红景天提取物技术要求.docx
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红景天提取物技术要求
红景天提取物技术要求
1范围
本技术要求规定了保健食物原料红景天提取物的技术要求、查验方式、查验规则和标签、包装、运输、贮存要求。
本技术要求适用于以大花红景天药材为原料经加工制成的提取物。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本技术要求的引用而成为本技术要求的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本技术要求，但是，鼓励按照本技术要求达到协议的各方研究是不是可利用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本技术要求。
GB/T食物中总砷及无机砷的测定
GB/T食物中铅的测定
GB/T食物中镉的测定
GB/T食物中总汞及有机汞的测定
GB/T食物中有机氯农药多组分残留量的测定
GB食物卫生微生物学查验菌落总数测定
GB食物卫生微生物学查验大肠菌群测定
GB食物卫生微生物学查验霉菌和酵母菌计数
《中华人民共和国药典》2010年版一部
3结构式
红景天苷（RhodioLoside）分子式为C14H20O7，分子量为，结构式如下：
酪醇（TyrosoL）分子式为C8H10O2，分子量为，结构式如下：
4技术要求
工艺要求
4.1.1植物基源
为景天科植物大花红景天RhodioLacrenuLata（Thoms.）的干燥根和根茎。
4.1.2植物原料
秋季花茎凋枯后采挖根和根茎，除去粗皮，洗净，晒干。
4.1.3工艺进程
用乙醇或水提取后，浓缩，干燥即得。
感官要求
应符合表1的要求
表1感官指标
项目
要求
色泽
应为棕黄色至棕褐色。
滋味及气味
应具有红景天特有气味，味甘、苦、涩。
性状
应为干燥均匀的粉末。
杂质
应无肉眼可见的外来杂质。
标志性成份
应符合表2的要求。
表2标志性成份
项目
指标
按干燥品计算，红景天苷含量/（g/100g）≥
按干燥品计算，酪醇含量/（g/100g）≥
理化要求
应符合表3的要求。
表3理化指标
项目
指标
粒度[80目筛的通过率/（%）]≥
90
水分/（%）≤
灰分/（%）≤
按干燥品计算，醇溶性浸出物/（%）≥
薄层色谱
应符合规定
特征图谱
应符合规定
砷/（以As计，mg/kg）≤
铅/（以Pb计，mg/kg）≤
镉/（以Cd计，mg/kg）≤
汞/（以Hg计，mg/kg）≤
六六六/（mg/kg）≤
滴滴涕/（mg/kg）≤
五氯硝基苯/（mg/kg）≤
微生物指标
应符合表4的要求。
表4微生物指标
项目
指标
菌落总数/（cfu/g）≤
1000
大肠菌群/（MPN/100g）≤
40
霉菌/（cfu/g）≤
25
酵母菌/（cfu/g）≤
25
5查验方式
感官查验
启开试样后，当即嗅其气味和品其滋味；另取试样适量置于白色瓷盘中观察其色泽、外观，并检查有无异物。
理化要求
5.2.1粒度
按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录XIB（第二法）单筛分法规定的方式进行测定。
5.2.2水分
按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录IXH（第三法）减压干燥法规定的方式进行测定。
5.2.3灰分
按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录IXK（总灰分测定法）规定的方式进行测定。
5.2.4浸出物
按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录XA项下热浸法进行测定，溶剂为70%乙醇，以干燥品计算浸出物含量。
5.2.5薄层色谱
按附录A中规定的实验方式进行测定。
5.2.6特征图谱
红景天特征图谱按附录B中规定的查验方式进行测定。
5.2.7砷
按GB/T食物中总砷及无机砷的测定方式进行测定。
5.2.8铅
按GB/T食物中铅的测定方式进行测定。
5.2.9镉
按GB/T食物中镉的测定方式进行测定。
5.2.10汞
按GB/T食物中总汞及有机汞的测定方式进行测定。
5.2.11六六六、滴滴涕、五氯硝基苯
按GB/T规定执行。
标志性成份
红景天苷和酪醇含量别离按附录C中规定的查验方式进行测定，以干燥品计算。
微生物查验
5.4.1菌落总数：
按GB规定的方式查验。
5.4.2大肠菌群：
按GB规定的方式查验。
5.4.3霉菌和酵母菌：
按GB规定的方式查验。
6查验规则
批查验
按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅡA规定的方式取样，并以混合均匀、
