膨润土检测方法科标检测.docx

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膨润土检测方法科标检测

膨润土的检测方法——科标检测

本方法膨润土试样的制备为：

将试样加工至0.044mm，在105℃―140℃温度下烘干2h。

分析用水均指蒸馏水或去离子水。

5.1胶质价的测定方法 

5.1.1提要 

膨润土试样置于盛有适量水的量筒中，混匀后加入氧化镁，放置沉降24h，试样凝聚形成的凝胶体积，称为胶质价。

本方法参照资料为DZG93--06非金属矿物化性能测试规程。

5.1.2仪器与试剂 

a．带刻度具塞量筒（100ml，直径约25mm）； 

b．轻质氧化镁（化学纯），存放于密闭瓶中或干燥器 

5.1.3操作步骤 

5.1.3.1称取1.00g试样，精确至0.1g，置于已加入50--60ml水的具塞量筒中，塞紧塞子，手握量筒上下方向摇300次（约五分钟）,棉纱，使试样与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒或团块。

如有团块，应继续摇动至团块消失为止。

5.1.3.2打开量筒塞，加入1.0g（精确至0.1g）轻质氧化镁，再加水至100ml刻度处，塞紧量筒塞，再上下摇动200次（约三分钟）。

5.1.3.3将量筒置于不受振动的台面上，静置24h，读取凝胶体界面的刻度值（精确至0.5ml）×10，即为胶质价，以ml/15g表示。

5.2膨胀容的测定方法 

5.2.1提要 

膨润土试样置于盛有一定浓度盐酸的量筒中，混匀后放置沉降24h，试样凝聚形成的沉降物体积，称为膨胀容。

本方法引用资料为DZG93--06非金属矿物化性能测试规程。

5.2.2仪器与试剂 

a．带刻度具塞量筒（100ml，直径约25mm）； 

b．盐酸溶液（1N），取83ml盐酸（ρ=1.19g/ml），用水稀释至1000ml。

5.2.3操作步骤 

5.2.3.1称取1.00g试样，精确至0.1g，置于已加入50ml水的具塞量筒中，塞紧塞子，手握量筒上下方向摇300次（约五分钟），使试样与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒或团块。

如有团块，应继续摇动至团块消失为止。

5.2.3.2打开量筒塞，加入25ml浓度为1N的盐酸，再加水至100ml刻度处，塞紧量筒塞，再上下摇动200次（约三分钟）。

5.2.3.3将量筒置于不受振动的台面上，静置24h，读取凝胶体界面的刻度值（精确至0.5ml），即为膨胀容，以ml/g表示。

5.3吸蓝量的测定 

5.3.1提要 

膨润土分散于水中，具有吸附次甲基蓝的能力，其吸附的量称为吸蓝量，以100g试样吸附的次甲基蓝克数表示。

本方法引用资料为ZBJ31009--90铸造用膨润土和粘土。

5.3.2试剂和仪器 

a．次甲基蓝标准溶液（0.2%）：

将次甲基蓝（指示剂，含量不小于95%）在93℃±3℃的烘箱中干燥4h，取出后置于干燥器内，冷却至室温。

称取2.000g次甲基蓝溶解于1000ml水中，即配制成0.2%浓度的次甲基蓝溶液。

b．焦磷酸钠溶液（1%）：

称取10g焦磷酸钠，加水使其完全溶解，再加水稀释至1000ml，摇匀。

．c中速定量滤纸。

d．天平：

感量0.1ge．电炉。

f．50ml滴定管。

g．锥形瓶：

250ml。

5.3.3操作步骤 

5.3.3.1称取0.2g试样，置于已加入50ml水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分分散，再加入20ml浓度为1%的焦磷酸钠溶液，摇匀。

5.3.3.2将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉上，加热微沸5分钟，加热过程中摇动2-3次，取下冷却至室温。

