体内药物分析法药物的杂质检查常用药物的分析五.docx
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体内药物分析法药物的杂质检查常用药物的分析五
体内药物分析法、药物的杂质检查、常用药物的分析（五）
一、配伍选择题
A.硫酸铜
B.溴水和氨试液
C.甲醛-硫酸试液
D.发烟硝酸和醇制氢氧化钾
E.重铬酸钾
以下药物特征鉴别反应所采用的试剂是
1.硫酸阿托品
答案：
D
2.盐酸麻黄碱
答案：
A
3.盐酸吗啡
答案：
C
[解答]本组题考查药物特征鉴别反应所采用的试剂。
硫酸阿托品鉴别包括托烷生物碱的反应（Vitali反应）：
该反应系托烷生物碱类的专属鉴别反应。
反应机理为：
阿托品水解生成的莨菪酸与硝酸共热，生成黄色的莨菪酸三硝基衍生物，与醇制氢氧化钾作用。
甲醛-硫酸反应：
吗啡生物碱特征反应，加甲醛-硫酸试液，显紫堇色。
钼硫酸反应：
吗啡生物碱特征反应，加钼硫酸试液，显紫色，继变为蓝色。
盐酸麻黄碱的鉴别方法：
取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠溶液1ml，即显蓝紫色；加乙醚1ml，振摇后，放置，乙醚层即显紫红色。
故答案为D、A、C。
A.与铜吡啶试液反应显绿色
B.与碱性酒石酸铜试液反应生成红色沉淀
C.与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色
D.与硝酸银试液反应生成白色沉淀
E.用醇制氢氧化钾水解后测定熔点进行鉴别
4.黄体酮
答案：
C
5.醋酸地塞米松
答案：
B
[解答]考查甾体激素的特殊鉴别反应。
黄体酮的专属鉴别反应与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色。
醋酸地塞米松与碱性酒石酸铜试液反应生成红色沉淀。
选项中与铜吡啶试液反应显绿色的药物是硫喷妥钠。
与硝酸银试液反应生成白色沉淀的药物里面含氯离子或经过处理后还有氯离子。
故答案为C、B。
A.荧光分析法
B.紫外分光光度法
C.酸性染料比色法
D.高效液相色谱法
E.四氮唑比色法
以下药物的含量测定方法是
6.醋酸地塞米松注射液
答案：
E
7.醋酸地塞米松
答案：
D
[解答]本组题考查药物的鉴别方法。
测定醋酸地塞米松注射液含量的方法是四氮唑比色法。
《中国药典》采用高效液相色谱法测定醋酸地塞米松的含量。
故答案为E、D。
A.与茚三酮试液反应，显蓝紫色
B.加乙醇制氢氧化钾溶液，加热水解后，测定析出物的熔点，应为150～156℃
C.加亚硝基铁氰化钠细粉、碳酸钠及醋酸铵，显蓝紫色
D.加硝酸银试液，生成白色沉淀
E.加热的碱性酒石酸铜试液，生成红色沉淀以下药物的鉴别反应是
8.醋酸地塞米松
答案：
E
9.丙酸睾酮
答案：
B
10.黄体酮
答案：
C
11.炔雌醇
答案：
D
[解答]本组题考查药物的鉴别反应。
用醇制氢氧化钾水解后测定熔点是丙酸睾酮的鉴别反应，与硝酸银试液反应生成白色沉淀是炔雌醇的鉴别反应，黄体酮与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色是黄体酮的鉴别反应；醋酸地塞米松与碱性酒石酸铜试液反应生成红色沉淀，它的鉴别反应还有与H2SO4反应具香气。
故答案为E、B、C、D。
A.870cm-1
B.1615cm-1
C.1695cm-1
D.3050cm-1
E.3500～3300cm-1
12.黄体酮的红外吸收光谱中，20位酮羟基的伸缩振动（VC=O）的吸收峰的波数
答案：
C
13.黄体酮的红外吸收光谱中，4位烯双键的伸缩振动（VC=O）的吸收峰的波数
答案：
B
[解答]本组题考查甾体激素的红外光谱。
甾体激素原料药的鉴别几乎都采用红外分光光度法，黄体酮的红外吸收光谱中，20为酮基C=O的峰位为1700cm-1，3位酮基C=O的峰位为1665cm-1，双键C=C的峰位为1615cm-1。
故答案为C、B。
A.碘量法
B.非水溶液滴定法
C.高效液相色谱法
D.气相色谱法
E.旋光度法
在《中国药典》中，下列药物的含量测定方法是
