硅酸盐物理化学试验指导书.docx
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硅酸盐物理化学试验指导书
《无机材料科学基础》
实验指导书
李燕王爱国编写
适用专业：
无机非金属材料工程专业
安徽建筑工业学院材料科学与工程系（部）
2009年1月
前言
《无机材料科学基础实验》是配合《无机材料科学基础》的课堂教学而设置的实践性教学环节，其目的是使学生了解无机材料科学基础实验的研究方法、实验技术和实验结果的分析、归纳等步骤，使学生加深对无机材料科学基础中的基本概念和有关理论的理解，从而加强对学生发现问题和解决问题的能力。
通过实际操作，使学生熟悉一些无机材料的物理化学现象，掌握一些无机材料的物理化学实验所用的仪器及实验方法。
在实验过程中教育学生养成良好的实验习惯，爱护公共财产，遵守安全制度，树立良好的学风，使学生了解实验的重要性及实验课程的地位和作用；通过认真观察模型，加深对无机材料晶体结构的认识；通过具体验证性实验，加深对理论课讲述原理的理解；通过综合设计性实验提高综合运用知识的能力，掌握自我设计、操作控制实验过程基本技能。
设置的具体实验项目有：
晶体结构模型分析、粘土阳离子交换容量的测定、淬冷法研究相平衡、固相反应动力学、电解质对泥浆粘度的影响、烧结实验、电解质对泥浆粘度的影响、纳米CdS的固相合成及表征，泥浆稀释、成型、烧结性能测定综合设计实验等。
实验一：
晶体结构模型分析
实验学时：
2学时
实验类型：
综合实验
实验要求：
必修
一、实验目的
通过对晶体模型的分析，使学生加深对无机材料科学基础课程中结晶学基础和晶体结构两部分理论教学内容的理解。
通过本实验的学习，为该课程、材料研究方法及无机非金属材料学等课的学习奠定基础
二、实验内容
1．通过对晶体模型的分析，加深对晶体对称、对称操作和对称要素的理解；
2．掌握等轴晶系、四方、三方和六方晶系的晶体定向原则和晶体常数特点；
3．分析若干典型晶体结构，加深对配位数、配位多面体的理解。
4．标定萤石模型中所有质点所处的几何位置。
三、实验原理、方法和手段
观测晶体模型找出对称要素；给晶体定向写出晶面符号；观察14种布拉维格子模型；观察等大球体紧密堆积模型，搞清其配位关系及其中的八面体和四面体两种空隙的分布，找出面心立方紧密堆积的ABCABC……密堆方向及紧密堆积的ABAB……密堆方向；分析典型的化合物晶体结构模型，搞清各晶体结构中正负离子的配位关系、密堆关系，熟悉其晶胞；观察硅酸盐晶体结构。
四、实验组织运行要求
根据本实验的特点、要求和具体条件，采用集中授课形式，分批次进行。
五、实验条件
相关晶体结构模型
六、实验步骤
1．观测晶体模型找对称中心（C）、找对称面（P）、找对称轴（Ln）、找反伸轴（Lin）；
2．给晶体定向写出晶面符号；
3．14种布拉维格子模型并认识其特征；观察等大球体紧密堆积模型，搞清其配位关系及其中的八面体和四面体两种空隙的分布，找出面心立方紧密堆积的ABCABC……密堆方向及紧密堆积的ABAB……密堆方向；
4．分析典型的化合物晶体结构，对照模型，搞清各晶体结构中正负离子的配位关系、密堆关系，熟悉其晶胞；
5．观察硅酸盐晶体结构，了解各晶体所属结构类型及其结构中正负离子的配位关系；6．标定萤石模型中所有质点所处的几何位置。
七、思考题
1.晶体定向的原则是什么？
晶面符号如何确定？
2.什么是对称，对称操作和对称要素？
5为什么对称轴一定通过晶体的几何中心？
3.晶体定向的原则是什么？
晶面符号如何确定？
其在几何结晶学中有何作用？
4.什么是布拉维格子？
试指出14种布拉维格子的特征。
5.等大球体的紧密堆积有几种形式？
并指出相应的空隙情况。
6.试列举10种典型的化合物晶体结构。
7.硅酸盐晶体结构有哪几种结构形式？