5.3.3.3用次甲基蓝标准溶液滴定。

开始时，可以依次滴加5ml，逐次缩小滴定量至2-3ml，快到终止时，每次滴加0.5-1ml。

每次滴加后，摇晃15-30秒钟，用直径2.5-3mm的玻璃棒沾一滴试液滴于中速定量滤纸上，观察在中央深蓝色斑点周围有无出现淡蓝色晕环。

若未出现，则继续滴加。

当深蓝色斑点周围刚出现淡蓝色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若淡蓝色晕环仍不消失，即为滴定终点，记下滴定所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数。

到终点后，可继续滴加1-2ml次甲基蓝溶液，若淡蓝色晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。

所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数即为吸蓝量数，以g/100g表示。

5.4吸水率的测定 

5.4.1提要 

膨润土在多孔砖（板）上吸水，单位重量的膨润土所能吸附水的重量称为吸水率，以百分数表示，在美国称为WaterAbsorptiononPorousPlate。

膨润土的吸水率不单能反映其吸水的能力，不同时间的吸水率还反映了膨润土的吸水速度。

5.4.2主要仪器 

a．天平，精确度为0.1gb．吸水率测定仪c．定量滤纸（8cm） 

5.4.3操作步骤 

5.4.3.1检查吸水率测定仪中的水位，水面距多孔砖上表面的距离应为3±1mm，若不符合，应添加或减少水量； 

5.4.3.2取一张定量滤纸置于吸水率测定仪的多孔砖上，待完全润湿后称重（精确到0.1g），记为m1，称重后的湿滤纸放回多孔砖上原来的位置； 

5.4.3.3称取试样2.0g，精确到0.1g，将试样均匀地洒在称过重的湿滤纸上，记下时间； 

5.4.3.4试样吸水2h时，称取湿滤纸和吸水试样的总重（精确到0.1g），记为m2； 

5.4.3.5吸水率的计算：

　　　　　m2-m1-2 

Wr（%）=----------------×100这里：

Wr--------吸水率（%）；m1--------湿滤纸的重量（g）； 

　　　　　　　2； 

m2--------湿滤纸和湿样品的总重量（g）。

5.4.3.6为了提高数据的准确率和减少人为误差，对同一个试样应做平行试验，实际数据可采用两次试验吸水率的平均数。

5.5粒度的测定方法 

5.5.1提要 

经过粉碎加工的膨润土粉，烘干后进行干筛分析，计算某筛孔的通过率。

本方法参照标准为JC/T593―1995膨润土试验方法。

5.5.2仪器 

a干燥箱控制温度在105--110℃； 

b天平感量0.1g；c标准筛0.075mm，0.044mm。

5.5.3操作程序 

称取烘干后的试样10.0g±0.1g置于标准筛中，水平运动筛子，若过筛性不好，可用手拍打或用木块轻轻敲打筛托,滤纸，给筛网以震动，不得在筛网上对试样施加任何压力，充分筛分后，称量筛上剩余物。

5.5.4试样通过率的计算方法：

　　　　　　　　　取样量（g）-筛余量（g） 

过筛量（%）=------------------------------------×100 

　　　　　　　　　　　　取样量（g） 

数值精确到小数点后一位。

5.5.5关于充分筛分的讨论：

325目粒度测定时，手工筛分过筛性不好，标准中的“充分筛分”很难掌握，经过大量实验，当叩击筛子100次，过筛粉量≤0.1g时，筛分终点误差在标准范围内。

因此，在筛分将至终点时，将标准筛水平运动幅度≥50mm，并使筛托叩击固定木料，当叩击100次过筛粉量≤0.1g时，视为“充分筛分”。

5.6水份的测定方法 

5.6.1提要 

已知质量的试样，在一定温度下干燥后，失去吸附水的质量与原试样质量之比，称为水份。

本方法引用资料为GB2684--81铸造用原砂及混合料试验方法 

5.6.2仪器a干燥箱控制温度在105℃--110℃；b天平感量0.1g。

5.6.3试验程序 

膨润土粉：

称取20.0g±0.1g试样，放入直径不小于110mm的不锈钢盘中均匀摊开，放入温度为105℃--110℃的烘箱中，干燥2--2.5小时，取出后置于干燥器内，冷却至室温后称重。

