精馏实验.docx

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精馏实验

精馏实验装置

一.实验目的

1）.了解连续精馏塔的基本结构及流程。

2）.掌握连续精馏塔的操作方法。

3）.学会填料精馏塔等板高度的测定方法。

4）.确定部分回流时不同回流比对精馏塔效率的影响。

二.基本原理

（1）.等板高度

在精馏过程计算中，一般都用理论板数来表达分离的效果，因此习惯用等板高度法计算填料精馏塔的填料层高度。

          式中：

Z——填料层高度，m；

                NT——理论塔板数；

              HETP——等板高度，m。

   等板高度HETP，表示分离效果相当于一块理论板的填料层高度，又称为当量高度，单位为m。

   进行填料塔设计时，若选定填料的HETP无从查找，可通过实验直接测定。

   对于二元组分的混合液，在全回流操作条件下，待精馏过程达到稳定后，从塔顶、塔釜分别取样测得样品的组成，用芬斯克方程或在x～y图上作全回流时的理论板数。

   芬斯克方程：

式中：

-——全回流时的理论板数；

——塔顶易挥发组分与难挥发组分的摩尔比；

——塔底难挥发组分与易挥发组分的摩尔比；

——全塔的平均相对挥发度，当α变化不大时，

   在部分回流的精馏操作中，可由芬斯克方程和吉利兰图，或在x～y图上作梯级求出理论板数。

   理论板数确定后，根据实测的填料层高度，求出填料的等板高度，即：

（2）.全回流

全回流操作时，可以通过作图法或逐板计算法求得全回流理论板数Nmin，从而求得全塔效率ET：

在全回流时，正因为操作线与对角线重合，yn+1=xn。

由此，只要分别测得流入、流出该板的液相组成xn-1、xn，既可求算出该板的默伏里单板效率EMV：

（3）.部分回流

可以测出以下数据：

温度[℃]：

tD、tF、tW

组成[mol/mol]：

xD、xF、xW

流量：

F[l/h]、D和L[ml/min]

回流比：

R=L/D

精馏段操作线：

进料热状况q：

q线方程：

根据以上计算结果，可作出右图：

根据作图法或逐板计算法可求算出部分回流下的理论板数Nmin。

部分回流下的全塔效率ET：

三.实验装置与流程

本实验装置为填料精馏塔，特征数据如下：

塔内径D内=32mm，塔内填料层高度Z=0.8m（乱堆），填料为不锈钢θ环散装置填料，

尺寸3mm×3mm。

塔底电加热，加热功率1.0kw。

塔顶冷凝器为列管冷凝器。

供料采用高位槽进料。

精馏装置流程示意图

1、顶冷凝器2、塔身3、视盅4、塔釜5、控温棒

6、釜液冷却器7、塔釜加热棒8、回流分配器9、转子流量计

10、原料罐11、稳压罐12、原料泵

四．实验步骤与注意事项

（一）.实验步骤:

1）全回流

1.配制浓度16%～19%（用酒精比重计测）得料液加入釜中，至釜容积的2/3处。

2.检查各阀门位置，启动仪表电源，再启动电加热管电源，先用手动（电压为150V）给釜液缓缓升温，5分钟后再转向自动挡（电压为220V）。

3.塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，调冷却水流量至300l/h左右，使塔顶蒸汽全部冷凝实现全回流；

4.见视蛊内有冷凝液出现，此时将电加热自动挡改为手动挡，并将电压下调至适宜值（110V左右），直至全回流操作达到正常状态，即：

视蛊内的液面高度维持不变，回流量基本维持不变。

5．全回流状态调定后，稳定一段时间（约15min），当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶和塔釜样品，送色谱分析室测定塔顶浓度XD和塔釜浓度XW。

2）部分回流：

1．在原料罐中配制体积浓度10~20%的酒精水溶液；

2．待塔全回流操作稳定后，打开进料阀，开启进料泵按钮，调节进料量至适当大小；

3．启动回流比控制器按钮，调节回流比R（R=1~5）；

4．当流量、塔顶及塔内温度稳定后，即可对进料、塔顶、塔釜液取样进行色谱分析，注意在取样瓶上标注以免出错；

5．测板式塔单板效率时，塔板上液体取样直接用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，各个样尽可能同时取。

（二）.注意事项：

（1）塔釜料液一定要加到塔釜设定液位2/3处方可打开电加热电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏；

