仪器分析练习题.docx

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仪器分析练习题

第一章绪论

一、填空题

3.仪器分析主要分为三大类,它们是、

和.

2.任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成:

________________________、

____________________、_____________________和________________________.

6.光学分析法是建立在基础上的一类分析方法.

二、问答题

简述仪器分析法的特点。

一、填空题

1.电化学分析法、色谱分析法、光学分析法

2.信号发生器、信号转换器（传感器）、读出装置、放大记录系统

3.物质与电磁辐射互相作用

二、问答题

答：

1．仪器分析法灵敏度高。

　　　　2．仪器分析法多数选择性较好。

　　　　3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。

　　　　4．易于使分析工作自动化。

　　　　5．相对误差较大。

　　　　6．设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。

第二章气相色谱法

一、选择题

1.反映色谱柱柱型特性的参数是：

（）

（1）分配系数B.分配比C.相比.D.保留值

2.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的：

（）

（1）保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数

3.载体填充的均匀程度主要影响（）

（1）涡流扩散B分子扩散C.气象传质阻力D.液相传质阻力

4.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）

（1）柱长增加B.相比率增加C.降低柱温.D.流动相速度降低

5..试指出下述说法中,哪一种是错误的?

（）

（1）根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析

（2）根据色谱峰的面积可以进行定量分析

（3）色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数

（4）色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况

6.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是（）

（1）保留值

（2）峰面积（3）分离度（4）半峰宽

7在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是（）

（1）保留时间

（2）保留体积（3）半峰宽（4）峰面积

8.由范第姆特方程可知-（）

（1）最佳流速时，塔板高度最小

（2）最佳流速时，塔板高度最大

（3）最佳塔板高度时，流速最小（4）.最佳塔板高度时，流速最大

9.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？

（）

（1）H2

（2）He（3）Ar（4）N2

10.试指出下列说法中,哪一个不正确?

气相色谱法常用的载气是（）

（1）氢气

（2）氮气（3）氧气（4）氦气

11气相色谱法常采取程序升温升的办法升高温度，其目的是（）

（1）使某组分的色谱峰峰形完整

（2）使tR增大

（3）使过稀的峰变密（4）使过密的峰变稀

12.热导池检测器是一种（）

（1）浓度型检测器

（2）质量型检测器

（3）只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器

（4）只对含硫、磷化合物有响应的检测器

13.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？

（）

（1）H2

（2）He（3）Ar（4）N2

二、填空题

1.年国名为的学家成功地完成了实验，发明了色谱法。

2.1956年范德姆特提出______________理论方程。

其方程简式表示为________________。

3.常用的质量型检测器有____________________________________________________。

4.评价色谱柱分离能力的柱效因子是。

5.色谱柱分离的相对保留值（相对保留因子）r21是指。

6.分配系数是指，分配比是

指。

三、计算题（共4题20分）

见练习题

答案

一、选择题

1.（3）2.

（2）3.

（1）4.（3）5.（3）6.

（1）7.（4）8.

（2）9.

（1）

10.（3）11.（3）12.

（1）13.（4）

二、填空题

1.俄；Tswee（茨维特）；植物；植物液色素成分分离。

2.色谱速率

H＝A＋B／u＋Cu

3.氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器4.H和n

5.组分2与基准组分1的调整保留时间之比（t,R2/t,R1）6。

三、计算题

第三章高效液相色谱

一、选择题

1.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）

A提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度

2.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（）

A.改变固定液的种类B.改变栽气和固定液的种类

C.改变色谱柱温D.改变固定液的种类和色谱柱温

3.液相色谱中为了达到气相色谱“程序升温”的效果，采用的方法是-（）

A.配备高压泵B.配备梯度洗涤装置

C.配备馏分收集器D.采用六通阀

二、问答题

1.何谓梯度洗脱，适用与哪些样品的分析？

与程序升温有什么不同？

答案

一、选择题

1.D2.C3.B

二、问答题

1答：

梯度洗脱就是在分离过程中，让流动相的组成、极性、PH值等按一定程序连续变化。

使样品中各组分能在最佳的K下出峰。

使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分，保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离，特别适合样品中组分的K值范围很宽的复杂样品的分析。

