新优化高考化学一轮全国通用版精致讲义化学实验设计与评价Word版含答案.docx
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新优化高考化学一轮全国通用版精致讲义化学实验设计与评价Word版含答案
第三讲 化学实验设计与评价
1．根据化学实验的目的和要求，能做到：
（1）设计实验方案；
（2）正确选用实验装置；（3）掌握控制实验条件的方法；（4）预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；（5）评价或改进实验方案。
2．以上各部分知识与技能的综合应用。
化学实验方案的设计
[知识梳理]
一、实验方案设计的五项基本原则
二、实验方案设计的基本思路
根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的实验方案，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。
三、实验方案设计示例
设计实验证明氯酸钾中含有氯元素。
1．实验原理
2KClO3
2KCl＋3O2↑，Ag＋＋Cl－===AgCl↓。
2．实验试剂：
氯酸钾固体、MnO2、AgNO3溶液、稀硝酸。
3．操作步骤
（1）将氯酸钾和MnO2混合共热。
（2）冷却至室温，加水充分溶解后过滤。
（3）取少量滤液于一洁净试管中，加入几滴稀硝酸酸化的AgNO3溶液，观察到有白色沉淀生成，证明氯酸钾中含有氯元素。
四、实验方案设计中的安全问题
1．防爆炸：
点燃可燃性气体（如H2、CO、CH4、C2H4）或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度。
2．防暴沸：
配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水中或酒精中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。
3．防中毒：
制取有毒气体（如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO）时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理。
4．防倒吸：
加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体（如NH3、HCl）时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。
五、实验方案创新设计的几个方面
1．尾气处理装置的设计
在设计尾气处理装置时，要充分考虑装置是否符合以下几点：
能充分吸收气体、不能倒吸、尾气处理装置应与大气相通。
例如：
下列吸收氨气的装置（未标出的液体为水）中，A、C、E、F、G装置均能防止倒吸。
2．防污染安全装置的设计
例如：
下列尾气处理装置中，A装置可吸收有毒的尾气（如Cl2等），B和C装置可吸收易溶的尾气（如HCl、NH3等），D装置可用于除去CO等可燃性气体，E装置可用于收集所有气体。
3．量气装置的设计
例如：
下列装置中，A装置是常规的量气装置，B、C、D装置是改进后的装置，而E装置不能测量气体体积。
4．启普发生器具有随开随用、随关随停的特点，是气体制备的常用装置。
实验室中没有启普发生器时，可以根据启普发生器的原理设计出简易制气装置，如下图所示的装置。
[自我检测]
1．判断正误（正确的打“√”，错误的打“×”）。
（1）用灼热的铜丝网除去N2中混有的少量O2。
（ ）
（2）测定同温同浓度的NaCl和NaF溶液的pH，确定F、Cl元素非金属性的强弱。
（ ）
（3）用通入酸性高锰酸钾溶液的方法除去乙烯中混有的二氧化硫。
（ ）
（4）将CuSO4·5H2O加入浓硫酸中，蓝色晶体变为白色，说明浓硫酸具有很强的脱水性。
（ ）
答案：
（1）√
（2）× （3）× （4）×
2．漂白粉是生产生活中常用的消毒剂和杀菌剂。
实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在CaCl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。
（1）提出合理假设。
假设1：
该漂白粉未变质，只含有________；
假设2：
该漂白粉全部变质，只含有________；
假设3：
该漂白粉部分变质，既含有Ca（ClO）2，又含有CaCO3。
（2）设计实验方案，进行实验。
请写出实验步骤、预期现象和结论。
限选用的仪器和药品：
试管、胶头滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1mol/L盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。
（提示：
不必检验Ca2＋和Cl－）
实验步骤
预期现象和结论
1
取少量上述漂白粉于试管中，
________________________
________________________
____________
____________
____________
②
________________________
________________________
________________________
____________
____________
____________
答案：
（1）Ca（ClO）2 CaCO3
（2）
实验步骤
预期现象和结论
①
加入适量1mol/L盐酸溶解后，再将产生的气体通入新制澄清石灰水中
若新制澄清石灰水未见浑浊，则假设1成立；
若新制澄清石灰水变浑浊，则假设2或假设3成立
②
向步骤①反应后的试管中滴入1～2滴品红溶液，振荡（或另外取样操作）
若品红溶液褪色，则假设3成立；
若品红溶液不褪色，则假设2成立
（1）实验方案的设计对细节要求较高，往往在细节上失分，如实验原理、仪器选择、操作步骤、实验现象的描述、实验安全等方面，不全面、不准确是失分的重要方面。
（2）实验设计不完整，也是实验题失分的重要原因。
例如：
制备一些在空气中易变质的物质时，在制备装置后还要连接一个防变质装置。
（2015·高考全国卷Ⅰ，26，14分）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。
