物理化学试验指导试验黏度法测定水溶性高聚物分子量试验.docx
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物理化学试验指导试验黏度法测定水溶性高聚物分子量试验
物理化学实验指导
实验一、黏度法测定水溶性高聚物分子量
一、实验目的
1.测定水溶性高聚物聚乙烯醇的相对分子质量；
2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。
二、实验原理
高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一，本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一，由于高聚物分子量大小不一，故通常测定高聚物分子量都是利用统计的平均分子量。
常用的测定方法有很多，如粘度法、端基分析、沸点升高、冰点降低、等温蒸馏、超离心沉降及扩散法等，其中，用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”，记作。
增比黏度：
特性粘度：
时间与粘度的关系
N=n/n0=t/t0（3-84）
三、仪器与试剂
恒温槽1套乌式黏度计1支
1/10秒表1只聚乙烯醇
四、实验步骤
1.洗涤黏度计
取出一只黏度计，先用丙酮灌入黏度计
中，浸洗去留在黏度计中的高分子物质，
黏度计的毛细管部分，要反复用丙酮流
洗。
方法是：
用约10mL丙酮至大球中，并抽吸丙酮经毛细管3次以上，洗毕，倾去丙酮倒入回收瓶中，再重复一次，然后用吹风机吹干黏度计备用。
2.测定溶剂流出时间
在铁架台上调节好黏度计的垂直度和高度，然后将黏度计安放在恒温水浴中。
用移液管吸取10mL纯水，从A管注入。
于37℃恒温槽中恒温5min。
进行测定时，在C管上套上橡皮管，并用夹子夹住，使其不通气，在B管上用橡皮管接针筒，将蒸馏水从F球经D球、毛细管、E球抽到G球上（不能高出恒温水平面），先拔去针筒并解去夹子，使C管接通大气，此时D球内液体即流回F球，使毛细管以上液体悬空。
毛细管以上液体下流，当液面流经a刻度时，立即按停表开始记录时间，当液面降到b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间，重复操作两次，记录留出时间且误差不大于1-2s，取两次平均值为t0，
3.溶液流出时间的测定
取出黏度计，倾去其中的水，加入少量的丙酮溶液润洗，经过各个瓶口流出，以达到洗净的目的。
同上法安装调节好黏度计，用移液管吸取10mL溶液小心注入黏度计内（注意不能将溶液黏在黏度计的管壁上），在溶液恒温过程中，应用溶液润洗毛细管后再测定溶液的流出时间t。
然后一次分别加入2.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL蒸馏水，按上述方法分别测量不同浓度时的t值。
每次稀释后都要将溶液在F球中充分搅匀（可用针筒打气的方法，但不要将溶液溅到管壁上），然后用稀释液抽洗黏度计的毛细管、E球和G球，使黏度计内各处溶液的浓度相等，而且须恒温。
五、数据处理及结论
1.数据整理（恒温槽温度：
37℃）
2.作图用ηsp/c'、Inηr/c'对c’作图
3.计算分子量
4.结果分析
六、思考题
1. 乌氏粘度计中的各支管有什么作用？
除去支管C是否仍可以测粘度？
如果在测定液体流出时间没有打开支管C，会对测定的高聚物分子量产生何种影响？
2.乌氏粘度计毛细管太粗太细各有何特点？
3.为什么强调粘度计一定要干净、无尘？
4.乌氏粘度计测定高聚物分子量有哪些注意事项？
实验二电导法测定水溶性表面活性剂
的临界胶束浓度
1、实验目的
1.了解表面活性剂的特性及胶束形成原理。
2.掌握DDS-11A型电导率仪的使用方法。
