浙江选考版高考化学二轮复习第五编化学实验综合专题十六实验化学限定选修学案.docx
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浙江选考版高考化学二轮复习第五编化学实验综合专题十六实验化学限定选修学案
专题十六 实验化学（限定选修）
[考试标准]
专题
知识条目
必考要求
加试要求
一、物质的分离和提纯
1.海带中碘元素的分离及检验
①从海带中分离和检验碘元素的原理及操作流程
②萃取的原理及萃取方法的适用范围
③溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点
④物质分离、提纯的基本原则及应用
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2.用纸层析法分离铁离子和铜离子
①层析法的基本原理
②氨水使Fe3＋、Cu2＋显色的原理
③纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤
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3.硝酸钾晶体的制备
①硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程
②结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作
③减压过滤的实验方法
④晶粒生长的条件
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二、物质性质的探究
4.铝及其化合物的性质
①铝片（条）燃烧的方法
②铝表面氧化膜的作用
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5.乙醇和苯酚的性质
①观察液态有机物颜色、状态、气味的方法
②用乙醇和浓硫酸制取乙烯的原理、方法和操作
③乙醇、苯酚分子中羟基的化学活性比较
④盐酸、碳酸、苯酚酸性的比较
⑤用铁离子检验酚类物质
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三、物质的检验与鉴别
6.牙膏和火柴头中某些成分的检验
①牙膏的主要成分及其功能
②检验牙膏中含有的碳酸钙、甘油的化学原理和操作方法
③火柴起火的原理
④火柴头中硫元素，氯元素的检验原理和操作方法
⑤物质检验的方案设计
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7.亚硝酸钠和食盐的鉴别
①硝酸钠的物理性质（外观）和重要的化学性质（如氧化性和还原性等）
②亚硝酸的酸性和不稳定性
③亚硝酸钠和食盐的鉴别
④常见物质的鉴别
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四、化学反应条件的控制
8.硫代硫酸钠与酸反应速率的影响因素
①硫代硫酸钠和强酸反应的原理及实验现象
②浓度、温度对硫代硫酸钠与酸反应速率的影响
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9.催化剂对过氧化氢分解反应速率的影响
①不同的催化剂对同一反应的催化效果
②变量控制在实验研究中的应用
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10.反应条件对化学平衡的影响
①氯化钴溶液的变色原理
②浓度、温度变化对氯化钴溶液平衡体系的影响
③不同条件下（酸、碱性）乙酸乙酯水解的速率和程度
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六、物质的定量分析
11.食醋总酸含量的测定
①移液管、滴定管的使用方法
②中和滴定原理和基本操作
③酸碱滴定中指示剂的选择方法
④用滴定法测定液体试样中的总酸（或总碱）
⑤中和滴定实验的数据处理和误差的简单分析
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12.镀锌铁皮锌镀层厚度的测定
①电子天平的使用
②镀锌铁皮锌镀层厚度测定的原理（与酸或碱反应）和操作流程
③实验数据的处理和测定过程中产生误差的原因分析
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七、物质的制备与合成
13.硫酸亚铁铵的制备
①硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法
②倾析法分离、洗涤固体物质
③产率的计算方法
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14.阿司匹林的合成
①阿司匹林的合成原理、方法及流程
②粗产品中杂质的检验
③晶体洗涤方法
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考点 物质的分离、提纯与应用
1.物质分离、提纯的热点仪器及装置
（1）热点仪器
①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。
a.通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计，另一个滴加反应物料。