草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。
草酸晶体（H2C2O4·2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。
回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。
装置C中可观察到的现象是_________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有____________。
装置B的主要作用是_______________________________________
________________________________________________________________________。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_____________________。
装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_________________________________
________________________________________________________________________。
（3）设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强__________________________________________________
________________________________________________________________________。
②草酸为二元酸__________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[解析]
（1）结合草酸晶体（H2C2O4·2H2O）的组成可知，澄清石灰水应是用来检验其分解产物CO2的存在。
因草酸晶体易升华，且草酸钙难溶于水，若草酸进入C装置，会干扰CO2的检验，故装置B中冰水的主要作用是冷凝挥发出来的草酸。
（2）①要验证草酸晶体分解产物中还有CO，只能通过检验CO与CuO反应的产物CO2的存在来达到这一目的。
因为草酸晶体的分解产物本身含有CO2，会对CO的检验造成干扰，所以在检验CO前应将分解产物中的CO2除尽，可选用F装置来除去CO2，D装置用来检验CO2是否除尽。
将除去CO2的气体通过盛有无水氯化钙的装置G干燥，然后通过盛有CuO的装置H，CuO将CO氧化为CO2，再将气体通过盛有澄清石灰水的D装置，用来检验CO2的存在。
因CO有毒，最后可将尾气通过排水法收集。
②若前一个装置D中澄清石灰水不变浑浊，说明草酸晶体分解的产物CO2已除尽；H中黑色CuO变红，同时其后的装置D中澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中含有CO。
（3）①根据强酸制弱酸的反应原理，可选择向NaHCO3中滴加草酸溶液的实验方法来证明草酸的酸性比碳酸的强。
②根据酸碱中和反应原理，可采用中和滴定的方法用NaOH标准溶液来滴定一定物质的量浓度的草酸溶液，根据反应的草酸与NaOH的物质的量的比值为1∶2，证明草酸是二元酸。
[答案]
（1）有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝（水蒸气、草酸等），防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
（2）①F、D、G、H、D、I CuO ②H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊
（3）①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生 ②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍
要证明草酸的酸性强于碳酸，能否根据碳酸钠溶液的碱性强于草酸钠溶液的碱性证明？
说明理由。
答案：
不能。
此方法只能证明草酸氢根的酸性强于碳酸氢根；应根据碳酸氢钠溶液的pH大于草酸氢钠溶液的pH来证明。
综合实验设计题的解题思路
（1）巧审题，明确实验的目的和原理。
实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。
实验原理可从题给的化学情景（或题目所给实验目的）并结合元素及其化合物等有关知识获取。
在此基础上，遵循可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。
（2）想过程，理清实验操作的先后顺序。
根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。
（3）看准图，分析各项实验装置的作用。
有许多综合实验题图文结合，思考容量大。
在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
（4）细分析，得出正确的实验结论。
实验现象（或数据）是化学原理的外在表现。
在分析实验现象（或数据）的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
题组 化学实验方案的设计
1．（2016·高考全国卷Ⅱ，13，6分）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
实验目的
实验操作
A
制备Fe（OH）3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥
D
比较水和乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
解析：
选D。
NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中得到的是Fe（OH）3沉淀，并非Fe（OH）3胶体，A项错误；加热能促进MgCl2水解和HCl逸出，最终MgCl2完全水解生成Mg（OH）2，不能得到无水MgCl2，B项错误；加入稀硝酸，CuO和Cu均溶解，C项错误；根据Na分别与水、乙醇反应的剧烈程度或产生气泡的快慢可比较水和乙醇中氢的活泼性，D项正确。
