三醋酸甘油酯设计冷凝器的设计.docx

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三醋酸甘油酯设计冷凝器的设计

宝鸡文理学院化学化工系

毕业设计

题目:

年产1000吨的三醋酸甘油酯工艺设计

——冷凝器的设计

学生姓名

窦晓龙（200792054033）

指导教师

陈虎魁（教授）

班级

2007级化学工程与工艺

（1）班

专业

化学工程与工艺

学院

宝鸡文理学院

2011年5月25日

目录

摘要1

Abstract2

1概述3

1.1三醋酸甘油脂的性能及应用3

1.1.1基本概况3

1.1.2物理性质4

1.1.3用途4

1.1.4技术指标4

1.1.5包装与贮存4

1.1.6国内外市场需求5

1.2三醋酸甘油脂的几种生产工艺5

1.2.1以甘油为原料5

1.2.2以丙烯为原料5

1.2.3硫酸催化法5

1.2.4固体超强酸催化合成三醋酸甘油酯6

1.2.5总结6

2.冷凝器设计方案的确定7

3.换热器的工艺计算8

3.1确定物性数据8

3.2试算和初选冷凝器规格9

3.2.1计算混合蒸汽热负荷和冷却水用量9

3.2.2计算两流体的平均温度差9

3.2.3估算传热面积10

3.3选择冷凝器类型规格10

3.4核算压强降11

3.4.1管程压强降11

3.4.2壳程压强降12

3.5核算总传热系数13

3.5.1管程对流传热系数13

3.5.2壳程对流传热系数13

3.5.3污垢热阻13

3.5.4总传热系数14

4冷凝器构尺寸和设计计算结果14

结束语16

参考文献17

谢辞18

年产1000吨的三醋酸甘油酯

工艺设计

—第一冷凝器的设计

窦晓龙

（宝鸡文理学院化学化工系,陕西宝鸡721007）

摘要：

三醋酸甘油脂是一种重要的有机合成中间体，已广泛地应用于增塑剂、染料、化装品、医药等行业。

本文综述了三醋酸甘油脂的性质、用途、合成工艺的基本方法、市场供需情况及发展前景，并主要介绍了年产1000吨三醋酸甘油脂生产工艺流程中，用于醋酸和甘油酯化的冷凝器的设计。

本设计根据反应的特性的特性及冷凝器的选择标准，根据物料衡算和热量衡算，对冷凝器工艺尺寸进行了计算，所选用的冷凝器规格是：

公称直径325mm、公称面积3.6m2、管数32、管长1.5m；采用浮头式换热器，管束的排列方式采用排列弓形折流挡板正方形斜转45°。

并对换热器进行了流力学和热力学的核算.结果表明所设计的换热器符合要求。

关键词：

醋酸；甘油；工艺设计；冷凝器。

Theyearproduces500tonsthreeaceticacidglycerinthecarofthefatcraftDesign-thetechnological

designofcondenser

Douxiaolong

Abstract:

Threeaceticacidglycerinthefatbeakindofimportantorganicsynthesizeinthecenterabody,alreadybroadlyappliedinincreaseaSu,dyestuffandmasqueradeprofessions,suchasarticleandmedicine...etc..Thistextoverviewthreeaceticacidglycerintheproperty,useofthefat,synthesizethebasicmethod,circumstanceanddevelopmentforegroundofthemarketsupplyanddemandofcraft,andmainlyintroducedayeartoproduce500tonsthreeaceticacidglycerinthefatproducecraftprocessin,usedforthedesignofreactorthataceticacidandglycerinesterturn.ThisdesignaccordingtorespondofthechoiceofthecharacteristicandreactionFuofcharacteristicstandard,calculateaccordingtothematerialHengwithcaloriesHengcalculate,carriedonacalculationtowardsrespondingaFucraftsize,choosetouseofthereactionFubetheintermittenttypewith1500LstorespondFu.Withmakefirststepofthreeaceticacidglycerinfat,forcarryonanextmoverefinedbutdofoundation.