在必然限度内具有同一性质和质量的产品为同一批次进行查验。
查验分类
6.2.1出厂查验
产品出厂前应由生产厂质量查验部门按～的要求逐批次进行查验，经查验合格并签发质量合格证明书的产品方可出厂销售。
6.2.2型式查验
按第4章进行型式查验。
型式查验每半年进行一次，有下列情形之一者，亦应进行：
a）原料有较大转变时；
b）调整关键工艺时；
c）改换设备或停产后，从头恢复活产时；
d）出厂查验与上次型式查验结果有较大不同时。
判定规则
6.3.1当查验结果有一项不符合本技术要求时，应从同批产品中从头随机抽取两倍量的样品进行复检，并以复检结果为准。
若复检仍有一项指标不合格时，则判该批产品为不合格。
6.3.2微生物项目中有任何一项不符合本技术要求时，即判为不合格，再也不复检。
6.3.3型式查验的判定同出厂查验。
7标签、包装、运输、贮藏
标签
7.1.1包装标签上应标注：
样品名称、生产日期、生产批号、规格、毛重、净重、执行标准。
7.1.2标签内容清楚可见，标签粘贴牢固。
包装
包装材料应符合食物卫生要求。
利用前应对所用包装材料进行严格的卫生检查。
桶装后，
应加封封口签。
运输
7.3.1运输工具应清洁、卫生，不得与有毒、有害、有侵蚀性或有异味的物品混装混运。
7.3.2搬运时应轻装轻卸，运输时避免挤压、曝晒、雨淋。
贮藏
7.4.1产品不得与有毒、有害、有侵蚀性或有异味的物品混合寄存。
7.4.2产品应密封，置阴凉干燥处贮藏。
保质期
保质期为24个月。
附录A
（规范性附录）
红景天苷、酪醇薄层色谱的测定方式
方式原理
样品经甲醇提取、滤过、薄层分离后并喷显色剂后，与对比品比较定性。
仪器和用具
A.2.1电子分析天平：
感量为0.001g。
A.2.2层析缸。
A.2.3硅胶G薄层板：
20cm×10cm。
A.2.4超声波清洗仪。
试剂和对比品
A.3.1甲醇（分析纯）。
A.3.2三氯甲烷（分析纯）。
A.3.3丙酮（分析纯）。
A.3.4本技术要求利用符合GB/T6682规定的一级水。
A.3.5红景天苷对比品：
纯度≥98%，由中国食物药品检定研究院提供。
A.3.6酪醇对比品：
纯度≥98%，由中国食物药品检定研究院提供。
操作方式
A.4.1对比品溶液的制备
精密称取红景天苷对比品和酪醇对比品（精准至0.00001g），别离加甲醇制成每1mL含的溶液，作为混合对比品溶液。
A.4.2供试品溶液的制备
取红景天提取物粉末约0.5g（精准至0.01g），置具塞锥形瓶中，加甲醇10mL，密塞，超声处置30分钟，放冷，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
A.4.3测定方式
照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）实验，别离吸取对比品溶液和供试品溶液各5μL，别离点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-丙酮-水（6:
3:
1:
1）的基层溶液为展开剂，展开，展距18cm，掏出，晾干。
A.4.4判定方式
薄层板展开后，掏出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清楚，在日光下观察，供试品
色谱中，在与对比品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
附录B
（规范性附录）
红景天提取物特征图谱的测定方式
方式原理
样品经超声提取后，采用高效液相色谱法测定特征图谱。
仪器和用具
电子分析天平：
感量为0.00001g。
超声波清洗仪。
高效液相色谱仪，带紫外检测器，278nm波长。
试剂和对比品
甲醇，分析纯。
乙腈，色谱纯。
冰醋酸，分析纯。
本技术要求利用符合GB/T6682规定的一级水。
红景天苷对比品：
纯度≥98%，由中国食物药品检定研究院提供。
色谱条件及系统适用性实验
色谱条件
a）色谱柱：
以十八烷基硅烷键合硅胶柱为填充剂，（色谱柱：
KromasiL100-C185u250mm×4.6mm或DiamonsiLC18
（2）5u250mm×4.6mm）。
b）流动相：
以乙腈为流动相A，以%冰醋酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱。
时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
0~
7→11
93→89
~
11→13
89→87
~50
13→35
87→65
50~56
35→7
65→93
c）紫外检测器，278nm波长，流速min，柱温350C。
系统适用性
理论板数按红景天苷峰计算应不低于4000。
操作方式
取样
参照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅡA的方式取样。