八、实验报告
学生实验报告的内容及具体要求，主要包括实验预习、实验记录和实验报告三部分。
实验报告所包含的内容有：
写出一种晶体结构的所有对称要素、晶体定向、晶面符号和晶棱符号，写出其中正负离子的配位关系、密堆关系，并标出其模型中所有质点所处的几何位置，指出是何种空间格子。
九、其它说明
实验二：
粘土阳离子交换容量的测定
实验学时：
4学时
实验类型：
验证实验
实验要求：
必修
一、实验目的
掌握测定粘土阳离子交换容量的方法，熟悉鉴定粘土矿物组成的一种方法。
二、实验内容
对某种硅酸盐矿物的阳离子交换容量进行测定，对实验结果进行处理，写出实验报告。
三、实验原理、方法和手段
1.原理
分散在水溶液中的粘土胶粒带有电荷，不仅可以吸附反电荷离子，而且可以在不破坏粘土本身结构的情况下，同溶液中的其它离子进行交换。
粘土进行离子交换的能力（即交换容量，以“毫克当量/每100克干粘土”表示），随着矿物的不同而异。
矿物
高岭石
蒙脱石
伊利石
阳离子交换容量毫克当量/100克
3~15
80~150
10~40
所以，测得离子交换容量，可以作为鉴定粘土矿物组成的辅助方法。
测定离子交换容量的方法很多，本实验采用钡粘土法。
首先，以BaCl2溶液冲洗粘土使粘土变成钡—土，再用已知浓度的稀H2SO4置换出被粘土吸附的Ba2+，生成BaSO4沉淀，最后用已知浓度的NaOH溶液滴定过剩的稀硫酸，以NaOH消耗量计算粘土的交换容量。
2.实验结果处理
按下式计算粘土的交换容量，并判断属于哪类粘土。
W=[
]100
式中：
W—粘土的交换容量（毫克当量/100克）
N—NaOH溶液当量浓度
V1—滴定10ml未经交换的H2SO4溶液所需的NaOH溶液毫升数
V2—滴定10ml交换后的H2SO4溶液所需的NaOH溶液毫升数
m—土样重量（克）
L—湿度校正项（L=g1-g2）
g1—湿土加离心管重（克）
g2—干土加离心管重（克）
四、实验组织运行要求
根据本实验的特点、要求和具体条件，集中授课形式，分批次进行。
五、实验条件
试剂与仪器：
（1）粘土矿物试样
（2）BaCl2溶液（1N）
（3）H2SO4溶液（0.05N）（4）NaOH溶液（0.05N）
（5）酚酞溶液（6）离心试管
（7）离心分离机（8）滴定管
（9）锥形瓶（10）烧杯
（11）分析天平（12）移液管
六、实验步骤
1．准确称取粘土矿物试样（0.5～0．3克）三份（作三个平行试验，分别置于已知重量的干燥离心试管中，加10mlBaCl2溶液充分搅动（约1分钟），然后离心分离，并吸出上面澄清溶液，如此，重复操作两次，加蒸馏水洗涤二次。
2．小心地吸净上层清液，然后将离心管与湿土样在分析天平中称量，算出湿度校正项。
3．在称量后之土样中准确地加人14ml（分两次加H2SO4溶液充分搅拌，放置数分钟，然后离心）离心后将上层酸液合并入一干烧坏中，用移液管准确吸出10ml置于锥形瓶中，滴加酚酞指示剂三滴，用NaOH溶液进行滴定，滴定至摇动30秒钟红色不退为止。
记下NaOH溶液得用量。
4．吸取10ml未经交换得H2SO4溶液，用相同的NaOH溶液进行滴定，记下所消耗的NaOH溶液毫升数。
七、思考题
1.粘土产生阳离子交换的原因是什么？
2.在实验中为什么要进行湿度校正？
3.制成Ba-土后用水洗涤过多的BaCl2，试问冲洗次数是否受限制？
4.H+为阳离子交换序首位，为什么不直接用H2SO4制成H-土？
八、实验报告
学生实验报告的内容及具体要求主要包括实验预习、实验记录和实验报告三部分。
九、其它说明
无
实验三：
淬冷法研究相平衡
实验学时：
3学时
实验类型：
验证实验
实验要求：
必修
一、实验目的
了解系统相平衡与温度的关系；了解淬冷法的原理与实验装置，掌握用淬冷法研究相平衡的实验方法，验证Na2O-SiO2系统相图。