Keyword:

Aceticacid;Glycerin;Technologicaldesign;condenser

1概述

1.1三醋酸甘油脂的性能及应用

1.1.1基本概况（见下表）

产品名称

三醋酸甘油酯

中文别名

三乙酸甘油酯;甘油三乙酸酯;三醋精

英文名称

GlycerolTriacetate

分子式

C9H14O6

结构式

CH3COOCH2CH（CH3COO）CH2（CH3COO）

分子量

218.20（根据IUPAC1995年提供的五位有效数字原子量

性状

　无色透明油状液体，微有苦味，无毒，微溶于水，溶与多种有机溶剂，具有一般酯类的通性，沸点258℃（0.101mpa），闪点140℃～143℃。

溶剂化作用强，可赋予制品良好的柔韧性。

用途

三醋酸甘油酯（铸造级）：

本品主要用于铸造工业中自硬钠水玻璃砂造型固化剂，另可用作增塑剂等。

三醋酸甘油酯（食品级）：

本品主要用于卷烟嘴棒增塑剂，还可用作赛璐珞、照相软片、防腐剂等的溶剂，另可用作增塑剂、香料固定剂等

技术

指标

项目

三醋酸甘油酯（铸造级）

三醋酸甘油酯（食品级）

外观

无色透明油状粘稠液体

无色无臭油状粘稠液体

色泽

≤30#

≤20#

三醋酸甘油酯含量

≥98.0%

≥99.5%

酸度%（以AsHAC计）

≤0.1

≤0.02

水　　份（wt,%）

≤0.1

≤0.05

折光指数（25℃/D）

1.430～1.435

1.430～1.435

相对密度（25/25℃）

1.430～1.435

1.154～1.160

灰　　份（wt,%）

≤0.02

≤0.02

重金属（以Pb计）

≤10ppm

≤10ppm

砷（As）

≤3ppm

1.1.2物理性质

三醋酸甘油酯是无色无嗅的油状液体，相对密度为1.161（

），熔点为-78℃，沸点258℃-260℃，闪点为138℃。

折射率为1.4301。

与乙醇，乙醚，苯，氯仿等多数有机溶剂混溶。

溶与丙酮，不溶于矿物油，稍溶于水。

25时在水中溶解度为5.9g/mol.无毒，无刺激性，接触皮肤不会引起过敏。

1.1.3用途

三醋酸甘油酯用做纤维素和乙烯基聚合物，共聚物的增塑剂。

主要用于增塑醋酸纤维，它对醋酸纤维素、硝基纤维素、乙基纤维素的相溶性好，并具有良好的胶凝作用和生理惰性，特别适用于做香烟过滤嘴二醋酸纤维素的胶凝剂。

其作用是将醋酸纤维素部分溶解并使之不规则结合，产生网络结构，从而提高过滤效果，做卷烟过滤嘴，可提供良好的弹性，透气性和合适的硬度；在制药生产中用做溶剂和携带剂；在香料调香中用做溶剂和定香剂；还用作在塑料和其他不吸收表面上印刷用的油墨的组分。

并应用于化妆品、铸造、医药、染料等行业。

1.1.4技术指标

一般厂家的生产技术指标：

外观

清澈透明油状液体

色泽（Pt-Co）

≤30#

含量，%

≥99.0

水份（wt）,%

≤0.15

酸度（以HAc计）,%

≤0.02

相对密度（25/25℃）

1.156～1.164

砷含量（As）

≤3ppm

重金属（以Pb计）

≤10ppm

1.1.5包装与贮存

净含量200公斤/桶,白铁或涂塑铁桶。

运输和贮存应防火、防日光曝晒.冻及防漏,在阴凉干燥、通风的仓库内密封。

1.1.6国内外市场需求

三醋酸甘油酯是重要的精细化工原料，有着良好的发展前景，广泛用于卷烟、铸造、香料等行业，是照相软片、防腐剂等溶剂，是二醋酸纤维素的最好增塑剂，特别在卷烟、铸造行业有长足的发展，国内的生产量远远不能满足国内外市场需求。

由于国内外生物柴油能源的兴起，副产原料甘油大幅度下降，原料醋酸国内装置已达150万吨，给生产三醋酸甘油酯的原料供应带来前所未有的商机。

宜兴凯欣化工有限公司目前拥有6000吨前装置，2006年该产品出口1000吨，有良好的市场网络及技术支撑。

由于国内外市场需求量很大，在陈家港化工集中区新上年产9000吨三醋酸甘油酯、醋酸正丙酯生产项目。

目前，国内外有好多大型企业在生产此类产品，如国内的上海经纬化学有限公司，云南省玉溪市溶剂厂有限公司，宜欣市天源化工有限公司，南京广源化工有限公司，南京海蓝化工厂等。

