综合化学实验讲义全.docx
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综合化学实验讲义全
理工学院
综合化学实验（试用版）
罗兵兵丽等主编
文理学院化工系
2014年10月
实验一过氧化钙的合成及含量解析0
实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定0
实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）0
实验四乙酸正丁酯的制备0
实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定0
实验六查尔酮的全合成0
实验一过氧化钙的合成及含量解析
一、实验目的
1.掌握制备过氧化钙的原理及方法。
2.掌握过氧化钙含量的解析方法。
3.牢固无体系备及化学解析的基本操作。
二、实验原理
在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学牢固性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，能够实现污染的零排放。
CaO2·8H2O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在润湿空气中能够长远缓慢释放出氧气，50℃转变成CaO2·2H2O，110℃-150℃能够脱水，转变成CaO2，室温
下较为牢固，加热到270℃时分解为
CaO和O2。
2CaO=2CaO+O
△
H
m
2
2
r
CaO难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成
HO
，若放入微量
2
2
2
的碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO2宽泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸
剂和油类漂白剂，CaO2也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，
不易发生秧苗烂根。
制备的原料能够是CaCl2·6H2O、H2O2、NH3·H2O，也能够是Ca（OH）2和
NH4Cl，在较低的温度下，经过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO2·8H2O，
在110℃条件下真空干燥，获取白色或微黄色粉末CaO2。
有关反应式以下：
CaCl2+2NH3·H2O=2NH4Cl+Ca（OH）2
Ca（OH）2+H2O2+6H2O=CaO2·8H2O
连解得:
CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O══CaO2·8H2O+2NH4Cl
过氧化钙含量的测定，能够利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化
氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。
为加快反应，可加入微量的硫酸锰。
5CaO2+2MnO4-+16H+=5Ca2++2Mn2++5O2↑+8H2O
CaO2的质量分数为：
W（CaO2）=2.5*C*V*M/m
式中，C为KMnO4的浓度（mo/L）；V为耗资KMnO4体积（L）；
M为CaO2的摩尔质量（72.08g/mol）；m为产品CaO2的质量（g）。
三、仪器、药品及资料
仪器：
搅拌器、冰柜、减压抽滤、解析天平、酸式滴定管、250mL锥形瓶、
250mL烧杯、温度计、台秤。
试剂：
CaCl2·6H2O（s）、Ca（OH）2、H2O2（30%）、NH3·H2O（浓）、HCl（2mol/L）、MnSO4（0.1mol/L）、KMnO4标准溶液（0.02mo/L）。
资料：
冰
四、实验步骤
1.过氧化钙的制备：
称取5gCaCl2·2H2O，用10mL水溶解，加入0.1-0.2gCa（PO4）2，转入250mL烧杯中，放入磁子搅拌搅拌溶液，在0℃下滴加30mL30%的H2O2溶液，不停的搅拌，加入1mL乙醇，边搅拌边滴加5mL浓NH3·H2O，最后加入25mL的冰水。
尔后置冰水中冷却半小时；抽滤后用少量冷水冲洗晶
体2-3次，尔后抽干置于恒温箱，在110℃下烘0.5-1h，冷却后称重，计算产率。
2.过氧化钙含量的测定：
正确称取0.15g产品三份，分别置于250mL锥瓶中，各加入50mL蒸馏水和15mL2mol/LHCl，振荡使其溶解，再加入几滴0.10mol/LMnSO4，马上用0.02mol/L的KMnO4标准溶液滴定溶液呈微红色，30s
不褪色为终点，计算CaO2的百分率。
五、数据记录与办理
CaO2
质量
CaO2产率
项
目
1
2
3
KMnO4浓度
质量
KMnO4体积
KMnO4体积
KMnO4体积平均
偏差
平均偏差
相对平均偏差
CaO2的百分率
六、注意事项
1.反应温度以0-8℃为宜，低于0℃，液体易冻结，使反应困难。
2．抽滤出的晶体是八水合物，先在60℃下烘0.5小时形成二水合物，再在
140℃下烘0.5小时，得无水CaO2。
七、思虑题
1.所得产物中的主要杂质是什么？
如何提高产品的产率与纯度？
2.CaO2产品有哪些用途？
3.KMnO4滴定常用H2SO4调治酸度，而测定CaO2产品时为什么要用HCl，对测定结果会有影响吗？
如何证明？
4.测准时加入MnSO4的作用是什么？
不加能够吗？
实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定
一、实验目的
1.初步认识配合物制备的一般方法。
2.掌握用KMnO4法测定C2O42-与Fe3+的原理和方法。
3.培养综合应用基础知识的能力。
4.认识表征配合物结构的方法。
二、实验原理
1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾制备
