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实验方案设计与评价突破训练二

实验方案设计与评价

突破训练

(二)

1.利用如图所示装置进行下列实验,能得出相应实验结论的是(  )

【解析】 A项,浓盐酸和二氧化锰反应是在加热的条件下发生的,故不能完成实验;B项,本实验中只在硝酸银溶液中通入了氨气这一种碱性的气体,没有加入酸性的物质,故不能说明AgOH具有两性;C项,可以根据本实验得到实验的结论;D项,稀盐酸和Na2CO3反应生成的CO2中含有氯化氢气体杂质,故与Na2SiO3反应生成沉淀的不知道是哪一种气体且应比较HClO4与H2CO3酸性强弱来比较非金属性,得不到正确的结论。

2.下列装置或操作能达到实验目的是(  )

A.利用图一方法验证装置的气密性

B.利用图二装置制备氯气

C.利用图三制备Fe(OH)2并能较长时间观察其颜色

D.利用图四装置制备氨气

【解析】图一可以利用液差法(两导管液面高度差不变)检验装置的气密性,A项能达到实验目的;MnO2和浓盐酸反应制备氯气需要加热,B项不能达到实验目的;电解法制备Fe(OH)2时,Fe作阳极,与电源正极相连,C项不能达到实验目的;利用Ca(OH)2和NH4Cl制备氨气时,试管口应略向下倾斜,且收集气体的试管口应塞一团棉花,D项不能达到实验目的。

3.下列实验操作正确且能达到预期目的的是(  )

编号

预期目的

实验操作

比较水和乙醇中羟基氢的活泼性强弱

用金属钠分别与水和乙醇反应

欲证明CH2===CHCHO中含有碳碳双键

滴入酸性KMnO4溶液,看紫红色是否褪去

欲除去苯中混有的苯酚

向混合液中加入浓溴水,充分反应后,过滤

证明SO2具有漂白性

将SO2通入酸性KMnO4溶液中

比较铜和镁的金属活动性强弱

用石墨作电极电解Mg(NO3)2、Cu(NO3)2的混合液

确定碳和硅两元素非金属性强弱

将CO2通入Na2SiO3水溶液中

A.①④⑤        B.②③⑤

C.①②③④⑤⑥D.①⑤⑥

【解析】可根据金属钠分别与水和乙醇反应的剧烈程度比较水和乙醇中羟基氢的活泼性强弱,①正确;CH2===CHCHO中的碳碳双键和醛基均能使酸性高锰酸钾溶液褪色,②错误;苯酚与溴反应生成的三溴苯酚能溶于苯,无法通过过滤除去苯中混有的苯酚,③错误;SO2使酸性高锰酸钾溶液褪色,说明SO2具有还原性,不能说明SO2具有漂白性,④错误;用石墨作电极电解含Cu2+和Mg2+的溶液,阴极只析出Cu,说明Cu2+的氧化性强于Mg2+,则Cu的金属性弱于Mg,⑤正确;将CO2通入Na2SiO3水溶液中生成H2SiO3沉淀,说明H2CO3的酸性强于H2SiO3的酸性,而H2CO3和H2SiO3分别为碳元素和硅元素的最高价氧化物对应的水化物,能说明碳元素的非金属性比硅元素强,⑥正确。

综上所述,本题选D。

4.下列实验目的、实验方案以及评价正确的是(  )

选项

实验目的

实验方案

评价

A

探究接触面积对化学反应速率的影响

相同温度下,取等质量的大理石块、大理石粉末分别投入到等体积、等浓度的盐酸中

该方案可行

B

证明Mg(OH)2沉淀可以转化为Fe(OH)3沉淀

向2mL1mol·L-1NaOH溶液中先加入3滴1mol·L-1MgCl2溶液,再加入3滴1mol·L-1FeCl3溶液

该方案可行

C

检验蔗糖水解产物具有还原性

向蔗糖溶液中加入几滴稀硫酸,水浴加热几分钟,冷却后再向其中加入新制的银氨溶液,并水浴加热

该方案可行

D

测定铝箔中氧化铝的含量

取ag铝箔与足量稀盐酸充分反应,逸出的气体通过碱石灰后,测其体积为bL(已转化为标准状况下)

该方案不可行

【解析】探究接触面积对化学反应速率的影响,需控制其他变量相同,只有接触面积不同,A项满足要求;B项中NaOH过量,会与FeCl3反应生成Fe(OH)3,不能证明Mg(OH)2沉淀可以转化为Fe(OH)3沉淀;检验蔗糖水解产物具有还原性,需将水解液先加碱中和,故C方案不可行;准确测定铝箔与足量稀盐酸充分反应生成氢气体积为bL,据此求出铝的质量,ag减去铝的质量即是氧化铝的质量,最终能求得铝箔中氧化铝的含量,D方案可行。