梯度洗脱十分类似气相色谱的程序升温，两者的目的相同。

不同的是程序升温是通过程序改变柱温，而液相色谱是通过改变流动相组成、极性、PH值来达到改变K的目的。

第四章电位分析

一、选择题

1用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，双盐桥应选用的溶液为（）

（1）KNO3

（2）KCl（3）KBr（4）K

2.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于（）

（1）内外玻璃膜表面特性不同

（2）内外溶液中H+浓度不同

（3）内外溶液的H+活度系数不同（4）内外参比电极不一样

3.M1|M1n+||M2m+|M2在上述电池的图解表示式中，规定左边的电极为（）

（1）正极

（2）参比电极（3）阴极（4）阳极

4.用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（）

（1）体积要大，其浓度要高

（2）体积要小，其浓度要低

（3）体积要大，其浓度要低（4）体积要小，其浓度要高

5.离子选择电极的电位选择性系数可用于（）

（1）估计电极的检测限

（2）估计共存离子的干扰程度

（3）校正方法误差（4）计算电极的响应斜率

6.中性载体电极与带电荷流动载体电极在形式及构造上完全相同。

它们的液态载体

都是可以自由移动的。

它与被测离子结合以后，形成（）

（1）带电荷的化合物，能自由移动

（2）形成中性的化合物，故称中性载体

（3）带电荷的化合物，在有机相中不能自由移动

（4）形成中性化合物，溶于有机相，能自由移动

7.pH玻璃电极产生酸误差的原因是（）

（1）玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀

（2）H+度高，它占据了大量交换点位，pH值偏低

（3）H+与H2O形成H3O+，结果H+降低，pH增高

（4）在强酸溶液中水分子活度减小，使H+传递困难，pH增高

8.玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为100，当钠电极用于测定1×10-5

mol/LNa+时，要满足测定的相对误差小于1%，则试液的pH应当控制在大于（）

（1）3

（2）5（3）7（4）9

9.玻璃膜钠离子选择电极对钾离子的电位选择性系数为0.002，这意味着电极对钠离子的

敏感为钾离子的倍数是（）

（1）0.002倍

（2）500倍（3）2000倍（4）5000倍

10.钾离子选择电极的选择性系数为

，当用该电极测浓度为1.0×

10-5mol/LK+，浓度为1.0×10-2mol/LMg溶液时，由Mg引起的K+测定误差为（）

（1）0.00018%

（2）134%（3）1.8%（4）3.6%

二、填空题

1.用pH计测定某溶液pH时,其信号源是_____________;工作电极是________________.

2.电化学分析法是建立在基础上的一类分析方法.

3.用直读法测定试液的pH值,其操作定义可用式_____________________来表示。

用pH

玻璃电极测定酸度时,测定强酸溶液时,测得的pH比实际数值_______,这种现象称为

________。

测定强碱时,测得的pH值比实际数值______,这种现象称为__________。

5.在电化学分析方法中,由于测量电池的参数不同而分成各种方法:

测量电动势为______;测量电流随电压变化的是_____,其中若使用_______电极的则称为______;测量电阻的方法称为__________;测量电量的方法称为_________。

6电位法测量常以____________________作为电池的电解质溶液,浸入两个电极,一个是

另一个是,在零电流条件下,测量所组成的原电池

______________。

三、计算题

1.用氟离子选择电极测定某一含F－的试样溶液50.0mL，测得其电位为86.5mV。

加入

5.00×10－2mol/L氟标准溶液0.50mL后测得其电位为68.0mV。

已知该电极的实际斜

率为59.0mV/pF，试求试样溶液中F－的含量为多少（mol/L）？

2．见练习题

四、问答题

1．何谓指示电极及参比电极，举例说明其作用。

2．简述电位分析法的定义

答案

一、选择题

1.