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾K3[Fe（C2O4）3]·3H2O（M=491）为翠绿色单斜晶体，
溶于水，在0℃下溶解度为，在100℃下为，难溶于乙醇。
110℃下失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感，遇光照射发生分解：
2K3[Fe（C2O4）3]→3K2C2O4+FeC2O4↓（黄色）+2CO2
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有
机反应的优异催化剂，在工业上拥有必然的应用价值。
其合成工艺路线有多种。
比方，可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，也能够
铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸值得草酸亚铁后，在过分草酸跟存在的下用过
氧化氢制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
本实验以硫酸亚铁铵为原料，采用后一种方法制得本产品。
其反应方程式如
下：
（NH4）Fe（SO4）2·6H2O+H2C2O4→
FeC2O4·2H2O↓（黄色）+（NH4）2SO4+H2SO4+4H206FeC2O4.2H2O+3H2O2+6K2C2O4→4K3[Fe（C2O4）3].3H2O+2Fe（OH）3↓
加入适合草酸可使Fe（OH）3转变成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾：
2Fe（OH）3+3H2C2O4+3K2C2O4→2K3[Fe（C2O4）3].3H2O
加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。
2.产物的定性解析：
产物组成的定性解析，采用化学解析法。
K
+与Na3
2
6
在中性或稀醋酸介质中，生成亮黄色的
2
26
[Co（NO
）]
K
Na[Co（NO）]
积淀：
2K+
+
26
3-
2
2
6
]
↓
+Na+[Co（NO）]
=KNa[Co（NO
）
Fe3+与KSCN反应生成血红色Fe（NCS）n3-n，C2O42-与Ca2+生成白色沉CaC2O4，
能够判断Fe3+、C2O42-处于配合物的层还是外层。
3、产物的定量解析：
用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，
并确定Fe3+含量和C2O42-的配位比。
在酸性介质中，用
KMnO4
标准溶液滴定试
液中的C2
O
2-
，依照KMnO4
标准溶液的耗资量可直接计算出
2
2-
4
4的质量分数，
CO
其反应式为：
5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O。
在上述测定草酸根后节余的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再利用
KMnO4标准溶液滴定Fe2+，其反应式为：
Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+
5Fe3++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
依照KMnO4标准溶液的耗资量，可计算出Fe3+的质量分数。
依照n（Fe3+）:
n（C2O42-）=[ω（Fe3+）/55.8]:
[（ωC2O42-）/88.0]，可确定Fe3+与C2O42-的配位比。
三、仪器、药品及资料
仪器：
真空泵
解析天平
烧
杯
表面皿
布氏漏斗
玻璃棒
长颈漏斗
量
筒
吸滤瓶
干燥器
称量瓶
托盘天平
烘
箱
锥形瓶
酸式滴定管
药品：
药品
浓度
药品
浓度
H2SO4
2mol/L
K2C2O4
饱和
H2C2O4
1mol/L
KSCN
0.1mol/L
H2O2
30%
CaCl2
0.5mol/L
（NH4）Fe（SO4）2·6H2O
固体
FeCl3
0.1mol/L
乙醇
95%
Na3[Co（NO2）6]
固体
KMnO4标准溶液
0.02mol/L
丙酮
溶液
三、实验步骤
1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备
（1）FeC2O4·2H2O的制取：
称取6.0g（NH4）Fe（SO4）2·6H2O（M=392）放入250mL烧杯中，加入1.5mL2mol/LH2SO4和20mL去蒸馏水，加热使其溶解。
另称取5.0gH2C2O4·2H2O放到100mL烧杯中，加50mL去蒸馏水微热，
溶解后取出22mL倒入上述250mL烧杯中，加热搅拌至沸，并保持微沸5min，
静置，获取黄色FeC2O4·2H2O积淀，用倾斜法倒出清液，用热蒸馏水水冲洗沉
淀3次，以除去可溶性杂质。
（2）K3
243·2的制备：
在上述冲洗过的积淀中，加入
15mL
饱
[Fe（CO）]3HO
和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，滴加10mL30%的H2O2溶液，不停搅拌溶液并保持温度在40℃左右，滴加完后，加热溶液至沸以除去过分的H2O2；取适合
上述
（1）中配制的H2C2O4溶液趁热加入使积淀溶解至表现翠绿色为止。
冷却后
加入15mL95%的乙醇水溶液，在暗处放置、结晶。
减压过滤，抽干后用少量乙
醇冲洗产品，连续抽干、称量，计算产率，并将晶体放在干燥器避光保留。
2.产物的定性解析
（1）K+的判断：
在试管中加入少量产物，用蒸馏水溶解，再加入1mL
Na3[Co（NO2）6]溶液，放置片刻，观察现象。
（2）Fe3+的判断：
在试管中加入少量产物，用蒸馏水溶解，另取一支试管
加入少量的FeCl3溶液，各加入2滴0.1mol/LKSCN，观察现象。
在装有产物溶
液的试管中加入3滴2mol/LH2SO4，再观察溶液颜色有何变化，讲解实验现象。
（3）C2O42-的判断：
在试管中加入少量产物，用蒸馏水溶解，另取一支试
管加入少量的K2C2O4溶液。
各加入2滴0.5mol?