二、实验内容
以Na2O﹒2SiO2（Na2O:
2SiO2=1:
2）为试样，采用淬冷法验证Na2O-SiO2系统状态图。
三、实验原理、方法和手段
一个多相系统的平衡状态是暂时的，有条件的，当系统的温度压力或组分的浓度发生变化时，该系统的相平衡也随着发生变化，在新的条件将达到新的平衡。
研究相平衡的方法很多，淬冷法是一种静态法；它适用于粘度高结晶慢的系统。
例如硅酸盐系统。
淬冷法是把试样放在高温炉中，让炉温升到所要测量的温度，保温一定时间，直到试样达到平衡状态，然后将高温下的试样急剧冷却（在气浴，水浴，汞浴或油浴中）使相变来不及进行，这样就可以保持高温时的平衡状态不变，以便在室温下进行观察。
把淬冷后的样品进行偏光显微镜分析或X-射线分析，鉴定试样中相的种类，个数以及各相之间的数量关系，由此确定在不同温度下系统的相变情况，做出对应的相图，例如，某一组分的样品在t1温度下被淬冷后，经显微镜分析全是玻璃相，那说明系统在t1温度下是全部熔融的液相：
在t2温度下被淬冷后,有部分玻璃相与相当数量的晶体,那说明系统在t2温度下部分熔融。
那么液相线温度应在t1和t2之间，缩短实验温度间隔，就可以得出比较准确的液相线温度。
本实验所用试样为Na2O﹒2SiO2（Na2O:
2SiO2=1:
2）验证Na2O-SiO2系统状态图（见附图），了解系统的平衡与温度的关系，掌握淬冷法的实验方法。
四、实验组织运行要求
根据本实验的特点、要求和具体条件，采用集中授课形式。
五、实验条件
实验设备：
1．相平衡测试仪
图3-1淬冷法相平衡实验装置示意图
（1）-高温炉电阻丝；
（2）-铬铝电偶；（3）-熔断装置；（4）-电插销；（5）-铂装料斗；（6）-电流表；（7）-温度控制器；（8）-电炉底盖；（9）-水浴杯；（10）-高温炉；（11）-高温炉保温层
2．偏光显微镜
六、实验步骤
1.按Na2O﹒2SiO2样品组成计算Na2CO3，SiO2的重量百分比，进行配料，并混合均匀，制成玻璃以得到组分均匀的样品。
2.把少量试样（0.01~0.02g）装入铂坩埚内，用细铜丝吊好，放入高温炉中，要放到炉膛中部，盖好高温炉的上下盖子。
3.将高温炉升温至750℃，保温30分钟，然后打开炉底盖同时，松动吊样的铜丝使样品掉在地面（或水浴中）。
4.在另一高温炉升高到900℃保温30分钟淬冷或750℃淬冷后，盖好电炉底盖，温到900℃（或950℃），保温30分钟，然后再将样品（第二个）淬冷。
5.把淬冷后的样品冷却后，取出，放在载玻片上用镊子平研细（压碎）盖上盖玻片，在偏光显微镜下观察物镜。
6.根据观察结果写出试验报告，并与Na2O-SiO2系统相图相对照。
七、思考题
1.用淬冷法研究相平衡有什么优缺点？
2.用淬冷法怎样确定相图中的液相线，固相线？
八、实验报告
要求在指导书中明确学生实验报告的内容及具体要求，主要包括实验预习、实验记录和实验报告三部分。
实验记录及结果处理：
样品编号
加热温度（℃）
保温时间（分）
镜下观察到的现象
结论
1
2
九、其它说明
注意事项：
1.小铂金坩埚内料不要装得过多，物料过多，不易熔化，不易达到平衡，影响实验结果。
2.升温速率要记录每升100℃所需时间（分），不可升温太快。
3.淬冷后的样品，轻轻地从坩埚内扒出，注意不要划坏坩埚，铂金坩埚用完后，速交指导老师保存。
样品研碎时，颗粒极易迸出，要特别小心，研碎后，颗粒不可过大，以免支起盖玻片，也不易过细，全部成分粉末，不易观察。
4.淬冷要迅速。
5.每人都要在偏光显微镜下观察两个不同温度的淬冷试样。
附图：
实验四：
固相反应动力学
实验学时：
3-4
实验类型：
验证
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