（1）2.

（1）3.（4）4.（4）5.

（2）6.

（1）7.（4）8.（4）9

（2）10.（3）

二、填空题（共5题25分）

1.被测溶液,pH玻璃电极2.溶液电化学性质3.

；偏高；酸差；偏低；碱差或钠差。

5.电位分析法；伏安法；滴汞；极谱法；电导分析法；

库仑分析法。

6..待测试液；指示电极；参比电极；电动势。

三、计算题

略

四、问答题

1．指示电极---电极电位随待测离子浓度的变化而变化，能指示待测离子浓度（活度）的电极。

参比电极---与指示电极组成原电池，并作为计算电极电位的参照标准的电极。

举例说明其作用----------

2．是在零电流条件下，通过测定电池电动势（两电极间的电势差）以求被测物质含量的方法。

第五章伏安与极谱分析

一、选择题

3..对

可逆电极反应,下列哪种说法是正确的?

（）

（1）E1/2＝（Ox／Red）

（2）E1/2与条件电位完全相等

（3）Ox的阴极波的半波电位与Red的阳极波的半波电位相等

（4）阴极波和阳极波的半波电位不等

4.经典的直流极谱中的充电电流是（）

（1）其大小与滴汞电位无关

（2）其大小与被测离子的浓度有关

（3）其大小主要与支持电解质的浓度有关

（4）其大小与滴汞的电位,滴汞的大小有关

5.极谱分析时在溶液中加入表面活性物质是为了消除下列哪种干扰电流?

（）

（1）极谱极大电流

（2）迁移电流（3）残余电流（4）残留氧的还原电流

7.在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是（）

（1）电解分析法

（2）库仑分析法（3）极谱分析法（4）离子选择电极电位分析法

9..在极谱分析方法中较好消除了充电电流的方法是（）

（1）经典极谱法

（2）方波极谱法（3）交流极谱法（4）单扫描极谱法

10.在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是（）

（1）极限扩散电流

（2）迁移电流（3）残余电流（4）极限电流

11.在任何溶液中都能除氧的物质是（）

（1）N2

（2）CO2（3）Na2SO3（4）还原铁粉

12.伏安法中常采用三电极系统，这是为了（）

（1）提高方法的灵敏度

（2）消除充电电流的干扰（3）增强极化电压的稳定性（4）有效地减少电位降

13.在下列极谱分析操作中哪一项是错误的（）

（1）.通N2除溶液中的溶解氧

（2）在搅拌下进行减小浓差极化的影响

（3）恒温消除由于温度变化产生的影响（4）加入表面活性剂消除极谱极大

14.溶出伏安法操作中，下列哪一项操作是正确的（）

（1）在全测定过程中，均搅拌被分析溶液

（2）在全测定过程中，完全不搅拌被分析溶液

（3）在富集阶段不搅拌，在溶出阶段搅

（4）在富集阶段搅拌，在溶出阶段不搅拌溶液拌溶液

二、填空题

1.在极谱分析中滴汞电极称______,又称______,饱和甘汞电极称为_______,又称______.

3可逆波,电极反应速度__________,极谱波上任何一点的电流都是受__________所控制;

不可逆波,电极反应速度__________只有达到____________电流时才受扩散控制。

5.在经典极谱法中,极谱图上会出现电流峰,这个现象在极谱中称为_________________,

它是由于滴汞表面的__________________不均,致使表面运动导致电极表面溶液产生______,使还原物质增多。

此干扰电流可加入______________消除。

6.极谱分析的创始人是______________________________.