14.维生素C
答案：
A
15.维生素B1
答案：
B
16.维生素K1
答案：
C
17.维生素E
答案：
D
[解答]本组题考查药物的含量测定方法。
在《中国药典》中，维生素C的含量测定采用碘量法，维生素B1的含量测定采用的非水溶液滴定法，维生素K1的含量测定采用高效液相色谱法，维生素E的含量测定采用气相色谱法。
故答案为A、B、C、D。
A.淀粉指示剂
B.邻二氮菲指示剂
C.二苯胺指示剂
D.喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂
E.酚酞指示剂
18.碘量法测定维生素C的含量，应选
答案：
A
19.非水滴定法测定维生素B1，原料药的含量，应选
答案：
D
[解答]本题考查药物的含量测定方法。
碘量法测定维生素C的含量，以碘为滴定液，淀粉为指示剂，溶液颜色变蓝为终点。
非水滴定法测定维生素B1的含量，以冰醋酸为溶剂，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂指示终点。
为排除盐酸的干扰，滴定前须加入一定量的醋酸汞试液。
故答案为A、D。
A.硒
B.其他甾体
C.有关物质
D.铁和铜
E.生育酚
以下药物中需检查的特殊杂质是
20.维生素E
答案：
E
21.维生素C
答案：
D
[解答]本组题考查药物的特殊杂质。
维生素E的特殊杂质为生育酚，采用硫酸铈滴定法。
维生素C的特殊杂质为铁和铜，采用原子吸收分光光度法。
故答案为E、D。
A.炽灼残渣
B.正己烷
C.生育酚
D.酸度
E.溶液的澄清度
以下维生素E检查方法所对应的检查项目是
22.取供试品1.0g，加乙醇和乙醚各15ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗氢氧化钠滴定液不得超过0.5ml
答案：
D
23.取供试品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）滴定，不得超过1.0ml
答案：
C
[解答]本组题考查维生素E的杂质检查。
维生素E的杂质检查包括酸度和生育酚。
酸度的检查为酸碱滴定法，以氢氧化钠溶液为滴定液，以酚酞为指示剂。
因游离生育酚具有还原性，可被硫酸铈定量氧化。
故答案为D、C。
A.黄体酮
B.地西泮
C.维生素B1
D.维生素C
E.盐酸麻黄碱
24.可用与二氯靛酚钠试液反应鉴别的药物是
答案：
D
25.可用硫色素反应鉴别的药物是
答案：
C
26.可用双缩脲反应鉴别的药物是
答案：
E
[解答]本组题考查药物的鉴别方法。
维生素C与二氯靛酚钠试液作用后生成还原型的无色的酚亚胺，可用于维生素C的鉴别。
维生素B1在碱性溶液下，可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶于正丁醇中，显荧光。
盐酸麻黄碱的鉴别方法；取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠溶液1ml，即显蓝紫色；加乙醚1ml，振摇后，放置，乙醚层即显紫红色，即发生双缩脲反应。
故答案为D、C、E。
A.气相色谱法
B.微生物法
C.碘量法
D.紫外分光光度法
E.非水溶液滴定法
27.在《中国药典》中维生素B1片含量测定的方法是
答案：
E
28.在《中国药典》中维生素C含量的测定
答案：
C
[解答]本组题考查药物的含量测定方法。
维生素B1含量测定方法有：
非水滴定法、紫外分光光度法，硫色素荧光法维生素C含量测定方法有：
碘量法，二氯靛酚滴定法，高效液相色谱法。
故答案为E、C。
A.毛细管电泳法
B.气相色谱法
C.碘量法
D.高效液相色谱法
E.非水溶液滴定法
29.维生素C含量测定方法
答案：
C
30.维生素E含量测定方法
答案：
B
31.维生素K含量测定方法
答案：
D
[解答]本组题考查药物的鉴别反应。
在《中国药典》中，维生素C的含量测定采用碘量法，维生素K的含量测定采用高效液相色谱法，维生素E的含量测定采用气相色谱法。
故答案为C、B、D。
A.比色法
B.比浊法
C.薄层色谱法
D.高效液相色谱法
