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1、综合化学实验讲义全理工学院综合化学实验 （试用版）罗 兵兵 丽等 主编文理学院化工系2014 年 10 月实验一过氧化钙的合成及含量解析0实验二三草酸合铁（）酸钾的制备及组成测定0实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）0实验四乙酸正丁酯的制备0实验五水果中总酸度及维生素C 含量的测定0实验六查尔酮的全合成0实验一过氧化钙的合成及含量解析一、实验目的1.掌握制备过氧化钙的原理及方法。2.掌握过氧化钙含量的解析方法。3.牢固无体系备及化学解析的基本操作。二、实验原理在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学牢固性各异的简单过氧化物； 它们是氧化剂， 对生态环境是有好的， 生产过程中

2、一般不排放污染物，能够实现污染的零排放。CaO28H2O 是白色或微黄色粉末， 无臭无味，在润湿空气中能够长远缓慢释放出氧气， 50转变成 CaO22H2O， 110 -150能够脱水，转变成 CaO2，室温下较为牢固，加热到 270时分解为CaO 和 O2。2CaO = 2CaO + OHm22rCaO 难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H O，若放入微量222的碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO2宽泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和油类漂白剂， CaO2也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。制备的原料能够是CaCl26H2O、 H2O2、 NH 3H

3、2O，也能够是 Ca（ OH）2和NH4 Cl，在较低的温度下， 经过原料物质之间的反应， 在水溶液生成 CaO28H2O，在 110条件下真空干燥，获取白色或微黄色粉末CaO2。有关反应式以下：CaCl2 + 2 NH3H2O = 2NH4Cl + Ca（OH）2Ca（OH）2 + H2O2 + 6 H2O = CaO28H2O连解得 :CaCl2 + H2O2 + 2 NH3H2O + 6 H2O CaO28H2O + 2NH4Cl过氧化钙含量的测定， 能够利用在酸性条件下， 过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。5CaO2 + 2

4、MnO4- + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O2 + 8H2OCaO2的质量分数为： W（CaO2）= 2.5*C *V *M /m式中， C 为 KMnO 4的浓度（ mo/L）； V 为耗资 KMnO 4体积（ L ）；M为 CaO2的摩尔质量（ 72.08 g/mol）； m 为产品 CaO2的质量（ g）。三、仪器、药品及资料仪 器：搅拌器、冰柜、减压抽滤、解析天平、酸式滴定管、 250 mL 锥形瓶、250 mL 烧杯、温度计、台秤。试 剂： CaCl26H2O（s）、Ca（ OH）2、H2O2（30%）、NH3H2O（浓）、 HCl （2mol/L ）、 MnS

5、O4（ 0.1 mol/L ）、 KMnO4 标准溶液（ 0.02 mo/L）。资料：冰四、实验步骤1.过氧化钙的制备： 称取 5 g CaCl22H2O，用 10 mL 水溶解，加入 0.1-0.2 g Ca（PO4）2，转入 250 mL 烧杯中，放入磁子搅拌搅拌溶液， 在 0下滴加 30 mL 30%的 H2 O2溶液，不停的搅拌，加入 1 mL 乙醇，边搅拌边滴加 5 mL 浓 NH 3H2O，最后加入 25 mL 的冰水。尔后置冰水中冷却半小时；抽滤后用少量冷水冲洗晶体 2-3 次，尔后抽干置于恒温箱， 在 110下烘 0.5-1 h，冷却后称重， 计算产率。2.过氧化钙含量的测定：

6、 正确称取 0.15 g 产品三份，分别置于 250 mL 锥瓶中，各加入 50 mL 蒸馏水和 15 mL 2 mol/L HCl ，振荡使其溶解，再加入几滴 0.10 mol/L MnSO4，马上用 0.02 mol/L 的 KMnO 4标准溶液滴定溶液呈微红色， 30 s不褪色为终点，计算 CaO2的百分率。五、数据记录与办理CaO2质量CaO2 产率项目123KMnO 4浓度质 量KMnO 4体积KMnO 4体积KMnO 4体积平均偏 差平均偏差相对平均偏差CaO2的百分率六、注意事项1.反应温度以 0-8为宜，低于 0，液体易冻结，使反应困难。2抽滤出的晶体是八水合物，先在 60下烘

