台备用。

其自动运行是按一定时间次序运行。

碳塔自动运行次序表见附表。

TO-104A

氢气进

氢气出

吹扫进

吹扫出

热油出

冷油进

冷油出

步骤

过程

时间

CV01A

CV02A

CV03A

CV04A

CV57A

CV59A

CV58A

CV60A

吸附

off

吸附

260

off

吸附

off

吸附

150

off

吸附

off

泄压加热

260

off

泄压加热

off

吹扫

150

off

冲压

off

冷却冲压

260

off

冷却

off

冷却

150

off

TO-104B

吸附

off

泄压加热

260

off

泄压加热

off

吹扫

150

off

冲压

off

冷却冲压

260

off

冷却

off

冷却

150

off

吸附

off

吸附

260

off

吸附

off

吸附

150

off

TO-104C

冲压

off

冷却冲压

260

off

冷却

off

冷却

150

off

吸附

off

吸附

260

off

吸附

off

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