E.在490nm处测定吸收度的方法
32.检查盐酸美他环素中的差向异构体脱水美他环素及其他杂质，采用
答案：
E
33.检查盐酸美他环素中的土霉素，采用
答案：
D
[解答]本题考查盐酸美他环素的杂质检查。
盐酸美他环素中差向异构体脱水美他环素及其他杂质采用分光光度法，在490nm处测定吸收度，吸收度不得超多0.12。
检查盐酸美他环素中土霉素，用高效液相色谱法，故答案为E、D。
A.气相色谱法
B.紫外-可见分光光度法
C.非水溶液滴定法
D.高效液相色谱法
E.抗生素微生物检定法
在《中国药典》中，下列药物的含量测定方法是
34.硫酸庆大霉素
答案：
E
35.青霉素钠
答案：
D
[解答]本题考查药物的含量测定方法。
在《中国药典》中，硫酸庆大霉素的含量测定采用抗生素微生物检定法。
青霉素钠的含量测定采用高效液相色谱法。
故答案为E、D。
可发生的反应是
A.Kober反应
B.硫色素反应
C.麦芽酚反应
D.差向异构化反应
E.铜盐反应
36.雌激素与硫酸-乙醇共热
答案：
A
37.巴比妥在碱性溶液中
答案：
E
38.链霉素在碱性溶液中
答案：
C
39.维生素B1在碱液中被氧化
答案：
B
40.四环素在pH2.0～6.0时
答案：
D
[解答]本组题考查药物的特有反应。
Kober反应是指雌激素与硫酸-乙醇共热呈色，用水或稀硫酸稀释后重新加热发生颜色改变，并在515nm附近有最大吸收。
硫色素反应为维生素B1在碱液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，色素转溶于正丁醇（或异丁醇、异戊醇）中，显现于酸中消失的蓝色荧光。
巴比妥类药物在吡啶溶液（碱性）中生产的烯醇式异构体与铜离子吡啶溶液反应，形成稳定的配位化合物，生产类似双缩尿的呈色反应。
麦芽酚为α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮，是链霉素在碱性溶液中，链霉糖经分子重排、环扩大形成六元环，然后消除N-甲基葡萄糖胺，再消除链霉胍所生成。
麦芽酚可与铁离子在微酸性溶液中形成紫红色配合物。
此反应为链霉素的特有反应，因此被中、日、美、英等国家药典采用。
四环素类抗生素在弱酸性（pH2.0～6.0）溶液中会发生差向异构化。
这个反应是由于A环上手性碳原子C4构型的改变，发生差向异构化。
故答案为A、E、C、B、D。
A.吸光度
B.半乳糖
C.5-羟甲基糖醛
D.顺式异构体
E.分子量与分子量分布
在《中国药典》中，下列药物的检查项目有
41.右旋糖酐40氯化钠注射液
答案：
E
42.葡萄糖注射液
答案：
C
[解答]本题考查药物的检查项目。
葡萄糖注射液的特殊杂质检查包括5-羟甲基糠醛和细菌内毒素。
故答案为E、C。
二、多项选择题
1.黄体酮的鉴别方法有
A.红外分光光度法
B.与亚硝酸钠的反应
C.与亚硝基铁氰化钠的反应
D.与异烟肼的反应
E.与三氯化铁的反应
答案：
ABCDE
[解答]本题考查体内样品处理的方法。
用于体内样品处理的有：
蛋白沉淀法、液-液萃取法、缀合物水解法、固相萃取法、化学衍生化法。
故答案为ABCDE。
2.下列方法中，用于体内样品处理的有
A.蛋白沉淀法
B.液-液萃取法
C.缀合物水解法
D.固相萃取法
E.化学衍生化法
答案：
ABC
[解答]本题考查生物制品的相关处理。
蛋白质的处理有以下几种方式：
①盐析法：
此方法并未破坏蛋白质的天然状态，沉淀出的蛋白质可不变性，所以盐析法是分离制备蛋白质或蛋白类生物制剂的常用方法。
②有机溶剂沉淀法：
通过破坏蛋白质的水化膜而使蛋白质沉淀，此方法在常温下可使蛋白质变性，低温下可使变性速度减慢。
③重金属盐沉淀法：
可与蛋白质结合形成不溶于水的蛋白质盐沉淀，引起蛋白质变性。
临床用于解救重金属盐中毒。
故答案为ABC。
3.下列试剂中，常用于沉淀血浆样品中蛋白质的有
A.乙腈
B.甲醇
C.三氯醋酸
D.生理盐水
E.肝素
答案：
ACD
[解答]本题考查一般杂质。
一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。
故答案为ACD。
