红景天提取物技术要求.docx

1、红景天提取物技术要求红景天提取物技术要求1 范围本技术要求规定了保健食物原料红景天提取物的技术要求、查验方式、查验规则和标签、包装、运输、贮存要求。 本技术要求适用于以大花红景天药材为原料经加工制成的提取物。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本技术要求的引用而成为本技术要求的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本技术要求，但是，鼓励按照本技术要求达到协议的各方研究是不是可利用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本技术要求。GB/T 食物中总砷及无机砷的测定GB/T 食物中铅的测定GB/T 食物中镉的测定GB/T 食物中

2、总汞及有机汞的测定GB/T 食物中有机氯农药多组分残留量的测定GB 食物卫生微生物学查验 菌落总数测定GB 食物卫生微生物学查验 大肠菌群测定GB 食物卫生微生物学查验 霉菌和酵母菌计数中华人民共和国药典2010年版一部3 结构式红景天苷（RhodioLoside）分子式为C14H20O7，分子量为，结构式如下：酪醇（TyrosoL）分子式为C8H10O2，分子量为，结构式如下：4 技术要求 工艺要求4.1.1 植物基源 为景天科植物大花红景天RhodioLa crenuLata（ Thoms.）的干燥根和根茎。4.1.2 植物原料 秋季花茎凋枯后采挖根和根茎，除去粗皮，洗净，晒干。4.1.3

3、 工艺进程 用乙醇或水提取后，浓缩，干燥即得。 感官要求应符合表1的要求表1 感官指标项目要求色泽应为棕黄色至棕褐色。滋味及气味应具有红景天特有气味，味甘、苦、涩。性状应为干燥均匀的粉末。杂质应无肉眼可见的外来杂质。 标志性成份应符合表2的要求。表2 标志性成份项目指标按干燥品计算，红景天苷含量/(g/100g) 按干燥品计算，酪醇含量/(g/100g) 理化要求应符合表3的要求。表3 理化指标项目指标粒度80目筛的通过率/(%) 90水分/(%) 灰分/(%) 按干燥品计算，醇溶性浸出物/(%) 薄层色谱应符合规定特征图谱应符合规定砷/（以As计，mg/kg） 铅/（以Pb计，mg/kg）

4、镉/（以Cd计，mg/kg） 汞/（以Hg计，mg/kg） 六六六/（mg/kg） 滴滴涕/（mg/kg） 五氯硝基苯/（mg/kg） 微生物指标 应符合表4的要求。表4 微生物指标项目指标菌落总数/(cfu/g) 1000大肠菌群/(MPN/100g) 40霉菌/(cfu/g) 25酵母菌/(cfu/g) 255 查验方式 感官查验启开试样后，当即嗅其气味和品其滋味；另取试样适量置于白色瓷盘中观察其色泽、外观，并检查有无异物。 理化要求5.2.1 粒度按中华人民共和国药典2010年版一部附录XI B（第二法）单筛分法规定的方式进行测定。5.2.2 水分按中华人民共和国药典2010年版一部附录

5、IX H（第三法）减压干燥法规定的方式进行测定。5.2.3 灰分按中华人民共和国药典2010年版一部附录IX K（总灰分测定法）规定的方式进行测定。5.2.4 浸出物按中华人民共和国药典2010年版一部附录X A项下热浸法进行测定，溶剂为70%乙醇，以干燥品计算浸出物含量。5.2.5 薄层色谱 按附录A中规定的实验方式进行测定。5.2.6 特征图谱红景天特征图谱按附录B中规定的查验方式进行测定。5.2.7 砷按GB/T 食物中总砷及无机砷的测定方式进行测定。5.2.8 铅按GB/T 食物中铅的测定方式进行测定。5.2.9 镉按GB/T 食物中镉的测定方式进行测定。5.2.10 汞按GB/T 食