膨润土原矿：

将原矿粗破碎，粒度不大于5mm，称取50g±0.1g，均匀摊开在搪瓷盘中，放入温度为105℃--110℃的烘箱中，干燥2--2.5小时，取出后置于干燥器内，冷却至室温后称重。

半成品钠化球：

粗破碎后称取50g±0.1g，均匀摊开在搪瓷盘中，放入温度为105℃--110℃的烘箱中，干燥2--2.5小时，取出后置于干燥器内，冷却至室温后称重。

5.6.4计算方法 

水份按下式计算：

　　　　m1-m2 

M（%）=-------------×100式中：

M------水份%；m1-----试样的质量g； 

　　　　　m1 

m2-----烘干后试样的质量g。

数值精确到小数点后一位。

6检验规则 

6．1产品检验分出厂检验和型式检验。

6．2出厂检验和型式检验项目包括：

吸蓝量、胶质价、膨胀容、吸水率、粒度和水份。

6．3有下列情况之一时，应进行型式检验。

a.新生产的厂或矿；b.新开采的矿体；c.加工工艺改变； 

d.正常生产，每批应进行一次以上检验；e.出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时； 

f.国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。

6．4批量 

同一用途、同一标记的膨润土以＜＝60吨为一批计。

6．5取样 

在每批产品中按随机取样法抽取10次，每次抽取10个点，每个点用取样器取出50g样混合成500g试样。

6．6制样 

用堆锥四分法将试样分为两份，一份送检，一份留作备用。

6．7验收规则 

每批产品均应经过检验，检验结果应符合表1中规定的要求。

指标若有任何一项达不到技术要求时，应从同一次料中加倍取样量，对该项指标进行复检，以复检结果为最终结果。

7包装、标志、运输、储存7．1包装 

7．1．1包装袋应具有足够的强度，不允许破损。

7．1．2每袋净重50kg，允许误差±5%。

但每批产品中任意抽检50袋，其平均重量不应少于 

50kg。

7．2标志 

7．2．1包装袋外应印有产品名称、标记、产品执行标准、生产厂名和厂址。

7．2．2每批产品中应附有产品合格证。

7．2．3产品合格证应包括产品名称、标记、生产日期、生产厂名称、批号等。

7．3运输及储存 

运输及储存应注意防雨、防潮。

冶金球团用复合膨润土企业标准编制说明书任瑞刚 

一、复合膨润土及标准编制 

冶金球团用复合膨润土，是首钢鹏飞新材料科技有限公司研制，宣钢宣冶公司生产开发的新型冶金球团粘合剂，它是将钙基膨润土在一定条件下用半湿法人工钠化，并复合有机粘结剂，使复合膨润土理化指标较钙基膨润土理化指标成几倍地提高，在冶金球团粘结中应用复合膨润土，能降低用量30-70%，有效地提高了球团品位，高炉经济效益显著。

由于复合膨润土是新产品，无现有标准可利用，为规范生产和使用，需对该复合膨润土进行标准制订，以便冶金球团、膨润土等行业进行指标比较及市场规范，因此，宣钢集团有限责任公司作为首先正规生产、正常工艺使用的单位，根据生产实践和参考有关标准编制该企业标准。

二、有关标准的参照与比较 

本标准分析研究了DZG93-06，JC/T592-1995，JC/T593-1995，ZBJ31009-90，地矿部《膨润土矿物化性能测试暂行统一办法》美国WaterAbsonptiononPorousPlate，GB2684-81等标准的检测理论、方法和指标要求，根据复合膨润土特性和产品检测对比试验，编制了本标准。