1.2三醋酸甘油脂的几种生产工艺

1.2.1以甘油为原料

以对甲苯磺酸作催化剂，由醋酸和甘油直接进行酯化反应，用甲苯除水以促进平衡向酯化反应的方向移动；反应结束后经作处理，蒸馏而得产品。

1.2.2以丙烯为原料

由丙烯与醋酸直接反应，用铅和三氧化二铝作催化剂。

在丙烯易得的地区，采用该法有一定的优点。

1.2.3硫酸催化法

先将甘油预热到50~60摄氏度，然后加入醋酸、浓硫酸、苯；加热脱水完全后回收乙酸乙酯；再加入醋酐，继续加热酯化反应4小时；然后冷却，用5%的碳酸钠中和PH=7，分去水层得粗油，用氯化钙干燥，再经减压蒸馏，收集128~131（933Pa）馏分，即得三醋酸甘油酯成品。

1.2.4固体超强酸催化合成三醋酸甘油酯

在装有分水器、温度计和回流冷凝管的三口瓶中，加入一定量的冰醋酸、丙三醇、带水剂和催化剂，加热回流水分，至几乎没水分为止。

用饱和Na2CO3洗涤至中性，再用饱和食盐水洗。

然后先在常压下蒸馏出带水剂，再在减压下蒸馏，收集沸点178~180摄氏度/0.933~1.2kPa的馏分，即得到三醋酸甘油酯。

1.2.5总结

综合以上方法，我们采用的方法如下：

用浓硫酸做催化剂（用量为原料的0.5%），乙酸乙酯做带水剂，用量为90kg，醋酸和甘油的用量比为4：

1（摩尔比）。

先将原料预热到60摄氏度左右，然后进入酯化器，反应温度为140摄氏度，出反应器时温度为120摄氏度，用冷凝器冷凝从反应器出来的混合蒸气，再用分水器分出带水剂及少量醋酸并将它们回流到反应器，将水分走。

待反应完全后，将塔底的产物过滤脱色，再放入减压精馏塔，待完全分离完后，即得三醋酸甘油酯。

反应需6小时，辅助时间为2小时。

本设计采用传统生产工艺用浓硫酸做催化剂，冰醋酸和丙三醇反应合成。

虽然，以甘油、醋酸、浓硫酸为原料经过酯化制得三醋酸甘油酯这一工艺路线有很多缺陷，但是它还是目前比较成熟的工艺方法。

所以本文工艺设计所选择的方法也是以甘油、醋酸、浓硫酸为原料经过酯化制备

反应方程式：

酯化反应完全后混合物用碳酸钠中和。

酯化反应是一个典型的可逆反应。

三醋酸甘油酯的生产主要依靠如何优化反应而提高生产效率。

常有以下方法：

（1）将反应原料中任何一种过量，使平衡尽量向右移动。

（2）将反应中生成的水或酯及时从系统中除去，促使酯化反应完全。

生产中常以过量的醇做溶剂与水形成共沸作用，且这种共沸溶剂可以在生产过程中循环使用.

在本生产中，由于甘油价格较贵，考虑到生产成本，采用醋酸过量。

以浓硫酸做催化剂，乙酸乙酯做带水剂，来促进酯化反应完全。

由于甘油的结果特征，其中伯仲位羟基酯化能力不同，若单用酰化能力较弱的冰乙酸，其仲位羟基难以彻底酯化，反应时间长，酯化率低，加入一定量的乙酸酐，可显著提高酯化率，缩短反应时间。