6、物中总汞及有机汞的测定方式进行测定。5.2.11 六六六、滴滴涕、五氯硝基苯按GB/T 规定执行。 标志性成份红景天苷和酪醇含量别离按附录C中规定的查验方式进行测定，以干燥品计算。 微生物查验5.4.1 菌落总数：按GB 规定的方式查验。5.4.2 大肠菌群：按GB 规定的方式查验。5.4.3霉菌和酵母菌：按GB 规定的方式查验。6 查验规则 批查验按中华人民共和国药典2010年版一部附录A规定的方式取样，并以混合均匀、在必然限度内具有同一性质和质量的产品为同一批次进行查验。 查验分类6.2.1 出厂查验产品出厂前应由生产厂质量查验部门按的要求逐批次进行查验，经查验合格并签发质量合格证明书的产

7、品方可出厂销售。6.2.2 型式查验按第4章进行型式查验。型式查验每半年进行一次，有下列情形之一者，亦应进行：a) 原料有较大转变时；b) 调整关键工艺时；c) 改换设备或停产后，从头恢复活产时；d) 出厂查验与上次型式查验结果有较大不同时。 判定规则6.3.1 当查验结果有一项不符合本技术要求时，应从同批产品中从头随机抽取两倍量的样品进行复检，并以复检结果为准。若复检仍有一项指标不合格时，则判该批产品为不合格。6.3.2 微生物项目中有任何一项不符合本技术要求时，即判为不合格，再也不复检。6.3.3 型式查验的判定同出厂查验。7 标签、包装、运输、贮藏 标签7.1.1 包装标签上应标注：样品

8、名称、生产日期、生产批号、规格、毛重、净重、执行标准。7.1.2 标签内容清楚可见，标签粘贴牢固。 包装包装材料应符合食物卫生要求。利用前应对所用包装材料进行严格的卫生检查。桶装后，应加封封口签。 运输7.3.1 运输工具应清洁、卫生，不得与有毒、有害、有侵蚀性或有异味的物品混装混运。7.3.2 搬运时应轻装轻卸，运输时避免挤压、曝晒、雨淋。 贮藏7.4.1 产品不得与有毒、有害、有侵蚀性或有异味的物品混合寄存。7.4.2 产品应密封，置阴凉干燥处贮藏。 保质期保质期为24个月。附 录 A(规范性附录)红景天苷、酪醇薄层色谱的测定方式 方式原理 样品经甲醇提取、滤过、薄层分离后并喷显色剂后，与

9、对比品比较定性。 仪器和用具A.2.1 电子分析天平：感量为0. 001 g。A.2.2 层析缸。A.2.3 硅胶G薄层板：20cm10cm。A.2.4 超声波清洗仪。 试剂和对比品A.3.1 甲醇（分析纯）。A.3.2 三氯甲烷（分析纯）。A.3.3 丙酮（分析纯）。A.3.4 本技术要求利用符合GB/T 6682规定的一级水。A.3.5 红景天苷对比品：纯度98%，由中国食物药品检定研究院提供。A.3.6 酪醇对比品：纯度98%，由中国食物药品检定研究院提供。 操作方式A.4.1 对比品溶液的制备精密称取红景天苷对比品和酪醇对比品（精准至0.00001g），别离加甲醇制成每1mL含的溶液，

10、作为混合对比品溶液。A.4.2 供试品溶液的制备取红景天提取物粉末约0.5g（精准至0.01g），置具塞锥形瓶中，加甲醇10mL，密塞，超声处置30分钟，放冷，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。A.4.3 测定方式照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录 B）实验，别离吸取对比品溶液和供试品溶液各5L，别离点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-丙酮-水（6:3:1:1）的基层溶液为展开剂，展开，展距18cm，掏出，晾干。A.4.4 判定方式薄层板展开后，掏出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清楚，在日光下观察，供试品色谱中，在与对比品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。附 录 B(规范性附录)

11、红景天提取物特征图谱的测定方式 方式原理 样品经超声提取后，采用高效液相色谱法测定特征图谱。 仪器和用具 电子分析天平：感量为0.00001g。 超声波清洗仪。 高效液相色谱仪，带紫外检测器，278nm波长。 试剂和对比品 甲醇，分析纯。 乙腈，色谱纯。 冰醋酸，分析纯。 本技术要求利用符合GB/T 6682规定的一级水。 红景天苷对比品：纯度98%，由中国食物药品检定研究院提供。 色谱条件及系统适用性实验 色谱条件a) 色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶柱为填充剂，（色谱柱：KromasiL 100-C18 5u 250mm4.6mm或DiamonsiL C18(2) 5u 250mm4.6mm