5.下列各项中操作或现象能达到预期实验目的的是(  )

选项

实验目的

操作或现象

A

分离Fe2O3、Al2O3

将混合物置于足量的NaOH溶液中,然后依次进行过滤、洗涤、蒸发、灼烧四项操作

B

确定KCl中是否含有NaCl

做焰色反应实验,观察焰色是否显黄色

C

确定FeCl2是否完全变质

取少量已变质的FeCl2晶体于试管中,逐滴加入酸性高锰酸钾溶液

D

除去Fe粉中的I2

加热使I2升华

【解析】A项,过滤、洗涤后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液,NaAlO2溶液经蒸发、灼烧无法得到Al2O3,A错误;B项,Na的焰色反应显黄色且能掩盖K的紫色,B正确;C项,Cl-也能使酸性KMnO4溶液褪色,C错误;D项,加热时Fe粉与I2能发生化合反应,D错误。

6.已知磺酰氯(SO2Cl2)是一种有机氯化剂,也是锂电池正极活性物质。

SO2Cl2是一种无色液体,熔点-54.1℃,沸点69.1℃,极易水解,遇潮湿空气会产生白雾。

磺酰氯(SO2Cl2)的制备方法及装置图如下:

SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(g) ΔH<0。

(1)化合物SO2Cl2中S元素的化合价是______。

(2)仪器D的名称是________,仪器C的作用除了吸收氯气和二氧化硫外,还具有____________________________的作用。

(3)戊是贮气装置,则E中的溶液是________________________________________________________________________;

若缺少装置乙和丁,则产物变质,发生反应的化学方程式是__________________________。

(4)反应结束后,将丙中混合物分离开的实验操作是________________。

(5)有关实验叙述正确的是________。

a.X、Y最好的试剂组合是铜片和浓硫酸

b.活性炭的作用是作催化剂

c.冷凝管B也可以用于蒸馏

(6)GET公司开发的Li-SO2Cl2军用电池,其示意图如图所示,已知电池反应为2Li+SO2Cl2===2LiCl+SO2↑,则电池工作时,正极的电极反应式为__________________________________。

【解析】

(1)SO2Cl2中O元素为-2价,Cl元素为-1价,则S元素为+6价。

(2)由题中信息知,产物磺酰氯极易水解,遇潮湿空气会产生白雾,故干燥管C的作用除吸收尾气外,还可以防止空气中的水进入丙中。

(3)戊是贮气装置,戊中气体为SO2,为了减少SO2的溶解,E中应盛装饱和NaHSO3溶液。

装置乙和丁为干燥装置,可防止磺酰氯发生水解反应,磺酰氯与水发生反应生成HCl和H2SO4。

(4)磺酰氯的沸点较低,可采用蒸馏方法分离。

(5)甲装置为制取Cl2的装置,a项错误;球形冷凝管可用于冷凝回流,但不能用于蒸馏,蒸馏时应用直形冷凝管,c项错误。

(6)由电池总反应看出,SO2Cl2在正极得电子,其还原产物为SO2,结合示意图可写出正极的电极反应式。

答案 

(1)+6

(2)三颈烧瓶 防止空气中的水进入三颈烧瓶

(3)饱和亚硫酸氢钠溶液 SO2Cl2+2H2O===2HCl+H2SO4

(4)蒸馏

(5)b

(6)SO2Cl2+2e-===2Cl-+SO2↑

7.乙酸异戊酯常用于食用香精配方中,可调配香蕉、苹果、草莓等多种果香型香精。

实验室制备乙酸异戊酯的反应为CH3COOH+(CH3)2CHCH2CH2OH

CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O,实验装置如图所示。

实验步骤如下:

①在100mL圆底烧瓶中加入一定体积的异戊醇和冰乙酸,摇匀后小心加入4滴浓硫酸,投入1~2粒沸石。

如图装置隔石棉网用酒精灯加热,回流反应30min。

②待反应物冷却至室温,将其转移到100mL分液漏斗中,依次用蒸馏水荡洗圆底烧瓶两次,荡洗液全部转入分液漏斗中,静置分层后分离,弃水层,有机层加入NaHCO3溶液不断振荡,静置分层,分去水层。