b.物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品。
②分液漏斗（滴液漏斗），一般为向烧瓶（带磨口塞）中滴加液体，其中（a）能起到平衡气压的作用。
③冷凝管，注意进出水方向（下口进，上口出）。
④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中，常用于抽滤。
⑤吸滤瓶，与布氏漏斗组成减压过滤装置，用于接收液体。
（2）热点组合装置
①蒸馏装置
②过滤装置
③减压过滤装置
为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤（也称抽滤或吸滤）。
减压过滤装置如上图所示。
装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。
吸滤瓶用于承接滤液。
布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。
注意 布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。
④热过滤装置
⑤蒸发结晶装置 ⑥分液装置
⑦纸层析实验示意图 ⑧搅拌滴加回流反应装置
2.物质分离、提纯的思维方向
（1）固体混合物的分离、提纯
①溶解过滤法（如分离MnO2和KCl的混合物）。
②溶解结晶法（如分离KNO3和NaCl的固体混合物）。
③升华法（如分离I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物）。
④加热灼烧法（如除去Na2CO3中的NaHCO3）。
（2）气体的分离、提纯
①混合法：
如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。
②加热法：
如用灼热铜网除去N2中的O2。
③吸收法：
如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用Na2O2除去O2中的CO2等。
（3）液体的分离、提纯
①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成气体法（如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去）；⑤氧化法或还原法（如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，FeCl2中的FeCl3用铁粉除去）；⑥转化法（如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去）；⑦电解法（如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去）等。
3.纸层析法的原理及实验操作
（1）基本原理
纸层析以滤纸为惰性支持物。
滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。
样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相中有不同的分配现象。
亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的速度慢。
（2）应用举例——用纸层析法分离铁离子和铜离子
①纸层析法分离Fe3＋、Cu2＋的原理
Fe3＋、Cu2＋在滤纸上随丙酮等展开的速度不同，展开后两种离子的富集部分不同，从而达到分离的目的。
②Fe3＋、Cu2＋的显色反应
吸附有Fe3＋、Cu2＋的滤纸经氨薰后显色：
Cu（OH）2能溶于过量氨水中，生成Cu（NH3）
（呈深蓝色）；Fe（OH）3（呈红褐色）不溶于过量氨水中。
Fe3＋、Cu2＋的显色是利用Fe（OH）3、Cu（NH3）
的特征颜色。
Fe3＋遇氨水反应生成红褐色沉淀：
Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe（OH）3↓＋3NH
。
Cu2＋遇氨水反应生成深蓝色溶液：
Cu2＋＋4NH3·H2O===Cu（NH3）
＋4H2O。
③操作步骤：
a.装置制作——裁纸
b.点样——点层析试样
c.配制展开剂
d.层析操作
e.显色反应
4.物质定量分析常用仪器
（1）滴定管
滴定管为一细长的管状容器，具有刻度指示量度。
零刻度在上方，下方的刻度大。
滴定管分为碱式滴定管和酸式滴定管。
酸式滴定管的下部带有磨口活动玻璃阀（即玻璃活塞），酸式滴定管宜用于盛装酸性溶液，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能与玻璃活塞作用生成硅酸盐，会使活塞黏结。
碱式滴定管的下部用一小段橡胶管将管身与滴头连接，橡胶管内有一个玻璃小球，碱式滴定管宜用于盛装碱性溶液，不能盛放酸性溶液，也不能盛放氯水、溴水、KMnO4溶液等强氧化性物质，因为它们会氧化腐蚀橡胶管。
特别提醒 使用滴定管时要注意：
①要根据所量取的液体性质选择合适的滴定管，如溶液呈酸性或有强氧化性时，选用酸式滴定管；溶液呈碱性时，选用碱式滴定管。
②要根据所需溶液的体积选择合适规格的滴定管，常用滴定管的规格有25mL和50mL。
滴定管属精量仪器，精确度为0.01mL。