（2）部分回流时，进料泵电源开启前务必先打开进料阀，否则会损害进料泵。

（3）实验时要注意填料表面被流动的液体润湿达到有效的传质面积。

取样时应先放出管道内持留料液，以保证测量准确。

（4）调节电压和电流强度控制电加热，以塔板汽液两相正常鼓泡为宜。

如果电加热过大，易造成液汽，破坏精馏的正常操作。

（5）节约用水，冷却水用量要适宜。

但也要注意因冷却水量过小，回流温度太低，而使蒸汽在常压精馏操作时从精馏塔顶放气管喷出。

五．实验中有关问题

1．实验原理中有关问题

⑴、等板高度HETP与传质单元高度HOL？

相同点：

均是指的某一高度的填料层，单位一样；

区别：

HETP指的是离开这段填料的气液组成符合平衡关系；

HOL是指流经这段填料层的液相浓度增量=该段液相平均浓度差；

相等：

只有在平衡线和操作线均为直线且平行的情况下，两者才会相等。

⑵、默伏里单板效率EMV与全塔效率ET？

相同点：

均是描述实际板的作用相当于理论板的比例，即板性能的好坏；

区别：

EMV是针对单独一块板；

ET是针对全塔所有板，还包括塔壁冷凝、加料、出料等影响因素；

相等：

在同一个塔中，两者是不相等的，EMV>ET。

⑶、应用相对挥发度α时注意的问题？

式α=y（1-x）/x（1-y）：

无论是理想体系或非理想体系均可用此式来计算α。

式y=αx/[1+（α-1）x]：

只有理想体系，才能用此式表达其平衡关系。

⑷、简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏？

简单蒸馏：

只有一次气液平衡，随着时间↑，蒸馏温度↑，馏出液浓度↓；

平衡蒸馏（闪蒸）：

只发生一次气液平衡，馏出浓度不发生变化；

精馏：

多次气液接触，多次气液平衡，可以达到较高的产品质量。

2.有关实验操作中出现的问题

⑴塔顶冷却水流量为何要开的足够大？

一是保证冷量足够以达到全凝目的；二是全凝器出口水温＜45°以防结垢。

⑵分析判断灵敏板温度升高形成的原因及导致的结果？

急剧升高：

回流量不变，采出量↑；总冷凝量↑，回流比减小；

缓慢升高：

回流量↓，采出量不变；总冷凝量↓，回流比减小；

⑶由全回流操作改为部分回流时，为何要增加加热电功率？

由全回流改为部分回流时，塔顶、塔釜均有热物料采出，且加料板有冷物料加入。

这样一定会破坏原来的热平衡，使上升汽量↓，轻者导致漏液及板效率↓，要么塔顶将无产品。

∴必须提高塔釜的加热功率，以保证有正常的上升的蒸汽量。

3．有关实验装置说明

⑴塔顶为何需要放空？

排放出不凝气，以保证为常压精馏；另外也为了设备安全。

⑵塔身为何需要保温？

∵塔内温度＞环境温度，塔体热损失造成塔内气相的冷凝，这种现象称为内回流。

内回流轻则导致塔效率↓，重则塔顶将无产品。

∴需保温以减轻内回流的影响。

⑶塔顶回流管为何使用U形管？

塔顶回流管为正U形，是为防止塔顶蒸汽直接串入塔顶产品贮罐。

五．实验数据记录与数据处理结果示例

压降：

0.8KPa冷却水流量：

9L/min

表1原始数据表

塔板层数

1

2

3

4

5

6

7

8

9

温度℃

80.2

80.3

81.2

81.4

80.7

80.9

81.4

82.5

82.4

表215℃下折射率与摩尔分率关系表

全回流

塔顶

塔底

折光率

1.3661

1.3458

摩尔分率

XD=0.825

XW=0.082

表3常温下乙醇-水溶液的平衡数据表

液相中乙醇的摩尔分数

气相中乙醇的摩尔分数

液相中乙醇的摩尔分数

气相中乙醇的摩尔分数

0.0

0.0

0.45

0.635

0.01

0.11

0.50

0.657

0.02

0.175

0.55

0.678

0.04

0.273

0.60

0.698

0.06

0.340

0.65

0.725

0.08

0.392

0.70

0.755

0.10

0.430

0.75

0.785

0.14

0.482

0.80

0.820

0.18

0.513

0.85

0.855

0.20

0.525

0.894

0.894

0.25

0.551

0.90

0.898

0.30

0.575

0.95

0.942

0.35

0.595

1.0

1.0

0.40

0.614

实验关系图

全塔效率ET＝NT/NP=8/9=0.89

六．结果分析与讨论

总体上说实验结果比较理想，全塔效率为0.89。

实验误差分析：

1.仪器存在误差；2.测折光率时也有读数误差。

七．思考题

1、什么是全回流？

全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？

如何测定全回流条件下的气液负荷？

答：

全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料和出料的操作状态。

在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。

2、塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？

塔釜加热量主要消耗在何处？

与回流量有无关系？

答：

塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。

塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。

3、如何判断塔的操作已达到稳定？

答：

当塔内各塔板的浓度（或温度）不再变化时，则可证明塔已稳定。

4、当回流比R

如何确定精馏塔的操作回流比？

答：

精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。

可通过调节回流时间和采出时间来确定回流比。

5、冷液进料对精馏塔操作有什么影响？

进料口如何确定？

答：

冷热进料有利于精馏塔操作，使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低。

进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。

6、塔板效率受哪些因素影响？

答：

塔板效率受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。

7、精馏塔的常压操作如何实现？

如果要改为加压或减压操作，如何实现？

答：

在精馏塔顶的冷凝器出接通大气，从而实现精馏塔的常压操作。

若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。

参考资料：

1、《化工原理》陈敏恒主编

2、《化工原理实验》杨祖荣主编

3、《化工原理学习指导》丁忠伟主编

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