2．（2015·高考重庆卷）下列实验中，所使用的装置（夹持装置略）、试剂和操作方法都正确的是（ ）
解析：
选A。
A.Fe（OH）2易被氧化，为防止空气中的氧气溶解在溶液中而氧化Fe（OH）2，制取时常采取在试管中的FeSO4溶液表面加一层植物油，在加入NaOH溶液时用长胶头滴管，且插入FeSO4溶液液面以下，故正确。
B.配制一定物质的量浓度的溶液时，固体应在烧杯中溶解，容量瓶不能用来溶解固体，故不正确。
C.氨气极易溶于水，不能用排水法收集，故不正确。
D.乙醇在浓硫酸作用下加热到170℃，发生消去反应生成乙烯，温度计测量的是混合液的温度，温度计的水银球应位于液面以下，高锰酸钾酸性溶液有强氧化性，不仅能氧化乙烯，也能氧化乙醇及反应副产物SO2等，在检验乙烯之前应先除去乙醇、SO2等杂质，故不正确。
3．某化学活动小组设计如图所示（部分夹持装置已略去）实验装置，以探究潮湿的Cl2与Na2CO3反应得到的固体物质。
（1）写出装置A中发生反应的化学方程式：
____________________________________
________________________________________________________________________。
（2）写出试剂Y的名称：
__________________。
（3）已知：
通入一定量的Cl2后，测得D中只有一种常温下为棕黄色的气体，其为含氯氧化物。
可以确定的是C中含氯化合物（盐）只有一种，且含有NaHCO3，现对C中的成分进行猜想和探究。
①提出合理假设。
假设1：
存在两种成分：
NaHCO3和________；
假设2：
存在三种成分：
NaHCO3、________和________。
②设计方案，进行实验。
请写出实验步骤以及预期现象和结论（可不填满）。
限选实验试剂和仪器：
蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、试管、小烧杯、胶头滴管。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：
取C中的少量固体样品于试管中，滴加足量蒸馏水至固体溶解，然后将所得溶液分别置于a、b试管中
步骤2：
步骤3：
（4）已知C中有0.1molCl2参加反应。
若假设1成立，可推知C中反应的化学方程式为
________________________________________________________________________。
解析：
（1）先制备Cl2，由MnO2可以确定试剂X为浓盐酸，发生反应的化学方程式为4HCl（浓）＋MnO2
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。
（2）制得的Cl2中除了含有水蒸气外还含有一定量的HCl气体，必须除去，试剂Y为饱和食盐水（或饱和氯化钠溶液）。
（3）根据反应物Cl2、Na2CO3、H2O，从组成元素的角度来看，生成物可能有NaHCO3、NaCl、NaClO、NaClO3等，可以确定的是C中只有一种含氯盐，另一种生成物是含氯氧化物，Cl的化合价升高，则含氯盐只能是NaCl，排除NaClO、NaClO3。
D中收集到的气体是氯的一种氧化物，且在D中没有其他气体，则Na2CO3只是转化成NaHCO3。
这样就可以假设C中的成分有两种可能：
NaHCO3和NaCl，NaHCO3、Na2CO3和NaCl。
再将产物探究转化为离子的验证即可确定固体种类，即检验Cl－、CO
。
检验CO
用BaCl2溶液；检验Cl－用AgNO3溶液，但要注意CO
的干扰，应先滴加过量的稀HNO3，再滴加AgNO3溶液。
（4）Cl2与Na2CO3等物质的量反应的通式为xCl2＋xNa2CO3＋
H2O===xNaHCO3＋xNaCl＋
ClmOn，Cl2与Na2CO3的物质的量之比为1∶1，由氧原子守恒，可得m∶n＝2∶1，可推出生成的氯的氧化物为Cl2O。
答案：
（1）4HCl（浓）＋MnO2
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
（2）饱和食盐水（或饱和氯化钠溶液）
（3）①NaCl Na2CO3 NaCl
②
实验步骤
预期现象和结论
步骤2：
向a试管中滴加BaCl2溶液
Ⅰ.若无明显现象，证明固体中不含Na2CO3；
Ⅱ.若溶液变浑浊，证明固体中含Na2CO3
步骤3：
向b试管中滴加过量的稀HNO3，再滴加AgNO3溶液
若溶液变浑浊，结合步骤2中Ⅰ，则假设1成立；结合步骤2中Ⅱ，则假设2成立
（4）2Cl2＋2Na2CO3＋H2O===2NaHCO3＋2NaCl＋Cl2O
化学实验方案的评价
[知识梳理]
一、实验方案评价题的解题要点
1．理论上要科学。
2．操作上要简单可行。
3．原料用量要节约。
4．要环保，符合绿色化学原则。
二、实验方案评价题的常见考查角度
1．可行性方面
（1）分析实验方案是否科学可行；
（2）实验操作是否安全合理；（3）实验步骤是否简单方便；（4）实验效果是否明显。
2．绿色化学方面
（1）实验过程中是否造成环境污染；
（2）原料是否无毒、安全、易得；（3）原料利用率是否较高；（4）反应速率是否较快。
3．安全性方面
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：
（1）净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；
（2）进行某些易燃易爆实验时要防爆炸；（3）防氧化；（4）污染性的气体要进行尾气处理；（5）有粉末状态物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；（6）防吸水。
4．规范性方面
（1）冷凝回流：
有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；
（2）易挥发液体产物（导出时可为蒸气）的及时冷却；（3）仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；（4）其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。
5．最佳方案的选择
几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。