③使用前要检查是否漏水并洗净，在装溶液前要用待装溶液润洗2～3次，避免因滴定管内壁附有少量蒸馏水而导致溶液浓度减小。
④装好溶液，在读数前赶走滴定管尖嘴内的气泡，并调整液面到“0”刻度或“0”刻度以下。
⑤读数时要使视线与液面保持水平，读取与凹液面相切的数据。
（2）移滴管
常用的移液管有两种。
一种是无分度移液管，常见的是大肚移液管，它只有一个环形标线；另一种是分度移液管，也是精量仪器，其精确度为0.01mL。
（3）电子天平
电子天平是定量分析实验中常用的精密仪器，具有称量方便、迅速、准确度高等优点。
称量时要先通电预热一定时间，调整水平，待零点显示稳定后，用电子天平配套的标准砝码进行校准。
称量完毕后，关闭天平，拔下电源插头。
5.定量测定数据常用方法
（1）沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
（2）测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
（3）测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
（4）滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
（5）热重法
在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。
通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
6.探究实验方案的设计与评价
（1）仪器的选择方法
（2）制备实验方案的设计
①物质制备实验设计的基本思维模式
②物质制备实验基本装置
⇒
⇒
⇒
③制备实验方案设计要点
a.方案的组成：
目的、原理、用品、步骤、记录及结果。
b.基本原则
c.优化细节：
制备实验应注意防污染、防倒吸、防氧化、防潮解、防爆炸、防挥发等。
对于产物要求产率高、易分离、易收集、杂质少、步骤少。
（3）物质组成、性质验证实验的流程设计
在实验设计与评价试题中，有关检测物质组成的实验设计是最为常见的一类考题。
需要注意的是，在离子检测、气化后的成分检测的过程中，要严格掌握离子检测、气体成分检测的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。
解题策略：
①解答有关检测物质组成实验的流程设计问题，常见的解题思路如下：
方法一：
取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。
方法二：
取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质（如气体）→得出实验结论。
方法三：
取少量试样→加酸（或碱）溶液使其气化→检测气体的成分→得出实验结论。
②注意以下几个问题：
a.有水蒸气生成的，先检测水蒸气，再检测其他成分。
b.对于需要进行转化才能检测的成分，如CO的检测，要注意先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接着对CO实施转化，最后再检测转化产物CO2。
c.若试题只给出部分药品和装置，则应需要给出必要的补充；若有剩余，则应进行筛选。
d.如采用最合理的实验步骤，这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定，必须高度重视。
e.要十分重视药品的名称，有些题目要求指出药品的名称，这类问题很难回答准确，如有些药品的准确描述：
无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。
f.应注意某些仪器的规格。
（4）探究型实验题常见的命题形式和答题程序
①探究型实验题常见的命题形式
a.探究化学反应机理；
b.探究化学实验中的反常现象；
c.探究对经典问题的质疑；
d.探究未知物的成分；
e.探究物质的性质；
f.探究化学反应的条件；
g.探究化学反应的现象。
②解答探究型实验题的基本程序
解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示：
a.提出问题
要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。
此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。
b.提出猜想
所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。
有一些问题，结论有多种可能（这就是猜想），只能通过实验进行验证。
c.设计验证方案
提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。
实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。
d.观察实验现象，得出结论
根据设计的实验方案，结合实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。
题组一 热点仪器和热点操作的考查
1.
（1）进行下面的实验，必须用到下列仪器中的一种或几种，请用该仪器的名称填空：