L-1CaCl2溶液，观察实验现象有何不同样。
3.产物组成的定量解析
（1）结晶水质量分数的测定：
洗净两个称量瓶，在110℃电烘箱中干燥1h，
置于干燥器中冷却，至室温时在解析天平上称量，尔后再放到110℃电烘箱中干燥0.5h，即重复上述干燥-冷却-称量操作，直至质量恒定（两次称量相差不高出
）为止。
在解析天平上正确称取两份产品各0.5-0.6g，分别放入上述已质量恒定的两个称量瓶中。
在110℃电烘箱中干燥1h，尔后置于干燥器中冷却，至室温后，
称量。
重复上述干燥（改为0.5h）-冷却-称量操作，直至质量恒定。
依照称量结果计算产品结晶水的质量分数。
（2）草酸根质量分数的测量：
在解析天平上正确称取3份产物（约
g）分别放入锥形瓶中，均加入15mL2mol/LH2SO4和15mL蒸馏水，微热溶解，
加热至75-85℃（即液面冒水蒸气），趁热用0.0200mol/LKMnO4标准溶液滴定
至粉红色为终点（保留溶液待下一步解析使用）。
依照耗资KMnO4溶液的体积，计算产物中C2O42-的质量分数。
（3）铁质量分数的测量：
在上述保留的溶液中加入一小匙锌粉，加热近沸，
直到黄色消失，将Fe3+还原为Fe2+即可，趁热过滤除去节余的锌粉，滤液收集到
另一锥形瓶中，连续用0.0200mol/LKMnO4标准溶液进行滴定，至溶液呈粉红
色，依照耗资KMnO4溶液的体积，计算Fe3+的质量分数。
依照
（1）、
（2）、（3）的实验结果，计算K+的质量分数，结合实验步骤
2的结果，推断出配合物的化学式。
四、数据记录与办理
1、产物定性解析
试剂Na3[Co（NO2）6]0.1mol?
L-1KSCN0.5mol?
L-1CaCl2
现象
K+的判断
Fe3+的判断
C2O42-的判断
2、产物定量解析
项目产物的重量KMnO4标准溶液耗资的体积配合物的化学式
结晶水质量分数
草酸根质量分数
铁质量分数
五、思虑题
1.如何提高产率？
可否用蒸干溶液的方法来提高产率？
2.用乙醇冲洗的作用是什么？
3.若是制得的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中含有很多的杂质离子，对三草酸合铁（Ⅲ）酸钾离子种类的测定将有何影响?