7、 0.5 小时形成二水合物，再在140下烘 0.5 小时，得无水CaO2。七、思虑题1.所得产物中的主要杂质是什么？如何提高产品的产率与纯度？2.CaO2产品有哪些用途？3.KMnO 4滴定常用 H2SO4调治酸度，而测定 CaO2产品时为什么要用 HCl ，对测定结果会有影响吗？如何证明？4.测准时加入 MnSO4的作用是什么？不加能够吗？实验二三草酸合铁（ ）酸钾的制备及组成测定一、实验目的1.初步认识配合物制备的一般方法。2.掌握用 KMnO 4法测定 C2O42-与 Fe3+的原理和方法。3.培养综合应用基础知识的能力。4.认识表征配合物结构的方法。二、实验原理1.三草酸合铁（ )酸钾

8、制备三草酸合铁（ )酸钾 K 3Fe(C2O4)3 3H2O（ M = 491 ）为翠绿色单斜晶体，溶于水，在 0下溶解度为，在 100下为，难溶于乙醇。110下失去结晶水， 230分解。该配合物对光敏感，遇光照射发生分解：2K3Fe(C2O4)3 3K2C2O4+ Fe C2O4（黄色） +2CO2三草酸合铁（）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的优异催化剂，在工业上拥有必然的应用价值。其合成工艺路线有多种。比方，可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（）酸钾，也能够铁为原料制得硫酸亚铁铵， 加草酸值得草酸亚铁后， 在过分草酸跟存在的下用过氧化氢制得三草酸合铁（

9、)酸钾。本实验以硫酸亚铁铵为原料， 采用后一种方法制得本产品。 其反应方程式如下：（ NH4）Fe（SO4）26H2O + H2C2O4FeC2O42H2O（黄色） +（ NH4）2SO4 + H2SO4 + 4H20 6FeC2O4.2H2O + 3H2O2 + 6K 2C2O4 4K3Fe(C2O4)3.3H 2O + 2Fe(OH)3加入适合草酸可使Fe(OH) 3转变成三草酸合铁（ )酸钾：2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K 2C2O4 2K3 Fe(C2O4)3 .3H2O加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。2.产物的定性解析：产物组成的定性解析，采用化学解析法。K+与 N

10、a326在中性或稀醋酸介质中，生成亮黄色的22 6Co(NO) KNaCo(NO ) 积淀： 2K+2 63-226+ Na + Co(NO ) = K NaCo(NO)Fe3+与 KSCN 反应生成血红色 Fe(NCS)n3-n，C2O42-与 Ca2+生成白色沉 CaC2O4，能够判断 Fe3+、C2O42-处于配合物的层还是外层。3、产物的定量解析：用 KMnO 4法测定产品中的Fe3+含量和 C2O42-的含量，并确定 Fe3+含量和 C2O42-的配位比。在酸性介质中，用KMnO 4标准溶液滴定试液中的 C2O2-，依照 KMnO 4标准溶液的耗资量可直接计算出22-44 的质量分数

11、，C O其反应式为： 5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O。在上述测定草酸根后节余的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再利用KMnO 4标准溶液滴定 Fe2+，其反应式为： Zn+2Fe3+=2Fe2+Zn2+5Fe3+MnO 4-+8H+=5Fe3+Mn 2+4H2O依照 KMnO4 标准溶液的耗资量， 可计算出 Fe3+的质量分数。依照 n（ Fe3+） : n（C2O42-） = （Fe3+）/55.8 : （C2O42-）/88.0，可确定 Fe3+与 C2O42-的配位比。三、仪器、药品及资料仪 器：真空泵解析天平烧杯表面