①欲干燥NH3需使用仪器______________________________________________________；
②欲分离互不相溶的两种液态物质，须使用_______________________________________；
③欲分离液态混合物中沸点不同的组分，须使用__________________________________；
④欲分离浮于液体中的固体物质，须使用_______________________________________。
（2）物质的分离是化学研究中常用的方法，填写下列物质分离时需使用的方法（不必叙述操作细节）。
①两种互不相溶的液体的分离________。
②固体和液体的分离________。
③含固体溶质的溶液中除去部分溶剂__________。
④几种沸点相差较大的互溶液体的分离________。
⑤根据两种物质在水中溶解度的不同，提纯物质：
_________________________________。
⑥根据物质在不同溶剂中溶解度的不同，将物质从溶解度较小的溶剂中提取到溶解度较大的溶剂中________________________________________________________________________。
答案
（1）①球形干燥管 ②分液漏斗 ③蒸馏烧瓶、酒精灯 ④漏斗
（2）①分液 ②过滤 ③蒸发 ④蒸馏（或分馏） ⑤结晶 ⑥萃取
解析
（1）题是对几种常见仪器的名称及主要用途的考查。
熟悉分离提纯实验中使用的每一种仪器，明确它们的构造原理，是避免这类问题出错的关键。
（2）题是对分离物质的几种常用方法：
过滤、蒸发、分液、蒸馏（或分馏）、结晶、萃取等原理的考查。
要熟悉这些方法的原理和使用条件，如，蒸馏：
物理方法，根据物质的沸点不同，将物质由液态变成气态加以分离。
结晶：
物理方法，根据溶质的溶解度随温度或溶剂量的改变而改变，将溶质从溶液中析出。
萃取：
根据物质在不同溶剂中溶解度的不同，将物质从溶解度较小的溶剂中提取到溶解度较大的溶剂中。
题组二 热点仪器、热点操作的应用
2.碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。
工业碳酸钠（纯度约98%）中含有Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Cl－和SO
等杂质，提纯工艺路线如下：
已知碳酸钠的溶解度（S）随温度变化的曲线如图所示：
回答下列问题：
（1）滤渣的主要成分为_____________________________________________________。
（2）“趁热过滤”的原因是________________________________________________________。
（3）若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是________________（写出1种）。
答案
（1）Mg（OH）2、Fe（OH）3、CaCO3
（2）使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止因温度过低而析出Na2CO3·10H2O晶体，令后续的加热脱水耗时长
（3）用已预热的布氏漏斗趁热抽滤
解析
（1）因工业碳酸钠中含有Mg2＋、Fe3＋、Ca2＋，所以“除杂”过程中加入过量的NaOH溶液，可生成Mg（OH）2、Fe（OH）3、CaCO3沉淀。
（2）观察坐标图，温度降低至310K左右时发生突变，Na2CO3·10H2O的溶解度迅速降低，若不趁热过滤将析出Na2CO3·10H2O晶体。
（3）思路方向：
①减少过滤的时间；②保持过滤时的温度。
3.甲基橙和酚酞在水中和有机溶剂中的溶解度不同，当溶剂沿滤纸流经混合物样点时，甲基橙和酚酞会以不同的速率在滤纸上移动，从而达到分离的目的。
某校化学兴趣小组拟通过该原理将甲基橙和酚酞从混合溶液A中分离开来：
步骤Ⅰ 把0.1g甲基橙和0.1g酚酞溶解在10mL60%的乙醇溶液里，配制混合溶液A；另将10mL乙醇和4mL浓氨水充分混合，配成混合溶液B。
步骤Ⅱ 在一张圆形滤纸中心扎一小孔，将细纸芯插入滤纸中央（如图所示）。
在距滤纸中心约1cm的圆周上，选择三个点，分别用毛细管将A溶液在该三点处点样。
步骤Ⅲ 将滤纸覆盖在盛有B溶液的培养皿上，使滤纸芯与溶液接触，放置一段时间，点样逐渐向外扩散，形成黄环。
步骤Ⅳ 待黄环半径扩散到滤纸半径的1/2时，取下滤纸，等滤纸稍干后，喷上饱和Na2CO3溶液，通过现象判断分离的效果。
试回答下列问题：
（1）本实验采用的分离方法叫__________法。
（2）步骤Ⅱ中若在滤纸上事先做点样位置标记，宜选用________（填“钢”或“铅”）笔。
（3）步骤Ⅳ中喷洒Na2CO3溶液后，能观察到的现象是_________________________________
____________________________________________________________________，这说明实验中__________________（填“甲基橙”或“酚酞”）在滤纸上移动速率更快。
（4）他们可以通过______________________________________________________来判断分离的效果。
答案
（1）纸层析（或色层或色谱）
（2）铅