3.用电导法测定十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度。
二、实验原理
1.表面活性剂
能使水的表面张力（是液体表面层由于分子引力不均衡而产生的沿表面作用于任一界线上的张力）明显降低的物质称为表面活性剂。
这类物质含有亲水（极性）基团和亲油（非极性）基团。
2.临界胶束浓度（criticalmicelleconcentration）
表面活性剂进入水中,在低浓度时呈分子状态分散在水中。
当溶液浓度加大到一定程度时,许多表面活性剂的分子把亲油基团靠拢而结合成很大的集团，称为胶束。
表面活性剂在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度（criticalmicelleconcentration）,以CMC表示。
以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。
随着表面活性剂在溶液中浓度的增长，球星胶束还可能转变成棒形胶束，以致层状胶束。
后者可用来制作液晶，它具有各向异性的性质。
3.临界胶束浓度的测定
在CMC点上，由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质（如表面张力、电导、渗透压、浊度、光学性质等）同浓度的关系曲线出现明显的转折,如图2所示。
这个现象是测定CMC的实验依据,也是表面活性剂的一个重要特征。
浓度/mol.L-1
图225℃时十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系
本实验利用DDS-11A型电导率仪测定不同浓度的十二烷基硫酸钠水溶液的电导率（也可换算成摩尔电导率）,并作电导率（或摩尔电导率）与浓度的关系图,从图中的转折点即可求得临界胶束浓度（参见图2）。
三、仪器与试剂
1、仪器：
DDS-11A电导率仪一台；JS-1型电导电极一支；78-1型磁力加热搅拌器1台；烧杯100mL（干燥）2只；25mL移液管2支；50mL移液管2支；25mL滴定管（酸式）1支
2、试剂：
十二烷基硫酸钠（0.0200、0.010、0.002）mol/L
四、实验步骤
1、了解和熟悉DDS-11A型电导率仪的构造和使用注意事项
（1）打开电源开关，仪器进入测量状态。
（2）设置参数方法如下：
按“电极常数”键仪器显示“电极常数”符号，屏幕闪烁并显示电极常数，按“升或降”键可选择四种电极常数。
然后按“确认”键，这时屏幕下面小数字闪烁，然后按“确认”键（常数10的电极将电极常数÷10后设置；常数0.1的电极将电极常数×10后设置；常数0.01的电极将电极常数×100后设置）
按“温度设置”键仪器屏幕闪烁，表明进行溶液温度设置，按“升、降”键设置到溶液的温度，然后按“确认”键，仪器显示"测量"进入测量状态。
（3）测量仪器在测量状态下，将清洗过的电极浸入溶液中，此时显示数值即为被测溶液的电导率值。
2、溶液电导率的测量
（1）移取0.002mol/LC12H25SO4Na溶液50mL，放入1#烧杯中。
（2）将电极用电导水淋洗，用滤纸小心擦干（千万不可擦掉电极上所镀的铂黑），插入仪器的的电极插口内，旋紧插口螺丝，并把电极夹固好，小心的浸入烧杯的溶液中。
打开搅拌器电源，选择适当速度进行搅拌（不可打开加热开关），待示数稳定之后，读取电导率。
然后依次向烧杯中滴入0.020mol/LC12H25SO4Na溶液1、4、5、5、5mL，并记录滴入溶液的体积数和测量的电导率值。
（3）取出电极，用电导水淋洗，擦干。
（4）另取0.010mol/LC12H25SO4Na溶液50mL，放入2#烧杯中。
插入电极进行搅拌，待示数稳定后读取电导率值。
然后依次向烧杯中滴入0.020mol/LC12H25SO4Na溶液8、10、10、15mL，并记录滴入溶液的体积数和测量的电导率值各溶液平行测定三次。