12、皿布氏漏斗玻璃棒长颈漏斗量筒吸滤瓶干燥器称量瓶托盘天平烘箱锥形瓶酸式滴定管药 品：药 品浓 度药 品浓 度H 2SO42 mol/LK 2C2O4饱和H2C2O41 mol/LKSCN0.1 mol/LH2O230%CaCl 20.5 mol/L（ NH4 ） Fe（ SO4） 26H2O固 体FeCl 30.1 mol/L乙 醇95%Na3 Co(NO 2)6固 体KMnO 4 标准溶液0.02 mol/L丙 酮溶 液三、实验步骤1.三草酸合铁（ )酸钾的制备（1） FeC2 O42H2O 的制取：称取 6.0 g（NH 4）Fe(SO4)26H2O（ M=392）放入 250 mL 烧杯中

13、，加入 1.5 mL2 mol/L H 2SO4和 20 mL 去蒸馏水，加热使其溶解。另称取 5.0 g H2C2O42H2O 放到 100 mL 烧杯中，加 50 mL 去蒸馏水微热，溶解后取出 22 mL 倒入上述 250 mL 烧杯中，加热搅拌至沸，并保持微沸5 min，静置，获取黄色FeC2O42H2O 积淀，用倾斜法倒出清液，用热蒸馏水水冲洗沉淀 3 次，以除去可溶性杂质。（2）K32 4 3 2 的制备：在上述冲洗过的积淀中，加入15 mL饱Fe(C O ) 3H O和 K 2C2O4溶液，水浴加热至 40，滴加 10 mL30%的 H2O2溶液，不停搅拌溶液并保持温度在 40左

14、右，滴加完后，加热溶液至沸以除去过分的 H2O2；取适合上述（1）中配制的 H2C2O4溶液趁热加入使积淀溶解至表现翠绿色为止。冷却后加入 15 mL95%的乙醇水溶液，在暗处放置、结晶。减压过滤，抽干后用少量乙醇冲洗产品，连续抽干、称量，计算产率，并将晶体放在干燥器避光保留。2.产物的定性解析（1） K +的判断：在试管中加入少量产物，用蒸馏水溶解，再加入1 mLNa3Co(NO 2)6溶液，放置片刻，观察现象。（2）Fe3+的判断：在试管中加入少量产物，用蒸馏水溶解，另取一支试管加入少量的 FeCl3溶液，各加入 2 滴 0.1 mol/L KSCN ，观察现象。在装有产物溶液的试管中加入

15、3 滴 2 mol/L H 2SO4，再观察溶液颜色有何变化， 讲解实验现象。（3） C2 O42-的判断：在试管中加入少量产物，用蒸馏水溶解，另取一支试管加入少量的 K 2C2O4溶液。各加入 2 滴 0.5 mol?L -1 CaCl2溶液，观察实验现象有何不同样。3. 产物组成的定量解析（1）结晶水质量分数的测定： 洗净两个称量瓶， 在 110电烘箱中干燥 1 h，置于干燥器中冷却，至室温时在解析天平上称量，尔后再放到 110电烘箱中干燥 0.5 h，即重复上述干燥 -冷却 -称量操作，直至质量恒定（两次称量相差不高出）为止。在解析天平上正确称取两份产品各 0.5-0.6 g，分别放入上

16、述已质量恒定的两个称量瓶中。在 110电烘箱中干燥 1 h，尔后置于干燥器中冷却，至室温后，称量。重复上述干燥（改为 0.5 h）-冷却 -称量操作，直至质量恒定。依照称量结果计算产品结晶水的质量分数。（2）草酸根质量分数的测量： 在解析天平上正确称取3 份产物（约g）分别放入锥形瓶中， 均加入 15 mL2 mol/L H 2SO4和 15 mL 蒸馏水，微热溶解，加热至 75-85（即液面冒水蒸气），趁热用0.0200 mol/L KMnO 4标准溶液滴定至粉红色为终点 （保留溶液待下一步解析使用）。依照耗资 KMnO 4溶液的体积，计算产物中 C2O42-的质量分数。（3）铁质量分数的测

