水分仪831中文操作手册.docx

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水分仪831中文操作手册

1.概况……………………………………………………………………………………………………………………………4

2.湿化学部分…………………………………………………………………………………………………………………….6

2.1库仑法KF测定原理……………………………………………………………………………………………….6

2.2安装滴定杯…….……………………………………………………………………………………………………7

2.3首次测定……………………….……………………………………………………………………………………..8

2.4无隔膜再生电极……………………..……………………………………………………………………………..9

2.4.1试剂……………………………………………………………………………………………………………….9

2.4.2清洗……………………………………………………………………………………………………………….9

2.5隔膜再生电极…………………………….……………………………………………………………………….10

2.5.1试剂……………………………………………………………………………………………………………..10

2.5.2清洗……………………………………………………………………………………………………………..10

2.6加入样品…………………………..………………………………………………………………………………..11

2.6.1样品量………………………………………………………………………………………………………….11

2.6.2液体样品……………………………………………………………………………………………………….11

2.6.3固体样品……………………………………………………………………………………………………….12

2.7优化工作条件…………………..………………………………………………………………………………….13

2.7.1漂移值………………………………………………………………………………………………………….13

2.7.2更换试剂……………………………………………………………………………………………………….14

2.7.3指示电极……………………………………………………………………………………………………….14

3.操作手册………………………………………………………………………………………………………………………15

3.1键盘……………………………………………………………………………………………………………………15

3.2数据输入原则………………………………………………………………………………………………………16

3.3输入文本……………..………………………………………………………………………………………………17

3.4配置，键…………………………………………………………………………………………….18

3.4.1利用Dosino更换试剂…………………………………………………………………………………….26

3.5选择模式，键…………………………………………………………………………………………27

3.6参数，键………………………………………………………………………………………………28

3.6.1滴定程序……………………………………………………………………………………………………….32

3.6.2控制参数和Ipol……………………………………………………………………………………………..33

3.6.3漂移值………………………………………………………………………………………………………….33

3.6.4再生电极电流………………………………………………………………………………………………..34

3.7结果计算……………………………………………………………………………………………………………..35

3.8统计计算……………………………………………………………………………………………………………..38

3.9公共变量……………………………………………………………………………………………………………..40

3.10数据输出……………………………………………………………………………………………………………41

3.10.1测量结束后输出报告…………………………………………………………………………………….41

3.10.2报告输出的其它方式…………………………………………………………………………………….43

3.10.3显示滴定曲线………………………………………………………………………………………………43

3.11用户名称，键……………………………………………………………………………………44

3.12存储方法，键…………………………………………………………………………45

3.13现时样品数据，键…………………………………………………………………….47

3.14样品数据仓储…………………………………………………………………………………………………..48

3.15存储测定结果和仓储计算…………………………………………………………………………………51

3.15.1存储测定结果……………………………………………………………………………………………51

3.15.2仓储计算………………………………………………………………………………………………….52

4错误信息，故障排除………………………………………………………………………………………………………..55

4.1错误信息………………………………………………………………………………………………………….55

4.2错误和专用信息…………………………………………………………………………………………………56

4.3外接打印机问题…………………………………………………………………………………………………59

4.4仪器初试化……………………………………………………………………………………………………….60

4.5测试测量输入……………………………………………………………………………………………………61

5准备……………………………………………………………………………………………………………………………..62

5.1安装仪器………………………………………………………………………………………………………….62

5.1.1连接搅拌器或滴定台…………………………………………………………………………………..62

5.1.2安装内置热敏打印机的打印纸……………………………………………………………………..63

5.1.3安装滴定杯………………………………………………………………………………………………..64

5.2连接Disino……………………………………………………………………………………………………..65

　5.2.1安装吸液部件…………………………………………………………………………………………….65

5.2.2安装滴定杯的吸液部件………………………………………………………………………………..66

5.3连接KFOven…………………………………………………………………………………………………..67

　5.3.1连接滴定杯与卡氏炉……………………………………………………………………………………68

5.4连接774OvenSampleProcessor…………………………………………………………………..69

5.4.1连接滴定杯与OvenSampleProcessor……………………………………………………….69

5.5连接外置打印机…………………………………………………………………………………………………70

5.6连接天平………………………………………………………………………………………………………….71

5.7连接计算机……………………………………………………………………………………………………….72

5.8连接RemoteBox…………………………………………………………………………………………….73

5.8.1连接条形码读出器………………………………………………………………………………………73

5.8.2连接计算机键盘………………………………………………………………………………………….74

6附录……………………………………………………………………………………………………………………………..75

6.1技术规格………………………………………………………………………………………………………….75

6.2仪器检定，GLP模式………………………………………………………………………………………….77

6.2.1电子测试……………………………………………………………………………………………………77

6.2.2湿法测试……………………………………………………………………………………………………78

6.2.3仪器的维护与调节………………………………………………………………………………………78

6.3用户方法…………….…………………………………………………………………………………………..79

6.3.1连接KFOven…………………………………………………………………………………………..80

6.3.2连接774OvenSampleProcessor……………………………………………………………82

缩写：

<>键，例如：

date1998-04-23标准操作水平的显示

runnumber1只是专家操作水平的显示

1概况

仪器面板:

1内置热敏打印机

热敏打印机订货号：

6.2237.020

2显示屏幕

3KFCoulometer控制键和指示灯

键Coulometer电源开关

键搅拌开关

　　　　键　　打印机进纸（手动打印报告）。

键　　　停止操作，例如：

滴定，干燥。

键　　启动操作，例如：

滴定，干燥。

和键等同分离键盘上相应按键的功能。

指示灯：

“COND.”　　　执行干燥时，灯闪烁，滴定池仍未干燥。

达到干燥时，灯亮。

“STATISTICS”启动“STATISTICS”功能时（计算平均值和标准偏差），灯亮。

“SILO”　　　　启动仓储记忆时（样品数据），灯亮。

4显示对比度设置

仪器面板仪器后板

仪器后板:

5RS232接口

２个连接打印机、天平或计算机等的接口。

6连接再生电极

7远程连线（输出／输入）

连接远程box、KF加热炉、自动进样器等。

8　　　　连接Dosino

　　　用于自动更换试剂。

9连接分离键盘

10连接指示电极

11连接搅拌器

　　　　　728MegneticStirrer或703TiStand

电压供应：

10VDC（I200mA）

12连接电源电缆

由于电源电压易强高频干扰，Coulometer内设有附加电源滤波器，

例如：

Metrohm615型。

13散热片

14　　标定牌

生产、系列和仪器编号。

2.湿化学部分

2.1库仑法KF测定原理

　　　　　　KF库仑滴定法是KarlFischer发明的经典的水分测定方法。

传统方法的体系为：

碘、二氧化硫和碱性缓冲剂。

含水份的样品滴定中，有多个反应进行，可归纳为以下方程：

　　　　　　　H2O+I2+[RNH]SO3CH3+2RN[RNH]SO4CH3+2[RNH]I

根据以上方程，I2与定量地H2O发生反应。

该化学关系是水份测定的基础。

许多年来，经典的KF法不断发展着。

不仅包括改进和试剂的自动配加，而且还包括终点和试剂的改善。

尽管有所改进，但经典的KF容量法还存在着由于试剂不完全稳定而需不时测定滴定度的缺点。

KF库仑滴定法中，电解质电化学法直接电生所需的碘（“电子滴管”）。

高精度配加碘利用电荷与电生碘之间严格的定量关系。

KF库仑法是绝对测定，无需测定滴定度。

只需确保电生碘的电流效率为100％。

现在的试剂能够达到这一要求。

利用双Pt电极施加稳定的交流，电位法指示终点。

当有很少量的游离碘时，Pt指示电极两端的电压差急剧降低。

利用这一变化确定滴定终点。

2.2安装滴定池

1.安装滴定池到支架杆上。

2.滴定池放置搅拌子。

3.剪取适当长度的6.2713.XXX磨口接头套管，套住所

有的插入接头1）。

4.左边的接头孔插入指示电极，旋上6.2104.020电极电

缆，电缆的另一端插入库仑仪的“Ind.EI”插孔。

电极电缆的螺旋接头标上记号，避免指示电极和再生

电极混乱！

5.中央的接头插孔插入再生电极，旋上6.2104.120电极

电缆，电缆的另一端插入库仑仪的“Gen.EI”插孔。

6.干燥管填充分子筛，插入再生电极。

7.螺旋帽放上隔膜，旋上滴定池。

旋紧，只要密封即可。

（隔膜不可变形！

）

8.加80-100mL试剂于滴定中2）。

9.堵上最后接头：

玻璃塞，或吸液装置，或KF加热炉的

进气口（参见64ff）。

1）：

剪取磨口接头套管注意切口平滑。

套管不能低于接头的底部边缘。

如果没有套管，必须润滑接头。

这时候，必须定期检查接头，并润滑，否则接头可能会堵塞。

2）：

带隔膜的再生电极：

加入约5mL阴极液于再生电极。