3、实验结束，关闭电源，取出电极，用蒸馏水淋洗干净。
浓度/mol·L-1
电导率
浓度/mol·L-1
电导率
五、数据处理及结论
1.数据记录表
6、注意事项
1、稀释十二烷基硫酸钠溶液时，应防止振摇猛烈，产生大量气泡影响测定；
2、测定时,可用电导电极搅拌溶液的同时测定电导率,直至电导率不再变化后记录数据；
3、测定时,可用电导电极搅拌溶液的同时测定电导率,直至电导率不再变化后记录数据；
4、作图时应分别对图中转折点前后的数据进行线性拟合，找出两条直线，这两条直线的相交点所对应的浓度才是所求的水溶性表面活性剂的临界胶束浓度
七、思考题
1、若要知道所测得的临界胶束浓度是否准确，可用什么实验方法验证之？
2、非离子型表面活性剂能否用本实验方法测定临界胶束浓度？
若不能，则可用何种方法测之？
实验三电导法测定测弱电解质的电离常数
一、实验目的
1、了解溶液电导、电导率和摩尔电导率的概念；
2、测量电解质溶液的摩尔电导率，并计算弱电解质溶液的电离常数。
二、实验原理
电解质溶液是靠正、负离子的迁移来传递电流。
而弱电解质溶液中，只有已电离部分才能承担传递电量的任务。
在无限稀释的溶液中可以认为电解质已全部电离，此时溶液的摩尔电导率为Λ∞m，而且可用离子极限摩尔电导率相加而得。
一定浓度下的摩尔电导率Λm与无限稀释的溶液中摩尔电导率Λ∞m是有差别的。
这由两个因素造成，一是电解质溶液的不完全离解，二是离子间存在着相互作用力。
所以，Λm通常称为表观摩尔电导率。
Λm/Λ∞m=α（U++U-）/（U+∞+U-∞）
若U+=U-，，U+∞=U-∞则
Λm/Λ∞m=α
式中α为电离度。
AB型弱电解质在溶液中电离达到平衡时，电离平衡常数Kaө，起始浓度C0，电离度α有以下关系：
ABA++B-
起始浓度mol/L：
C000
平衡浓度mol/L：
C0·（1-α）αC0αC0
Kcө=[c（A+）/cө][c（B-）/cө]/[c（AB）/cө]=C0α2/（1-α）=C0Λm2/[cөΛ∞m（Λ∞m-Λm）]
根据离子独立定律，Λ∞m可以从离子的无限稀释的摩尔电导率计算出来。
Λm可以从电导率的测定求得，然后求出Kaө。
ΛmC0/cө=Λ∞m2Kcө/Λm-Λ∞mKcө
通过ΛmC0/cө~1/Λm作图，由直线斜率=Λ∞m2Kcө，可求出Kcө。
三、仪器与试剂
DDS—11A型电导率仪1套
DJS-1型电导电极1支
25mL移液管2支
100mL烧杯2个
搅拌棒1支
0.1mol/L醋酸溶液
（配制方法:
20℃时冰醋酸的密度是1.05g/mL，摩尔质量是60g/moL，物质的量浓度是17.5mol/L）
四、实验步骤
1、调整恒温槽温度为25℃±0.3℃。
2、用洗净、烘干的义形管1支，加入20.00mL的0.1000mol/L醋酸溶液，测其电导率。
3、用吸取醋酸的移液管从电导池中吸出10.00mL醋酸溶液弃去，用另一支移液管取10.00mL电导水注入电导池，混合均匀，温度恒定后，测其电导率，如此操作，共稀释4次。
4、倒去醋酸溶液，洗净电导池，最后用电导水淋洗。
注入20mL电导水，测其电导率。
五、实验注意事项
1、本实验配制溶液时，均需用电导水。
2、温度对电导有较大影响，所以整个实验必须在同一温度下进行。
每次用电导水稀释溶液时，需温度相同。
因此可以预先把电导水装入锥形瓶，置于恒温槽中恒温。
六、数据记录及处理
实验温度：
电导池常数K（l/A）:
表1醋酸电离常数的测定
c（HAC）
mol.L-1
电导率κ/us.cm-1
Λm
s.m2.mol-1
电离度
α
Kcө
κ1
κ2
κ3
κ平
1.000×10-1
电导水
表2醋酸电离常数的测定
c（HAC）
mol.L-1
Λm
s.m2.mol-1
c/cөΛm
s.m2.mol-1
1/Λm
mol.s-1.m-2