17、量： 在上述保留的溶液中加入一小匙锌粉，加热近沸，直到黄色消失，将 Fe3+还原为 Fe2+即可，趁热过滤除去节余的锌粉，滤液收集到另一锥形瓶中，连续用 0.0200 mol/L KMnO 4标准溶液进行滴定，至溶液呈粉红色，依照耗资 KMnO 4溶液的体积，计算Fe3+的质量分数。依照（ 1）、（ 2）、（ 3）的实验结果，计算K+的质量分数，结合实验步骤2的结果，推断出配合物的化学式。四、数据记录与办理1、产物定性解析试剂Na3 Co(NO 2)60.1 mol?L -1 KSCN0.5 mol?L -1 CaCl2现象K +的判断Fe3+的判断C2O42-的判断2、产物定量解析项目产物的

18、重量KMnO 4标准溶液耗资的体积配合物的化学式结晶水质量分数草酸根质量分数铁质量分数五、思虑题1.如何提高产率？可否用蒸干溶液的方法来提高产率？2.用乙醇冲洗的作用是什么？3.若是制得的三草酸合铁（ )酸钾中含有很多的杂质离子，对三草酸合铁（ )酸钾离子种类的测定将有何影响 ?4.氧化 FeC2O42H2O 时，氧化温度控制在 40，不能够太高。为什么？实验三 食盐中碘含量的测定（分光光度法）一、实验目的1.正确、熟练地掌握滴定操作。2.正确、熟练地掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制。3.掌握食盐中碘含量测定的方法和原理。4.牢固使用不同样标准溶液浓度的温度补正当表和把测量体积校正为标准温度体积的

19、方法。二、实验原理粗盐中含有很多的杂质， 难以食用。要获取较纯净的食盐可采用重结晶的方法，方法要点是将食盐溶于水， 过滤出去不溶性杂质， 尔后加热蒸发浓缩成过饱和溶液，冷却后析出食盐。 可溶性杂质由于总量少， 为达到饱和而保留在母液中，经过滤分别获取较纯净的食盐。食盐加碘剂为碘酸钾，无水结晶体，较牢固，加碘必定加到食盐固体中，不能够再精制食盐的浓溶液中加入。碘含量的测定：依照碘酸钾在酸性条件下能定量氧化碘化钾。 反应生成的 I2与淀粉作用形成蓝色的包和物，包和物对 595 nm 波长的单色光拥有最大的吸取，经过测定其对 595 nm 波长的吸光度 A ，可求得碘盐中的碘含量。IO3- + 5I

20、- + 6H+ = 3I 2 + 3H20三、仪器与试剂仪 器：分光光度计、容量瓶（ 50 mL）、解析天平、烘箱、电炉、酒精灯、铁架台、移液管、碘量瓶、容量瓶、大肚移液管、量筒、锥形瓶、烧杯、 100 mL 细口瓶、坩埚、玻璃棒、漏斗、滤纸、温度计、洗瓶。试 剂：粗盐、 2 mol/L 醋酸、 2 mol/L 草酸、无水乙醇、含碘 200 mg/mL 的碘酸钾溶液（称取碘酸钾 0.0338 g 配制成 100 mL 溶液）、KI- 淀粉液的配制： 2.5 g 可溶性淀粉加水溶解后倾入 500 mL 开水中，煮至清明，加入 2.5 g KI ，溶解后用 0.2 mol/L 氢氧化钠（ 2 mL