4.氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度控制在40℃，不能够太高。
为什么？
实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）
一、实验目的
1.正确、熟练地掌握滴定操作。
2.正确、熟练地掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制。
3.掌握食盐中碘含量测定的方法和原理。
4.牢固使用不同样标准溶液浓度的温度补正当表和把测量体积校正为标准温度体积的方法。
二、实验原理
粗盐中含有很多的杂质，难以食用。
要获取较纯净的食盐可采用重结晶的方法，方法要点是将食盐溶于水，过滤出去不溶性杂质，尔后加热蒸发浓缩成过饱和溶液，冷却后析出食盐。
可溶性杂质由于总量少，为达到饱和而保留在母液中，经过滤分别获取较纯净的食盐。
食盐加碘剂为碘酸钾，无水结晶体，较牢固，加碘必定加到食盐固体中，不能够再精制食盐的浓溶液中加入。
碘含量的测定：
依照碘酸钾在酸性条件下能定量氧化碘化钾。
反应生成的I2与淀粉作用形成蓝色的包和物，包和物对595nm波长的单色光拥有最大的吸取，经过测定其对595nm波长的吸光度A，可求得碘盐中的碘含量。
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H20
三、仪器与试剂
仪器：
分光光度计、容量瓶（50mL）、解析天平、烘箱、电炉、酒精灯、铁架台、移液管、碘量瓶、容量瓶、大肚移液管、量筒、锥形瓶、烧杯、100mL细口瓶、坩埚、玻璃棒、漏斗、滤纸、温度计、洗瓶。
试剂：
粗盐、2mol/L醋酸、2mol/L草酸、无水乙醇、含碘200mg/mL的碘酸钾溶液（称取碘酸钾0.0338g配制成100mL溶液）、
KI-淀粉液的配制：
2.5g可溶性淀粉加水溶解后倾入500mL开水中，煮至清明，加入2.5gKI，溶解后用0.2mol/L氢氧化钠（2mL）调治pH达到8-9，此溶液在室温下可牢固两周。
KIO3工作也的配制：
0.5gKIO3溶于水，配成1L溶液，取1mL配成50mL。
食盐（食盐中碘含量测定：
《食品卫生检验理化部分总则》，国家标准GB14880-1994中规定加碘盐中碘含量应为20-30mg/kg）。
四、实验步骤
1.称量过滤：
用台秤称取15g粗盐，放入150mL烧杯中，加自来水50mL，
在酒精灯（电炉）加热溶解，趁热过滤，将滤液收集到洗净的80mm的蒸发皿
中。
2.NaCl的结晶：
连续加热蒸发浓缩至原体积的一半以下（20mL左右），
取下稍冷，在布氏漏斗上减压过滤，将滤液倒回原烧杯中，精盐转移到洁净蒸发
皿中，在酒精灯（电炉）加热干燥，称量，计算产率。
3.食盐加碘：
取洁净点的坩埚在酒精灯上烘干，把5g自制精盐放入坩埚中，
并慢慢加入1ml含碘为200mg/L的标准碘酸钾溶液，搅拌平均后，加入3ml
无水乙醇，将坩埚放在石棉网上，点燃酒精，燃尽后冷却，既得碘盐。
4.KIO3标准溶液的配制：
正确吸取1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、
ml碘酸钾工作液，分别放入50ml的容量瓶中，尔后各加入30ml0.1mol/L硫酸，摇匀，再各加入2mlKI淀粉混杂液，显色后静置2min，稀释到50ml，以水为参比，在595nm波长处检测吸光度A，绘制标准曲线。
5.试样的测定：
正确称取1.0g碘盐，加水溶解后转移到50ml的容量瓶中，同法加入硫酸，碘化钾淀粉混杂液，显色后静置2分钟定容，测定吸光度。
求出碘盐中碘酸钾的含量。
五、思虑题
1.重结晶时为什么不能够全部蒸干？
2.抽滤应该注意哪些事项？
3.显色时要求KI过分，为什么？
实验四乙酸正丁酯的制备
一、实验目的
1.学习酯类化合物的制备一般原理和方法
2.掌握带分水器的回流冷凝操作
3.研究不同样催化剂对乙酸正丁酯的合成催化收效
二、实验原理
乙酸正丁酯是一种重要的有机化工原料，也是染料香料等的重要中间体，宽泛应用于涂料，制革，香料，医药等工业.传统的酯化方法是浓硫酸作催化剂直接酯化，但存在硫酸用量大，反应选择性差，副反应多，设备腐化，废酸污染等
问题。
近来几年来，外国开发了一系列新式催化剂，其中包括一水合硫酸氢钠，三
氯化铝，十二水硫酸铁铵等。
主反应:
催化剂
2C4H9OH+CH3COOHCH3COOC4H9+H2O
三、试剂与仪器
试剂：
乙酸、正丁醇、浓硫酸、一水合硫酸氢钠、三氯化铝、十二水硫酸铁铵、10ml饱和食盐水、10%碳酸钠溶液。