（3）内部为黄环，外部为红环 酚酞
（4）色斑间的距离大小
解析
（1）由题给信息可知该实验采用的分离方法是纸层析法。
（2）钢笔中的墨水会对该实验造成干扰，因此作点样位置标记时，应选用铅笔。
（3）Na2CO3溶液显碱性，酚酞试液遇碱液变红，甲基橙遇碱液变黄色。
（4）通过色斑间的距离大小，可判断出分离的效果。
4.柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它有富足得令人惊讶的盐矿资源。
液体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产。
某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液（富含K＋、Mg2＋、Br－、SO
、Cl－等），来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴（Br2），他们设计了如下流程：
请根据以上流程，回答相关问题：
（1）操作①的名称是________________________________________________________；
操作②名称是_______________________________________________________。
（2）参照如图溶解度曲线，固体A是______________（写化学式）；固体B是______________（写化学式）；欲得到较纯的固体B需用少量的__________（填“热水”或“冷水”）洗涤固体。
（3）操作⑤是实验室常用的过滤方法——减压过滤（俗称抽滤或吸滤）。
请写出下图中减压过滤常用的两种仪器名称：
①__________________；②_____________________________；
请问这种过滤方法的优点是_______________________________________________。
答案
（1）萃取 分液
（2）MgSO4 KCl 冷水
（3）吸滤瓶 布氏漏斗 加快过滤速度，使得到的晶体更干燥
解析 用盐湖苦卤的浓缩液（富含K＋、Mg2＋、Br－、SO
、Cl－等）来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴（Br2），应首先用氯气置换出单质溴：
2Br－＋Cl2===Br2＋2Cl－。
然后进行萃取（操作①）和分液（操作②）操作，得到橙红色的溴的四氯化碳溶液，再通过操作③（蒸馏）得到深红棕色液体溴。
无色溶液经过蒸发结晶、过滤后得到的固体A为MgSO4，高温滤液经冷却结晶、减压过滤得到的固体B为KCl。
减压过滤（俗称抽滤）常用的两种仪器是吸滤瓶、布氏漏斗。
减压过滤优点是加快过滤速度，使得到的晶体更干燥。
题组三 定量分析
5.某学习小组用DIS系统（DIS系统即数字化信息系统，它由传感器、数据采集器和计算机组成）测定食用白醋中醋酸的物质的量浓度，以溶液的导电能力来判断滴定终点。
实验步骤如下：
（1）用________（填仪器名称）量取10.00mL食用白醋，在________（填仪器名称）中用水稀释后转移到100mL的________（填仪器名称）中定容，然后将稀释后的溶液倒入试剂瓶中。
（2）量取20.00mL上述溶液倒入烧杯中，连接好DIS系统，向烧杯中滴加浓度为0.1000mol·L－1的氨水，计算机屏幕上显示出溶液导电能力随氨水体积变化的曲线（见上图2）。
①用滴定管盛氨水前，滴定管要用__________润洗2～3遍，润洗的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②氨水与醋酸反应的离子方程式是_____________________________________________
________________________________________________________________________。
③食用白醋中醋酸的物质的量浓度是________。
答案
（1）酸式滴定管（或移液管） 烧杯 容量瓶
（2）①0.1000mol·L－1的氨水 确保反应时氨水的浓度为0.1000mol·L－1
②CH3COOH＋NH3·H2O===CH3COO－＋NH
＋H2O
③1.000mol·L－1
解析 量取10.00mL食用白醋用酸式滴定管（或移液管），倒入烧杯中稀释，再转移到100mL容量瓶中，然后定容。
只要用滴定管，都要用待盛的溶液润洗，目的是避免误差。
CH3COOH＋NH3·H2O===CH3COO－＋NH
＋H2O。
由反应原理和坐标图可知：
导电性最强时即醋酸与氨水正好完全反应生成CH3COONH4时，氨水体积为20mL，所以所配制的醋酸溶液浓度为0.1000mol·L－1，则食用白醋中醋酸的物质的量浓度为1.000mol·L－1。
6.根据下面给出的药品和实验装置，设计一个实验，粗略测定由铜和锌两种金属组成的合金——黄铜中锌的质量分数（黄铜已加工成粉末）。
药品：
稀硫酸、浓硫酸、氧化铜
实验装置：
另有托盘天平可用。
根据你设计的实验方案回答下列问题：
（1）你选用的药品是__________。
（2）你选用的实验装置有（填装置编号）__________。
若需要组装，
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