21、 ）调治 pH 达到 8-9，此溶液在室温下可牢固两周。KIO 3工作也的配制： 0.5 g KIO3溶于水，配成 1L 溶液，取 1 mL 配成 50 mL。食盐（食盐中碘含量测定：食品卫生检验理化部分总则，国家标准 GB14880-1994 中规定加碘盐中碘含量应为 20-30mg/kg）。四、实验步骤1.称量过滤：用台秤称取 15 g 粗盐，放入 150 mL 烧杯中，加自来水 50 mL，在酒精灯（电炉）加热溶解，趁热过滤，将滤液收集到洗净的80 mm 的蒸发皿中。2. NaCl 的结晶：连续加热蒸发浓缩至原体积的一半以下（20 mL 左右），取下稍冷，在布氏漏斗上减压过滤， 将滤液倒

22、回原烧杯中， 精盐转移到洁净蒸发皿中，在酒精灯（电炉）加热干燥，称量，计算产率。3.食盐加碘：取洁净点的坩埚在酒精灯上烘干， 把 5 g 自制精盐放入坩埚中，并慢慢加入 1 ml 含碘为 200 mg/L 的标准碘酸钾溶液，搅拌平均后，加入3 ml无水乙醇，将坩埚放在石棉网上，点燃酒精，燃尽后冷却，既得碘盐。4. KIO 3标准溶液的配制： 正确吸取 1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml、ml 碘酸钾工作液，分别放入 50 ml 的容量瓶中，尔后各加入 30 ml 0.1 mol/L 硫酸，摇匀，再各加入 2 mlKI 淀粉混杂液，显色后静置 2 min ，稀释到 5

23、0 ml ，以水为参比，在 595 nm 波长处检测吸光度 A ，绘制标准曲线。5.试样的测定：正确称取 1.0 g 碘盐，加水溶解后转移到 50 ml 的容量瓶中，同法加入硫酸，碘化钾淀粉混杂液，显色后静置 2 分钟定容，测定吸光度。求出碘盐中碘酸钾的含量。五、 思虑题1.重结晶时为什么不能够全部蒸干？2.抽滤应该注意哪些事项？3.显色时要求 KI 过分，为什么？实验四乙酸正丁酯的制备一、实验目的1.学习酯类化合物的制备一般原理和方法2.掌握带分水器的回流冷凝操作3.研究不同样催化剂对乙酸正丁酯的合成催化收效二、实验原理乙酸正丁酯是一种重要的有机化工原料， 也是染料香料等的重要中间体， 宽泛

24、应用于涂料，制革，香料，医药等工业 .传统的酯化方法是浓硫酸作催化剂直接酯化，但存在硫酸用量大，反应选择性差，副反应多，设备腐化，废酸污染等问题。近来几年来，外国开发了一系列新式催化剂，其中包括一水合硫酸氢钠，三氯化铝，十二水硫酸铁铵等。主反应 :催化剂2C4H 9 OH+CH3COOHCH3COOC4H9+H2O三、试剂与仪器试 剂：乙酸、正丁醇、浓硫酸、一水合硫酸氢钠、三氯化铝、十二水硫酸铁铵、 10 ml 饱和食盐水、 10%碳酸钠溶液。仪 器：斜三颈烧瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、分水器、蒸馏头、接引管、锥形瓶、分液漏斗、水银球温度计、阿贝折光仪。四、物理常数1、主要反应物、产

25、物的物理常数化合物分子量密度熔点沸点溶解度乙 酸任意混溶正丁醇乙酸正丁酯正丁醚不溶于水2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物恒沸化合物沸点（）乙酸正丁酯 （ %） 正丁醇（ %）水（ %）乙酸正丁酯 -水正丁醇 -水乙酸正丁酯 -正丁醇乙酸正丁酯 -正丁醇 -水五、反应装置及实验操作1.实验装置图2.实验步骤2.1 浓流酸催化合成乙酸正丁酯：在干燥的三颈烧瓶中加入（ 9.3 g，0.125 mol）正丁醇和冰醋酸 7.9 ml(8.3 g，0.1375 mol)，摇动下慢慢加入浓流酸，混杂平均后加入 2 粒沸石，装上温度计分水器和冷凝管， 在分水器中加入水至下支管口处，在石棉网上小火加