反应工艺流程图如下：

酯化--→中和--→水洗--→脱色--→过滤

↓

精馏

2.冷凝器设计方案的确定

冷凝器是将工艺蒸汽冷凝为液体的设备，在冷凝过程中将热量传递给循环水等冷却剂，是在各行业中广泛应用的热量交换设备，冷凝器是有相变的换热器。

列管式冷凝器主要有固定管板式、浮头式、U型管式和填料函式；又有卧式与立式两种类型，其中卧式壳程冷凝和立式管程冷凝是最常用的。

本设计中用循环水将精馏出的蒸气冷凝下来的过程应选用浮头式换热器。

本设计中物料经过精馏以后，分阶段采出馏头和产品。

本设计中进冷凝器的物料为120℃的混合蒸汽，出冷凝器的物料为60℃的混合液体，此过程既有相变热又有潜热。

冷凝剂用水，采用逆流法计算，入口温度为25℃，出口温度为35℃。

根据两种流体的性质和设计规定，可得热流体走管程，冷流体走壳程。

表3进入换热器的热料组成

物料名称

成分

质量分数/%

蒸汽流量/kg/h

醋酸

乙酸乙酯

43.68

22.04

44.6

22.5

硫酸

水

0.62

33.66

0.63

34.37

表3进入冷凝器的冷却水物性参数

密度ρ/kg/m3

比热容

/kj/（kg*k）

黏度μ/Pa*s

导热系数λ/w/（m*k）

冷却水

994

4.187

0.727×10-3

0.626

3.换热器的工艺计算

3.1确定物性数据

定性温度：

对于一般气体的粘度流体，其定性温度可取流体进出口温度的平均值，故管程混合气的定性温度为：

T=（20+60）/2=90℃

壳程冷却水的定性温度为：

t=（30+40）/2=35℃

根据定性温度，分别取管程和壳程流体的有关物性数据。

对混合气体来说，最可靠的物性数据是实测值。

若不具备条件，则应分别查取混合物各组分的有关物性数据，然后按相应的加和方法求出混合气体的物性数据。

如下表：

物质

醋酸

水

乙酸乙酯

混合物的平均参数

平均定压比热容

/kj/（kg*k）

2.24

4.30

1.96

2.86

黏度μ/uPa*s

0.8451×10-3

13.992

0.441×10-3

12.651

导热系数λ/w/（m*k）

0.021541

0.031595

0.012457

0.02279

相对密度ρ/kg/m3

相对蒸气密度（空气=1）：

3.1142

2.5481

相对蒸气密度（空气=1）：

3.0423

2.8741

相变热/kj/kg

406

2246.8

393.9

–

3.2试算和初选冷凝器规格

热流体温度变化120℃（混合蒸汽）→60℃（混合液体）

冷却水温度变化30℃←40℃

3.2.1计算混合蒸汽热负荷和冷却水用量

混合蒸汽从120℃冷却到120℃混合液体的相变热：

Q1=mr=44.6×406+22.5×393.9+34.37×2246.8=1.042×105kj/h

混合液体从120℃冷却到60℃混合液体的潜热

:

Q2=Wc△t

=102.1×（2.24×43.68%+22.04%×2.31+33.66%×4.18）×（120-60）

=1.78×104kj/h

所以总的热量为：

Q=Q1+Q2=1.22×105kj/h=3.39×104w

冷却水用量为：

Wc=

=

kg/h=2918.66kg/h

3.2.2计算两流体的平均温度差

暂按单壳程、多管程进行计算。

逆流时平均温度差

△tm‵=

=

=50.98℃

而：

P=（t2-t1）/（T1-t1）=（40-30）/（120-30）=0.11

R=（T1-T2）/（t1-t2）=（120-60）/（40-30）=6

由表可查得

，则壳程选单壳程可行。

△tm‵

×50.98=47.92℃

3.2.3估算传热面积

根据冷流体和热流体的具体情况，参考换热器的传热系数的大致范围假设总传热系数K为：

200W/（m2·℃）

则传热面积为：

S=

=

=3.6m2

由于Tm-tm=（120+60）/2-（40+30）/2=55℃>50℃，

因此需考虑热补偿。

据此，由换热器系列标准中选定型换热器。

则本次设计换热器的实际传热面积为：

S0=nπdL=32×3.14×0.025×（1.5-0.1）=3.51m2

故该过程的总传热系数为：

K0=

=

=201.6W/（m2·℃）

3.3选择冷凝器类型规格

F325Ⅱ-2.5-3.8型换热器有关参数：

表7选定冷凝器的性能参数

参数名称

参数

参数名称

参数

公称直径/mm

公称压强/MPa

公称面积/m2

管程数

中心排管数

管程流通面/m2

325

2.5

3.8

2

5

0.005

管子尺寸/mm

管长/m

管子总数

管子排列方式

管心距/mm

Φ20×2.5

1.5

32

正方形斜转45°

32

其他附件：

1．封头

根据选取的冷凝器型号确定封头选用圆形。

2．防冲挡板

因为壳程介质为蒸汽，应设置防冲挡板，以防止气体直接冲击传热管，产生冲蚀。

3．接管

壳程流体进出口接管：

取管内液体流速为40m/s,则接管内径为：

3.4核算压强降

3.4.1管程压强降

其中

管程流通面积：

Ai=π/4×di2×n/Np=3.14/4×0.022×32/2=0.005m2

管程流速为：

ui=

=

=1.97m/s

管程雷诺数：

Re=diuiρ/μ=0.02×1.97×2.8745/（12.651×10-6）=8951（湍流）

对于碳钢管，取糙度

，由λ-Re关系图中查得：

所以：

△p1=λ

=0.034×1.5/0.02×2.8745×1.972/2=14.22Pa

△p2=3

=3

=16.7Pa

则∑pi=△p1+△p2=30.92Pa

所以，管程流动阻力在允许范围之内。

3.4.2壳程压强降

其中

，

管子为正方形斜转45°排列，则

nc=1.19

=1.19

=7

取折流挡板间距为：

h=0.15m

NB=L/h–1=1.5/0.15–1=9

壳程流通面积为：

A0=h（D–ncdo）=0.15（0.325－7×0.025）=0.0225

壳程流速为：

u0=Vs/A0=2918.66/（2.5481×0.025×3600）=12.73m/s

壳程雷诺数：

Re0=d0u0ρ/μ=0.025×12.73×2.5481/（13.992×10-6）=57957>500

f0=5.0Re0-0.228=0.41

所以，△P1ˋ=0.4×0.41×7（9+1）×2.5481×12.732/2=2342Pa

△P2ˋ=NB（3.5－2h/D）ρui2/2=9（3.5－2×0.15/0.325）2.8745×1.972/2=129.4Pa

∑P0=△P1ˋ+△P2ˋ=2471.4Pa

综上所述，管程和管壳压强降都能在允许范围之内。

3.5核算总传热系数

3.5.1管程对流传热系数

应用迪特斯和贝尔特关联式计算管程的对流传热系数。

Re=8951（湍流）

Pr=cpμ/λ=2.87×103×12.651×10-6/0.02279=1.59

a0=0.023（λ/di）Rei0.8Pri0.4

=0.023×0.02279/0.02×（8951）0.8（1.59）0.4

=45.8W/（m2·℃）

3.5.2壳程对流传热系数

由

取冷凝器列之管中心距t=32mm。

则流体通过管间最大截面积为

A=hD（1—d0/t）=0.15×0.325（1-0.025/0.032）=0.01066m2

流体流经管间的流速为：

u0=Vs/A0=2918.66/（994×0.025×3600）=0.033m/s

de=

=

=0.027m

Re0=d0u0ρ/μ=0.027×0.033×994/（0.727×10-3）=1205

Pr=cpμ/λ=4.187×103×0.727×10-3/0.626=4.9

壳程中水被加热，取

。

所以，

=0.36×

（1205）0.55（4.9）1/3×1=701.3W/（m2·℃）

3.5.3污垢热阻

参考附录，管内外侧污垢热阻分别取为：

Rsi=0.0002m2·℃/W

Rso=0.00017m2·℃/W

3.5.4总传热系数

由于管壁热阻太小可忽略，总传热系数K0为

K0=

=

=234.25W/（m2·℃）

由前面的计算可知，选用该型号冷凝器时的总传热系数为201.6W/（m2·℃）

在规定的流动条件下，计算的K0为234.25W/（m2·℃），故所选的冷凝器是合适的。

其安全系数为：

×100%=16.2%

4冷凝器构尺寸和设计计算结果

表8冷凝器的主要结构尺寸

参数

尺寸

形式

浮头式

传热面积

3.6

管程流通面积/m2

0.005

管径/mm

Φ25×2.5

管长/mm

150

管数/根

32

管程数

2

壳程数

1

管心距/mm

32

管子排列

正方形斜转45°

折流挡板数

14

材质

碳钢

表9冷凝器的主要计算结果

主要计算结果

管程

壳程

流速/（m/s）

1.97

12.73

表面传热系数/[W/（m2.K）]

45.8

701.3

总传热系数W/（m2·℃）

安全系数/%

16.2

结束语

本文主要介绍了选用MobileBadager法的换热器的工艺设计和选型，这是一个相当成熟的工艺，具有广阔的市场前景及发展趋势。

但是在设计的整个过程中仍存在很多不足之处，由于时间仓促，手头查到的资料欠缺再加上经验贫乏。

计算时有的数据取的是经验值和估计值，因而计算出的结果和实际有些偏差，仍需要进一步改进。

参考文献

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高等教育出版社，2008，209-211.

［2］周少良.稀乙烯利用技术的现状[J].上海化工,1997,22（4）:

22～25.

［3］刘东宁.稀乙烯法与纯乙烯法合成乙苯的技术经济对比[J].石油化工技术经济,2003,19（2