1.000×10-1
直线斜率=
Kcө=
实验四蔗糖水解反应速率常数的测定
一、实验目的
1.了解蔗糖水解反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系。
2.测定蔗糖水解反应的速率常数和半衰期。
3.了解旋光仪的基本原理，并掌握其正确的操作技术。
2、实验原理
蔗糖水解反应的计量方程式为：
C12H22O11+H2O====C6H12O6+C6H12O6
蔗糖葡萄糖果糖
蔗糖水解速率极慢，在酸性介质中反应速率大大加快，故H3O+为催化剂。
反应中，H2O是大量的，反应前后与溶质浓度相比，看成它的浓度不变，故蔗糖水解反应可看做一级反应。
其动力学方程式如下：
－
=K1C积分式为：
ln
=K1t
∴K1=
ln
或K=
lg
反应的半衰期
=
（1）
K1：
速率常数、t：
时间、Co：
蔗糖初始浓度、C：
蔗糖在t时刻的浓度。
可见一级反应的半衰期只决定于反应速率常数K，而与反应物起始浓度无关。
若测得反应在不同时刻时蔗糖的浓度，代入上述动力学的公式中，即可求出K和
。
测定反应物在不同时刻浓度可用化学法和物理法，本实验采用物理法即测定反应系统旋光度的变化。
蔗糖及其水解产物均为旋光性物质，蔗糖是右旋的，但水解后的混合物葡萄糖和果糖则为左旋，这是因为左旋的果糖比右旋的葡萄糖旋光度稍大的缘故。
因此，当蔗糖开始水解后，随着时间增长，溶液的右旋光度渐小，逐渐变为左旋，即随着蔗糖浓度减小，溶渡的旋光度在改变。
因此，借助反应系统旋光度的测定，可以测定蔗糖水解的速率。
所谓旋光度，指一束偏振光，通过有旋光性物质的溶液时，使偏振光振动面旋转某一角度的性质。
其旋转角度称为旋光度（
）。
使偏振光按顺时针方向旋转的物质称为右旋物质，
为正值，反之称为左旋物质，
为负值。
物质的旋光度，除决定于物质本性外，还与温度、浓度、液层厚度、光源波长等因素有关。
当蔗糖水解反应进行时，右旋角度不断减小，当反应终了时，系统经过零度变为左旋。
蔗糖水解反应中，反应物与生成物都具有旋光性，旋光度与浓度成正比，且溶液的旋光度为各组成旋光度之和（有加和性）。
当反应进行到某一时刻，体系的旋光度进过零点，然后左旋角不断增加。
当蔗糖完全转化时，左旋角达到最大值
∞。
设蔗糖尚未转化时，体系最初的旋光度为
0=K反C0，体系最终的旋光度为
∞=K生C0。
K反，K生分别为反应物与生成物的比例系数，C0为反应物的初始浓度，也是生成物的最后浓度，当反应时间为t,蔗糖的浓度为C，旋光度为
t。
t=K反C+K生（C0-C）。
C0=C∞=K（
0-
∞），C-C∞=K（
t-
∞）
C0=K（
0-
∞），C=K（
t-
∞）
=
=k1t
若以ln（at-a∝）～t作图，得一直线，由直线斜率可求出速率常数k1。
根据
（1）式可求反应的半衰期。
三、实验仪器和试剂
WZZ-1自动指示旋光仪；单孔电热恒温水浴锅；计时器；50mL移液管、容量瓶等；100mL具塞锥形瓶、20%蔗糖溶液、HCl（3mol/L）；
四、实验步骤
一、旋光仪的校正
1、了解和熟悉旋光仪的构造和使用方法。
2、开启水浴恒温的电源开关，并将水浴温度槽的温度控制在60℃。
3、旋光仪零点的校正蒸馏水为非旋光物质，可用它校正仪器的零点。
将旋光管的一端盖子旋紧，由其另一端加入蒸馏水，然后旋紧套盖，但不要过紧，以不漏水为准。
如果管中有气泡，可将气泡导入旋光管粗肚部分。
用滤纸将旋光管外部擦干。
旋光管两端的玻璃片可用镜头纸擦净。
打开光源，把旋光管放入旋光仪内，调整目镜焦距使视野清楚。
然后旋转检偏镜至视野中所观察到明暗相等的三分视野为止。
记下检偏镜之旋转角，重复几次，取平均值。
此值为仪器的零点。
二、测定
1、配制蔗糖溶液：
用天平称取10g蔗糖放入烧杯内，加少量蒸馏水溶解后转移到50mL容量瓶中，稀释至刻度。
2、旋光度的测定：