③分出水层后的有机层转入干燥的锥形瓶中,加入约0.10g无水硫酸镁,加盖静置10min。

然后将液体转入100mL圆底烧瓶中,加两粒沸石,装上直形冷凝管、接液管,常压下蒸馏,收集140~143℃馏分得产物。

(1)步骤①中加入沸石的目的是________,仪器A的名称是________。

 

(2)步骤②中,水洗的主要目的是__________________________,NaHCO3洗涤完成的标志是________________________。

 

(3)步骤③中加入少量无水MgSO4的目的是________________________________

_____________。

 

(4)用测相对分子质量的方法可检验所得产物是否纯净,测相对分子质量通常采用的仪器是____________________________。

 

【解析】

(1)加热煮沸液体,加入沸石可防止暴沸;仪器A为球形冷凝管。

(2)反应中加入了催化剂硫酸及过量醋酸,所以应用水洗除去大部分催化剂硫酸及醋酸;NaHCO3溶液洗涤会产生二氧化碳气体,因此NaHCO3洗涤完成的标志是不再产生气泡,也可检验洗涤液的酸碱性。

(3)少量无水硫酸镁能够吸收乙酸异戊酯中少量的水分,起到干燥作用。

(4)现代分析方法中测定有机物相对分子质量通常采用的是质谱仪。

答案:

(1)防止暴沸 球形冷凝管 

(2)除去大部分催化剂硫酸和醋酸 不再产生气泡(或用红色石蕊试纸检验洗涤液,呈碱性) 

(3)干燥乙酸异戊酯 (4)质谱仪

8.硼酸三甲酯用作柠檬类水果的熏蒸剂。

实验室合成硼酸三甲酯的原理及装置如下:

硼酸三甲酯

甲醇

溶解性

与乙醚、甲醇混溶,能水解

与水混溶

沸点/℃

68

64

硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54℃

Na2B4O7·10H2O+2H2SO4+16CH3OH

2NaHSO4+4[(CH3O)3B+CH3OH]+17H2O

实验步骤如下:

①在圆底烧瓶中加入44.8g甲醇和19.1gNa2B4O7·10H2O(硼砂,式量为382),然后缓慢加入浓硫酸并振荡;加热烧瓶中的液体;通过分馏柱回流一段时间。

②先接收51~55℃的馏分,再接收55~60℃的馏分。

③将两次馏分合并,加入氯化钙进行盐析分层,上层为硼酸三甲酯,分离。

④精馏得高纯硼酸三甲酯19.2g。

回答下列问题:

(1)图中仪器a的名称为________;直形冷凝管冷却水应从________(填“b”或“c”)接口进入。

 

(2)本实验加热方式为______________,优点是___________________________

________________________。

 

(3)加入氯化钙盐析分层的主要目的是____________________________。

 

(4)U形管中P2O5的作用是__________________________________________。

 

(5)步骤④的仪器选择及安装都正确的是________(填标号),应收集________℃的馏分。

 

(6)本次实验的产率是________________________________。

 

【解析】

(1)根据题意,仪器a的名称为分馏柱。

为保证冷凝效果,采用逆流原理,因此直形冷凝管冷却水应从c接口进入。

(2)根据题给信息可知,硼酸三甲酯、甲醇的沸点均小于100℃,因此可以采用水浴加热;其优点是使物体受热均匀,便于控制反应温度。

(3)根据题目所给信息可知,加入氯化钙进行盐析分层,上层为硼酸三甲酯,这样就除去了甲醇,避免精馏时形成恒沸物。

(4)硼酸三甲酯能够发生水解,要避免和水接触,因此U形管中P2O5的作用是防止空气中的水蒸气进入锥形瓶内,导致硼酸三甲酯水解。

(5)蒸馏装置中,温度计测蒸气的温度,温度计水银球在蒸馏烧瓶的支管口处,要用直形冷凝管进行冷凝,要用牛角管连接冷凝管,因此步骤④的仪器选择及安装都正确的是b;要提纯的是硼酸三甲酯,硼酸三甲酯沸点为68℃,所以温度控制在68℃进行馏分的收集。

(6)44.8g甲醇的物质的量为1.4mol,19.1gNa2B4O7·10H2O的物质的量为

=0.05mol。

根据Na2B4O7·10H2O+2H2SO4+16CH3OH

2NaHSO4+4[(CH3O)3B+CH3OH]+17H2O反应可知,甲醇过量,按Na2B4O7·10H2O进行计算,根据反应关系可知;得到硼酸三甲酯的量为0.2mol,质量为0.2mol×104g·mol-1=20.8g,本次实验的产率是

×100%=92.3%。

答案:

(1)分馏柱 c 

(2)水浴加热 使物体受热均匀,便于控制反应温度 

(3)除去甲醇,避免精馏时形成恒沸物 

(4)防止空气中的水蒸气进入,导致硼酸三甲酯水解 

(5)b 68 (6)92.3%

8.凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。

已知:

NH3+H3BO3===NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl===NH4Cl+H3BO3。

回答下列问题:

(1)a的作用是________。

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是________。

f的名称是________。

(3)清洗仪器:

g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是________________;打开k2放掉水。

重复操作2~3次。

(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。

铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。

打开k1,加热b,使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是_______________________。

②e中主要反应的离子方程式为____________________________________________

________________________________________________________________________,

e采用中空双层玻璃瓶的作用是___________________。

(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸VmL,则样品中氮的质量分数为________%,样品的纯度≤________%。

【解析】

(1)导管a与大气相通,其作用是避免烧瓶内气压过大,发生危险。

(2)加热液体时加入碎瓷片,其作用是防止液体暴沸。

冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管、蛇形冷凝管,要指明。

(3)停止加热,瓶内水蒸气冷凝,气体压强减小,会引起g中液体倒吸入c中,利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器e、f。

(4)①止水夹k3处可能漏气,导致测定的N元素质量分数偏低,故d中保留少量水起液封作用,防止氨气逸出。

②e中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应,需要加热,使氨气全部逸出。

“中空双层玻璃瓶”比较陌生,可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。

(5)在整个实验过程中,由氮原子守恒可得:

n(N)=n(NH3)=n(HCl)=

mol,则w(N)=

×100%=

%。

又因C2H5NO2的相对分子质量为75,样品的纯度≤

%。

[答案] 

(1)避免b中压强过大 

(2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c中温度下降,管路中形成负压 (4)①液封,防止氨气逸出 ②NH

+OH-

NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出 (5)

 

9.有资料显示过量的氨气和氯气在常温下可合成岩脑砂(主要成分为NH4Cl),某小组对岩脑砂进行以下探究。

Ⅰ.岩脑砂的实验室制备

(1)C装置中盛放碱石灰的仪器名称为________________。

(2)为使氨气和氯气在D中充分混合并反应,上述装置的连接顺序为a→d→c→______、______←j←i←h←g←b。

(3)装置D处除易堵塞导管外,还有不足之处为______________________。

(4)检验氨气和氯气反应有岩脑砂生成时,除了蒸馏水、稀HNO3、AgNO3溶液、红色石蕊试纸外,还需要的试剂为______________________。

Ⅱ.天然岩脑砂中NH4Cl纯度的测定(杂质不影响NH4Cl纯度测定)

已知:

2NH4Cl+3CuO

3Cu+2HCl↑+N2↑+3H2O。

步骤:

①准确称取1.19g岩脑砂;②将岩脑砂与足量的氧化铜混合加热(装置如下)。

(5)连接好仪器后,检查装置的气密性时,先将H和K中装入蒸馏水,然后加热G,____________________,则气密性良好。

(6)装置H的作用是___________________________。

(7)实验结束后,装置I增重0.73g,则天然岩脑砂中NH4Cl的质量分数为________________。

(8)若用K中气体体积测定NH4Cl纯度,当量气管内液面低于量筒内液面时,所测纯度______(填“偏高”“无影响”或“偏低”)。

【解析】

(1)C装置中盛放碱石灰的仪器名称为干燥管。

(2)制取氨气的气流顺序为adc,制取氯气的气流顺序为bghij,考虑到氯气的密度比空气大,氨气的密度比空气小,所以氨气从e口进,氯气从f口进,氨气和氯气会形成逆向流动,更有利于二者充分混合,同时注意确定连接顺序时,氯气气流是从右向左的,合理的连接顺序为a→d→c→e、f←j←i←h←g←b。

(3)装置D处发生反应生成了氯化铵,氯化铵为固体小颗粒,导管太细,固体颗粒容易堵塞导管;因为氯气有毒,需要有尾气处理装置,所以不足之处为无尾气处理装置。

(4)检验固体氯化铵中的铵根离子需要氢氧化钠浓溶液和红色石蕊试纸,检验氯离子需要蒸馏水、硝酸银溶液和稀硝酸,所以还需要的试剂为氢氧化钠浓溶液。

(5)连接好仪器后,检查装置的气密性时,先将H和K中装入蒸馏水,然后加热G,导管末端有气泡冒出,停止加热,量气管内形成一段水柱,则气密性良好。

(6)产生的气体通过装置H中的浓硫酸,能够吸收混合气体中的水蒸气,防止对HCl测定造成干扰,减小实验误差。

(7)装置I增重为氯化氢气体的质量,0.73g氯化氢的物质的量为0.02mol,根据反应2NH4Cl+3CuO

3Cu+2HCl↑+N2↑+3H2O可知,消耗氯化铵的物质的量为0.02mol,质量为0.02mol×53.5g·mol-1=1.07g,则天然岩脑砂中NH4Cl的质量分数为