7.直流极谱法是将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池，两个电极的性质应为。

8.滴汞电极的毛细管特征是。

9.极谱分析法用于定量分析，是利用了极谱条件下出现的

10.极谱波的半波电位是。

11.按电极过程的不同分类，极谱催化波的极谱电流应为。

12.在极谱波中,半波电位（E1/2）与被测物质的有关,与无关，故半波电位可用于物质的定分析。

13.极谱电流中除扩散电流以外还存在残余电流等干扰电流。

残余电流包括和两部分。

14.若极谱波为可逆波，则极限扩散电流与汞液高度的关系为：

。

三、计算题

1.用极谱法测定未知铅溶液。

取25.00mL的未知试液，测得扩散电流为1.86A。

然后在

同样实验条件下，加入2.12×10－3mol/L的铅标准溶液5.00mL，测得其混合液的扩散

电流为5.27A。

试计算未知铅溶液的浓度。

四、问答题

1.何谓迁移电流？

怎样消除？

2.溶出伏安法分哪几种，为什么它的灵敏度高？

答案

一、选择题

3.（3）4.（4）5.

（1）7.（3）9.

（2）10

（1）11.

（1）12.（4）13.

（2）14.（4）

二、填空题

1.工作电极极化电极参比电极去极化电极

3.很快扩散速度较慢极限扩散

5.极谱极大表面张力切向运动表面活性物质

6.J.Heyrovsky（海伦斯基）

7.滴汞电极是极化电极，饱和甘汞电极是去极化电极

8.m2/3t1/6

9.浓差极化

10.电流为极限扩散电流的一半时的滴汞电极电位

11.受化学反应速率控制的极谱电流

12.性质,浓度，性。

13.电容电流，电解电流。

14.id∝h1/2。

三、计算题

1.解：

四、问答题

1.[答]由于电解池的正极和负极对被测定离子存在着静电引力，使电解电流增加的那部

分电流称为迁移电流，也称非法拉第电流。

加入足够浓度的支持电解质，就可以消除迁移

电流。

2.溶出伏安法根据工作电极发生氧化反应还是还原反应，可以分为阳极溶出伏安法和

　　阴溶出伏安法两种。

溶出伏安法灵敏度比相应的极谱法灵敏度高，主要是溶出伏安法是

分两步进行的，因为第一步进行了被测物质的富集，第二步很快地溶出，因为i富t富≈i溶t溶，而t富>>t溶，则i溶>>i富所以它的灵敏度高。

第六章电解和库仑分析

一、选择题

3.电解分析的理论基础是（）

（1）电解方程式

（2）法拉第电解定律

（3）Fick扩散定律（4）

（1）、

（2）、（3）都是其基础

10库仑分析与一般滴定分析相比（）

（1）需要标准物进行滴定剂的校准

（2）很难使用不稳定的滴定剂

（3）测量精度相近

（4）不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生

11.在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采用（）

（1）大的工作电极

（2）大的电流（3）控制电位（4）控制时间

二、填空题

1.库仑滴定分析法,实际上是一种_____________________电解分析法.