将50mL配置好的蔗糖溶液，置于干净的锥形瓶中，再用50mL移液管吸取3moL·L-1HCL注入蔗糖溶液中。
当盐酸溶液流出一半时，开始计时（作为反应开始的时间）。
HCL全加入后混合均匀，迅速用少量的混合溶液洗旋光管两次，然后将反应液加入旋光管内，测定
t，5min,10min，15min，20min，25min，30min，40min，50min，60min，依次各测一次旋光度。
3、
∞的测定
∞的测定可以将反应液放置48h后，在相同温度下测定溶液的旋光度，即
∞值。
为了缩短时间，可将剩余的混合溶液放入60℃的恒温水浴中，加热60min后取出再装入旋光管测定
∞。
5、注意事项
1.装上溶液后的样品管内不能有气泡产生，样品管要密封好，不要发生漏液现象；
2.样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮垫圈，防止摔碎或丢失；
3.配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解，并充分混均溶液；
4.测定α∞时，要注意被测样品在50~60℃条件恒温50min后（但不能超过60℃，否则有副反应发生），冷却到室温；
5.必须对旋光仪调零校正，若调不到零，需要进行数据校正。
六、数据记录与处理
1.数据记录
实验温度：
盐酸浓度：
零点：
∞：
反应时间/min
t
t-
∞
ln（
t-
∞）
k
5
10
15
20
26
30
40
50
60
2.作ln（αt-α∞）~t关系图；
3.计算直线斜率k，反应速率常数K；
4.求出半衰期t1/2；
七、思考题
1.在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，是将盐酸溶液加到蔗糖溶液中，可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中？
为什么？
2.若不用蒸馏水校正旋光仪的零点，是否会影响实验结果的准确度？
3.配制蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果有否影响？
4.测定α∞时，蔗糖水解反应液恒温的温度不能超过60℃。
为什么？
实验五、三液系（苯-水-乙醇）相图的绘制
一、实验目的
1、学习测绘恒温恒压下苯－水－乙醇三组分体系的相图
2、掌握用等边三角形绘制三组分体系相图的方法
二、实验原理
三组分体系图可用等边三角形表示。
等边三角形三个顶点分别代表纯组分A、B和C，则AB线上各点相当于A和B组分的混合体系，BC线上各点相当于B和C组分的混合体系。
AC线上各点相当于A和C组分的混合体系。
在苯—水—乙醇三组分体系中，苯与水是部分互溶的，而乙醇和水，乙醇和苯是完全互溶的。
设由一定量的苯和水组成一个体系，其组成为K，此体系分为两相：
一相为水相，令一相为苯相。
在体系中加入乙醇时，体系的组成沿AK至N点。
此时乙醇溶于水相及苯相，同时乙醇促使苯与水互溶，故此体系由两个分别含有三个组分的溶液组成，但这两个溶液的组成不同。
分别是b1、c1表示这两个溶液相的组成，此时两点的连线成为连系线，这两个溶液成为共轭溶液。
代表液—液体系中所有共轭溶液相组成点的连线成为溶解度曲线（如图1—1）。
曲线一下区域为两相共存区，其余部分为均相区。
此图称为含一对部分呃三组分体系液—液平衡溶相图。
图1-1三组分体系液-液平衡图
按照相律，三组分相图要画在平面上，必须规定两个独立变量。
在本实验中它们分别是温度（室温）和压力（为大气压）。
三、实验仪器与药品
仪器：
25ml酸式滴定管1支
25ml酸式滴定管1支
100mL锥形瓶4个，
5mL移液管1支
洗耳球1支
试剂：
苯（AR）、无水乙醇（AR）、蒸馏水
四、实验步骤