×100%≈89.9%。

(8)当量气管内液面低于量筒内液面时,氮气的压强偏大,所测定的体积偏小,求得氯化铵的质量偏小,所测纯度偏低。

答案:

(1)干燥管 

(2)e f (3)无尾气处理装置

(4)氢氧化钠浓溶液

(5)导管末端有气泡冒出,停止加热,量气管内形成一段水柱

(6)吸收反应产生的水蒸气,防止对HCl测定造成干扰 (7)89.9% (8)偏低

10.碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z]常用作电子材料,磁性材料的添加剂,受热时可分解生成三种氧化物。

为了确定其组成,某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。

(1)请完成下列实验步骤:

①称取3.65g样品置于硬质玻璃管内,称量乙、丙装置的质量;

②按如图所示装置组装好仪器,并检验装置气密性;

③加热甲中玻璃管,当乙装置中____________(填实验现象),停止加热;

④打开活塞a,缓缓通入空气数分钟后,称量乙、丙装置的质量;

⑤计算。

(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是____________________________________。

(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷,为解决这一问题,可选用下列装置中的________(填字母)连接在__________(填装置连接位置)。

(4)若按正确装置进行实验,测得如下数据:

乙装置的质量/g

丙装置的质量/g

加热前

80.00

62.00

加热后

80.36

62.88

则该碱式碳酸钴的化学式为________________________________________________。

【解析】

(1)加热甲中玻璃管,当乙装置中不再有气泡产生,即碱式碳酸钴分解完毕;

(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟,将装置中生成的CO2和H2O全部排入乙、丙装置中,以免影响测量结果;(3)在活塞a前,加装装置D,装置中盛放的碱石灰容易吸收空气中的水蒸气和二氧化碳;(4)碱式碳酸钴样品3.65g,反应前乙装置的质量为80.00g,反应后质量为80.36g,故生成水的质量为80.36g-80.00g=0.36g,物质的量为

=0.02mol,含OH-的物质的量为0.04mol;反应前丙装置的质量为62.00g,反应后质量为62.88g,生成二氧化碳的质量为62.88g-62.00g=0.88g,物质的量为

=0.02mol,含CO

的物质的量为0.02mol,故钴的质量为3.65g-17g·mol-1×0.04mol-60g·mol-1×0.02mol=1.77g,物质的量为

=0.03mol,根据Co、H、C原子守恒可知,x∶y∶z=0.03mol∶0.02mol×2∶0.02mol=3∶4∶2,故碱式碳酸钴的化学式为Co3(OH)4(CO3)2。

[答案] 

(1)不再有气泡产生时

(2)将装置中产生的H2O(g)和CO2全部排入乙、丙装置中

(3)D 活塞a前(或装置甲前) (4)Co3(OH)4(CO3)2

11.实验室以绿矾(FeSO4·7H2O)制备补血剂甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]有关物质性质如下:

甘氨酸

(NH2CH2COOH)

柠檬酸

甘氨酸亚铁

易溶于水,微溶于乙醇,两性化合物

易溶于水和乙醇,有强酸性和还原性

易溶于水,难溶于乙醇

实验过程:

Ⅰ.配制含0.10molFeSO4的绿矾溶液。

Ⅱ.制备FeCO3:

向配制好的绿矾溶液中,缓慢加入200mL1.1mol·L-1NH4HCO3溶液,边加边搅拌,反应结束后过滤并洗涤沉淀。

Ⅲ.制备(NH2CH2COO)2Fe:

实验装置如下图(夹持和加热仪器略去),将实验Ⅱ得到的沉淀和含0.20mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中,然后利用A中的反应将C中空气排净,接着滴入柠檬酸溶液并加热。

反应结束后过滤,滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。

回答下列问题:

(1)实验Ⅰ中:

实验室配制绿矾溶液时,为防止FeSO4被氧化变质,应加入的试剂为________(写化学式)。

再滴加少量稀硫酸的作用是________________________________。

(2)实验Ⅱ中:

生成沉淀的离子方程式为_____________________________________

_____________________________________________________________________

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