WATERS2695操作手册.docx
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WATERS2695操作手册
Waters2690
分离单元
溶剂瓶盘
检测器接液盘
前面板显示屏
和键盘
注射器箱门
柱温箱
软盘驱动器
样品室门
溶剂输送单元
进入门溶剂配比单元
进入门
●
溶剂管理系统指标
K溶剂数目:
1—4
K溶剂脱气:
真空脱气或氦气脱气
K流速范围:
0.000和0.010to10.000mL/min,增量为
0.001mL/min
K典型流速:
0.050to5.000mL/min,增量0.001mL/min
K柱塞杆密封垫清洗
K梯度方案:
包括线性,台阶,凹线和凸线共11条曲线方式
K流速坡度:
0.01到30.00min,增量0.01min
K最大工作压力:
5000psi(345bar)
K溶剂配比范围:
0.0到100.0%,增量为0.1%
●
样品管理系统指标
K样品瓶数目:
120,分装于5个样品盘(24瓶/盘)
K进样次数:
每瓶可进1到99次
K标准样品瓶:
2mL
K样品温控:
4到40oC,增量1oC
K进样体积:
标准配置:
0.1到100uL,
定量环选件:
0.1到2000uL
K最小样品量:
10uL,用低体积的内插式小瓶
K柱温控制:
20(高于环境温度5oC)到60oC,增量为1oC
●
有关电学和通讯的指标
KFourcontactclosures
K图表输出:
流速,系统压力,流动相组成,样品温度及柱
温
K进样开始
KIEEE-488接口
KRS-232接口
K软盘驱动器:
传递和存档方法文件和可报告的GLP日志
理统系统系
剂溶管理
柱塞腔横截面示意图
出口
在柱塞腔内完成流动相的混合,
-FirstIn,FirstOut-(先进先出)
来自比例阀
2690
工作示意图
主柱塞排空
主柱塞送液(转移蓄
液柱塞并送到系统)
蓄液柱塞
预压缩
相对速度
+
蓄液柱塞送液
0
周周周周
0.4
观察到的
柱塞速度
-
主柱塞吸液
蓄液柱塞吸液
(从主柱塞转移过来)
充填
时间(sec)
访问和执行DirectFunctions(直接功能)
按Menu/
Status键
选择欲实行的
directfunction
选择分离方法或在
Status页
中输入参数值
输入功能参数
按Direct
Function
屏幕键
此功能开始运行
●Mainscreen(主屏幕)
按Menu/Status键,显示Status屏幕
按Menu/Status键
选择分离方法或在Status屏幕中
输入参数值(第一页)
各项参数的意义:
1.METHOD:
所选用的方法。
2.FLOW:
流量。
3.SYSTEM:
系统压力,单位为PSI。
4.COMPOSITION:
A.B.C.D四个流动相的配比,单位为%。
5.SAMPLE:
样品室设定温度,和当前温度。
(option)
6.COLUMN:
柱温箱设定温度,和当前温度。
7.S1,S2,S3,S4:
2690的四个开关,off/on。
8.DEGASSER:
依次为脱气的状态的设定,脱气泵状态,当前的
绝对压力值。
NOTE:
用箭头键,将光标移至参数位,用数字键输入参数,按回车键确
认。
开机后,通常先将DEGASSER打开,然后再进行各项操作。
开机后通常所作的操作为,WETPRIME和PURGE。
●Status屏幕(第一页)
按DirectFunction键.
按屏幕上DirectFunction键
选择欲实行的直接功能
输入相应的参数
该功能开始实行
当溶剂管理系统的流路是干的或系统中有空气存在时,用DryPrime
(干灌注)功能来灌注输液系统.利用DryPrime屏幕,你可以分别灌注各条
溶剂通道,而并未输送溶剂.
进行dryprime
的操作步骤如下
1.轻轻振摇溶剂瓶中的过滤头以除去可能留存的气泡.
2.在灌注排液阀出口插上一支注射器,然后打开排液阀(反时针旋转半
圈).不要将注射器固定在排液阀上,而要用手将其贴紧阀的出口.
3.选择DryPrime,然后按OK.
4.按屏幕上你想灌注的相应的流路(A,B,C,或D)键.
5.用一只手握住注射器,同时用另一只手抽注射器的杆,使针筒中产生
一段让流路中空气逸出所必需的真空.
6.重复此操作直至排液口有溶剂流出.这可能需要几分钟时间,特别是
当在线脱气机也同时在灌注时,时间会更长.
7.重复上述操作将4个溶剂通道全都充满溶剂,然后关闭排液阀.