（1）用移液管移取5ml苯，放入干燥洁净的100ml三角烧瓶中（1#瓶），再由滴管加入1ml水，然后用滴定管滴加乙醇，并不断振荡，当液体由浊变清时，记录加入乙醇的量。
注意仔细观察终点即将到达和到达时溶液状态的变化，以便正确控制滴加乙醇的量。
（2）在上述溶液续加2mL水，体系又变成两相，用同样的方法滴加乙醇至恰成一相为止，记录数据后，依次滴加3mL、4mL、5mL、6mL水，重复上述滴定，并记录下每次滴加乙醇的体积。
（3）另取1ml苯，放入另一干洁的100ml三角瓶中（2#瓶），加入10ml水，然后滴加乙醇，使成一相（注：
此终点判断可由液面上“油珠”消失为准）。
记下乙醇用量，然后再滴加10ml，重复上述操作，记录第二次滴定乙醇的量。
（4）另取1ml水，放入另一干洁的100ml三角瓶中（3#瓶），加入10ml苯，然后滴加乙醇，使成一相记下乙醇用量，然后再滴加10ml苯，重复上述操作至体系为均相，记录第二次滴加乙醇的量。
实验结束后，将锥形瓶中的溶液倒入指定的容器中。
五、注意事项
1、所用锥形瓶均需预先洗净烘干。
2、当液体由浊变清时，须小心，勿使乙醇过量加入，在滴加乙醇的过程中要缓慢加入，并且要不断地摇荡锥形瓶，以使终点滴定误差控制在半滴或一滴左右。
3、本实验每次滴定时应力求短一些。
六、实验数据记录和数据处理
在室温为25℃,ρ水=0.99705g/mL、ρ苯=0.8734g/mL、
ρ乙醇=0.7850g/ml。
将各溶液滴定终点时各组分的体积，根据它们在试验温度下的密度换算为质量，用公式“质量=密度×体积”求得各溶液滴定终点时的质量分数，填入表中。
将所得的点及苯与水的相互溶解度点绘于三角坐标纸上，并将各点连成平滑曲线。
实验
序号
苯的
体积
Va/mL
水的体积
Vb/mL
乙醇的体积
Vc/mL
苯的
质量分数
wa/%
水的
质量分数
wb/%
乙醇的
质量分数wc/%
每次量
累积量
每次量
累积量
1#
2#
3#
七、思考题
1、本实验所用的滴定管（盛苯的）、锥形瓶、移液管等为什么必须干燥？
2、当体系组成分别在溶解度曲线上方及下方时，这两个体系的相数有什么不同？
在本实验中是如何判断体系总组成正处于溶解度曲线上方的？
此时为几相？
3、温度升高，此三组分体系的溶解度曲线会发生什么样的变化？
在本实验中应注意哪些问题，以防止温度变化而影响实验的准确性？
实验六乳状液的制备、鉴别和破坏
一.实验目的
1.制备不同类型的乳状液；
2.了解乳状液的一些制备方法；
3.熟悉乳状液的一些破坏方法。
二.实验原理
乳状液是指一种液体分散在另一种与它不相溶的液体中所形成的分散体系。
乳状液有两种类型,即水包油型（O/W）和油包水型（W/O）。
只有两种不相溶的液体是不能形成稳定乳状液的，要形成稳定的乳状液，必须有乳化剂存在，一般的乳化剂大多为表面表面活性剂。
表面表面活性剂主要通过降低表面能、在液珠表面形成保护膜、或使液珠带电来稳定乳状液。
乳化剂也分为两类，即水包油型乳化剂和油包水型乳化剂。
通常，一价金属的脂肪酸皂类（例如油酸钠）由于亲水性大于亲油性，所以，为水包油型乳化剂，而两价或三价脂肪酸皂类（例如油酸镁）由于亲油性大于亲水性，所以是油包水型乳化剂。
两种类型的乳状液可用以下三种方法鉴别：
1．稀释法：
加一滴乳状液于水中，如果立即散开，即说明乳状液的分散介质为水，故乳状液属水包油型；如不立即散开，即为油包水型。
2．电导法：
水相中一般都含有离子，故其导电能力比油相大得多。
当水为分散介质（即连续相）时乳状液的导电能力大；反之，油为连续相，水为分散相，水滴不连续，乳状液导电能力小。
将两个电极插入乳状液，接通直流电源，并串联电流表。
则电流表显著偏转，为水包油型乳状液；若指针几乎不动，为油包水型乳状液。
3．染色法：
选择一种仅溶于油但不溶于水或仅溶于水不溶于油的
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