仪器分析复习资料化工学院.docx

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第2章气相色谱分析

一．选择题

1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是（.A）

A保留值B峰面积C分离度D半峰宽

2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是（D）

A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积

3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？

（A）

AH2BHeCArDN2

4.热导池检测器是一种（A）

A浓度型检测器B质量型检测器

C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器

D只对含硫、磷化合物有响应的检测器

5.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？

（D）

AH2BHeCArDN2

6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（D）的差别。

A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。

7、选择固定液时，一般根据（C）原则。

A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。

8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A）。

A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。

9、气相色谱定量分析时（B）要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

10、理论塔板数反映了（D）。

A.分离度；B.分配系数；C．保留值；D．柱的效能。

11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（B）

A．热导池和氢焰离子化检测器；  B．火焰光度和氢焰离子化检测器；

C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。

12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？

（D）

A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速

C.改变色谱柱的柱温D.（A）、（B）和（C）

13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（B）。

A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性

14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（D）

A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。

C.固定液的沸点。

D.固定液的最高使用温度

15、分配系数与下列哪些因素有关（D）

A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。

二、填空题

1.在一定温度下,采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,低碳数的有机化合物___先流出色谱柱,_____高碳数的有机化合物-后流出色谱柱。

2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号.

3.气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_非极性___固定液,试样中各组分按____沸点的高低__分离,___沸点低___的组分先流出色谱柱,_____沸点高-的组分后流出色谱柱。

；

4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,_.低沸点的有机化合物____先流出色谱柱,_高沸点的有机化合物。

___后流出色谱柱。

5.气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用____.极性___固定液,试样中各组分按____极性的大小______分离,__极性小__的组分先流出色谱柱,___极性大__的组分后流出色谱柱。

6、在气相色谱中，常以理论塔板数（n和理论塔板高度（H）来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长（m）、有效塔板理论数（n有效表示柱效能。

7、在线速度较低时，___分子扩散_________项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量__大_____的气体作载气，以提高柱效。

8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是___分配系数__如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是______容量因子_

9、描述色谱柱效能的指标是___理论塔板数________，柱的总分离效能指标是___分离度__

10、气相色谱的浓度型检测器有TCD，ECD；质量型检测器有FID，FPD；其中TCD使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高；FID对大多有机物；______的测定灵敏度较高；ECD只对有电负性的物质。

有响应。

三．判断题

1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。

（T）

2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。

（T）

3．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。

（F）

4．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。

（F）

5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。

（T）

6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A=0。

（T）

7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。

（T）

8．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。

（T）

9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。

（T）

10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。

（T）

第3章高效液相色谱分析

一、选择题

1．液相色谱适宜的分析对象是（B）。

A低沸点小分子有机化合物B高沸点大分子有机化合物

C所有有机化合物D所有化合物

2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（D）。

A异构体B沸点相近，官能团相同的化合物

C沸点相差大的试样D极性变化范围宽的试样

3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（B）。

A液一液色谱法B液一固色谱法C键合相色谱法D离子交换法

4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（A）。

A减小填料粒度B适当升高柱温C降低流动相的流速D增大流动相的流速

5．液相色谱中通用型检测器是（B）。

A紫外吸收检测器B示差折光检测器C热导池检测器D荧光检测器

6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（C）。

A可加快流速，缩短分析时间B高压可使分离效率显著提高

C采用了细粒度固定相所致D采用了填充毛细管柱

7．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（A）。

A光电二极管阵列检测器B示差折光检测器C荧光检测器D电化学检测器

8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（B）。

A涡流扩散项B分子扩散项C传质扩散项D柱压效应

9．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（B）。

A分子筛B硅胶C氧化铝D活性炭

10．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（D）。

A离子交换色谱B环糊精色谱C亲和色谱D凝胶色谱

11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（A）。

A异构体B沸点相近，官能团相同的颗粒C沸点相差大的试样D极性变换范围

12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（B）。

A正相色谱法B反相色谱法C吸附色谱法D空间排斥色谱法

13．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（B）。

A毛细管气相色谱法B高效液相色谱法C气相色谱法D超临界色谱法

14.下列用于高效液相色谱的检测器，（D）检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器

15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（D）

A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置

三、填空题

1．高效液相色谱中的梯度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性，而不是温度。

2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性流动相，即流动相的极性___小于______固定相的极性称为正相分配色谱。

3．正相分配色谱适用于分离极性化合物、极性小的先流出、极性大的后流出。

4．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为恒流泵和恒压泵两大类。

5．离子对色谱法是把离子对试剂加人流动相中，被分析样品离子与离子对试剂生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的溶解度，使

分配系数增加，从而改善分离效果。

6．高效液相色谱的发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。

7．通过化学反应，将固定液键合到载体表面，此固定相称为化学键合固定相。

8．在液相色谱中，吸附色谱特别适合于分离异构体，梯度洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。

9．用凝胶为固定相，利用凝胶的孔径与被分离组分分子尺寸间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。

凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的固定相来实现。

10．在正相色谱中，极性的小组分先出峰，极性的大组分后出峰。

三、判断题

1．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。

（T）

2．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。

（T）

3．离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。

（F）

4．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。

（T）

5．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。

（T）

6．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。

（F）

7．化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。

（T）

8．液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。

（T）

9．高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。

（F）

10．正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。

（F）

第4章电位分析法

一、选择题

1．下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是（ C  ）

A 电动势　　B 电流   C 电容　  D 电量

2．列方法中不属于电化学分析方法的是（ D  ） 

A 电位分析法    B 伏安法   C 库仑分析法   D 电子能谱

3．分电解池阴极和阳极的根据是（ A  ）

A 电极电位   B 电极材料   C 电极反应   D 离子浓度

4．H玻璃电极膜电位的产生是由于（   A  ）

A 离子透过玻璃膜   B 电子的得失

C 离子得到电子    D 溶液中H+和硅胶层中的H+发生交换

5．璃电极IUPAC分类法中应属于（ B    ）

A 单晶膜电极     B 非晶体膜电极   C 多晶膜电极   D 硬质电极

6．测定溶液pH时，所用的参比电极是：

（  A  ）

A 饱和甘汞电极   B 银-氯化银电极   C 玻璃电极   D 铂电极

7．璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是：

（D    ）

A 清除不对称电位   B 清除液接电位   

C 清洗电极         D 使不对称电位处于稳定

8．体膜离子选择电极的灵敏度取决于（ B   ）

A 响应离子在溶液中的迁移速度    B 膜物质在水中的溶解度

C 行营离子的活度系数            D 晶体膜的厚度

9．氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时，主要的干扰离子是（C ）

A Cl-      B Br-     C OH-       D NO3-

10．实验测定溶液pH值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。

（  D   ）

A 不对称电位 B 液接电位 C 温度  D不对称电位和液接电位

11．pH玻璃电极产生的不对称电位来源于（ A ）

A内外玻璃膜表面特性不同     B内外溶液中H+浓度不同

C内外溶液的H+活度系数不同   D内外参比电极不一样

12．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（D ）

A体积要大，其浓度要高      B体积要小，其浓度要低

C体积要大，其浓度要低       D体积要小，其浓度要高

13．离子选择电极的电位选择性系数可用于       （  B   ）

A估计电极的检测限          B估计共存离子的干扰程度

C校正方法误差            D计算电极的响应斜率

14．在电位滴定中，以E/V－V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线,滴定终点为：

 （ C  ）

A曲线的最大斜率（最正值）点     B曲线的最小斜率（最负值）点

C曲线的斜率为零时的点        DE/V为零时的点

二、填空题

1．正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为__扩散电位____,它没有_强制______性和__选择___性,而渗透膜,只能让某种离子通过,造成相界面上电荷分布不均,产生双电层，形成___膜___电位。

2．用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时,对较复杂的试液需要加入____总离子强度调节剂________试剂,其目的有第一___维持试样与标准试液有恒定的离子活度_____；第二_使试液在离子选择电极适合的pH范围内，避免H＋或OH－干扰________；第三____使被测离子释放成为可检测的游离离子______

3．用直读法测定试液的pH值,其操作定义可用式_____________________来表示。

用pH玻璃电极测定酸度时,测定强酸溶液时,测得的pH比实际数值____偏高___,这种现象称为__酸差______。

测定强碱时,测得的pH值比实际数值_偏低_____,这种现象称为_____碱差或钠差_____。

4．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中__F－______是电荷的传递者,La3＋__是固定在膜相中不参与电荷的传递,内参比电极是__Ag|AgCl____内参比电极由________0.1mol/LNaCl和0.1mol/LNaF溶液_____组成。

5．在电化学分析方法中,由于测量电池的参数不同而分成各种方法:

测量电动势为_电位分析法_____；测量电流随电压变化的是_伏安法____,其中若使用__滴汞_____电极的则称为___极谱法___；测量电阻的方法称为__电导分析法________；测量电量的方法称为_____库仑分析法____。

6．电位法测量常以____待测试液___作为电池的电解质溶液,浸入两个电极,一个是指示电极,另一个是参比电极,在零电流条件下,测量所组成的原电池________电动势______。