12、）。b) 流动相：以乙腈为流动相A，以%冰醋酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱。时间（分钟）流动相 A（%）流动相 B（%）0711938911138987501335876550563576593c) 紫外检测器，278nm波长，流速min，柱温350C。 系统适用性理论板数按红景天苷峰计算应不低于4000。 操作方式 取样参照中华人民共和国药典2010年版一部附录A的方式取样。 参照物溶液的制备精密称取红景天苷对比品（精准至0.00001g），加甲醇制成每1mL含60g的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末约0.1g（精准至0.0001g），精密称定，置25mL量瓶中，加甲醇适量

13、，超声处置20分钟，掏出，放置至室温，加甲醇至刻度，摇匀。用微孔滤膜（m）滤过，取续滤液，即得。 测定方式别离精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10L注人液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。供试品特征图谱中应呈现7个特征峰，与参照物红景天苷峰（S峰），计算各特征峰与S峰的相对保留时刻，应在规定值的5%范围内。相对保留时刻规定值为：（峰1）、（峰2）、（峰S）、（峰3）、（峰4）、（峰5）、（峰6）1AU2S346红景天提取物特征图谱5峰S：红景天苷；峰3：酪醇；峰一、峰二、峰4、峰五、峰6为未知峰。附 录 C(规范性附录)红景天苷、酪醇含量的测定方式 方式原理 样品经超声提取后，采用高效液相色谱

14、法测定，用外标法定量。 仪器和用具 电子分析天平：感量为0.00001g。 超声波清洗仪。 高效液相色谱仪，带紫外检测器，278nm波长。 试剂和对比品 甲醇，分析纯。 甲醇，色谱纯。 本技术要求利用符合GB/T 6682规定的一级水。 红景天苷对比品：纯度98%，由中国食物药品检定研究院提供。 酪醇对比品：纯度98%，由中国食物药品检定研究院提供。 色谱条件及系统适用性实验 色谱条件a) 色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶柱为填充剂，（色谱柱：KromasiL 100-5C18 250mm4.6mm、DiamonsiL C18(2) 5u 250mm4.6mm或同类规格色谱柱）b) 流动相：以乙

15、腈为流动相A，以%冰醋酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；时间（分钟）流动相 A（%）流动相 B（%）0711938911138987501335876550563576593c) 紫外检测器，278nm波长，流速min，柱温300C。 系统适用性红景天苷与酪醇的分离度应大于，理论板数按红景天苷峰计算应不低于4000。 操作方式 取样参照中华人民共和国药典2010年版一部附录A的方式取样。 对比品溶液的制备别离精密称取红景天苷对比品、酪醇对比品（精准至0.00001g），加甲醇制成每1mL别离含红景天苷60g与酪醇30g的混合溶液，作为对比品溶液。 供试品溶液的制备取本品粉末约0.1g（

16、精准至0.0001g），精密称定，置25mL量瓶中，加甲醇适量，超声处置20分钟，掏出，放置至室温，加甲醇至刻度，摇匀。用微孔滤膜（m）滤过，取续滤液。 测定方式别离精密吸取对比品溶液与供试品溶液各10L注人高效液相色谱仪，测定，按外标法计算，即得。 结果计算红景天提取物中红景天苷的含量按式计算：红景天苷（g/100g）=Ax 供试品溶液色谱图中红景天苷的峰面积；As 对比品溶液色谱图中红景天苷的峰面积；C 对比品溶液中红景天苷的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL) ；V 供试品溶液的体积，单位为毫升(mL) ；M 试样质量，单位为克(g)；X 样品水分含量 (%)；红景天提取物中酪醇的含量按式计算：酪醇（g/100g）=Ax 供试品溶液色谱图中酪醇的峰面积；As 对比品溶液色谱图中酪醇的峰面积；C 对比品溶液中酪醇的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL) ；V 供试品溶液的体积，单位为毫升(mL) ；M 试样质量，单位为克(g)；X 样品水分含量 (%)；红景天苷计算结果保留至小数点后一名。酪醇计算结果保留至小数点后二位。 允许差在重复性条件下取得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。