K按相应的键选择一条欲做prime的通道.建议用粘度最低的溶剂做
灌注,这样有助于将通道内的空气冲出,特别是系统中安装有在线
真空脱气机时.
K在duration项中,输入一个数值(从5起)然后按Continue键.
K此时溶剂管理系统开始运行.当运行时间结束,溶剂管理系统停止
运行,而2690分离单元进入Idle(等待)状态.
K进行WetPrime操作.
●Note:
对于dryprime,切不可输入流速值,仪器会自动缓慢地将流速升
至预设值.
●Note:
当溶剂正在流动时,这是检验梯度比例阀和脱气机的流路连接
是否漏液的好时机.
●Wetprime(湿灌注)在做完干灌注之后进行.这对于除去
在真空脱气机腔内或氦气喷射管中
产生的气泡极为重要.当你更换溶剂
瓶或流动相时,也必须要做湿灌注.
wetprime将流路改为从溶剂瓶到
V1阀,然后通向废液瓶.
●Note:
为了避免损害柱塞杆密封垫,wetprime
只能在
溶剂管理系统的流路通道中已充有溶剂的情况下
进行.
●选择WetPrime,然后按OK.
●
进行wetprime
操作的步骤如下
K1.轻轻振摇溶剂瓶中的过滤头以除去可能留存的气泡.
K2.输入用于prime的流速和持续时间(所用的溶剂组成是在
Status屏幕中输入的),然后按OK.溶剂管理系统开始运
行.Prime的持续时间取决于安装在2690上的选件.
●选件流速(mL/min)持续时间(min)
真空脱气机7.56
氦气脱气7.52
●到达指定时间后流速停止,2690回到Idle状态.
●Purge(冲洗)
进样器是为了
K1.除去前一次运行残留的流动相.
K2.清除来自流路或注射器的气泡.
K3.在做完wetprime后,改变到一个新的可混溶的溶剂.
●选择PurgeInjector,然后按OK.
●
进行injectorpurge的操作步骤如下
K输入需要冲洗的样品环体积的数值(从6起),按OK.
●purge过程可能包括一个Compressioncheck选项(
压缩检验).其目的是检测样品环和注射器中是否有气泡
和渗漏以及核查密封件的完整性.若选中Compression
check选项,就将进行压缩试验.
常配的阀置
常的阀置配
正
正
Purge#1
Purge#2
Purge#3-
压缩过程
主屏幕
(按Diag键)
诊断屏幕
(
按Prime
SealWsh
键
)
●密封垫清洗剂起润滑柱塞杆作用,并冲洗掉由柱塞腔高压侧带过来的流动
相或缓冲盐沉淀.这一循环清洗步骤将延长密封垫的寿命.对于反相
HPLC应用来说,采用水作为密封垫清洗液,加入一定量的有机溶剂以抑
制细菌生长.例如,用80:
20水:
甲醇或80:
20水:
乙腈,取决于你的应用.
将密封垫清洗溶液瓶放在可见的位置,需要时可随时补充清洗液.
●
灌注柱塞杆密封垫清洗泵
K将注射器接头(StartupKit)固定在注射器(StartupKit)上.
K摘下密封垫清洗管路入口处的过滤头.
K注射器吸满清洗液,然后将其插入密封垫清洗管路的入口.
K按Start键.启动密封垫清洗程序.推注射器杆将清洗液注入系统.
K当清洗液从密封垫清洗管路的出口流出时,按Halt键.
K重新插上入口管路的过滤头,将其放入密封垫清洗液中.
K按Close键返回到Diagnostics屏幕.
由Diagnostics屏幕,PrimeNdlWsh键.得此屏
按
●洗针泵将进样针放在样品管理系统的清洗位置,防止带
出样品.洗针可除去进样针上沾污的缓冲盐流动相和样品,
从而延长进样器密封垫的寿命.一些推荐使用的洗针溶剂
开列如下.高浓度的样品可能需要另外的针洗剂.将洗针溶
液瓶放在可见的位置,需要时可随时补充清洗液.
●色谱条件洗针液
水溶性缓冲盐,反相90:
10水:
甲醇
非水反相100%甲醇
正相流动相
K
灌注洗针泵
按Start键.启动30秒洗针程序.若30秒内没有溶液从
废液管中流出,再按Start键.
●实验结束冲洗柱子后,通常作PRIMENEEDLEWASH,
和PRIMESEALWASH。
●NOTE:
PRIMESEALWASH操作的时间比较长,当
冲洗干净后,可按ABORTPRIME,人为中断它。
●所有实验操作结束后,关闭电源。