填充阳极液于滴定池，使得阳极液面高出阴极液面1-2mm（大约100mL）。

2.3首次测量

KFC********

KFCwait

Drift53ug/min

KFCwait

drift4.3ug/min

smplsize1.0g

KFCready

drift5.3ug/min

content38.5ppm

准备滴定池，启动库仑仪。

屏幕显示

按键。

预干燥开始，即干燥滴定池。

“COND”灯闪烁。

屏幕显示的漂移值箭头表示漂移的趋势（下降，升高，稳定）。

滴定池干燥时，发出声信号，“COND”灯持续亮着。

按键注入第1个样品。

输入样品量，按确认。

滴定过程中，屏幕显示gH2O对时间的曲线。

曲线的左边显示以下测量信号：

H2O，以g计

速率，以g/min计

时间，以s计

滴定结束，显示结果，内置打印机打印结果。

滴定池连续保持干燥，实时显示漂移值。

如果要再测样品，再按键，注入下1个样品。

2.4无隔膜再生电极

6.0345.100无隔膜再生电极没有处理问题，清洗方便。

只需要1种试剂，使用快捷（没有隔膜上附着水份的问题！

）。

无隔膜再生电极是大多数应用的最佳选择。

特别适合于污染非常大的样品。

2.4.1试剂

只适用于无隔膜再生电极的试剂；参见试剂生产厂家的标示。

2.4.2清洗

通常更换电解质溶液时，无需特别清洗。

如果确需清洗的话，注意不能损坏再生电极的Pt网。

油类污染：

用溶剂清洗（例如：

己烷），再用乙醇清洗。

盐类沉淀物：

用水清洗，再用乙醇清洗。

清洗后彻底清洗所有部件。

可以用电吹风。

如果用烘箱干燥，注意温度不能超过70oC（塑料部件!

）。

2.5隔膜再生电极

样品含有酮类和醛类时，应当用6.0344.100带隔膜再生电极。

因为醛、酮类专用试剂充入隔膜再生电极。

如果试剂的电导率低时，必须加入氯仿。

由于样品的互溶性，必须首先选择隔膜的再生电极。

在最低痕量分析范围内获得最佳的准确度，建议选择隔膜的再生电极。

2.5.1试剂

隔膜再生电极库仑法测量水份的试剂含有阳极溶液（阳极液），充入滴定池；阴极溶液（阴极液）充入再生电极。

醛、酮类样品中水份的测量必须用专用试剂；请注意试剂生产厂家的提示。

2.5.2清洗

通常更换电解质溶液时，无需特别清洗。

如果确需清洗的话，注意不能损坏再生电极的Pt网。

隔膜上的残余沉淀物：

取出再生电极，充入浓硝酸，并静置过夜。

用水清洗，在用乙醇清洗。

油类污染：

用溶剂清洗（例如：

己烷），再用乙醇清洗。

盐类沉淀物：

用水清洗，再用乙醇清洗。

清洗隔膜：

将甲醇充入再生电极的阴极腔，再倒出。

重复该过程2～３次。

上述清洗也要这样重复操作。

彻底清洗后干燥所有部件。

可以用电吹风。

如果用烘箱干燥，注意温度不能超过70oC（塑料部件!