7．离子选择电极的选择性系数表明____A___离子选择电极抗_B_____离子干扰的能力。

系数越小表明抗干扰的能力越强

8．离子选择电极用标准加入法进行定量分析时,对加入的标准溶液要求体积要____小_，浓度要__高___，目的是____减小稀释效应__。

三、判断题

1．晶体膜电极具有很高的选择性，这是因为晶体膜只让特定离子穿透而形成一定的电位。

（ F  ）

2．玻璃膜电极使用前必须浸泡24h，在玻璃表面形成能进行H十离子交换的水化膜，故所有膜电极使用前都必须浸泡较长时间。

                                  （F  ）

3．离子选择电极的电位与待测离子活度成线形关系。

                      （  F ）

4．改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电极。

            （  T ）

5．Kij称为电极的选择性系数，通常Kij<<1，Kij值越小，表明电极的选择性越高。

（T   ）

6．离子选择性电极的选择性系数在严格意义上来说不是一个常数，仅能用来评价电极的选择性并估算干扰离子产生的误差大小。

                                  （T   ）

7．待测离子的电荷数越大，测定灵敏度也越低，产生的误差越大，故电位法多用于低价离子测定。

                                                            （  T ）

8．用总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）保持溶液的离子强度相对稳定，故在所有电位测定方法中都必须加人TISAB。

                                          （   F）

9．测定溶液的pH通常采用比较的方法，原因是由于缺乏标准的pH溶液。

   （ F ）

10．标准加人法中，所加人的标准溶液的体积要小，浓度相对要大。

          （  T ）

一、填空题

1. 库仑分析中为保证电流效率达到100%,克服溶剂的电解是其中之一,在水溶液中,工作电极为阴极时,应避免_氢气析出___,为阳极时,则应防止_____氧气产生_________。

2.在库仑分析中,为了达到电流的效率为100%,在恒电位方法中采用_恒定电位___在恒电流方法中采用_加入辅助电解质_。

3.库仑分析也是电解,但它与普通电解不同,测量的是电解过程中消耗的_____电量__因此,它要求__100％的电流效率___为先决条件。

4.法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础，它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系，其数学表达式为__m=（M/nF）×it

___________。

5.恒电流库仑分析,滴定剂由__电极反应产生___，与被测物质发生反应,终点由_____化学指示剂或电化学方法___来确定,故它又称为__库仑滴定法

二、选择题

1.库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是     （  D   ）

A降低迁移速度  B增大迁移电流 C增大电流效率D保证电流效率100%

2.库仑分析的理论基础是          （   B  ）

 A电解方程式  B法拉第定律 C能斯特方程式 D菲克定律

3.库仑滴定法的“原始基准”是 （ D ）

 A标准溶液 B基准物质 C电量 D法拉第常数

4.控制电位库仑分析的先决条件是          （  A   ）

 A100％电流效率 B100％滴定效率 C控制电极电位 D控制电流密度

5.库仑分析与一般滴定分析相比 （D  ）

  A需要标准物进行滴定剂的校准 B很难使用不稳定的滴定剂

  C测量精度相近 D不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生

.空心阴极灯的主要操作参数是（A）

A灯电流B灯电压C阴极温度D内充气体的压力

2.在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了下列一些措施，指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的（A）

A改变灯电流B调节燃烧器高度C扩展读数标尺D增加狭缝宽度

3.原子吸收分析对光源进行调制,主要是为了消除（B）

A光源透射光的干扰B原子化器火焰的干扰

C背景干扰D物理干扰

4.影响原子吸收线宽度的最主要因素是（D）

A自然宽度B赫鲁兹马克变宽C斯塔克变宽D多普勒变宽

5.原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰?

（B）

A盐酸B磷酸C钠D镁

6.空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是（D）

A阴极材料B阳极材料C内充气体D灯电流

7.在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当（D）

A加入释放剂B加入保护剂C提高火焰温度D改变光谱通带

8.在原子吸收法中,能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是（B）

A热变宽B压力变宽C自吸变宽D场致变宽

9.在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？

（C）

A工作曲线法B内标法C标准加入法D间接测定法

10.石墨炉原子化的升温程序如下：

（C）

A灰化、干燥、原子化和净化B干燥、灰化、净化和原子化

C干燥、灰化、原子化和净化D灰化、干燥、净化和原子化

11.原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐,这里钠盐被称为（C）

A释放剂B缓冲剂C消电离剂D保护剂

12.空心阴极灯内充的气体是（D）

A大量的空气B大量的氖或氩等惰性气体

C少量的空气D少量的氖或氩等惰性气体

13.在火焰原子吸收光谱法中,测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰（B）A钠B钽C钾D镁

14.在原子吸收光谱法分析中,能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是（D）

A物理干扰B化学干扰C电离干扰D背景干扰

15.原子吸收分光光度计中常用的检测器是（C）

A光电池B光电管C光电倍增管D感光板

二、填空题

1．在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是__空心阴极___灯，符合上述要求。

2．空心阴极灯的阳极一般是______钨棒______,而阴极材料则是____待测元素___,管内通常充有______低压惰性气体___________。

3．在通常得原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受__多普勒________和____劳伦茨______变宽得影响。

4．在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即_____谱线半宽度_____和__中心频率________。

5．原子化器的作用是将试样___蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气___，原子化的方法有______火焰原子化法__和_____非火焰原子化法_____

6．在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量______积分吸收____有困难，所以采用测量_____峰值吸收来代替。

7．火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用__吸收____原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是_原子吸收________，后者是__分子吸收_____