参照物溶液的制备
精密称取红景天苷对比品（精准至0.00001g），加甲醇制成每1mL含60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末约0.1g（精准至0.0001g），精密称定，置25mL量瓶中，加甲醇适量，超声处置20分钟，掏出，放置至室温，加甲醇至刻度，摇匀。
用微孔滤膜（μm）滤过，取续滤液，即得。
测定方式
别离精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μL注人液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。
供试品特征图谱中应呈现7个特征峰，与参照物红景天苷峰（S峰），计算各特征峰与S峰的相对保留时刻，应在规定值的±5%范围内。
相对保留时刻规定值为：
（峰1）、（峰2）、（峰S）、（峰3）、（峰4）、（峰5）、（峰6）
1
AU
·ÖÖÓ
2
S
3
4
6
红景天提取物特征图谱
5
峰S：
红景天苷；峰3：
酪醇；
峰一、峰二、峰4、峰五、峰6为未知峰。
附录C
（规范性附录）
红景天苷、酪醇含量的测定方式
方式原理
样品经超声提取后，采用高效液相色谱法测定，用外标法定量。
仪器和用具
电子分析天平：
感量为0.00001g。
超声波清洗仪。
高效液相色谱仪，带紫外检测器，278nm波长。
试剂和对比品
甲醇，分析纯。
甲醇，色谱纯。
本技术要求利用符合GB/T6682规定的一级水。
红景天苷对比品：
纯度≥98%，由中国食物药品检定研究院提供。
酪醇对比品：
纯度≥98%，由中国食物药品检定研究院提供。
色谱条件及系统适用性实验
色谱条件
a）色谱柱：
以十八烷基硅烷键合硅胶柱为填充剂，（色谱柱：
KromasiL100-5C18250mm×4.6mm、DiamonsiLC18
（2）5u250mm×4.6mm或同类规格色谱柱）
b）流动相：
以乙腈为流动相A，以%冰醋酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；
时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
0~
7→11
93→89
~
11→13
89→87
~50
13→35
87→65
50~56
35→7
65→93
c）紫外检测器，278nm波长，流速min，柱温300C。
系统适用性
红景天苷与酪醇的分离度应大于，理论板数按红景天苷峰计算应不低于4000。
操作方式
取样
参照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录ⅡA的方式取样。
对比品溶液的制备
别离精密称取红景天苷对比品、酪醇对比品（精准至0.00001g），加甲醇制成每1mL别离含红景天苷60μg与酪醇30μg的混合溶液，作为对比品溶液。
供试品溶液的制备
取本品粉末约0.1g（精准至0.0001g），精密称定，置25mL量瓶中，加甲醇适量，超声处置20分钟，掏出，放置至室温，加甲醇至刻度，摇匀。
用微孔滤膜（μm）滤过，取续滤液。
测定方式
别离精密吸取对比品溶液与供试品溶液各10μL注人高效液相色谱仪，测定，按外标法计算，即得。
结果计算
红景天提取物中红景天苷的含量按式计算：
红景天苷（g/100g）=
…………………………
Ax——供试品溶液色谱图中红景天苷的峰面积；
As——对比品溶液色谱图中红景天苷的峰面积；
C——对比品溶液中红景天苷的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
V——供试品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
M——试样质量，单位为克（g）；
X——样品水分含量（%）；
红景天提取物中酪醇的含量按式计算：
酪醇（g/100g）=
…………………………
Ax——供试品溶液色谱图中酪醇的峰面积；
As——对比品溶液色谱图中酪醇的峰面积；
C——对比品溶液中酪醇的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
V——供试品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
M——试样质量，单位为克（g）；
X——样品水分含量（%）；
红景天苷计算结果保留至小数点后一名。
酪醇计算结果保留至小数点后二位。
允许差
在重复性条件下取得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
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