4.下列检查项目中，属于“一般杂质”检查的有
A.砷盐
B.光学异构体
C.氯化物
D.重金属
E.有关物质
答案：
BD
[解答]本题考查古蔡法检查砷盐的基本原理：
古蔡法检查砷盐是样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色或棕黄色砷斑。
对供试品与标准品溶液在同一条件下所显的砷斑的颜色深浅进行比较，可测得供试品的含砷限度。
故答案为BD。
5.《中国药典》收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是
A.与锌、酸作用生成H2S气体
B.与锌、酸作用生成AsH3气体
C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑
D.比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度
E.比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小
答案：
ABCE
[解答]本题考查砷盐的检查方法。
砷盐的二乙基二硫代氨基甲酸银法，其原理是：
金属锌与酸的作用，产生新生态的氢，与微量砷盐反应，生成具有挥发性的砷化氢，砷化氢遇二乙基二硫代氨基甲酸银，使其还原产生红色的胶态银，用目测比色法或在510nm波长处测定吸收度，再与一定量标准砷溶液用同法处理后得到的有色溶液进行比较。
故答案为ABCE。
6.关于检查砷盐的二乙基二硫代氨基甲酸银法，正确的有
A.生成的胶态银溶液呈红色
B.新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生成具有挥发性的砷化氢
C.砷化氢氧化二乙基二硫代氨基甲酸银，生成胶态银
D.金属锌与碱作用，产生新生态的氢
E.生成的胶态银溶液可溶于510nm的波长处测定吸光度
答案：
AE
[解答]本题考查残留溶剂的相关知识。
第一类有机溶剂指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂，常见的有苯、四氯化碳、1，2-二氯乙烷。
第二类有机溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂，常见的有氯仿、甲苯、乙腈、甲醇。
第三类有机溶剂是指对人体低毒的溶剂，常见的有戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮。
苯、四氯化碳属第一类溶剂，乙腈、甲醇属第二类溶剂，丙酮属第三类溶剂。
故答案为AE。
7.在残留溶剂测定法中，属于第一类溶剂的有
A.苯
B.乙腈
C.丙酮
D.甲醇
E.四氯化碳
答案：
BE
[解答]本题考查一般杂质的检查方法。
氯化物检查法是利用氯化物在稀硝酸条件下与硝酸银试液反应生成氯化银沉淀。
因加入硝酸可避免弱银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成而干扰检查，同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。
故答案为BE。
8.氯化物检查法中使用的试剂有
A.25%氯化钡溶液
B.稀硝酸
C.硫代乙酰胺试液
D.碘化钾试液
E.硝酸银试液
答案：
ABCDE
[解答]本题考查古蔡法。
锌粒与盐酸作用生成新生态的氢，与砷盐生成AsH气体，此气体与HgBr试纸反应生成砷斑，碘化钾与氯化亚锡将五价砷还原成成三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子，后者与反应中的锌离子能形成稳定的配位离子，有利于砷化氢的反应不断进行。
所以在古蔡法中涉及的试剂包括标准砷溶液、盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸。
故答案为ABCDE。
9.用古蔡法检查砷盐时，所用的试剂有
A.溴化汞
B.盐酸
C.碘化钾
D.氯化亚锡
E.锌粒
答案：
BD
[解答]本题考查重金属检查法。