）。

2.6加入样品

本章节简述有关样品加入的内容。

可参见试剂厂家的资料和MetrohmApplicationBulletins的详述。

MetrohmApplicationBulletins：

No.137：

KarlFischerwaterdeterminationwiththeKFCoulometer

No.142：

KarlFischerwaterdeterminationingaseoussamples

No.145：

Determinationofsmallamountofwaterinplastics

No.209：

Waterdeterminationininsulatingoils,hydrocarbonssssandtheirproducts

No.236：

Waterdeterminationinbrakefluidswithautomaticssamplemeasurement

No.273：

ValidationofKFCoulometersaccordingtoGLP/ISO9001

2.6.1样品量

样品量应当小，以便在相同电解质溶液中尽可能多地滴定样品，并且滴定时间短。

但是，注意样品至少含50gH2O。

下表列举有关样品量的提示。

样品水份含量

样品量

测得H2O

100000ppm＝　10％

10000ppm＝　１％

1000ppm＝　0.1％

100ppm＝0.01％

10ppm＝0.001%

50mg

10mg…100mg

100mg…1g

1g

5g

5000g

100g…1000g

100g…1000g

100g

50g

2.6.2液体样品

利用注射器加入液体样品。

用长针头的注射器加入样品，注射时针头插入试剂以下；或用短针头的注射器加入样品，使最后１滴回吸到针头里。

　　　　　　测量样品量最好的方式是注射前后称量。

　　　　　　痕量和检定时，应当使用玻璃注射器。

建议使用专业注射器厂家的产品。

　　　　　　挥发性或低粘度样品取样之前应当冷冻，避免取样损失。

相反，注射器本身不能冷冻，因为这样会形成缩合物。

同样的原因，吸取冷冻样品时，避免吸入空气。

　　　　　　高粘度样品可以加热，降低粘度。

注射器也必须加热。

用合适的溶剂稀释也可以达到相同的效果。

这时候必须测量溶剂的水含量，并作为空白校正值扣除。

　　　　　　糊状物和润滑膏状物可以用没接针头的注射器注射样品。

可以通过磨口孔进样。

如果还需吸液的话，磨口孔需要用隔膜塞。

测定的最佳方法是注射样品前后称重。

　　　　　　高含量水份的样品在按之前，不能通过隔膜插入测量池。

否则，漂移及其分析结果导致错误。

痕量水份的样品注射器必须预先充分干燥。

可能的话，应当用样品溶液充分清洗。

2.6.3固体样品

任何时候固体样品都应当提取，或溶解在合适的溶剂中，成为溶液测量；必须校正溶剂的空白值。

如果没有合适的溶剂，或样品会与KarlFischer试剂发生反应，那么就要用干燥炉。

如果固体样品需要直接放在测量池中的话，应当用无隔膜再生电极。

可以从磨口孔或侧面开孔加入样品。

注意：

样品中水份完全释放

与KarlFischer试剂没有负反应

样品不会附着在电极表面（KF反应不完全！

）

不会损坏再生电极的Pt网

不会损坏指示电极的Pt丝

2.7优化工作条件

配无隔膜再生电极的滴定池，30min内就可达到干燥。

建议干燥过程中小心摇晃滴定池数次。

配有隔膜再生电极的滴定池的干燥大约需要2个小时。

如果连用干燥炉，建议干燥炉运行过夜，阀设置为“purge”。

如果测量<100g的水份，仪器测量前运行过夜，会有很好的干燥条件。

如果仪器长时间不用，在次启动后，需要一定的干燥时间。

连续操作仪器的话，无需关闭仪器过夜。

2.7.1漂移

漂移值4g/min，且稳定的话，干燥条件良好。

当然，漂移值还可以更低。

如果漂移值稍高，且数值稳定的话，通常仍可以通过补偿，得到良好的结果（参见30有关漂移值补偿的内容）。

漂移值与“drifttrend”同时显示：

漂移值稳定，漂移值低于起始漂移值，参见33页。

↑漂移值增加

漂移值降低

滴定池液面以上附着水分物质的话，会引起漂移值高。

这时摇晃滴定池可以达到降低漂移值的效果。

注意滴定池液面以上不要形成液滴。

配隔膜再生电极的滴定池，摇晃不能太剧烈，以免阴极液和阳极液相互混合。

如果即使摇晃滴定池，漂移值长时间也很高，那么必须更换电解质溶液。

如果连接干燥炉，漂移值10g/min，且稳定的话，干燥条件良好。

漂移值与气体的流速有关（流速越低，漂移值越小）。

2.7.2更换试剂

出现以下情况，应当更换试剂：

滴定杯溶液太多。

试剂的容量饱和

漂移值太高，摇晃滴定池，漂移值也降不下来

滴定杯形成两相混合物。

这时只能吸去样品相，见26页。

测定过程中出现“checkgeneratorelecor.”错误信息，见56页。

利用抽吸的办法很容易排去滴定杯里用过的电解质溶液，无需拆卸滴定杯。

如果滴定杯污染严重，可以用合适的溶剂清洗，同样用抽吸的办法排去。

可以用Dosino或703TiStand滴定台抽吸电解质溶液。

配隔膜再生电极的阴极电解质溶液大约每隔14天更换1次。

2.7.3漂移

新的指示电极需要一个磨合时间形成新的电极表面。

这段时间滴定时间会长，从而导致测量结果偏高。

使用很短时间后，该现象就会消失。

为了缩短新指示电极的磨合时间，库仑仪可以运行过夜。

可以用擦洗剂（氧化铝或牙膏），小心地除去污染的