2.用于库仑滴定指示终点的方法有______________,____________,_______________,

______________。

其中,____________方法的灵敏度最高。

3.电重量法所用的计量仪器是，库仑分析法所用的计量仪器是，两种方法的共同特点是

。

4.电解某物质的外加电压通常包括_____________,_______________和________。

5.随着电解的进行，阴极电位将不断变________，阳极电位将不断变_______，要使电流保持恒定值，必须_________外加电压。

6.法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础。

它表明物质在电极上析出的质量与通过

电解池的电量之间的关系。

其数学表达式为_____________。

三、计算题

用控制电位库仑法测定溴离子，在100mL酸性试液中进行电解，Br-在铂阳极上氧化为Br2。

当电解电流降低至最低值时，测得所消耗的电量为105.5Ｃ，试计算试液中Br-的浓度。

四、问答题

1．应用库仑分析法进行定量分析的关键问题是什么？

答案

一、选择题

3.（4）10.（4）11.（3）

二、填空题

1.控制电流

2.化学指示剂法、电位法、光度法、永停终点法；永停终点法。

3.天平；库仑计；不必与标准溶液比较，不受温度、压力、电解质的浓度、电极材料和形状、溶剂的性质等因素的影响，准确度和灵敏度都很高。

4．理论分解电压、超电压和溶液的电压降。

5.负；正；不断增大。

6.m=（M/nF）×it

三、计算题

[答]2Br-=Br2+2e-

则析出B的浓度：

Q×1000

cBr-=────=1.09×10-2mol/L

F×100

四、问答题

1.a.保证电极反应的电流效率是100%地为欲测离子所利用（或者说电极上只有主

反应，不发生副反应）。

b.能准确地测量出电解过程中的电量。

c.能准确地指示电解过程的结束。

第七章原子发射光谱法

一、选择题

1.在光学分析法中,采用钨灯作光源的是（）

（1）原子光谱

（2）分子光谱（3）可见分子光谱（4）红外光谱

2.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线（）

（1）波长不一定接近，但激发电位要相近

（2）波长要接近，激发电位可以不接近

（3）波长和激发电位都应接近（4）波长和激发电位都不一定接近

3.下面几种常用的激发光源中,分析的线性范围最大的是（）

（1）直流电弧

（2）交流电弧（3）电火花（4）高频电感耦合等离子体

4.发射光谱摄谱仪的检测器是（）

（1）暗箱

（2）感光板（3）硒光电池（4）光电倍增管

5.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？

（）

（1）辐射能使气态原子外层电子激发

（2）辐射能使气态原子内层电子激发

（3）电热能使气态原子内层电子激发（4）电热能使气态原子外层电子激发

6.摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的？

（）

（1）I－N基

（2）S－lgc（3）I－lgc（4）S－lgN

（I——光强,N基——基态原子数,S——分析线对黑度差,c——浓度,I——分析线强度,S——黑度）基

7.以直流电弧为光源,光谱半定量分析含铅质量分数为10-5以下的Mg时,内标线为

2833.07Å,应选用的分析线为（）

（1）MgⅠ2852.129Å,激发电位为4.3eV

（2）MgⅡ2802.695Å,激发电位为12.1eV

（3）MgⅠ3832.306Å,激发电位为5.9eV（4）MgⅡ2798.06Å,激发电位为8.86eV

8.在原子发射光谱摄谱法定性分析时采用哈特曼光阑是为了（）

（1）控制谱带高度

（2）同时摄下三条铁光谱作波长参比

（3）防止板移时谱线产生位移（4）控制谱线宽度

9.在下面四个电磁辐射区域中,波数最小的是（）

（1）Ｘ射线区

（2）红外区（3）无线电波区（4）可见光区

二、填空题（共7题27分）

1.电感耦合等离子体光源主要由___________________、____________________、

__________________等三部分组成,此光源具____________________________

2.发射光谱定性分析,常以_________________光源激发,因为该光源使电极温度

_______从而使试样__________,光谱背景__________,但其_____________差。

3.在原子发射光谱仪的激发光源中,主要发生试样的_____________________________________________________过程。

试样的蒸发速度主要取决于_________________,

达到稳定蒸发所需的时间称为_______________________________。

4.在发射光谱中,内标法、摄谱法和光电直读法定量分析的基本公式分别是________

___________,_________________________,___________________________。

5．发射光谱定性分析,常以_________________作为标尺,因为该元素的_____

。

三、计算题

见练习题

四、问答题（共4题20分）

1.何为内标?

在原子发射光谱分析中如何使用?

3.请简要写出高频电感耦合等离子炬（ICP）光源的优点。

五、解释术语

电磁波谱；发射光谱；吸收光谱；

共振线；分析线；最后线；灵敏线；均称线对；自吸收；自蚀；内标线；

答案

一、选择题

1.（3）2.（3）3.