仪器：
斜三颈烧瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、分水器、蒸馏头、接引管、锥形瓶、分液漏斗、水银球温度计、阿贝折光仪。
四、物理常数
1、主要反应物、产物的物理常数
化合物
分子量
密度
熔点℃
沸点℃
溶解度
乙酸
任意混溶
正丁醇
乙酸正丁酯
正丁醚
不溶于水
2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物
恒沸化合物
沸点（℃）
乙酸正丁酯（%）正丁醇（%）
水（%）
乙酸正丁酯-水
正丁醇-水
乙酸正丁酯-正丁醇
乙酸正丁酯-正丁醇-水
五、反应装置及实验操作
1.实验装置图
2.实验步骤
2.1浓流酸催化合成乙酸正丁酯：
在干燥的三颈烧瓶中加入
（9.3g，
0.125mol）正丁醇和冰醋酸7.9ml（8.3g，0.1375mol），摇动下慢慢加入浓流酸，
混杂平均后加入2粒沸石，装上温度计分水器和冷凝管，在分水器中加入水至下
支管口处，在石棉网上小火加热回流40min，控制反应温度和回流速度，回流过
程中产生的水逐渐放出，保持分水器中水层液面在原来的高度，并记录分出的水
量。
直至分水器中的水不再增加时，即能够为反应基本完成。
停止加热，待反应冷却至室温，将分水器中液体和反应液全部转入分液漏斗，
用10ml饱和食盐水冲洗烧瓶，并将涮洗液合并于分液漏斗中，摇振后静置，分
去基层水溶液。
尔后将酯层依次小心用10ml水、10ml10%碳酸钠溶液、10ml
水冲洗，冲洗过程注意振摇漏斗并放气，静置后分去水溶液。
称量1-2g无水硫酸镁放入锥形瓶中，把酯层转入锥瓶中干燥至澄清。
将干
燥的酯转入50的干燥圆底烧瓶中（切勿使无水硫酸镁落入烧瓶），加2粒沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网加热蒸馏，收集122-126℃馏分于一起初称量的干燥锥瓶中，称量产物并计算产率，测产物的折光率。
2.2十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸正丁酯：
在圆底烧瓶中加
9.3g（
ml），正丁醇
8.0ml乙酸，1.5g十二水合硫酸铁铵，按上述步骤反应
45min
，
停止加热，将分水器中的酯层和反应液一并倒入分液漏斗中，尔后同上述方法处
理。
2.3一水合硫酸氢钠催化合成乙酸正丁酯：
在圆底烧瓶中加9.3g（11.5ml），
正丁醇7.2ml乙酸，1.0g一水合硫酸氢钠，接上回流冷凝管和分水器，在分水
器中起初加入少量饱和食盐水至略低于支管口，反应一段时间后，把水分出，并
保持分水器中水层液面在原来的高度，反应30min，停止加热，将分水器中的
酯层和反应液一并倒入分液漏斗中，按上述方法冲洗，干燥，常压蒸馏，收集
（124-126℃）的馏分，计算产率。
2.4三氯化铝催化乙酸乙酯的合成：
在干燥的三颈瓶中加入
（11.5ml）
正丁醇、4.5ml冰乙酸、3.5g结晶三氯化铝和几粒沸石，依次安装好温度计、分
水器、回流冷凝管等，通水冷却。
加热，记录好反应时间和温度，待收集到的水
与反应生成的水周边时，反应结束。
将分水器中的酯层与烧瓶中的反应液混杂，
依上方法办理。
2.5产品解析：
用阿贝折射仪在20℃下测其折光率，其数值分布于同文件值
［2］对照较，解析产品的纯度六、注意事项
1正确使用分水器
2正确判断反应终点：
分水器中无油珠下沉、分出水量已达到或高出计算值。
3.影响产品产率的主要因素：
C4H9OH可否全部反应完、粗品的干燥程度。
实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定
一、实验目的
1.掌握水果中维生素C的提取方法。
2.掌握水果中的维生素C含量的测定方法。
二、实验原理
水果中含有有机酸，如乙酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸等，这些酸能够用碱
标准溶液滴定，以酚酞为指示剂。
依照所耗资的强氧化钠的浓度和体积，能够求出果品中的总酸度。
维生素C又称抗坏血酸，是全部拥有抗坏血酸生物活性的化合物的统称。
它在人体不能够合成，必定依靠饮食供给。
维生素C不但拥有宽泛的生理功能，
能防范坏血病，关节肿，促进外伤愈合，使机体增强抵抗能力。
而且在食品工业
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