26、热回流 40 min，控制反应温度和回流速度，回流过程中产生的水逐渐放出， 保持分水器中水层液面在原来的高度，并记录分出的水量。直至分水器中的水不再增加时，即能够为反应基本完成。停止加热，待反应冷却至室温，将分水器中液体和反应液全部转入分液漏斗，用 10 ml 饱和食盐水冲洗烧瓶，并将涮洗液合并于分液漏斗中，摇振后静置，分去基层水溶液。尔后将酯层依次小心用 10 ml 水、 10 ml 10%碳酸钠溶液、 10 ml水冲洗，冲洗过程注意振摇漏斗并放气，静置后分去水溶液。称量 1-2 g 无水硫酸镁放入锥形瓶中，把酯层转入锥瓶中干燥至澄清。将干燥的酯转入 50 的干燥圆底烧瓶中（切勿使无水硫酸镁

27、落入烧瓶） ，加 2 粒沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网加热蒸馏，收集 122-126馏分于一起初称量的干燥锥瓶中，称量产物并计算产率，测产物的折光率。2.2 十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸正丁酯：在圆底烧瓶中加9.3 g（ml ），正丁醇8.0 ml 乙酸， 1.5 g 十二水合硫酸铁铵，按上述步骤反应45min，停止加热，将分水器中的酯层和反应液一并倒入分液漏斗中，尔后同上述方法处理。2.3 一水合硫酸氢钠催化合成乙酸正丁酯：在圆底烧瓶中加9.3 g（11.5 ml），正丁醇 7.2 ml 乙酸， 1.0 g 一水合硫酸氢钠，接上回流冷凝管和分水器，在分水器中起初加入少量饱和食盐水至略低于支管

28、口， 反应一段时间后， 把水分出，并保持分水器中水层液面在原来的高度，反应30 min ，停止加热，将分水器中的酯层和反应液一并倒入分液漏斗中，按上述方法冲洗，干燥，常压蒸馏，收集(124-126)的馏分，计算产率。2.4 三氯化铝催化乙酸乙酯的合成：在干燥的三颈瓶中加入（11.5 ml）正丁醇、 4.5 ml 冰乙酸、 3.5 g 结晶三氯化铝和几粒沸石，依次安装好温度计、分水器、回流冷凝管等，通水冷却。加热，记录好反应时间和温度，待收集到的水与反应生成的水周边时，反应结束。将分水器中的酯层与烧瓶中的反应液混杂，依上方法办理。2.5 产品解析：用阿贝折射仪在20下测其折光率，其数值分布于同文

29、件值2对照较，解析产品的纯度六、注意事项1正确使用分水器2正确判断反应终点：分水器中无油珠下沉、 分出水量已达到或高出计算值。3. 影响产品产率的主要因素：C4H9OH 可否全部反应完、粗品的干燥程度。实验五水果中总酸度及维生素C 含量的测定一、实验目的1.掌握水果中维生素 C 的提取方法。2.掌握水果中的维生素 C 含量的测定方法。二、实验原理水果中含有有机酸，如乙酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸等，这些酸能够用碱标准溶液滴定， 以酚酞为指示剂。 依照所耗资的强氧化钠的浓度和体积， 能够求出果品中的总酸度。维生素 C 又称抗坏血酸，是全部拥有抗坏血酸生物活性的化合物的统称。它在人体不能够合成，必定依靠饮食供给。维生素C 不但拥有宽泛的生理功能，能 防范 坏血 病 ，关节肿，促 进外 伤愈 合 ，使机体增强抵抗能力。而且在食品工业