《中国药典》重金属检查法一共收载有四法。
第一法又称硫代乙酰胺法，方法为：
取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，放置2分钟后，与标准铅溶液一定量按同法制成的对照液比较，以判断供试品中重金属离子是否超过了限量。
故答案为BD。
10.重金属检查法（第一法）所使用的试剂有
A.硫化钠试液
B.醋酸盐缓冲液（pH3.5）
C.碘化钾试液
D.硫代乙酰胺试液
E.盐酸
答案：
BCD
[解答]本题考查铁盐的检查方法。
铁盐的检查是在盐酸酸性与硫氰酸铵生成可溶性硫氰酸铁配位离子，再与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较，颜色不得更深。
所用的试剂包括盐酸、过硫酸铵、硫氰酸铵。
加入过硫酸铵即可氧化供试品中的二价铁离子为三价铁离子，同时可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。
故答案为BCD。
11.《中国药典》铁盐检查法使用的试剂有
A.醋酸
B.盐酸
C.过硫酸铵
D.硫氰酸铵
E.氯化亚锡
答案：
ABDE
[解答]本题考查药品干燥失重的测定方法。
药品干燥失重的测定方法包括：
干燥剂干燥法、常压恒温干燥法、减压干燥法、热重法。
费休氏水分测定法测定样品中的水分含量。
故答案为ABDE。
12.药品干燥失重的测定方法包括
A.干燥剂干燥法
B.常压恒温干燥法
C.费休氏水分测定法
D.减压干燥法
E.热重法
答案：
ABC
[解答]本题考查重金属的检查方法。
重金属的检查共有三种方法。
第一法：
硫代乙酰胺法，用于在实验条件下供试液澄清、无色、对检查无干扰或经处理后对检查无干扰的药物。
第二法：
将供试品灼伤破坏后，加硝酸加热处理，使有机物分解、破坏完全后，再按第一法进行检查。
第三法：
在碱性介质中，以硫化钠为显色剂，使铅生成Pbs。
故答案为ABC。
13.重金属的检查方法为
A.第一法
B.第二法
C.第三法
D.第四法
E.第五法
答案：
DE
14.下列有机溶剂中，属于第二类溶剂的有
A.苯
B.醋酸
C.乙醇
D.二氯甲烷
E.三氯甲烷
答案：
CE
[解答]本题考查药物检测中所选溶剂的作用。
阿司匹林中未反应的酚类及其他副反应产生的醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯均不容易溶于碳酸钠试液中，而阿司匹林易溶于碳酸钠试液中。
所以阿司匹林的“溶液澄清度”检查中主要检查以上物质。
故答案为CE。
15.阿司匹林的“溶液澄清度”检查系在碳酸钠试液中进行，目的是为了阿司匹林中的
A.水杨酸
B.醋酸
C.醋酸苯酯
D.苯甲酸
E.乙酰水杨酸苯酯
答案：
CDE
[解答]本题考查阿司匹林原料药需检查的特殊杂质项目。
阿司匹林原料药需检查的特殊杂质项目包括：
溶液的澄清度、游离水杨酸、易炭化物。
苯酚、游离苯甲酸为检查的具体内容。
故答案为CDE。
16.阿司匹林原料药需检查的特殊杂质项目有
A.苯酚
B.游离苯甲酸
C.易炭化物
D.溶液的澄清度
E.游离水杨酸
答案：
CDE
[解答]本题考查苯巴比妥的鉴别方法。
丙二酰胺类反应为巴比妥类药物的共有的鉴别反应。
苯巴比妥还有熔点的测定、硝化反应，即加碳酸钠试液成碱性，加硝酸银试液，产生白色沉淀；加铜吡啶试液，生成紫色沉淀；加硫酸与亚硝酸钠，混合，即显橙黄色。
故答案为CDE。
17.可用于苯巴比妥的鉴别方法有
A.加硝酸铅试液，生成白色沉淀
B.加碘试液，可使碘试液褪色
C.加硫酸与亚硝酸钠，混合，即显橙黄色
D.加铜吡啶试液，生成紫色沉淀
E.加碳酸钠试液成碱性，加硝酸银试液，产生白色沉淀
答案：
BCD
[解答]本题考查高效液相色谱法的相关内容。
根据本题的表述，采用的方法是高效液相色谱法，以紫外检测器为检查器，庚烷磺酸钠为离子对试剂。
硅胶为薄层色谱法中常用的固定相。
故答案为BCD。
18.盐酸肾上腺素注射液含量测定的条件：
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.14%庚烷磺酸钠溶液-甲醇（65:
35）为流动相，检测波长为280nm。
根据上述方法，以下叙述正确的有
A.固定相为硅胶
B.上述方法为高效液相色谱法
C.庚烷磺酸钠为离子对试剂
D.使用紫外检测器
E.使用氢火焰离子化检测器
答案：
ACDE
[解答]本题考查盐酸普鲁卡因的化学性质。
盐酸普鲁卡因对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐，因其含有芳伯胺基，可发生重氮化-偶合反应；具有酯键，可水解，水解产物具有两性；有羰基，红外光谱图中1692cm-1处有羰基的特征峰。
具有侧链烃胺具碱性，没有酚羟基。
故答案为ACDE。
19.盐酸普鲁卡因具有下列性质
A.侧链烃胺具碱性
B.红外光谱图中3300cm-1外有酚羟基的特征峰
C.红外光谱图中1692cm-1处有羰基的特征峰
D.具有酯键，可水解，水解产物具有两性
E.具芳伯氨基，有重氮化-偶合反应
答案：
CE
[解答]本题考查磺胺嘧啶的鉴别方法。
A为钠盐的焰色反应，B为异烟肼的鉴别方法之一，C、E为磺胺嘧啶的鉴别方法，D为盐酸氯丙嗪的鉴别反应。
故答案为CE。
20.磺胺嘧啶的鉴别方法有
A.取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰呈现鲜黄色
B.与香革醛反应，生成黄色产物，熔点为228～231℃
C.加稀盐酸和亚硝酸钠试液，再滴加碱性β-萘酚试液，生成橙黄色至猩红色沉淀
D.加水溶解后，加硝酸，即显红色，渐变为淡黄色
E.加水与0.4%的氢氧化钠试液使样品溶解，加硫酸铜试液1滴，生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色
答案：
ABC
[解答]本题考查异烟肼的鉴别方法。
异烟肼的鉴别方法有：
吡啶环开环反应：
戊烯二醛反应（溴化氰、芳伯胺）；二硝基氯苯反应（二硝基氯苯）；酰肼基团反应：
还原反应（氨制硝酸银，产生气泡和黑色沉淀）；缩合反应（芳醛，形成晶体，测其熔点）；沉淀反应（与氯化汞形成白色沉淀）；红外光谱法。
故答案为ABC。
21.异烟肼的鉴别方法有
A.红外光谱法
B.与香草醛反应生成黄色结晶，熔点为228～231℃
C.与氨制硝酸银试液反应，应产生气泡与黑色沉淀
D.在酸性条件下加热后，加亚硝酸钠溶液和碱性β-萘酚溶液，产生红色沉淀
E.与硫酸铜试液反应，生成草绿色沉淀
答案：
ABE
[解答]本题考查硫酸奎宁的鉴别试验。
硫酸奎宁的鉴别反应包括：
①荧光反应：
加水溶解后，加稀硫酸成酸性，显蓝色荧光。
②绿奎宁反应：
含氧喹啉衍生物特征反应，在药物微酸性水溶液中滴加微过量溴水，再加入过量氨试液，显翠绿色。
故答案为ABE。
22.硫酸奎宁的鉴别试验有
A.在稀硫酸溶液中显蓝色荧光
B.在微酸性水溶液中加溴试液和氨溶液即显翠绿色
C.在稀氢氧化钠溶液中显蓝色荧光
D.加入硫酸铜试液和20%的氢氧化钠溶液，显蓝紫色
E.加入氯化钡试液，即生成白色沉淀；沉淀在盐酸和硝酸中均不溶解
答案：
CDE
[解答]本题考查吗啡的检查项目。
吗啡在提取过程中可能带入可待因、蒂巴因、罂粟酸，在储藏过程中可能产生伪吗啡、N-氧化吗啡，因此这些杂质应做限量检查。
故答案为CDE。
23.盐酸吗啡的检查项目有
A.其他金鸡纳碱
B.莨菪碱
C.罂粟酸
D.阿扑吗啡
E.其他生物碱
答案：
ACD
[解答]本题考查黄体酮的鉴别方法。
①与亚硝基铁氰化钠的反应：
C17上甲酮基的特征（黄体酮的特征反应。
）黄体酮在碳酸钠及醋酸铵条件下，与亚硝基铁氰化钠反应呈蓝紫色。
②与异烟肼的反应：
酮基的特征。
甾体激素的C13酮基及某些位置上的酮基，在酸性条件下与异烟肼反应，缩合形成黄色的腙。
③红外分光光度法。
故答案为ACD。
24.《中国药典》采用原子吸收分光光度法检查维生素C中的金属盐有
A.铜盐
B.铁盐
C.汞盐
D.砷盐
E.锌盐
答案：
AB
[解答]本题考查药物的杂质检查。
在维生素C的杂质检查中因铁盐、铜盐会催化维生素C分解，所以药典规定检查铁盐和
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