本标准的质量指标比JC/T592-1995铁矿球团用膨润土的质量指标高几倍，比较见表。

一级品质量指标及比较 

　　　吸蓝量g/100g胶质价ml/15g膨胀容ml/g2h吸水率%粒度%水份% 

Y-01　　　35　　　600　　　　　　55　　　500　　325目9012 

P-Q-１　　　35　　（90）　　　　　15　　　150　　200目9913 

提高率%　　　　　　666　　　　　　367　　　333　　　108 

二级品质量指标及比较 

　　　吸蓝量g/100g胶质价ml/15g膨胀容ml/g2h吸水率%粒度%　水份% 

XY-02　　　30　　　500　　　　　　45　　　　400　325目90　12 

P-Q-2　　　30　　（90）　　　　　12　　　　120　200目99　13 

提高率%　　555　　375　　　　　　333　　　　108 

三级品质量指标及比较 

　　　吸蓝量g/100g胶质价ml/15g膨胀容ml/g2h吸水率%粒度%　水份% 

XY-03　　　25　　　400　　　　　35　　　　300　325目90　12 

P-Q-3　　　20　　（90）　　　　　9　　　　100　200目95　13 

提高率%　　444　　389　　　　　300　　　　108 

表中（90）为JC/T592-1995未设指标，而冶金球团行业大部分要求胶质价≥90ml/15g。

粒度本标准要求-0.044mm（325目），而JC/T592-1995为0.075mm（200目），这在冶金球 

团是趋向于325目，其活性高，粘结性好。

吸蓝量是膨润土矿的特性，与复合无关，只是对原矿的选择性要求，故本表不比较。

三、试验方法的几个说明：

1、胶质价的测定：

胶质价在几个参考标准中都是针对钙基土的测试方法：

15克土样加1克氧化镁制成100ml混合溶液，24小时凝聚形成的凝胶体积。

这种方法是无法体现复合膨润土的凝胶性，因此，我们为与习惯法（15克土样）比较体现凝胶性，经过大量实验测试，制订1克土样加1克氧化镁制成100ml混合溶液，24小时凝聚形成的凝胶体积毫升数×10为15克土样的比较值。

式中的×10是由二种方法实验得来，即用1克Mg0/100ml，在1000ml量筒中加15克复合膨润土与1克Mg0/100ml，在100ml量筒中加1克复合膨润土比较。

24小时其平均值为9.26：

1； 

第二种方法为用1克Mg0/15g土在1000ml量筒240小时与1克Mg0/1g土在100ml量筒24小时比较，其平均值为12.35：

1。

根据膨润土凝胶性的压强、体积、时间、荷电性等原理的综合分析下，我们取×10，可用ml/1g±×10与ml/15g钙基土进行凝胶性比较。

2、膨胀容的测定：

本法与其他标准方法无异，只是根据复合膨润土粘度大不易与水混匀，在摇均方法上制订了300次，这是针对有些检验单位制订的200次摇均方法而订的，其他标准只是提出在光亮处无明显颗粒或团块，这是根本要求。

（胶质价相同）。

3、吸蓝量的测定：

吸蓝量测定在几个标准中各异，有的以毫克当量换算。

有的以摩尔浓度换算，我们采用ZBJ31009-90标准的方法，在次甲基蓝配液上进行换算，方便检验人员，只将所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数做为吸蓝量即可。

4、吸水率的测定：

吸水率测定装置在有些标准中较为复杂，且受干扰因素较多，首钢鹏飞公司和北科大研制的多孔砖吸水仪，检测效果与技监部门检测结果无大差别，且平均曲线比后者波动小。

故本标准采用该吸水仪。

5、粒度的测定：

采用JC/T593-1995方法,屏风，但请注意“关于筛分的讨论”，此条款应做为测定方法一部分，同时亦是质检异议的判定依据，另外，许多标准的称量都是筛上物。

用样量减去筛余物为通过量，而直接称取筛下物方法不可取，因为实验证明细料易飞扬，而减低通过量。

6、水份的测定：

该方法不但对成品土进行规定，而且对原矿和半成品球进行了方法规定，这是复合膨润土工艺过程有半成品检验的要求。

四、检验规则的说明：

1、产品检验的出厂检验和型式检验：

按JC/T592-1995标准规定，出厂检验不做胶质价（无标准）和膨润容检验，这是因为钙基土原矿和加工厂确定后，其值是变化不大的，所以出厂检验可不经常做。

但复合膨润土要钠化和复合有机粘结剂，所以生产单位要做出厂检验，因此本标准的出厂检验和型式检验可以理解为自检和专业部门检。

冶金球团用复合膨润土发展趋势是球团厂自建膨润土复合生产线，因此成品土无需包装而加工后直接使用，因此按吨按点计取，而不是以袋计取。