所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。
[自我检测]
1．判断正误（正确的打“√”，错误的打“×”）。
（1）可选用分液漏斗、烧杯分离四氯化碳和Br2。
（ ）
（2）可用
装置验证温度对化学平衡的影响。
（ ）
（3）H2还原CuO实验中，实验结束时，应先停止通氢气，再停止加热。
（ ）
（4）用
装置制取少量乙酸乙酯。
（ ）
答案：
（1）×
（2）√ （3）× （4）√
2．某无色混合气体中可能含有乙烯、二氧化碳、二氧化硫和氧气，为确定其中一定含有二氧化碳、二氧化硫，甲、乙、丙3位同学分别设计了下述实验方案，并都认为：
如果观察到的现象与自己设计的方案一样，就可确认无色气体中一定含有二氧化碳和二氧化硫。
方案甲：
混合气体→
→
方案乙：
混合气体→
→
方案丙：
混合气体→
→
试用简要语言评价上述各实验方案是否严密？
并说明原因。
（1）方案甲：
___________________________________________________________；
（2）方案乙：
___________________________________________________________；
（3）方案丙：
___________________________________________________________。
答案：
（1）不严密；有乙烯的干扰
（2）不严密；有乙烯的干扰 （3）严密；上述气体中只有SO2能使品红溶液褪色，通过足量品红溶液后，除去二氧化硫，剩余气体能使澄清石灰水变浑浊，则一定有CO2存在
（2016·高考全国卷Ⅲ，26，14分）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
回答下列问题：
（一）碳酸钙的制备
（1）步骤①加入氨水的目的是________________________________________________
________________________________________________________________________。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________________________。
（2）
如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______（填标号）。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
（二）过氧化钙的制备
CaCO3
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性（填“酸”“碱”或“中”）。
将溶液煮沸，趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是
________________________________________________________________________。
（4）步骤③中反应的化学方程式为________________________________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是________________________。
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是________________________________________________________________________。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。
该工艺方法的优点是____________________________________________，
产品的缺点是_____________________________________________________________。
[解析]
（1）含有少量铁的氧化物的石灰石与盐酸反应后得到CaCl2和含铁的盐的混合溶液，加入H2O2的目的是将Fe2＋氧化为Fe3＋，便于沉降铁元素，加入氨水调节溶液pH使Fe3＋生成Fe（OH）3沉淀。
根据题目信息可知，小火煮沸能使Fe（OH）3沉淀颗粒长大，Fe（OH）3沉淀颗粒长大有利于过滤时尽可能除去铁元素。
（2）过滤操作过程中，漏斗末端颈尖应紧靠烧杯内壁，玻璃棒应紧靠三层滤纸处，用玻璃棒引流时烧杯应紧靠玻璃棒，滤纸应紧贴漏斗内壁，滤纸边缘应低于漏斗边缘，液体液面应低于滤纸边缘，不能搅拌液体，故选项a、d、e符合题意。
（3）加入盐酸至溶液中尚有少量CaCO3，说明盐酸不足，但产生的CO2溶解在水中形成H2CO3，此时溶液呈酸性。
CO2在溶液中存在会影响产品的纯度，CO2属于挥发性气体，加热能使其从溶液中逸出。
（4）CaCl2与H2O2发生复分解反应生成CaO2：
CaCl2＋H2O2===CaO2↓＋2HCl，HCl再与NH3·H2O反应生成NH4Cl和H2O，总反应为CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O。
H2O2受热易分解，所以反应需在冰浴中进行。
（5）结晶用蒸馏水洗涤后吸附有H2O，结晶不溶于CH3CH2OH，而H2O溶于CH3CH2OH，所以用CH3CH2OH洗涤可除去结晶表面的水分。
（6）石灰石煅烧后的CaO直接与H2O2反应得到CaO2，其优点在于工艺简单、操作方便。
由于所得CaO中杂质较多，得到的CaO2纯度较低。
[答案]
（1）调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀
过滤分离
（2）ade
（3）酸 除去溶液中的CO2
（4）CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl（或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O） 温度过高时双氧水易分解
（5）去除结晶表面的水分
（6）工艺简单、操作
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